Estimasi Ketidakpastian Cod Titrasi [PDF]

  • 0 0 0
  • Suka dengan makalah ini dan mengunduhnya? Anda bisa menerbitkan file PDF Anda sendiri secara online secara gratis dalam beberapa menit saja! Sign Up
File loading please wait...
Citation preview

Pengujian Khlorida dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (APHA 4500-Cl -: 2005) [N]AgNO3



Bias (%R)



Presisi



Suhu Kalibrasi



[V]AgNO3 (sampel)



Massa Kalibrasi Kalibrasi Linearity Tera



[V]AgNo3



[V]AgNO3 (blanko)



Repeatability



[V]sampel



Repeatability Readability



Cl



Suhu



Kemurnian



Repeatability



[V]AgNO3 (blanko)



[Cl]



Suhu



Repeatability Kalibrasi



Kalibrasi



BACl



Suhu Volume



Suhu



Suhu Repeatability



[N]NaCl Kalibrasi Repeatability



Na Berat Molekul



[V]NaCl Kalibrasi



Berat Repeatability Readability



Cl



Repeatability



[N]AgNO3



Linearity



[V]AgNO3 (sampel)



Kalibrasi



[V]sampel



Measurand







mg Cl /L=



( A−B ) x N x 35450 mL sampel



Keterangan: A = mL AgNO3 titrasi untuk sampel B = mL AgNO3 titrasi untuk blanko N = normalitas AgNO3 Rumus matematika tersebut dapat ditulis sebagai berikut:



mg



Cl− /L =



( V AgNO ( sampel )−V AgNO (blako) ) 3



3



x



N AgNO 3



x



BA Cl



x 1000 mg/ g



V sampel



Kadar akhir mg Cl-/L adalah:



[ Cl− ]akhir = Catatan:



Tanpa pengenceran



[ Cl− ]simplo+ [Cl− ]duplo 2 [Cl ]akhir = kadar akhir klhorida dalam mg/L [Cl-]simplo = kadar pengujian simplo klhorida dalam mg/L [Cl-]duplo = kadar pengujian duplo klhorida dalam mg/L -



1 dari 3



Pengujian Khlorida dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (APHA 4500-Cl -: 2005) Uraian



Sumber-sumber Ketidakpastian



Kadar Klorida



mgCl− / L=



( V AgNO



3



Hasil



( sampel )−V AgNO3 (blako) ) . N AgNO 3 . BA Cl .1000



V sampel



mg Cl-/L-1 = #DIV/0! mg Cl-/L-2 = #DIV/0! Xmg Cl-/L = #DIV/0!



VAgNO3(sampel) =



0



0



VAgNO3(blanko)



0



0



=



Vsampel



=



0



NAgNO3



=



#DIV/0!



BACl = 35450



Nilai Horwitz = 21-0.5logC = #DIV/0! dan Batas keberterimaan: %RPD < Nilai Horwitz = Normalitas NaCl (NNaCl)



1. Massa:



umassa= √



u2tera +u 2berat=



usert = 0







2u2berat=uberat



dan



2. Kemurnian:



umassa = #DIV/0! massa = 824 umassa #DIV/0!



√2



massa



k= 0 0



±



P



uBM



BACl = 35.453 uCl = 0.002



BM







u Vol Vol



massa .P BM . V umassa 2 uBM 2 uV 2 u p u[N ]NaCl =N NaCl + + + massa BM V p (sampel diambil dengan pipet volume 10mL dan dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL) VolumeAgNO3(VAgNO3)Standardisasi (Buret 50 mL)



NNaCl = #DIV/0! NNaCl = #DIV/0!



uvol = usert = 0 k = 0 V = 0







u 2kal +u2suhu







N AgNO3=



3



(Buret 50 mL)



Tanpa pengenceran



= #DIV/0!



VNaCl = #DIV/0! VNaCl = 0



uV



∆t = 0 koef = 0.00021



NaCl



V NaCl



= #DIV/0!



VAgNO3 = #DIV/0! VAgNO3 = 0



3



√(



uV NaCl V NaCl



AgNO 3



V AgNO3



=



#DIV/0!



NAgNO3 = #DIV/0! NAgNO3 = #DIV/0!



U



V AgNO 3



Labu ukur 100 mL: uvol = u 2kal +u2suhu usert = 0 k = 0 V = 0 Buret 50 mL: uvol = u 2kal +u2suhu usert = 0 k = 0







uV



∆t = 0 koef = 0.00021



V NaCl . N NaCl



u[N ¿ AgNO =N AgNO



Volume AgNO3 (VAgNO3(sampel))



NaCl



N NaCl



u



u 2kal +u2suhu



Normalitas AgNO3 (NAgNO3)



(Labu ukur 100 mL) (Vsampel)-1 = (Vsampel)-2



uN



Buret 50 mL:



k = 0 V = 0



Volume sampel (Vsampel)-1



2



)( )( )( )



u



Pipet 10 mL:



uvol = usert = 0



= #DIV/0!



U



N NaCl =



Volume NaCl (VNaCl)standardisasi



= 1.98E-05



uVol = #DIV/0! V= 0



4. Labu ukur 1000 mL: uvol = u 2kal +u2suhu usert = 0 ∆t = 0 k = 0 koef = 0.00021 V = 0 Normalitas NaCl



√(



=



uBM = 0.00115 BM = 58.442769



u NACl=√ u2Na+u2Cl



BANa = 22.98977 uNa = 2E-05



=



up = 0.00000 Purity = 0 u p #DIV/0!



0



impurities up= √3



3. Berat Molekul:



%RPD = #DIV/0! #DIV/0!



2



uN NaCl



2



uV



2



)( )( ) +



N NaCl



+



AgNO3



V AgNO



#DIV/0!



¿



3



U



uV



∆t = 0 koef = 0.00021







Vsampel = #DIV/0! Vsampel = 0 sampel



V sampel u



VAgNO3(sampel) -1 =



V2 = 0 koef = 0.00021



u



VAgNO3(sampel) -2 =



=



#DIV/0!



#DIV/0! #DIV/0!



2 dari 3



V1 = 0



∆t =



0



Pengujian Khlorida dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (APHA 4500-Cl -: 2005) Uraian Volume AgNO3 (VAgNO3(blanko))



Sumber-sumber Ketidakpastian Buret 50 mL: uvol = u 2kal +u2suhu usert = 0 V2 = 0



Hasil







(Buret 50 mL)



k = 0 V1 = 0 Berat Atom Klorida (BACl)



∆t =



mg Cl− /L= u gab=N Cl



Ketidakpastian gabungan



√(



pengujian Ketidakpastian presisi



#DIV/0!



0



%R sampel = ¯x %R= sd %R =



Ketidakpastian gabungan



= Cl



BACl = 0.00115 BA = 35.453 uBA Cl 3.26E-05 Cl



0.002



BA Cl



( A−B ) x N x BACl x 1000 mL sampel



2 2 2 uBA 2 V uA uB u Cl + + N + + sampel A−B A−B N BA Cl V sampel



)( )( )( )( u¯x= √u 2simplo +u2duplo



u presisi = (rerata dan standar deviasi prosen recovery dari control chart)



#DIV/0!



VAgNO3(blanko) - 2 =



U



Ketidakpastian masing-masing



Ketidakpastian akurasi



VAgNO3(blanko) - 1 =



u



koef = 0.00021



u Cl u  3



u Cl pengujian (simplo dan duplo)



u



ugab-1 = #DIV/0! ugab-2 = #DIV/0!



2



)



ux = #DIV/0!



mean range |simplo−duplo| = ¿ 1 .128 1 .128 { ¯x 0



u%R =



0 0



sd %R ¯x %R



upresisi = #DIV/0!



.%R sampel



U



%Rsampel = #DIV/0! ugab = #DIV/0!



u gab= √u 2x¯ +u2presisi +u 2akurasi



Ketidakpastian diperluas (U95%)



U95% =2ugab



U95% = #DIV/0!



Relative Standard Uncertainty



% RSU =



Laporan Hasil Pengujian



=



U 95 % X



%RSU = #DIV/0!



. 100 %



X ± U95% mg Cl-/L



#DIV/0! ± #DIV/0!



%RSU < 21-0.5logC (Horwitz value)



#DIV/0! < #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!



Batas kewajaran



Sumber-sumber ketidakpastian NNaCl



#DIV/0!



U



(Vsampel)-1



#DIV/0!



U



(Vsampel)-2



#DIV/0!



U



(VAgNO3(sampel-1))



#DIV/0!



U



(VAgNO3(sampel-2))



#DIV/0!



VAgNO3(blanko) - 1



#DIV/0!



U



u u



Uxi Sumber-sumber Ketidakpastian U%Rsampel upresisi UBACl uVAgNO3(blanko) - 2 uVAgNO3(blanko) - 1 U(VAgNO3(sampel-2))



VAgNO3(blanko) - 2



#DIV/0!



BACl



0.00115



U(Vsampel)-2



upresisi



#DIV/0!



U(Vsampel)-1



U



U



%Rsampel



#DIV/0!



U(VAgNO3(sampel-1))



UNNaCl



Uxi 0



No. sampel



:



Tanggal pengujian



:



Paraf analis



:



Paraf penyelia



:



Tanpa pengenceran



0.0002



0.0004



0.0006



0.0008



0.001



0.0012



3 dari 3



Tanpa pengenceran



pHsimplo =



0.00



pHduplo =



0.00



pHrerata =



0.00



4 dari 3



Pengujian Khlorida dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (APHA 4500-Cl -: 2005)



[N]AgNO3



Bias (%R)



Presisi



Suhu Kalibrasi



[V]AgNO3 (sampel)



[V]AgNo3



[V]AgNO3 (blanko)



Repeatability



BACl [V]sampel



Repeatability Readability



Suhu



Kalibrasi



Suhu



[N]NaCl Kalibrasi Repeatability



Berat Molekul Kemurnian



Suhu Volume



[Cl]



Kalibrasi



[V]2



Repeatability



[V]AgNO3 (blanko)



Suhu



Repeatability Kalibrasi



Kalibrasi



Pengenceran



Suhu



Suhu



Repeatability Repeatability



Repeatability



Berat Repeatability Readability



Na



[V]NaCl Kalibrasi Suhu



[V]1



Linearity



Cl



Repeatability



[N]AgNO3



Cl



Massa Kalibrasi Kalibrasi Linearity Tera



Kalibrasi



[V]sampel



[V]AgNO3 (sampel)



Measurand







mg Cl /L=



( A−B ) x N x 35450 .f mL sampel



Keterangan: A = mL AgNO3 titrasi untuk sampel B = mL AgNO3 titrasi untuk blanko N = normalitas AgNO3



f=



V2 V1



=



faktor pengenceran



Rumus matematika tersebut dapat ditulis sebagai berikut:



Cl− /L=



mg



( V AgNO ( sampel )−V AgNO (blanko ) ) xN AgNO 3 xBA Cl x 1000 mg/g 3



3



V sampel



.



V2 V1



Kadar akhir mg Cl-/L adalah:



(



[Cl− ] akhir =



[ Cl− ]simplo +[Cl− ]duplo V 2 2 V1



)( )



[Cl-]akhir = kadar akhir klhorida dalam mg/L [Cl-]simplo = kadar pengujian simplo klhorida dalam mg/L



Catatan:



[Cl-]duplo = kadar pengujian duplo klhorida dalam mg/L



No. sampel



:



Tanggal pengujian



:



Paraf analis



:



Paraf penyelia



:



Pengenceran



5 dari 3



Pengujian Khlorida dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (APHA 4500-Cl -: 2005) Uraian



Sumber-sumber Ketidakpastian



Kadar Klorida



mgCl− / L=



Hasil



( V AgNO ( sampel )−V AgNO (blako)) . N AgNO . BA Cl .1000 V sampel



mg Cl-/L-1 = #DIV/0! mg Cl-/L-2 = #DIV/0! Xmg Cl-/L = #DIV/0!



3



3



3



VAgNO3(sampel) =



0



0



VAgNO3(blanko)



0



0



=



Vsampel



=



0



NAgNO3



=



#DIV/0!



Xsetelah pengenceran =



f = #DIV/0! BACl = 35450



Nilai Horwitz = 21-0.5logC = #DIV/0! dan Batas keberterimaan: %RPD < Nilai Horwitz = Normalitas NaCl (NNaCl)



umassa= √ usert = 0



dan



2. Kemurnian:







2u2berat=uberat



√2



massa



k= 0 0



±



P



uBM



BACl = 35.453 uCl = 0.002



BM







u Vol Vol



massa .P BM . V umassa 2 uBM 2 uV 2 u p u[N ]NaCl =N NaCl + + + massa BM V p (sampel diambil dengan pipet volume 10mL dan dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL) VolumeAgNO3(VAgNO3)Standardisasi (Buret 50 mL)



NNaCl = #DIV/0! NNaCl = #DIV/0!



uvol = √



usert = 0 k = 0 V = 0



u 2kal +u2suhu







3



Volume AgNO3 (VAgNO3(blanko))



VNaCl = #DIV/0! VNaCl = 0



uV



∆t = 0 koef = 0.00021



NaCl



V NaCl



= #DIV/0!



VAgNO3 = #DIV/0! VAgNO3 = 0



uV



∆t = 0 koef = 0.00021



3



2



2



uV AgNO



V NaCl



Labu ukur 100 mL: uvol = u 2kal +u2suhu usert = 0 k = 0 V = 0 Buret 50 mL: uvol = u 2kal +u2suhu usert = 0 k = 0 V1 = 0











#DIV/0!



NAgNO3 = #DIV/0! NAgNO3 = #DIV/0!



2



√( ) ( ) ( ) NaCl



=



U



V AgNO3 uV



AgNO 3



V AgNO3



V NaCl .N NaCl



u[N ¿ AgNO =N AgNO



(Buret 50 mL)



= #DIV/0!



u



u 2kal +u2suhu



N AgNO 3 =



Volume AgNO3 (VAgNO3(sampel))



NaCl



N NaCl



Buret 50 mL:



Normalitas AgNO3 (NAgNO3)



(Labu ukur 100 mL) (Vsampel)-1 = (Vsampel)-2



uN



)( )( )( )



k = 0 V = 0



Volume sampel (Vsampel)-1



2



u



Pipet 10 mL:



uvol = usert = 0



= #DIV/0!



U



N NaCl =



Volume NaCl (VNaCl)standardisasi



= 1.98E-05



uVol = #DIV/0! V= 0



4. Labu ukur 1000 mL: uvol = u 2kal +u2suhu usert = 0 ∆t = 0 k = 0 koef = 0.00021 V = 0 Normalitas NaCl



√(



=



uBM = 0.00115 BM = 58.442769



u NACl=√ u2Na +u2Cl



BANa = 22.98977 uNa = 2E-05



=



up = 0.00000 Purity = 0 u p #DIV/0!



0



impurities u p= √3



3. Berat Molekul:



%RPD = #DIV/0! #DIV/0! umassa = #DIV/0! massa = 824 umassa #DIV/0!



1. Massa:



u2tera +u 2berat=



#DIV/0!



+



uN



NaCl



N NaCl



+



V AgNO



3



u N AgN O3



¿



N AgNO3



3



U



Vsampel = #DIV/0! Vsampel = 0



uV



∆t = 0 koef = 0.00021



sampel



V sampel u



VAgNO3(sampel) -1 =



V2 = 0 koef = 0.00021 ∆t =



u



 #DIV/0!



VAgNO3(sampel) -2 =



=



#DIV/0!



#DIV/0! #DIV/0!



0



Buret 50 mL:



uvol = √u 2kal +u2suhu Pengenceran



6 dari 3



(Buret 50 mL)



uvol = √u 2kal +u2suhu usert = 0 k = 0 V1 = 0



u



VAgNO3(blanko) - 1 =



V2 = 0 koef = 0.00021 ∆t =



#DIV/0!



u



VAgNO3(blanko) - 2 =



#DIV/0!



0



Pengujian Khlorida dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (APHA 4500-Cl -: 2005) Uraian Berat Atom Klorida (BACl)



Sumber-sumber Ketidakpastian



uCl =



u Cl



uCl =



√3



0.002



Cl



mg Cl− /L= u gab=N Cl



Ketidakpastian gabungan



√(



pengujian Ketidakpastian pengenceran



( A−B ) x N x BACl x 1000 mL sampel



2 2 2 uBA 2 V uA uB u Cl + + N + + sampel A−B A−B N BA Cl V sampel



)( )( )( )( u¯x= √u 2simplo +u2duplo



(



[Cl− ] akhir =



[ Cl− ] simplo +[Cl− ]duplo V 2 2 V1



)( )



Pipet



Labu ukur



v= 0 usert = 0 k= 0 ∆t = 0 koef = 0.00021



Ketidakpastian presisi



uvol = √u 2kal +u2suhu u presisi =



Ketidakpastian akurasi (rerata dan standar deviasi prosen recovery dari control chart) Ketidakpastian gabungan



uBA



BA Cl



Ketidakpastian masing-masing pengujian (simplo dan duplo)



Hasil U BACl = 0.00115 BACl = 35.453



%R sampel = ¯x %R= sd %R =



2



)



ux = #DIV/0!



u pengenceran =¯x



u%R =



2



)( ) ( )



upengenceran =



#DIV/0!



#DIV/0!



sd %R ¯x %R



upresisi = #DIV/0!



.%R sampel



U



%Rsampel = #DIV/0! ugab = #DIV/0!



U95% =2ugab



U95% = #DIV/0!



Relative Standard Uncertainty



% RSU = Laporan Hasil Pengujian



u ¯x 2 u v 2 2 u v 1 + + v2 v1 ¯x



0 0 0 0.00021



u gab= √u 2¯x +u2presisi +u 2akurasi



Ketidakpastian diperluas (U95%)



√(



mean range |simplo−duplo| = ¿ 1 .128 1 .128 { ¯x 0 0



3.26E-05



ugab-1 = #DIV/0! ugab-2 = #DIV/0!



0



#DIV/0!



0



=



U 95 % . 100 % X



%RSU = #DIV/0!



X ± U95% mg Cl-/L



#DIV/0! ± #DIV/0!



%RSU < 21-0.5logC (Horwitz value)



#DIV/0! < #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!



Batas kewajaran



Sumber-sumber ketidakpastian NNaCl



#DIV/0!



U



(Vsampel)-1



#DIV/0!



U



(Vsampel)-2



#DIV/0!



U



(VAgNO3(sampel-1))



#DIV/0!



U



(VAgNO3(sampel-2))



#DIV/0!



upresisi



VAgNO3(blanko) - 1



U



u



Uxi Sumber-sumber Ketidakpastian



U%Rsampel



#DIV/0!



Ulabu-pengenceran



VAgNO3(blanko) - 2



#DIV/0!



BACl



Upipet-pengenceran



0.00115



u



U



Upipet-pengenceran



#DIV/0!



Ulabu-pengenceran



#DIV/0!



upresisi



#DIV/0!



U



%Rsampel



#DIV/0!



UBACl uVAgNO3(blanko) - 2 uVAgNO3(blanko) - 1 U(VAgNO3(sampel-2)) U(VAgNO3(sampel-1)) U(Vsampel)-2 U(Vsampel)-1



Pengenceran



Uxi UNNaCl



7 dari 3



U(Vsampel)-2 U(Vsampel)-1 Uxi UNNaCl 0



Pengenceran



0.0002



0.0004



0.0006



0.0008



0.001



0.0012



8 dari 3



UJI KINERJA ALAT Kode Sample Tanggal Pengujian Pengulangan 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10



: 02.17.11.16 : 28 November 2016 Hasil Temperatur Rata-rata (µS/Cm³) (°C) 1413 25.4 1412 25.3 1412 25.3 1413 25.3 1413 25.3 1413 1413 25.3 1412 25.3 1413 25.2 1413 25.2 1413 25.3



SD



0.4830



Disahkan Oleh : Kasih Teknis,



Dikaji Oleh : Penyelia,



Palembang, Dibuat Oleh : Analis,



November 2016



Sudarnoto, S.T



Rira Rohaya, S.T, M.Si



Mario Prayoga, A.Md



ESTIMASI DHL Kode Sample Tanggal Pengujian



: : 28 November 2016



Uji Kinerja Alat Pengulangan 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10



Hasil Temperatur Rata-rata (µS/Cm³) (°C) 1413 25.4 1412 25.3 1412 25.3 1413 25.3 1413 25.3 1412.7 1413 25.3 1412 25.3 1413 25.2 1413 25.2 1413 25.3



KETIDAK PASTIAN BAKU ALAT Type B Type A Type B



Type A



: Larutan Induk : Standar Kalibrasi Alat



SD



0.4830



PERHITUNGAN KETIDAK PASTIAN DIPERLUAS Untuk tingkat kepercayaan 95%, dengan faktor cakupan 2, maka :



PERHITUNGAN SAMPLE Hasil (µS/Cm³) Temperatur (°C) Simplo 312 25.0 Duplo 312 25.0 Rata-rata 312 25.0 PELAPORAN 312 ± 0,43



Disahkan Oleh : Kasih Teknis,



Dikaji Oleh : Penyelia,



Palembang, Dibuat Oleh : Analis,



November 2016



Sudarnoto, S.T



Rira Rohaya, S.T, M.Si



LAMPIRAN PARAMETER DHL



Mario Prayoga, A.Md



Disahkan Oleh : Kasih Teknis,



Dikaji Oleh : Penyelia,



Palembang, Dibuat Oleh : Analis,



November 2016



Sudarnoto, S.T



Rira Rohaya, S.T, M.Si



Mario Prayoga, A.Md



PEMERINTAH KOTA PANGKALPINANG



DINAS LINGKUNGAN HIDUP UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN Alamat : Jl. Rasa Kunda Kec. Girimaya , Pangkalpinang 433143



PERHITUNGAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUJIAN COD DENGAN TITRASI (SNI. 6989.73.2009)



[N] FAS



Bias (%R)



Presisi



Suhu Kalibrasi



[V]FAS (sampel)



Massa Kalibrasi Kalibrasi Linearity Tera



[V] FAS



[V]FAS (blanko)



Repeatability [V]sampel



Repeatability Readability



Repeatability Readability



[N] K2Cr2O7



Cr



Repeatability



[N]FAS



Linearity Berat



O



K



[V] K2Cr2O7



Kalibrasi Repeatability Suhu



Berat Molekul



Kalibrasi



Suhu



Kemurnian



Volume



COD



Suhu



Suhu Repeatability



Repeatability



Repeatability Kalibrasi



Kalibrasi



[V] FAS (blanko)



Suhu



[V] FAS (sampel)



Kalibrasi



[V]sampel



Rumus :



mgCOD / L=



( A−B ) . M FAS . 8000 V sampel



Keterangan: A = mL FAS titrasi untuk Blanko B = mL FAS titrasi untuk Sampel M = normalitas FAS



Pengujian COD dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (SNI.6989.73.2009) Uraian



Sumber-sumber Ketidakpastian



Kadar COD



mgCOD/ L=



(V FAS( blanko)−V FAS( sampel)) . M FAS . 8000 V sampel



V FAS (sampel)



=



V FAS (blanko)



=



Vsampel



=



M FAS



=



mg COD/L-1 = mg COD/L-2 = Xmg COD/L =



Nilai Horwitz = 21-0.5logC = dan Batas keberterimaan: %RPD < Nilai Horwitz =



Normalitas Digestion Solution K2Cr2O7



Hasil



%RPD =



umassa =



1. Massa:



umassa= √ u2tera +u 2berat= √ 2u2berat =uberat √ 2



umassa



usert =



massa



dan



2. Kemurnian:



k= ±



impurities u p= √3 3. Berat Molekul:



u K 2Cr2O 7  u K2  u Cr2  u O2



K2Cr2O7 BA K =



BA Cr =



uK=



u Cr =



massa =



=



up = Purity =



up P



=



uBM = BM =



uBM = BM



BA O = uO=



7.6.7/FPR



Revisi/Tanggal : 01/03 Februari 2020



Halaman 1 dari 3



4. Labu ukur 500 mL:



uVol =



2 u vol  u kal2  u suhu



usert =



V=



u Vol



∆t = koef =



k = V =



Vol



5. Normalitas K2Cr2O7 massa N K 2Cr 2O 7 = .P BM . V



U



u[N ]K 2 Cr 2O7 =N K 2 Cr 2O7 Volume K2Cr2O7 (V K2Cr2O7) standardisasi



√(



umassa massa



2



uBM



2



uV



2



uN



)( )( )() +



BM



+



V



+



p



VK2Cr2O7 =



Volume FAS (V Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)Standardisasi



usert =



K 2Cr 2 O 7



V K 2 Cr 2O 7



Normalitas FAS (N Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)



N FAS =



VFAS =



VFAS = ∆t = koef =



uV



V K 2Cr 2 O7 . N K 2Cr 2O 7



u



V FAS



√(



uV



2



K 2 Cr 2 O7



V K 2 Cr2 O7



)( +



u N K 2Cr 2 O 7 N K 2 Cr2 O 7



2



uV FAS



)( ) +



NK2Cr2O7 =



2



V FAS



uN



¿



FAS



N FAS



=



Vsampel =



U



uvol = √u 2kal +u2suhu



usert =



k = V = Buret 5 mL:



Vsampel =



uV



∆t = koef =



usert =



V2 =



k = V1 =



koef =



sampel



=



V sampel



uvol = √u 2kal +u2suhu



(Buret 5 mL)



=



NK2Cr2O7 =



Pipet Ukur 5 mL:



Volume FAS (V Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (sampel))



FAS



V FAS



u[N ¿FAS =N FAS (Pipet ukur 5 mL) (Vsampel)-1 = (Vsampel)-2



=



u



u 2kal +u2suhu



k = V =



Volume sampel (Vsampel)-1



VK2Cr2O7 =



Buret 25 mL:



uvol = √



(Buret 25 mL)



uV



∆t = koef =



k = V =



=



u



uvol = √u 2kal +u2suhu



usert =



volume 5 mL dan dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL)



K 2 Cr 2 O 7



N K 2 Cr 2O 7



Pipet Ukur 5 mL:



(sampel digestion solution diambil pipet



NK2Cr2O7 = NK2Cr2O7 =



2



up



=



u



VFAS (sampel) -1 =



u



VFAS (sampel) -2 =



∆t =



Pengujian COD dalam Air dan Air Limbah Secara Titrimetri (SNI.6989.73.2009) Uraian Volume FAS (V Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O



Sumber-sumber Ketidakpastian (blanko)



)



(Buret 5 mL)



uvol = √u 2kal +u2suhu usert =



V2 =



k = V1 =



koef =



uO



Ketidakpastian gabungan Ketidakpastian diperluas (U95%)



O



2



2



2



u BA



uA uB u V O + + N + + sampel A−B A −B N BA O V sampel



)( )( )(



)(



BA O



%R sampel = ¯x %R= sd %R =



u%R =



sd %R ¯x %R



=



ugab-1 = ugab-2 =



2



)



ux =



mean range |simplo−duplo| = ¿ 1 .128 1 .128 { ¯x



.%R sampel



u gab= √u 2x¯ +u2presisi +u 2akurasi U95% =2ugab



upresisi =



%Rsampel =



U



ugab = U95% =



Relative Standard Uncertainty



% RSU =



Laporan Hasil Pengujian



uBA



u¯x= √u 2simplo +u2duplo u presisi =



(rerata dan standar deviasi persen recovery dari control chart)



BA O = BA O =



√3



√(



pengujian Ketidakpastian presisi



Ketidakpastian akurasi



VFAS (blanko) - 2 =



uO =



( A −B ) x M FAS x BA O x 8000 mg O2 /L = mL sampel 2 u gab=N O



Ketidakpastian gabungan



VFAS (blanko) - 1 =



u



U



uO =



pengujian (simplo dan duplo)



u



∆t =



Berat Atom Oksigen (BAO)



Ketidakpastian masing-masing



Hasil



Buret 5 mL:



U 95 % X



. 100 %



X ± U95% mg O2/L



%RSU =



0.00 ± 0.00



Batas kewajaran %RSU < 21-0.5logC (Horwitz value)



7.6.7/FPR



Revisi/Tanggal : 01/03 Februari 2020