Buku NMR [PDF]

Citation preview

INSTRUMEN NMR



DAFTAR ISI BAB 1 PENGANTAR INSTRUMEN NMR..................................................1 BAB 2 ALAT NMR (gambar alat, fungsi dan cara kerja alatnya)..................2 1. Superkonduktor.....................................................................................3 BAB 3 KESIMPULAN (rangkuman dari bab 2)............................................4 DAFTAR PUSTAKA......................................................................................5 BIODATA.......................................................................................................6



2



INSTRUMEN NMR BAB I PENGANTAR INSTRUMEN NMR Nuclear Magnetic Resonance (NMR) merupakan suatu alat dan teknik analisis kimia modern yang mempermudah proses analisis. NMR bisa digunakan dalam analisis struktur komponen, kemurnian dan reaksi kimia suatu larutan. NMR dapat digunakan untuk analisis kadar lemak dalam bahan pangan. Sampel yang bisa digunakan berupa sampel cair. Metode ini tergolong jenis analisis non-dekstruktif, namun metode ini membutuhkan alat yang sangat mahal. Analisis lemak dengan alat dan teknik Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ini berdasarkan pada teori inti atom sampel (bahan/lemak) yang dapat menyerap gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu. Frekuensi ini kemudian dideteksi oleh detector dan kemudian ditampilkan secara komputerisasi. Spektrum yang sering dibaca yakni inti atom dan hidrogen. Oleh karenanya metode NMR khusus digunakan dalam analisis komponen organik. Ini artinya selain dapat menganalisis lemak, NMR juga bisa digunakan dalam analisis protein dan karbohidrat. Salah satu jenis sampel atau produk pangan yang dipermudah dalam tahapan analisisnya dengan NMR adalah produk susu. BAB II ALAT NMR ( gambar alat, fungsi dan cara kerja alat) a. Gambar Alat



b.Fungsi Alat 1. Superkonduktor Superkonduktor adalah material yang memiliki resistans (tahanan) listriik nol. Super konduktor dapat menghantarkan arus listrik tanpa adanya pengurangan energy. Dengan kata lain, arus listrik dapat mengalir selamanya tanpa pengurangan energy dalam penghantar yang memiliki sifat superkonduktor. Sifat superkonduktor suatu material hanya muncul dibawah suhu tertentu yang disebut dengan temperature kritiknya (critical temperature). Tc resistan listrik suatu material turun secara drastic menjadi nol pada temperature kritik. Di bawah temperatur kritiknya, suatu logam dapat bersifat superkonduktor sedang di atas temperatur kritik logam bersifat konduktor. Sifat superkonduktor pertama kali diamati oleh heike kamerlingh omes pada Hg dan Pb yang didinginkan sampai suhu sekitar 4,3 K. H g dan Pb yang didinginkan dengan cairan helium dapat mencapai suhu mendekati 0 K. beberapa logam dapat memiliki sifat superkonduktor pada kondisi tertentu diantaranya Ti, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Cd, In, Sn, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Hg, TI, dan Pb. Bahan lain yang dapat berlaku sebagai superkonduktor adalah aloi dan oksida logam. Beberapa aloi yang memiliki sifat super konduktor adalah Nb 3Sn, Nb3Ge, Nb3AI, V3Si, NdTiCu. Superkonduktor aloi seperti Nb3Sn dan Nb3Ge digunakan untuk membuat kumparan pada electromagnet dengan kekuatan luar biasa tinggi electromagnet digunakan untuk menghasilkan medan pada alat NMR (Nucler Magnetic Resonance) atau MRI (Magnetic Resonance Imaging). NMR digunakan dalamm elusidasi struktur senyawa Sedangkan MRI digunakan untuk diagnosis dalam bidang kedokteran seperti mengetahui adanya tumor dala otak. Superkonduktor dapat menghantar listrik dengan efisiensi yang tinggi sehingga dapat digunakan untuk membuat kabel listrik dengan resistans nol. Namun hingga saat ini belu ada logam atau aloi yang digunakan untuk membuat kabel listik pada rendahnya Tc yang menyebabkan biaya operasional yang mahal.



4



INSTRUMEN NMR



c. Cara kerja alatnya Banyak inti (atau lebih tepat, inti dengan paling tidak jumlah proton atau neutronnya ganjil) dapat dianggap sebagai magnet kecil. Inti seperti proton (1H atau H-1) dan inti karbon-13 (13C atau C-13; kelimpahan alaminya sekitar 1%). Karbon -12 ( 12C), yang dijadikan standar penentuan massa, tidak bersifat magnet. Bila sampel yang mengandung 1H atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti). Karena ada interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabel (-)) yang energinya berbeda. Karena dunia inti adalah dunia mikroskopik, energi yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan diberikan oleh persamaan. E = γhH/2π(13.4) H kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer), h tetapan Planck, γ tetapn khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk proton nilainya 2,6752 x 10 8 kg1  s A (A= amper)?? Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik ν yang berkaitan dengan perbedaan energi  E, yakni, E = hν (13.5) inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-). Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi (resonansi) disebut nuclear magnetic resonance (NMR)?? Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi H. ν = γH/2π(13.6) Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T(tesla; 1 T = 23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz??ilai frekuensi ini di daerah gelombang mikro. Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada. Perubahan ini disebut pergeseran kimia. Dalam spektroskopi 1H NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai relatif terhadap frekuensi absorpsi (0 Hz) tetrametilsilan standar (TMS) (CH 3)4Si??ergeseran kimia tiga jenis proton dalam etanol CH3CH2OH adalah sekitar 105??25 dan 490 Hz bila direkam dengan spektrometer dengan magnet 2 1140 T (90 MHz) (Gambar 13.6(a))??arena frekuensi absorpsi proton adalah 0,9 x 108Hz (90 MHz), pergeseran kimia yang terlibat hanya bervariasi sangat kecil.



Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding dengan kekuatan magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sukar bila spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan medan magnet, dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut. δ = ( ν/ν) x 106 (ppm) (13.7) ν perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frek uensi (dalam Hz) proton ditentukan oleh spektrometer yang sama. Anda harus sadar bahwa Hz yang muncul di pembilang dan penyebut persamaan di atas dan oleh karena itu saling meniadakan. Karena nilai  ν/ν sedemikian kecil, nilainya dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan dalam satuan ppm. Untuk sebagian besar senyawa, nilai δ proton dalam rentang 0-10 ppm. Nilai δ tiga puncak etanol di Gambar 13. 6 adalah 1,15; 3,6 dan 5,4?? Penemuan pergeseran kimia memberikan berbagai kemajuan dalam kimia. Sejak itu spektroskopi NMR telah menjadi alat yang paling efektif untuk menentukan struktur semua jenis senyawa. Pergeseran kimia dapat dianggap sebagai ciri bagian tertentu struktur. Misalnya, pergeseran kimia proton dalam gugus metil sekitar 1 ppm apappun struktur bagian lainnya.



BAB III KESIMPULAN a. Nuclear Magnetic Resonance (NMR) merupakan suatu alat dan teknik analisis kimia modern yang mempermudah proses analisis. b. Analisis lemak dengan alat dan teknik Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ini berdasarkan pada teori inti atom sampel (bahan/lemak) yang dapat menyerap gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu. c. Banyak inti (atau lebih tepat, inti dengan paling tidak jumlah proton atau neutronnya ganjil) dapat dianggap sebagai magnet kecil. Inti seperti proton ( 1H atau H-1) dan inti karbon-13 (13C atau C-13; kelimpahan alaminya sekitar 1%). Karbon -12 ( 12C), yang dijadikan standar penentuan massa, tidak bersifat magnet.



6



INSTRUMEN NMR



References Atma, Y. (2018). PRINSIP ANALISIS KOMPONEN PANGAN MAKRO & MIKRO NUTRIEN. In Y. Atma, PRINSIP ANALISIS KOMPONEN PANGAN MAKRO & MIKRO NUTRIEN (pp. 72-73). Yogyakarta: (Grup Penerbitan CV BUDI UTAMA). Dr. m. Hasan, M. D. (2015). IKATAN KIMIA. In M. D. Dr. m. Hasan, IKATAN KIMIA (pp. 112-114). Darussalam, Banda Aceh: SYIAH KUALA UNIVERSITY PRESS. Suyanta. (2019). UNSUR KIMIA. In Suyanta, UNSUR KIMIA (pp. 50-52). Yogyakarta: Gajah Mada University Press.



Nama Nama Panggilan Tempat, Tanggal, Lahir Umur NIM Program Studi Angkatan/ Semester Mahasiswa E-Mail



BIODATA : Isyanti : Yanti : Malo Jelayan 21 Juli 1999 : 21 Tahun : 1816150018 : Pendidikan Kimia : 2018/5 : UNIVERSITAS KRISTEN INDONESIA : [email protected]



8



INSTRUMEN NMR



10