IODIMETRI [PDF]

Citation preview

IODIMETRI ( Bernadus Irawan,S.Pd.Kim.) Iodimetrimerupakan titrasi langsung untuk zat yang bersifat reduktor.dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I 2 yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodida .Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai penitar. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor ,sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron) ,jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. Dalam metoda analisis ini , analat dioksidasikan oleh I2 , sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida : A ( Reduktor ) + I2 → A ( Teroksidasi ) + 2 I – Iodimetri termasuk titrasi redoks dengan I2 sebagai titran. Seperti dalam reaksi redoks umumnya yang harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron), jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. Dalam metoda analisis ini analit dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator dengan reaksi: I2 + 2 e - → 2 IContoh senyawa yang dapat ditetapkan dengan iodimetri adalah : H2S, Sn2+, As3+, N2H4, SO2,Zn2+, Cd2+, Hg2+, Pb2+, sistein, glutathione, ion sulfit mercaptoethanol, glukosa (dan gula-gula pereduksi lain), vitamin C. Baku primer : Kalium iodat (KIO3),Arsen trioksida (As2O3) Baku sekunder : tentunya iodium (I2) sebagai pentiter Indikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi biasanya adalah kanji atau Amilum 0,5-1%, karbon tetraklorida atau kloroform dapat mengetahui titik akhir titrasi, akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji. Warna yang terjadi adalah biru tua hasil reaksi I 2-amilum. Pada umumnya larutan I2 distandarisasi dengan menggunakan standar primer As2O3, As2O3 dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan dengan penambahan asam. Disebabkan kelarutan iodin dalam air nilainya kecil maka larutan I2 dibuat dengan melarutkan I2 dalam larutan KI, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan I3-. Dengan reaksi sebagai berikut : I2 + I- → I3Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah. Pada pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat. I2 + 2OH- → IO3- + I- + H2O Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indikator akan terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I-) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I2 dengan adanya O2 dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H+ dari asam. 4I- + O2 + 4H+ → 2I2 + 2H2O Hal penting lain yang harus diperhatikan, larutan iod merupakan larutan yang tidak stabil, bahkan masih memungkinkan untuk menguap, sehingga perlu distandarisasi berulang kali. IODOMETRI Iodometri merupakan analisa titrimetrik secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidatorseperti besi III / Fe(III), tembaga II / Cu (II). Titrasi iodometri dapat digunakan untukmenetapkan senyawasenyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebihbesar daripada sistem iodiumiodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.%H2O. Pada metode iodometri ini,sampel yang bersifat Oksidator akan direduksi oleh KI (kalium iodida)secara berlebih dan akan menghasilkan I2 (Iodium) yang selanjutnya akan di ttrasi oleh Na 2S2O3 ( natrium thiosulfat).Banyakknya volume Na2S2O3 ( natrium thiosulfat) yang digunakan sebagai titran itu setara dengan I2 (iodium) yang dihasilkan dan setara dengan kadar sampel. Larutan standard yang digunakan dalam metode iodometri adalah Na 2S2O3( natrium thiosulfat). Garam ini biasanya berbentuk dalam bentuk pentahidrat atau Na2S2O3.5H2OLarutan tidak boleh distandaarisasi dengan cara penimbangan secara langsung,tetapi harus distandarisasi dengan standard primer.Karena Na 2S2O3.5H2O tidak stabil dalam jangka penyimpanan yang lama. Pada pemeriksaan metode iodometri perlu dijaga kestabilan pH (pondus hydrogen).Larutan harus dijaga pada pH kurang dari 8.Karena jika pH lebih dari 8 atau dalam suasana alkalis I 2akan bereaksi dengan



Hidroksida(OH-) membentuk Iodida dan hyphoiodit yang selanjutnya terurai menjadi Iodida dan Iodidat yang dapat mengoksidasi thiosulfat menjadi sulfat.Sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Indikator pada metode ini menggunakan amylum 1%.Amylum ini memiliki sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika bereaksi dengan iodium.Sehingga penanbahan amylum sebagai Indikator tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi.penambahan amylum sebagai indicator sebaiknya diberikan menjelang titik akhir titrasi (pada saat larutan berwarna kuning pucat). Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi larutan bening(dari warna biru sampai warna biru hilang.Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I 2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka : I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62S2O32- + I3- S2O3I- + 2I2S2O3I- + I- S4O62- + I3S2O3I- + S2O32- S4O62- + INatrium tiosulfat (Na2S2O3.5H2O)dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karenaNa2S2O3.5H2O meiliki sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan tidak stabil dalam penyimpanan jangkalama.Oleh karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. Natrium tiosulfat(Na2S2O3.5H2O) merupakan suatu zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut : 2S2O32- S4O62- + 2ePembakuan larutan natrium tiosulfat ( Na2S2O3.5H2O) dapat dapat dilakukan dengan menggunakankalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat( Na2S2O3.5H2O) adalah kalium iodat (KIO3) standar. Larutan natrium thiosulfat ( Na2S2O3.5H2O) sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat(KIO3) yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat(KIO3) iniharus ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodide(I2), larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat (H2SO4 PA) dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat (KIO 3) dan klium iodide (KI) berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut : IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O DAFTAR PUSTAKA Basset.J etc. 1994.Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.: Erlangga.Jakarta Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI. Jakarta. TUGAS IV 1. Jelaskan mengapa iodimetri termasuk titrasi langsung dan iodometri disebut titrasi tidak langsung ? 2. Sebutkan contoh zat atau senyawa yang dapat dianalisa secara iodometri dan iodimetri (masingmasing metode 3) ? 3. Mengapa pada iodimetri penambahan amilum bisa dilakukan di awal titrasi, sedangkan pada iodometri penambahan amilum dilakukan mendekati titik akhir titrasi ? 4. Sebutkan macam indikator yang dapat digunakan pada metode Iodometri dan iodimetri ? Tugas diserahkan paling lambat hari Sabtu, 7 Juli 2012 dalam bentuk hard copy ke dosen pengampu.