Ekstraksi Soxhlet [PDF]

Citation preview

TUGAS



:2



DIKUMPUL TANGGAL : 25 APRIL 2017



EKSTRAKSI SOXHLET PADA BATUBARA



AKHMAD ZULHIDAYAH SYARIF D621 14 017



PROGRAM STUDI TEKNIK PERTAMBANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS HASANUDDIN



GOWA 2017



EKSTRAKSI SOXHLET PADA BATUBARA 1. Sejarah Soxhlet Catatan William B. Jansen bahwa contoh awal extractor Kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mosopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an (juliana 2013). Sebuah ekstraktor Soxhet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz Von Soxhlet. Awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan mempunyai kelarutan yang terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari subtansi pelarut (Juliana,2013). Biasanya bahan padat yang digunakan mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat kedalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor soxhlet ditempatkan ke botol yang berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut dilengkapi dengan sebuah kondensor (Juliana,2013)



2. Definisi Ekstraksi Soxhlet Ekstraksi adalah sutatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi kuantitas pelarut, suhu pelarut dan tipe pelarut. Tujuan ekstraksi yaitu (Rachman, 2009): 1. Senyawa kimia sesuai dengan kebutuhan 2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu. 3. Sifat senyawa yang akan diisolasi dalam menguji organisme untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.



1



Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair



dengan



bantuan



pelarut.



Pelarut



yang



digunakan



harus



dapat



mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya dan dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Miryanti et al., 2011). Ekstraksi dapat dilakukan dengan beberapa metode berdasarkan sifat dan tujuan ekstraksi. Ekstraksi dapat digolongkan menjadi tiga cara, yaitu maserasi, sokletasi dan perkolasi. Sama halnya dengan Sari (2010), mengatakan



bahwa



Ekstraksi



adalah



proses



pemisahan



suatu



zat



berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik (Putri,2015). Soxhlet merupakan ekstraksi padat-cair yang digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat padatan menggunakan pelarut organik. Padatan



yang akan diekstraksi dilembutkan terlebih dahulu dengan cara



ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang terbungkus denngan kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ekstraksi soxhlet dirangkaikan dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstraski (Juliana,2013). Ekstraksi menggunakan Soxhlet dengan pelarut cair merupakan salah satu metode yang paling baik digunakan dalam memisahkan senyawa bioaktif dari alam. Cara ini memiliki beberapa kelebihan dibanding yang lain antara lain sampel kontak dengan pelarut yang murni secara berulang, kemampuan mengekstraksi sampel lebih tanpa tergantung jumlah pelarut yang banyak. Karena bagaimanapun, dengan alasan toksisitas, prosedur obat dan pengobatan harus menekan penggunaan pelarut dalam proses farmasetis.



Penggunaan



pelarut



juga



dapat



mempengaruhi



kinetika



kristalisasi dan morfologi kristal dari produk (Rais, 2004).



3. Ekstraktor Soxhlet



2



Ekstraktor soxhlet adalah alat yang digunakan untuk mengekstraksi suatu senyawa dari material padatnya. Alat ini ditemukan oleh Franz von Soxhlet pada tahun 1879 dan pada awalnya hanya digunakan untuk mengekstraksi lemak dari material padatnya. Suatu senyawa yang memiliki kelarutan yang sangat spesifik dengan larutan tertentu dapat dipisahkan dengan mudah dengan proses filtrasi sederhana. Namun apabila senyawa tersebut memiliki kelarutan yang terbatas, dapat digunakan ekstraktor soxhlet untuk memisahkan senyawa tersebut dari material asalnya. Dalam soxhlet akan digunakan pelarut yang berfungsi melarutkan senyawa yang akan diekstraksi. Pelarut ini biasanya adalah larutan yang bersifat non polar seperti metana. Pelarut tersebut akan diuapkan kemudian dembunkan.



Embun



hangat



yang



mengenai



material



padat



akan



menyebabkan senyawa yang dikandungnya larut bersama larutan tersebut. Perhatikanlah gambar ekstraktor soxhlet di bawah ini.



Gambar



1



Bagian-



juga



untuk



bagian ekstraktor Soxhlet



Nama-nama instrumen dan fungsinya: 1. Kondensor:



berfungsi



sebagai



pendingin



dan



mempercepat proses pengembunan 2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya. 3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan. 3



4. Sifon



: berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon



larutanyya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus 5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel pelarutnya. 6. Hot Plate : berfungsi sebagai pemanas larutan. Langkah-langkah penggunaan ekstraktor soxhlet yaitu: 1. Bungkus bahan padat yang akan diekstrak dengan kertas saring 2. Masukkan bahan padat pada tempatnya 3. Masukkan pelarut pada tabung distilasi 4. Rangkai alat soxlet sesuai dengan gambar dan jangan lupa menyambung condenser dengan keran air 5. Panaskan tabung dengan reflux 6. Suhu pemanas harus lebih rendah dari titik didih senyawa yang akan diekstraksi Setelah pelarut mencapa titik didihnya, pelarut tersebut akan menguap dan naik ke atas. Ketika uap mencapai condenser, uap akan mengembun dan kemudian membentuk tetesan-tetesan air. Tetesan air ini akan jatuh menuju ruangan tempat bahan padat, sedikit demi sedikit. Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses soxhlet yaitu: 1. 2. 3. 4. 5. 6.



Pelarut yang mudah menguap. Titik didih pelarut rendah. Pelarut yang tidak melarutkan senyawa yang diinginkan. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan. Sifta sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi,polar atau nonpolar.



Ruang bahan padat secara perlahan terus terisi dengan tetesan pelarut, hal ini memungkinkan senyawa-senyawa tertentu yang diinginkan larut pada pelarut. Ketika pelarut telah memenuhi ruangan bahan, sifon akan bekerja dan mengeluarkan seluruh pelarut menuju tabung distilasi kembali. Metode pengeluaran ini mirip dengan kerja selang yang digunakan untuk menyedot air di bak mandi. Bahan padat dibungkus kertas saring agar material padat tidak ikut larut



bersama



pelarut.



Satu



siklus



soxhlet



berakhir



ketika



sifon 4



mengeluarkan seluruh isinya menuju tabung distilasi. Siklus tersebut dilakukan



berulang-ulang



hingga



seluruh



senyawa



yang



diinginkan



terekstraksi.



4. Kelebihan dan kekurangan Ekstraksi soxhlet Kelebihan dari alat ekstraksi soxhlet yaitu: 1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan dengan 2. 3. 4. 5.



berulang-ulang Jumlah pelarut yang digunakan sedikit. Proses Soxhlet berlangsung cepat. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. Pelarut Organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.



Kekurangan dari alat ekstraksi Soxhlet yaitu: 1. Kurang tepat penggunnaanya untuk mengekstraksi bahan-bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa-senyawa yang tidak tahan panas karna akan Terjadi penguraian 2. Harus dilakukan identifikasi



setelah



penyarian,



dengan



menggunakan pereaksi meyer, Na, Wagner, dan reagen reagen lainnya. 3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah sehingga mudah menguap



5. Aplikasi Ekstraksi Soxhlet pada Batubara Upaya pengubahan batubara menjadi bahan bakar cair memerlukan pengkajian karakteristik batubara secara mendalam. Salah satu cara untuk mengetahui kandungan karakteristik batubara adalah melalui analisis biomarka yang dipunyainya. Biomarka atau disebut juga dengan fosil molekul adalah senyawa yang diturunkan dari organisme hidup pada zaman dahulu dan merupakan senyawa organik kompleks yang terdiri atas karbon, hidrogen dan unsur lain (Burhan, 2006). Kandungan hidrokarbon pada batubara merupakan suatu potensi yang besar untuk diubah menjadi hidrokarbon cair. Adanya rantai panjang nalkana (hidrokarbon alifatik) dari batubara memberikan makna bahwa batubara memiliki potensi yang besar untuk diperoleh hidrokarbon cairnya sebagai bahan bakar cair (Pettersen dan Nytoft, 2005). Batubara muda mempunyai kandungan n-alkana yang lebih tinggi dibanding batubara tua (Tuo, 2003). Seskuiterpenoid (seperti kadalen), etil 5



keton serta asam n-oktadekanoat merupakan sumber n-alkana bagi pencairan batubara (Rogers, 1984). Oleh karena itu diperlukan pengetahuan tentang karakteristik batubara yang memberikan informasi potensinya untuk menjadi bahan bakar cair. Melalui karakteristik geokimia senyawa organik dari batubara akan memberikan gambaran kemungkinan tersebut. Ekstraksi mengekstrak



Soxhlet



batubara



dimanfaatkan menggunakan



sebagai beberapa



suatu



proses



pelarut.



untuk



Untuk



skala



laboratorium, sampel batubara dihaluskan hingga berukuran 200 mesh. Sampel yang telah halus diambil sebanyak 200 gram untuk diekstraksi. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan alat soxhlet extractor 500 ml dengan pelarut kloroform : methanol : aseton (23:30:47) sebanyak 750 ml selama



2



X



menggunakan



24



jam.



rotary



Hasil



ekstraksi



evaporator



lalu



diuapkan



pelarutnya



dipindahkan



dalam



dengan



botol



vial.



Pemindahan ke botol vial dengan cara melarutkan fraksi dengan DCM lalu dikeringkan dengan dialiri gas nitrogen sehingga dihasilkan ekstrak kering. Ekstrak



kering



tersebut



ditimbang



dan



disimpan



untuk



perlakuan



selanjutnya (Amijaya, et al., 2006). Batubara coklat (brown coal) dihaluskan sampai berukuran < 0,2 mm. Batubara



halus



sebanyak



150



g



diekstraksi



dengan



alat



soklet



menggunakan pelarut diklorometan 600 ml selama 24 jam. Ekstrak organik total dipekatkan dengan cara menguapkan pelarutnya menggunakan rotary evaporator, kemudian total ekstrak yang terkandung difraksinasi ke dalam fraksi yang berbeda dengan menggunakan kromatografi kolom (Widodo, 2009).



6