Iso 1928 2020 [PDF]

Citation preview

Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Berlisensi Indonesiake- www.onlinedoctranslator.com PT Semen Padang / Depi Putra (



[email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



STANDAR INTERNASIONAL



ISO 1928 Edisi keempat 2020-10



Batubara dan kokas — Penentuan nilai kalori bruto Charbon et coke — Determination du pouvoir calorifique supérieur



Nomor referensi ISO 1928:2020(E) ©ISO 2020



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



DOKUMEN DILINDUNGI HAK CIPTA © ISO 2020 Seluruh hak cipta. Kecuali ditentukan lain, atau diperlukan dalam konteks penerapannya, tidak ada bagian dari publikasi ini yang boleh direproduksi atau digunakan sebaliknya dalam bentuk apa pun atau dengan cara apa pun, elektronik atau mekanis, termasuk memfotokopi, atau memposting di internet atau intranet, tanpa sebelumnya izin tertulis. Izin dapat diminta dari ISO di alamat di bawah ini atau badan anggota ISO di negara pemohon. Kantor hak cipta ISO CP 401 • Bab. de Blandonnet 8 CH-1214 Vernier, Jenewa Telepon: +41 22 749 01 11 Surel:hak [email protected] Situs web:www.iso.org Diterbitkan di Swiss



ii



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Isi an



ISO 1928:2020(E)



Halam



Kata pengantar......................................................................................................................................................... v



1



Cakupan......................................................................................................................................................... 1



2



Acuan normatif ............................................................................................................................... 1



3



Istilah, definisi, dan simbol ........................................................................................................... 2 3.1 Istilah dan definisi .................................................................................................................2 3.2 Simbol ....................................................................................................................................3



4



Prinsip ........................................................................................................................................................... 6 4.1 Nilai kalori kotor ...................................................................................................................6 4.2 Nilai kalori bersih ..................................................................................................................7



5



Reagen ........................................................................................................................................................... 7



6



Aparat .............................................................................................................................................. 9



7



Persiapan sampel uji .............................................................................................................................. 12



8



Prosedur kalorimetri .................................................................................................................. 13 8.1 Umum ................................................................................................................................. 13 8.2 Mempersiapkan bejana pembakaran untuk pengukuran .................................................. 15 8.2.1 Prosedur umum .................................................................................................... 15 8.2.2 Menggunakan bantuan pembakaran .................................................................... 15 8.3 Merakit kalorimeter ........................................................................................................... 15 8.4 Reaksi pembakaran dan pengukuran suhu ........................................................................ 16 8.5 Analisis produk pembakaran ............................................................................................. 16 8.6 Kenaikan suhu yang dikoreksi ........................................................................................... 17 8.6.1 Kenaikan suhu yang teramati, tf ti ............................................................................................................................ 17 8.6.2 Kalorimeter isoperibol dan jaket statis ................................................................ 17 8.6.3 Kalorimeter adiabatik........................................................................................... 18 8.6.4 Koreksi termometer ............................................................................................. 19 8.7 Suhu referensi .................................................................................................................... 19



9



10



Kalibrasi ........................................................................................................................................ 19 9.1 Prinsip ................................................................................................................................. 19 9.2 Kalibrasi .............................................................................................................................. 19 9.2.1 Persyaratan sertifikasi.......................................................................................... 19 9.2.2 Kondisi kalibrasi ................................................................................................... 19 9.3 Rentang kerja yang valid dari kapasitas panas efektif ....................................................... 20 9.4 Kontribusi tambahan.......................................................................................................... 20 9.5 Prosedur kalibrasi .............................................................................................................. 21 9.6 Perhitungan kapasitas panas efektif untuk pengujian individu ........................................ 21 9.6.1 Basis massa-kalorimeter-air konstan................................................................... 21 9.6.2 Basis massa total kalorimeter konstan ................................................................ 22 9.7 Ketepatan nilai rata-rata kapasitas panas efektif .............................................................. 23 9.7.1 Nilai konstan dari.................................................................................................. 23 9.7.2 ε sebagai fungsi dari kenaikan suhu yang diamati ............................................... 23 9.8 Penentuan ulang kapasitas panas efektif ........................................................................... 23



Nilai kalori kotor .......................................................................................................................... 24 10.1 Umum ................................................................................................................................. 24 10.2 Pembakaran batubara ........................................................................................................ 24 10.3 Pembakaran kokas ............................................................................................................. 24 10.4 Perhitungan nilai kalor bruto ............................................................................................. 25 10.4.1 Umum.................................................................................................................... 25 10.4.2 Basis massa-kalorimeter-air konstan................................................................... 25 10.4.3 Basis massa total kalorimeter konstan ................................................................ 26 10.4.4 ε sebagai fungsi dari kenaikan suhu yang diamati ............................................... 26 10.5 Ekspresi hasil...................................................................................................................... 27



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



ISO 1928:2020(E)



11 12



13



10.6



aku aku aku



Perhitungan ke basis lain ................................................................................................... 27



presisi ......................................................................................................................................................... 28 11.1 Batas pengulangan ............................................................................................................. 28 11.2 Batas reproduktifitas.......................................................................................................... 28



Perhitungan nilai kalor bersih ................................................................................................... 28 12.1 Umum ................................................................................................................................. 28 12.2 Perhitungan ........................................................................................................................ 28 12.2.1 Perhitungan nilai kalor bersih pada tekanan konstan ......................................... 28 12.2.2 Perhitungan nilai kalor bersih pada volume konstan .......................................... 30



Laporan pengujian ................................................................................................................................... 31



Lampiran A (informatif) Kalorimeter adiabatik ................................................................................. 32 Lampiran B (informatif) Isoperibol dan kalorimeter jaket statis..................................................... 36 Lampiran C (informatif) Kalorimeter otomatis ................................................................................... 42 Lampiran D (informatif) Daftar periksa untuk desain uji pembakaran dan prosedurnya ........... 45



Lampiran E (informatif) Contoh untuk mengilustrasikan beberapa perhitungan yang digunakan dalam dokumen ini ............................................................................................................................................. 50 Lampiran F (informatif) Penggunaan, pemeliharaan, dan pengujian bejana pembakaran kalorimeter secara aman.............................................................................................................................................. 56 Bibliografi ................................................................................................................................................. 62



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



iv



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Kata pengantar ISO (Organisasi Internasional untuk Standardisasi) adalah federasi badan standar nasional (badan anggota ISO) di seluruh dunia. Pekerjaan mempersiapkan Standar Internasional biasanya dilakukan melalui komite teknis ISO. Setiap badan anggota yang tertarik pada suatu topik yang untuknya komite teknis telah dibentuk berhak untuk diwakili dalam komite tersebut. Organisasi internasional, pemerintah dan non-pemerintah, bekerja sama dengan ISO, juga ambil bagian dalam pekerjaan tersebut. ISO bekerja sama erat dengan International Electrotechnical Commission (IEC) dalam semua masalah standardisasi elektroteknik. Prosedur yang digunakan untuk mengembangkan dokumen ini dan yang dimaksudkan untuk pemeliharaan lebih lanjut dijelaskan dalam Arahan ISO/IEC, Bagian 1. Secara khusus, kriteria persetujuan yang berbeda yang diperlukan untuk berbagai jenis dokumen ISO harus diperhatikan. Dokumen ini disusun sesuai dengan aturan editorial Arahan ISO/IEC, Bagian 2.www.iso.org/directives Perhatian diberikan pada kemungkinan bahwa beberapa elemen dari dokumen ini dapat menjadi subyek hak paten. ISO tidak bertanggung jawab untuk mengidentifikasi salah satu atau semua hak paten tersebut. Rincian hak paten apa pun yang diidentifikasi selama pengembangan dokumen akan ada di Pendahuluan dan/atau pada daftar ISO dari deklarasi paten yang diterima.www.iso.org/patents Setiap nama dagang yang digunakan dalam dokumen ini adalah informasi yang diberikan untuk kenyamanan pengguna dan bukan merupakan suatu dukungan.



Untuk penjelasan tentang arti istilah dan ungkapan khusus ISO yang terkait dengan penilaian kesesuaian, serta informasi tentang kepatuhan ISO terhadap prinsip-prinsip WTO dalam Technical Barriers to Trade (TBT) lihat URL berikut:Kata Pengantar — Informasi tambahan Dokumen ini disiapkan oleh Technical Committee ISO/TC 27, Coal and coke, Sub-komite SC 5, Metode analisis.



Edisi keempat ini membatalkan dan menggantikan edisi ketiga (ISO 1928:2009), yang secara teknis telah diperbaiki. Perubahan utama dibandingkan dengan edisi sebelumnya adalah sebagai berikut: — mengubah judul dokumen dalam lingkup TC 27,



— secara editorial memperbarui simbol dalam formula, — perbarui referensi,



— memperluas beberapa turunan,



— menghilangkan ambiguitas di sekitar massa wadah, dan — menentukan sampel analisis.



Umpan balik atau pertanyaan tentang dokumen ini harus ditujukan kepada badan standar nasional pengguna. Daftar lengkap mayat-mayat ini dapat ditemukan diwww.iso.org/members.html.



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



v



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: Lisensi pengguna tunggal saja, penyalinan dan jaringan dilarang.



STANDAR INTERNASIONAL



ISO1928:2020(E)



Batubara dan kokas — Penentuan nilai kalor kotor PERINGATAN — Kepatuhan yang ketat terhadap semua ketentuan yang ditentukan dalam dokumen ini harus memastikan terhadap pecahnya bejana pembakaran, atau ledakan, asalkan bejana pembakaran memiliki desain dan konstruksi yang tepat dan dalam kondisi mekanis yang baik.



1 Cakupan Dokumen ini menetapkan metode untuk penentuan nilai kalor bruto bahan bakar mineral padat pada volume konstan dan pada suhu referensi 25 °C dalam kalorimeter bejana pembakaran yang dikalibrasi dengan pembakaran asam benzoat bersertifikat.



Hasil yang diperoleh adalah nilai kalor bruto sampel analisis pada volume konstan dengan semua air hasil pembakaran sebagai air cair. Dalam prakteknya, bahan bakar dibakar pada tekanan konstan (atmosfer) dan air tidak terkondensasi tetapi dikeluarkan sebagai uap dengan gas buang. Di bawah kondisi ini, panas operasi pembakaran adalah nilai kalor bersih bahan bakar pada tekanan konstan. Nilai kalor bersih pada volume konstan juga dapat digunakan; rumus diberikan untuk menghitung kedua nilai. Prinsip dan prosedur umum untuk kalibrasi dan pengujian bahan bakar ditentukan dalam teks utama, sedangkan yang berkaitan dengan penggunaan jenis instrumen kalorimetri tertentu dijelaskan dalamLampiran A keC.Lampiran D berisi daftar periksa untuk melakukan kalibrasi dan pengujian bahan bakar menggunakan jenis kalorimeter tertentu.Lampiran E memberikan contoh yang menggambarkan beberapa perhitungan.Lampiran F memberikan panduan seputar penggunaan yang aman, pemeliharaan, dan pengujian bejana pembakaran kalorimeter. CATATAN Deskriptor: bahan bakar padat, batubara, kokas, pengujian, penentuan, nilai kalor, aturan perhitungan, kalorimetri.



2 Acuan normatif



Dokumen-dokumen berikut dirujuk dalam teks sedemikian rupa sehingga sebagian atau seluruh isinya merupakan persyaratan dokumen ini. Untuk referensi bertanggal, hanya edisi yang dikutip yang berlaku. Untuk referensi yang tidak bertanggal, berlaku edisi terbaru dari dokumen yang diacu (termasuk amandemennya). ISO 651, Termometer kalorimeter batang padat



ISO 652, Termometer kalorimeter skala tertutup



ISO 687, Bahan bakar mineral padat — Coke — Penentuan kadar air dalam sampel uji analisis umum



ISO 1770, Termometer serba guna batang padat



ISO 1771, Termometer serbaguna skala tertutup



ISO 5068-2, Batubara coklat dan lignit — Penentuan kadar air — Bagian 2: Metode gravimetri tidak langsung untuk kelembaban dalam sampel analisis ISO 11722, Bahan bakar mineral padat — Batubara keras — Penentuan kadar air dalam sampel uji analisis umum dengan mengeringkan dalam nitrogen ISO 13909-4, Batubara keras dan kokas — Pengambilan sampel mekanis — Bagian 4: Batubara — Persiapan sampel uji ISO 17247, Batubara dan kokas — Analisis pamungkas



ISO 18283, Batubara keras dan kokas — Pengambilan sampel secara manual



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh:



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



1



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



3 Istilah, definisi, dan simbol 3.1 Istilah dan definisi Untuk tujuan dokumen ini, istilah dan definisi berikut berlaku.



ISO dan IEC memelihara database terminologi untuk digunakan dalam standardisasi di alamat berikut: — Platform penjelajahan ISO Online: tersedia dihttps://www.iso.org/obp — IEC Elektropedia: tersedia dihttp://www.electropedia.org/



3.1.1 nilai kalor kotor pada volume konstan nilai absolut energi spesifik pembakaran untuk satuan massa bahan bakar padat yang dibakar dalam oksigen dalam bejana pembakaran kalorimetri di bawah kondisi yang ditentukan



Catatan 1 untuk masukan: Produk pembakaran diasumsikan terdiri dari gas oksigen, nitrogen, karbon dioksida dan sulfur dioksida, air cair (dalam kesetimbangan dengan uapnya) jenuh dengan karbon dioksida di bawah kondisi reaksi bejana pembakaran, dan dari abu padat, semua pada suhu referensi. Catatan 2 untuk entri: Nilai kalor kotor dinyatakan dalam satuan joule/gram.



3.1.2 nilai kalor kotor pada tekanan konstan nilai absolut dari energi spesifik pembakaran, untuk satuan massa bahan bakar padat yang dibakar dalam oksigen pada tekanan konstan, bukan volume konstan dalam bejana pembakaran kalorimetri



Catatan 1 untuk masukan: Hidrogen dalam bahan bakar, bereaksi dengan gas oksigen untuk menghasilkan air cair, menyebabkan penurunan volume sistem. Ketika karbon bahan bakar bereaksi dengan oksigen gas, volume karbon dioksida gas yang sama terbentuk dan, karenanya, tidak ada perubahan volume yang terjadi dalam pembakaran karbon. Oksigen dan nitrogen dalam bahan bakar keduanya menimbulkan peningkatan volume.



3.1.3 nilai kalor bersih pada volume konstan nilai absolut dari energi spesifik pembakaran, untuk satuan massa bahan bakar padat yang dibakar dalam oksigen di bawah kondisi volume konstan dan sedemikian rupa sehingga semua air dari produk reaksi tetap sebagai uap air (dalam keadaan hipotetis pada 0,1 MPa), produk lainnya adalah untuk nilai kalor kotor, semua pada suhu referensi (3.1.8) 3.1.4 nilai kalor bersih pada tekanan konstan nilai absolut dari panas spesifik (entalpi) pembakaran, untuk satuan massa bahan bakar yang dibakar dalam oksigen pada tekanan konstan di bawah kondisi sedemikian rupa sehingga semua air dari produk reaksi tetap sebagai uap air (pada 0,1 MPa), produk lainnya sebagai nilai kalor bruto, semuanya pada suhu referensi (3.1.8) 3.1.5 kalorimeter adiabatik kalorimeter yang memiliki suhu jaket yang berubah dengan cepat



Catatan 1 untuk masuk: Ruang kalorimeter bagian dalam dan selubung tidak bertukar energi karena suhu air di keduanya identik selama pengujian. Air di jaket eksternal dipanaskan atau didinginkan agar sesuai dengan perubahan suhu dalam kalorimeter yang tepat.



3.1.6 kalorimeter isoperibol [tipe isotermal> kalorimeter yang memiliki lapisan seragam dan suhu konstan



Catatan 1 untuk masuk: Kalorimeter ini memiliki ruang dalam yang dikelilingi oleh jaket air di mana suhu dipertahankan pada suhu sekitar. Jaket luar bertindak seperti termostat dan konduktivitas termal dari sela antara dua ruang dijaga sekecil mungkin.



2



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



3.1.7 kalorimeter aneroid sistem kalorimeter tanpa cairan, di mana kalorimeter dapat, pengaduk dan air diganti dengan balok logam dan bejana pembakaran itu sendiri merupakan kalorimeter



Catatan 1 untuk masukan: Secara khas, kalorimeter ini memiliki kapasitas panas yang kecil, yang menyebabkan perubahan suhu yang besar. Oleh karena itu, massa sampel yang lebih kecil digunakan. Kalorimeter semacam ini membutuhkan kalibrasi yang lebih sering.



3.1.8 suhu referensi suhu referensi internasional untuk termokimia, 25 °C Catatan 1 untuk masuk: Lihat8.7.



Catatan 2 untuk masukan: Ketergantungan suhu dari nilai kalor batubara atau kokas kecil, sekitar 1 J/(g·K).



3.1.9 kapasitas panas efektif kalorimeter jumlah energi yang diperlukan untuk menyebabkan perubahan satuan suhu kalorimeter



3.1.10 kenaikan suhu yang dikoreksi perubahan suhu kalorimeter yang disebabkan semata-mata oleh proses yang terjadi di dalam kapal pembakaran



Catatan 1 untuk masukan: Perubahan suhu dapat dinyatakan dalam satuan lain: resistansi termometer platinum atau termistor, frekuensi resonator kristal kuarsa, dll., asalkan hubungan fungsional dibuat antara kuantitas ini dan perubahan suhu. Kapasitas kalor efektif kalorimeter dapat dinyatakan dalam satuan energi per satuan sembarang tersebut. Kriteria untuk linearitas dan kedekatan yang diperlukan dalam kondisi antara kalibrasi dan pengujian bahan bakar diberikan dalam9.3.



3.2 Simbol cp,aq cp,s



kapasitas panas spesifik air pada tekanan konstan



cpdt



kapasitas panas kali perubahan suhu



cp, cr



C



dq dT (dt/dτ)sa ya



G



kapasitas panas spesifik sampel



kapasitas panas spesifik dari wadah



adalah perbedaan kapasitas panas (mcr× cp, cr) dari wadah yang digunakan dalam kalibrasi dan yang digunakan dalam pembakaran bahan bakar aliran panas ke dalam kalorimeter tingkat drift awal



g



konstanta laju spesifik, yang dievaluasi dari pengukuran waktu-suhu periode pemeringkatan, periode depan dan periode sesudahnya



gf



tingkat penyimpangan akhir (tingkat penyimpangan pada periode setelahnya)



k



adalah konstanta pendinginan hukum Newton



gsaya



tingkat penyimpangan (dt/dτ) dalam periode penilaian



laju drift awal (laju drift di periode depan)



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



3



ISO 1928:2020(E)



akukabel



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



panjang kabel pengapian (sekring)



L



adalah kalor laten penguapan air pada 25 °C dan tekanan konstan (43.988 J/mol)



Ls M



adalah panas laten penguapan pada 25 °C dan tekanan konstan dari air yang ada dalam sampel analisis dan terbentuk dari hidrogen di dalamnya



maq



massa air kapal pembakaran



mba



massa asam benzoat



kelembaban dalam sampel analisis



MT



fraksi massa kelembaban total bahan bakar yang membutuhkan perhitungan



mcr



massa wadah



ms



msekering



m1 m2



massa sampel



massa kawat (sekring)



massa sampel bahan bakar yang terbakar massa bantuan pembakaran



pHAI



tekanan awal oksigen



Pst



Qsekering



Qtanda QN



kekuatan pengadukan



kontribusi dari pembakaran sekering



kontribusi dari oksidasi kawat pengapian



kontribusi dari pembentukan asam nitrat (dari air cair dan gas nitrogen dan oksigen)



QS



koreksi untuk mengambil belerang dari asam sulfat encer dalam bejana pembakaran menjadi belerang dioksida berbentuk gas



qp,gr,d qp,bersih,M qp,bersih,d



nilai kalor kotor pada tekanan konstan bahan bakar kering (bebas uap air)



nilai kalor bersih pada tekanan konstan untuk bahan bakar kering udara dengan fraksi massa uap air nilai kalor bersih pada tekanan konstan bahan bakar kering (bebas uap air)



qp,bersih,M nilai kalor bersih pada tekanan konstan bahan bakar dengan fraksi massa uap air M T



qV, ba



T



qV, gr



bersertifikat nilai kalor kotor pada volume konstan untuk asam benzoat



qV,gr,d



nilai kalor kotor pada volume konstan bahan bakar seperti yang dianalisis



qV, gr, m



nilai kalor bruto pada volume konstan bahan bakar dengan fraksi massa uap air MT



qV,bersih qV,bersih,d qV,bersih,M



nilai kalor kotor pada volume konstan bahan bakar kering (bebas uap air) nilai kalor bersih pada volume konstan



nilai kalor bersih pada volume konstan bahan bakar kering (bebas uap air)



nilai kalor bersih pada volume konstan untuk bahan bakar kering udara dengan fraksi massa uap air



4



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undangundang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



qV,bersih,M nilai kalor bersih pada volume konstan bahan bakar dengan fraksi massa uap air M T T



qV,2 R



nilai kalor kotor pada volume konstan dari alat bantu pembakaran



konstanta gas universal, sama dengan 8.315 J/mol K



T



suhu referensi untuk nilai kalor, yaitu 298,15 K (25 °C)



kontraksi volume fase gas untuk reaksi pembakaran, dinyatakan dalam mol per gram sampel, pada basis kering udara



ng t



suhu kalorimeter



t1



koreksi 1 diterapkan setelah penyalaan sampel



mcr



tmantan tf



kapasitas panas dari massa wadah



koreksi kebocoran panas, yang merupakan kontribusi dari pertukaran panas



τsebuah



suhu akhir periode utama (sama dengan suhu referensi)



tf +τ



suhu, beberapa menit setelah akhir periode utama



sebuah



tftsaya t



tsaya tj



waktu, beberapa menit setelah akhir periode utama kenaikan suhu yang diamati kenaikan suhu yang diamati



suhu awal periode utama (pada saat menembakkan muatan) suhu termostat (jaket)



tj t



kepala termal



tm



suhu rata-rata terintegrasi



tk



t0



pembacaan suhu berturut-turut, diambil pada interval 1 menit selama periode utama



tn



sama dengan tsayadan merupakan suhu pada awal periode utama



tmf



suhu rata-rata setelah periode



tmi



tx



adalah pembacaan suhu, yang diambil selama periode utama, pada interval satu menit ken, tn(= tf) menjadi bacaan yang diambil di akhir suhu rata-rata di periode depan



t∞



suhu pada saatx,



tref



suhu referensi



V1 V2



Vaq,



adalah suhu yang akhirnya dicapai kalorimeter jika dibiarkan berjalan untuk waktu yang lama, yang merupakan suhu asimtotik dari kalorimeter isoperibol (pada waktu "tak terbatas") adalah volume larutan barium hidroksida yang digunakan adalah volume, larutan asam klorida yang digunakan



volume air bejana pembakaran, dapat diganti, jika sesuai, untuk maq



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



5



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



VCV



Volume kapal pembakaran



W2



ngdikalikan dengan RT untuk menafsirkan perubahan volume dalam hal pekerjaan terkait yang dilakukan oleh atmosfer untuk mempertahankan tekanan konstan



W1



wH wH, d wN, d wO, d wV



wSEBUAH ε



Usaha yang dilakukan terhadap atmosfer ketika air diekspansi pada tekanan konstan menjadi uap pada 25 °C



fraksi massa hidrogen dari sampel dikurangi hidrogen yang terkandung dalam fraksi massa kelembaban



hidrogen, fraksi massa bahan bakar bebas uap air (termasuk hidrogen dari air hidrasi bahan mineral serta hidrogen dalam bahan batubara) nitrogen, fraksi massa bahan bakar bebas kelembaban oksigen, fraksi massa bahan bakar bebas kelembaban



fraksi massa zat yang mudah menguap dari sampel dengan fraksi massa uap air, MT fraksi massa abu sampel dengan fraksi massa air, MT



εˆ



kapasitas panas efektif kalorimeter



ε*



εn



kapasitas kalor efektif kalorimeter berdasarkan “massa total kalorimeter”



εHAI



kapasitas panas efektif kalorimeter hipotetis tanpa wadah di bejana pembakaran



εPada θ τ Δτ



estimasi terbaik (sesuai dengan nilai "rata-rata") dari dari regresi linier sebagai fungsi dari kenaikan suhu yang diamati (tftsaya)



rata-rata kapasitas kalor efektif kalorimeter berdasarkan n penentuan



rata-rata kapasitas kalor efektif kalorimeter berdasarkan n penentuanHAI



kenaikan suhu yang dikoreksi



waktu



panjang periode utama



τf



waktu di akhir periode utama



τx



Waktu ekstrapolasi Dickinson



τsaya



waktu di awal periode utama



4 Prinsip



4.1 Nilai kalori kotor Bagian yang ditimbang dari sampel analisis umum bahan bakar padat dibakar dalam oksigen bertekanan tinggi dalam kalorimeter bejana pembakaran di bawah kondisi tertentu. Kapasitas panas efektif kalorimeter ditentukan dalam uji kalibrasi dengan pembakaran asam benzoat bersertifikat dalam kondisi serupa, yang diperhitungkan dalam sertifikat. Kenaikan suhu yang terkoreksi ditentukan dari pengamatan suhu sebelum, selama, dan setelah reaksi pembakaran berlangsung. Durasi dan frekuensi pengamatan suhu tergantung pada jenis kalorimeter yang digunakan. Air ditambahkan ke bejana pembakaran awalnya untuk memberikan fase uap jenuh sebelum pembakaran, sehingga memungkinkan semua air yang terbentuk dari hidrogen dan uap air dalam sampel dianggap sebagai air cair. 6



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Nilai kalor kotor dihitung dari kenaikan suhu yang dikoreksi dan kapasitas panas efektif kalorimeter, dengan kelonggaran yang dibuat untuk kontribusi dari energi pengapian, pembakaran sekering dan untuk efek termal dari reaksi samping seperti pembentukan asam nitrat . Selanjutnya, koreksi diterapkan untuk memperhitungkan perbedaan energi antara asam sulfat berair yang terbentuk dalam reaksi bejana pembakaran dan gas sulfur dioksida, yaitu produk reaksi yang diperlukan dari sulfur dalam bahan bakar.



4.2 Nilai kalori bersih



Nilai kalor bersih pada volume konstan dan nilai kalor bersih pada tekanan konstan bahan bakar diperoleh dengan perhitungan dari nilai kalor kotor pada volume konstan yang ditentukan pada sampel analisis. Perhitungan nilai kalor bersih pada volume konstan memerlukan informasi tentang fraksi massa air dan hidrogen dari sampel analisis. Pada prinsipnya, perhitungan nilai kalor bersih pada tekanan konstan juga memerlukan informasi tentang fraksi massa oksigen dan nitrogen dari sampel.



5 Reagen



5.1 Oksigen, pada tekanan yang cukup tinggi untuk mengisi bejana pembakaran hingga 3 MPa, murni, dengan penetapan kadar fraksi volume paling sedikit 99,5%, dan bebas dari bahan yang mudah terbakar. CATATAN Oksigen yang dibuat dengan proses elektrolitik dapat mengandung hingga 4% volume fraksi hidrogen.



5.2



Sekering.



5.2.1 Kawat pengapian, dari nikel-kromium dengan diameter 0,16 mm hingga 0,20 mm, platinum dengan diameter 0,05 mm hingga 0,10 mm, atau kawat konduktor lain yang sesuai dengan karakteristik termal yang baik selama pembakaran. 5.2.2



sekering kapas, dari kapas selulosa putih, atau yang setara, jika diperlukan; melihat8.2.1, paragraf keempat.



5.3 Bahan lapisan wadah, untuk digunakan dalam membantu pembakaran total kokas, antrasit, batubara abu tinggi dan bahan bakar kurang reaktif lainnya.



5.3.1 Tempel, dari leburan semen aluminosilikat yang lolos saringan uji 63 m dan cocok untuk digunakan hingga suhu 1 400 °C, dicampur dengan air.



5.3.2 Aluminium oksida, menyatu, dengan kualitas reagen analitis, lolos saringan uji 180 m dan tertahan pada saringan uji 106 m. 5.3.3



Disk serat silika, serat silika bebas abu.



5.4 Solusi volumetrik standardan indikator, hanya untuk digunakan ketika analisis solusi bejana pembakaran akhir diperlukan. 5.4.1 larutan barium hidroksida, c[Ba(OH)2] = 0,05 mol/l, dibuat dengan melarutkan 18 g barium hidroksida, Ba(OH)2·8H2O, dalam sekitar 1 l air panas dalam labu besar.



Tutup labu dan biarkan larutan selama dua hari atau sampai semua barium karbonat benar-benar mengendap. Tuang atau sedot larutan bening melalui kertas saring berbutir halus (laju aliran lambat) ke dalam botol penyimpanan yang dilengkapi dengan tabung pelindung soda-kapur untuk mencegah masuknya karbon dioksida. Standarisasi larutan terhadap 0,1 mol/l larutan asam klorida (5.4.4) menggunakan larutan fenolftalein (5.4.6) sebagai indikator. © ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



7



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



5.4.2 larutan natrium karbonat, c(Na2CO3) = 0,05 mol/l, dibuat dengan melarutkan 5,3 g natrium karbonat anhidrat, Na2CO3, dikeringkan selama 30 menit pada 260 °C hingga 270 °C, tetapi tidak melebihi 270 °C, dalam air. Pindahkan larutan yang dihasilkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 1 l dan dicukupkan dengan air. 5.4.3 larutan natrium hidroksida, c(NaOH) = 0,1 mol/l, dibuat dari larutan volumetrik pekat standar seperti yang diarahkan oleh pabrikan. Sebagai alternatif, buat dari natrium hidroksida anhidrat dengan melarutkan 4,0 g natrium hidroksida, NaOH, dalam air; Pindahkan larutan yang dihasilkan ke dalam labu takar 1 l dan dicukupkan dengan air. Standarisasi larutan yang dihasilkan terhadap 0,1 mol/l larutan asam klorida (5.4.4) menggunakan larutan fenolftalein (5.4.6) sebagai indikator.



5.4.4 larutan asam klorida, c(HCl) = 0,1 mol/l, dibuat dari larutan volumetrik pekat standar, seperti yang diarahkan oleh pabrikan. Sebagai alternatif, siapkan dengan mengencerkan 9 ml asam klorida (ρ = 1,18 g/ml) menjadi 1 l dengan air. Standarisasi larutan yang dihasilkan terhadap natrium karbonat anhidrat atau terhadap larutan natrium karbonat (5.4.2) menggunakan larutan indikator yang disaring (5.4.5). 5.4.5



Indikator metil oranye, disaring, 1 g/l larutan.



Larutkan 0,25 g metil jingga dan 0,15 g xylene cyanole FF dalam 50 ml etanol fraksi volume 95% dan encerkan hingga 250 ml dengan air.



5.4.6



Fenolftalein, 10 g/l larutan.



Larutkan 2,5 g fenolftalein dalam 250 ml etanol fraksi volume 95% atau 2,5 g garam fenolftalein yang larut dalam air dalam 250 ml air.



5.4.7 Air,deionisasi, sulingan atau air dengan kemurnian setara, dengan konduktivitas spesifik tidak lebih tinggi dari 0,2 mS/m pada 25 °C. 5.5 Asam benzoat, kualitas standar kalorimetri, disertifikasi oleh otoritas standardisasi yang diakui (atau dengan sertifikasi yang dapat dilacak dengan jelas). Asam benzoat adalah satu-satunya zat yang direkomendasikan untuk kalibrasi kalorimeter bejana pembakaran oksigen. Untuk tujuan memeriksa keandalan keseluruhan dari pengukuran kalorimetri, zat uji, misalnya n-dodekana, digunakan. Zat uji digunakan terutama untuk membuktikan bahwa karakteristik tertentu dari sampel, misalnya laju pembakaran atau komposisi kimia, tidak menimbulkan bias dalam hasil. Zat uji harus memiliki kemurnian bersertifikat dan energi pembakaran yang mapan.



Asam benzoat dibakar dalam bentuk pelet. Asam benzoat biasanya digunakan tanpa pengeringan atau perlakuan apapun selain pembuatan pelet; berkonsultasi dengan contoh sertifikat. Asam benzoat tidak menyerap uap air dari atmosfer pada kelembaban relatif di bawah 90%, tetapi disarankan agar asam benzoat disimpan dalam lingkungan bebas uap air (desikator) sampai digunakan. Asam benzoat harus digunakan sedekat mungkin dengan kondisi sertifikasi; penyimpangan yang signifikan dari kondisi ini harus diperhitungkan sesuai dengan petunjuk dalam sertifikat. Energi pembakaran asam benzoat, sebagaimana ditentukan oleh sertifikat untuk kondisi yang digunakan, harus diadopsi dalam menghitung kapasitas panas efektif kalorimeter; melihat9.2.



8



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



6 Aparat 6.1



Umum



kalorimeter (lihatGambar 1), terdiri dari bejana pembakaran yang dirakit, kaleng kalorimeter (dengan atau tanpa penutup), pengaduk kalorimeter, air, sensor suhu dan kabel dengan konektor di dalam kalorimeter yang diperlukan untuk pengapian sampel atau sebagai bagian dari pengukuran atau kontrol suhu sirkuit. Selama pengukuran, kalorimeter tertutup dalam termostat. Cara suhu termostat dikontrol menentukan prinsip kerja instrumen dan, karenanya, strategi untuk mengevaluasi kenaikan suhu yang dikoreksi. Dalam sistem aneroid (sistem tanpa fluida), kalorimeter dapat, pengaduk, dan air diganti dengan balok logam. Bejana pembakaran itu sendiri merupakan kalorimeter dalam beberapa sistem aneroid.



Dalam instrumen kalorimetri pembakaran dengan otomatisasi tingkat tinggi, terutama dalam evaluasi hasil, kalorimeter, dalam beberapa kasus, tidak didefinisikan dengan baik sebagai kalorimeter tipe klasik tradisional. Penggunaan kalorimeter otomatis seperti itu, bagaimanapun, dalam ruang lingkup dokumen ini selama persyaratan dasar dipenuhi sehubungan dengan kondisi kalibrasi, komparabilitas antara kalibrasi dan uji bahan bakar, rasio massa sampel terhadap volume bejana pembakaran, tekanan oksigen, bejana pembakaran. cair, suhu referensi pengukuran dan akurasi hasil. Sebuah cetakan dari beberapa parameter tertentu dari pengukuran individu sangat penting. Rincian diberikan dalamLampiran C. Peralatan, yang memadai untuk penentuan nilai kalor sesuai dengan dokumen ini, ditentukan di bawah ini. 6.2



kalorimeter dengan termostat.



6.2.1



Kapal pembakaran, mampu menahan tekanan yang dikembangkan selama pembakaran dengan aman; melihatGambar 1. Desain harus memungkinkan pemulihan lengkap semua produk cair. Bahan konstruksi harus tahan terhadap korosi oleh asam yang dihasilkan dalam pembakaran batubara dan kokas. Volume internal bejana pembakaran yang sesuai adalah dari 250 ml sampai 350 ml.



PERINGATAN — Bagian-bagian bejana pembakaran harus diperiksa secara teratur terhadap keausan dan korosi; perhatian khusus harus diberikan pada kondisi ulir penutup utama. Instruksi pabrik dan peraturan lokal apapun mengenai penanganan dan penggunaan yang aman dari bejana pembakaran harus dipatuhi. Ketika lebih dari satu kapal pembakaran dengan desain yang sama digunakan, sangat penting untuk menggunakan setiap kapal pembakaran sebagai satu unit yang lengkap. Kode warna dianjurkan. Tukar suku cadang dapat menyebabkan kecelakaan serius.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



9



ISO 1928:2020(E)



Kunci 1 tutup termostat 2 3



lead pengapian termometer



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



4



5 6



kalorimeter kaleng termostat pengaduk



Gambar 1 — Kalorimeter tangki pembakaran tipe klasik dengan termostat



6.2.2 Kalorimeter bisa, terbuat dari logam, sangat mengkilap di bagian luar dan mampu menahan air dalam jumlah yang cukup untuk menutupi permukaan atas yang rata dari bejana pembakaran saat air diaduk.



Penutup umumnya membantu mengurangi penguapan air kalorimeter tetapi, kecuali jika berada dalam kontak termal yang baik dengan kaleng, tutupnya tertinggal dalam suhu selama pembakaran, sehingga menimbulkan pertukaran panas yang tidak ditentukan dengan termostat dan periode utama yang berkepanjangan. 6.2.3



Pengaduk,bekerja dengan kecepatan konstan.



Poros pengaduk harus memiliki konduksi panas rendah dan/atau bagian bermassa rendah di bawah penutup termostat sekitarnya untuk meminimalkan transmisi panas ke atau dari sistem. Hal ini sangat penting ketika poros pengaduk bersentuhan langsung dengan motor pengaduk. Bila digunakan tutup kalorimeter, bagian poros ini harus berada di atas tutupnya. Laju pengadukan untuk kalorimeter tipe air berpengaduk harus cukup besar untuk memastikan bahwa hot spot tidak berkembang selama bagian cepat dari perubahan suhu kalorimeter. Tingkat



10



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



pengadukan sedemikian rupa sehingga panjang periode utama dapat dibatasi hingga 10 menit atau kurang biasanya cukup; melihatLampiran A danB.



6.2.4 Termostat(jaket air), mengelilingi kalorimeter sepenuhnya, dengan celah udara kira-kira 10 mm yang memisahkan kalorimeter dan termostat.



Massa air termostat yang dimaksudkan untuk operasi isotermal harus cukup besar untuk mengimbangi gangguan termal dari luar. Suhu harus dikontrol ke dalam ±0,1 K atau lebih baik selama pengujian. Termostat suhu konstan pasif ("statis") harus memiliki kapasitas panas yang cukup besar untuk membatasi perubahan suhu airnya. Kriteria untuk perilaku yang memuaskan dari jenis jaket air ini diberikan dalamLampiran B. CATATAN 1 Untuk jaket statis logam berinsulasi, sifat yang memuaskan biasanya dipastikan dengan membuat jaket annular lebar dengan kapasitas air minimal 12,5 l.



CATATAN 2 Kalorimeter yang dikelilingi oleh bahan insulasi, menciptakan penghalang termal, dianggap sebagai kalorimeter jaket statis.



Ketika termostat (jaket air) diperlukan untuk mengikuti dengan cermat suhu kalorimeter, itu harus bermassa rendah dan lebih disukai memiliki pemanas perendaman. Energi harus disuplai pada laju yang cukup untuk mempertahankan suhu air dalam termostat hingga 0,1 K dari suhu air kalorimeter setelah muatan dinyalakan. Bila dalam keadaan tunak pada 25 °C, penyimpangan rata-rata yang dihitung dalam suhu kalorimeter tidak boleh melebihi 0,000 5 K/menit; melihatA.3.2.



6.2.5 Alat pengukur suhu, mampu menunjukkan suhu dengan resolusi minimal 0,001 K sehingga interval suhu 2 K hingga 3 K dapat ditentukan dengan resolusi 0,002 K atau lebih baik.



Suhu absolut harus diketahui hingga 0,1 K terdekat pada suhu referensi pengukuran kalorimetri. Perangkat pengukur suhu harus linier, atau linier, dalam menanggapi perubahan suhu selama interval yang digunakan.



Sebagai alternatif dari termometer air raksa-dalam-kaca tradisional, sensor suhu yang sesuai adalah termometer tahan-platinum, termistor, resonator kristal kuarsa, dll., yang bersama-sama dengan jembatan hambatan yang sesuai, detektor nol, penghitung frekuensi, atau peralatan elektronik lainnya, memberikan resolusi yang diperlukan. Pengulangan jangka pendek dari jenis perangkat ini harus 0,001 K atau lebih baik. Penyimpangan jangka panjang tidak boleh melebihi ekuivalen 0,05 K untuk jangka waktu enam bulan. Sensor dengan respons linier (dalam hal suhu) lebih kecil kemungkinannya untuk melayang, menyebabkan bias dalam pengukuran kalorimetri, daripada sensor non-linear. Untuk sistem adiabatik, pengaturan yang sesuai adalah sebagai berikut: Termometer merkuri dalam kaca sesuai dengan ISO 651, ISO 652, ISO 1770 atau ISO 1771 harus memenuhi persyaratan pengukuran. Penampil dengan perbesaran sekitar 5x diperlukan untuk membaca suhu dengan resolusi yang diperlukan. Juga, vibrator mekanis untuk mengetuk termometer cocok untuk mencegah kolom merkuri menempel; melihat8.4. Jika ini tidak tersedia, termometer dapat diketuk secara manual sebelum membaca suhu. 6.2.6



Sirkuit pengapian.



Pasokan listrik harus 6 V sampai 25 V arus bolak-balik dari transformator step-down atau arus searah. Diinginkan untuk menyertakan lampu pilot di sirkuit untuk menunjukkan kapan arus mengalir.



Jika pembakaran dilakukan secara manual, sakelar penyalaan harus dari jenis pegas, biasanya terbuka, ditempatkan sedemikian rupa sehingga risiko yang tidak semestinya bagi operator dapat dihindari; lihat peringatan di8.4.



6.3 Percobaan, dari silika, nikel-kromium, platinum atau bahan tidak reaktif semacam itu, yang dipasok oleh pabrikan instrumen. Untuk batubara, wadah harus berdiameter sekitar 25 mm, datar dan tidak lebih dari 20 mm.



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



11



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Cawan lebur silika harus setebal 1,5 mm dan cawan lebur logam setebal 0,5 mm. Wadah harus dilapisi dengan cakram serat silika bebas abu untuk kokas, antrasit, batubara dengan kadar abu tinggi dan bahan bakar kurang reaktif lainnya. Sebuah wadah dari foil nikel-kromium dengan ketebalan sekitar 0,25 mm direkomendasikan saat menguji batubara dengan kadar abu tinggi, untuk mengurangi kesalahan dari pembakaran yang tidak sempurna.



Untuk kokas, wadah nikel-kromium, seperti yang dijelaskan untuk digunakan dengan batubara, harus dilapisi dengan piringan serat silika bebas abu yang diproduksi secara komersial. Massa disk serat silika tidak termasuk sebagai bagian dari massa sampel. Sebagai alternatif, lapisi wadah dengan pasta semen aluminosilikat yang menyatu (5.3.1). Setelah pengeringan pada suhu 50 °C sampai 60 °C, kelebihan semen harus dikerok untuk meninggalkan lapisan halus setebal 1,5 mm; cawan kemudian harus dibakar pada 1000 °C selama 2 jam. Sebelum digunakan, 0,3 g aluminium oksida (5.3.2) harus disebar di atas dasar krus yang dilapisi dan dipadatkan dengan ujung datar dari batang logam.



Untuk zat lain dengan fraksi massa kelembaban tinggi, seperti minyak nabati, cakram serat silika tanpa abu ditempatkan di atas sampel dalam wadah. Ini membantu menyerap kelembapan, dan pembakaran mudah terjadi tanpa salah tembak. Untuk asam benzoat, salah satu dari cawan lebur yang ditentukan untuk batubara cocok. Namun, jenis wadah yang digunakan untuk kalibrasi, juga harus digunakan untuk sampel uji, karena setiap perubahan signifikan dalam massa wadah akan berdampak pada kalibrasi instrumen yaitu kapasitas panas. Jika noda karbon yang tidak terbakar terjadi, wadah kecil, platinum atau nikel-kromium, misalnya tebal 0,25 mm, diameter 15 mm dan kedalaman 7 mm, dapat digunakan.



6.4



6.4.1



Peralatan tekanan tambahan.



Pengatur tekanan, untuk mengontrol pengisian bejana pembakaran dengan oksigen.



6.4.2 Pengukur tekanan(misalnya 0 MPa hingga 5 MPa), untuk menunjukkan tekanan dalam bejana pembakaran dengan resolusi 0,05 MPa.



6.4.3 Katup pelepasatau piringan pecah, beroperasi pada 3,5 MPa, dan dipasang di saluran pengisian, untuk mencegah pengisian bejana pembakaran yang berlebihan.



PERHATIAN — Peralatan untuk oksigen bertekanan tinggi harus dijaga bebas dari oli dan gemuk. Jangan menguji atau mengkalibrasi pengukur tekanan dengan cairan hidrokarbon. 6.5 6.6



pengatur waktu, menunjukkan menit dan detik. Saldo.



6.6.1 Keseimbangan, mampu menimbang sampel, sekering, dll., dengan resolusi minimal 0,1 mg; 0,01 mg lebih disukai dan direkomendasikan bila massa sampel adalah 0,5 g atau kurang; melihat8.2.1. 6.6.2 Keseimbangan, mampu menimbang air kalorimeter, dengan resolusi 0,5 g (kecuali air dapat disalurkan ke dalam kalorimeter berdasarkan volume dengan akurasi yang diperlukan); melihat8.3.



6.7 Termostat(opsional), untuk menyetarakan air kalorimeter sebelum setiap pengujian ke suhu awal yang telah ditentukan, dalam sekitar ±0,3 K.



7 Persiapan sampel uji



Batubara dan kokas yang digunakan untuk penentuan nilai kalor harus menjadi sampel analisis umum tanah untuk lulus saringan uji dengan bukaan 212 m dan harus disiapkan sesuai dengan ISO 13909-4 dan ISO 18283. Dalam beberapa keadaan, itu telah ditunjukkan bahwa ukuran partikel maksimum 250 m dapat diterima untuk batubara peringkat rendah dan menengah. 12



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Sampel harus tercampur dengan baik dan dalam keseimbangan kelembaban yang wajar dengan atmosfer laboratorium. Fraksi massa uap air harus ditentukan pada sampel yang ditimbang dalam beberapa jam setelah sampel ditimbang untuk penentuan nilai kalor, atau sampel harus disimpan dalam wadah kecil yang tertutup secara efektif sampai analisis kelembaban dilakukan, untuk memungkinkan koreksi yang tepat untuk kelembaban dalam sampel analisis.



Penentuan fraksi massa kelembaban sampel analisis harus dilakukan sesuai dengan salah satu metode yang ditentukan dalam ISO 687, ISO 11722 atau ISO 5068-2.



CATATAN Sampel batubara dari pengujian pelampung dan tenggelam organik dapat mengandung senyawa halogen, yang dapat mempengaruhi penentuan nilai kalor kotor karena panas pembentukan asam. Hal ini diperlukan untuk berhati-hati untuk menghilangkan sebanyak mungkin jejak residu ini sebelum penentuan dilakukan.



8 Prosedur kalorimetri 8.1 Umum



Penentuan kalorimetri terdiri dari dua tes terpisah: pembakaran kalibran (asam benzoat) dan pembakaran bahan bakar (batubara atau kokas), baik dalam kondisi tertentu. Prosedur kalorimetri untuk kedua jenis pengujian pada dasarnya sama. Faktanya, kesamaan keseluruhan adalah persyaratan untuk pembatalan yang tepat dari kesalahan sistematis yang disebabkan, misalnya, oleh kebocoran panas yang tidak terkontrol yang tidak diperhitungkan dalam evaluasi kenaikan suhu yang dikoreksi, . Pengujian terdiri dari melakukan reaksi pembakaran secara kuantitatif (dalam oksigen bertekanan tinggi di dalam bejana pembakaran) untuk produk pembakaran yang ditentukan dan mengukur perubahan suhu yang disebabkan oleh proses pembakaran total.



Pengukuran suhu yang diperlukan untuk evaluasi kenaikan suhu yang dikoreksi, , dilakukan selama periode depan, periode utama (sama dengan "reaksi") dan periode setelahnya, sebagaimana diuraikan dalamGambar 2. Untuk kalorimeter tipe adiabatik, periode depan dan sesudahnya, pada prinsipnya, seharusnya hanya selama diperlukan untuk masing-masing menetapkan suhu awal (penembakan) dan suhu akhir; melihatLampiran A. Untuk isoperibol (jaket isotermal) dan kalorimeter tipe jaket statis, periode depan dan setelah berfungsi untuk menetapkan sifat pertukaran panas kalorimeter yang diperlukan untuk memungkinkan koreksi yang tepat untuk pertukaran panas antara kalorimeter dan termostat selama periode utama. saat pembakaran berlangsung. Maka periode depan dan sesudahnya perlu lebih lama; melihatLampiran B.



Kekuatan pengadukan harus dipertahankan konstan selama pengujian yang memerlukan laju pengadukan yang konstan. Tingkat pengadukan yang berlebihan menghasilkan peningkatan yang tidak diinginkan dalam kekuatan pengadukan dengan kesulitan berikutnya dalam menjaganya agar tetap konstan. Pengaduk yang bergoyang kemungkinan akan menyebabkan variasi jangka pendek yang signifikan dalam daya pengadukan.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



13



ISO 1928:2020(E)



Kunci X waktu ka suhu m u 1 suhu jaket 2 periode kedepan 3 periode utama



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



4 5 tsaya tj tf



setelah periode pengapian suhu awal periode utama adalah suhu jaket suhu akhir periode utama (sama dengan suhu referensi)



Gambar 2 — Kurva waktu-suhu — kalorimeter isoperibol



Selama pembakaran, kepala bejana pembakaran menjadi lebih panas daripada bagian lain dari bejana pembakaran, dan penting untuk memiliki air yang cukup diaduk di atasnya untuk mempertahankan gradien suhu yang cukup kecil dalam air kalorimeter selama bagian cepat dari kenaikan suhu. . Untuk sistem aneroid, desain khusus menentukan sejauh mana hot spot dapat berkembang; melihatLampiran C.



Bahan bakar tertentu yang kurang reaktif dapat terus-menerus meninggalkan residu yang mengandung sejumlah besar sampel atau jelaga yang tidak terbakar. Dengan mencampur sampel-sampel ini dengan bahan pembantu dalam jumlah yang diketahui, pembakaran sempurna dapat, dalam banyak hal, dicapai. Membungkus sampel dalam tisu atau kertas nasi, selain memberikan bantuan pembakaran, memberikan kesempatan untuk mempengaruhi konfigurasi sampel dalam wadah pada saat penyalaan. Bahan pembantu harus stabil secara kimiawi, memiliki tekanan uap rendah dan energi pembakaran yang baik. Energi harus diketahui dalam 0,10 % untuk bahan tertentu yang digunakan. Asam benzoat tampaknya merupakan senyawa yang ideal, meskipun n-dodekana atau minyak parafin, misalnya, dalam bentuk cair, lebih mudah didistribusikan secara merata. Jumlah yang digunakan harus dibatasi pada jumlah minimum yang diperlukan untuk mencapai pembakaran sampel yang sempurna. Jumlah yang digunakan tidak boleh melebihi jumlah yang menyumbang setengah dari total energi dalam suatu pengujian. Proporsi sampel yang optimal untuk bahan pembantu tergantung pada sifat bahan bakar, dan perlu ditentukan secara eksperimental. Untuk batubara yang memiliki nilai abu melebihi sekitar 35%, ada kemungkinan pembakaran tidak sempurna, dan massa bahan pembantu yang diketahui harus ditambahkan untuk memastikan kenaikan suhu yang serupa dengan yang diperoleh dalam kalibrasi asam benzoat. Jika bahan penolong berupa cairan, bahan ini dapat membasahi sampel secara lebih menyeluruh jika ditambahkan ke wadah sebelum sampel bahan bakar.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



14



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



8.2 Mempersiapkan bejana pembakaran untuk pengukuran 8.2.1



Prosedur umum



Timbang sampel dalam wadah, dengan ketelitian 0,01% dari massa sampel atau lebih baik. Untuk 1 g sampel (lihat9.2 dan10.2), ini berarti menimbang ke 0,1 mg terdekat. Timbang sekering yang mudah terbakar dan/atau kawat pengapian, baik dengan presisi yang sebanding dengan yang digunakan untuk menimbang sampel, atau menjaga massanya konstan, dalam batas yang ditentukan, untuk semua pengujian; melihat9.4 dan9.6.1. Kencangkan kabel pengapian dengan kencang di antara elektroda di bejana pembakaran. Periksa resistansi sirkuit pengapian kapal pembakaran; untuk sebagian besar bejana pembakaran, tidak boleh melebihi 5 hingga 10 , diukur antara konektor luar kepala bejana pembakaran, atau antara konektor untuk elektroda berinsulasi dan kepala bejana pembakaran.



Ikat, atau pasang dengan kuat, sekering ke kabel pengapian, tempatkan wadah di penyangganya, dan bawa sekering bersentuhan dengan sampel. Pastikan bahwa posisi krus dalam bejana pembakaran yang dirakit simetris terhadap dinding bejana pembakaran di sekitarnya.



Ketika kabel pengapian mudah terbakar serta menghantarkan listrik, prosedur alternatif dapat diadopsi. Sepotong kawat yang lebih panjang, cukup untuk membuat loop terbuka, dihubungkan ke elektroda. Setelah pemasangan wadah, loop didekatkan ke sampel; untuk sampel dalam bentuk pelet, loop harus bersentuhan dengan sampel. (Dalam beberapa kasus, proses pengapian dikendalikan lebih baik ketika kawat disimpan pada jarak kecil di atas sampel.) Perhatian harus dilakukan untuk mencegah kontak antara kawat pengapian dan wadah, khususnya bila wadah logam digunakan, karena ini akan mengakibatkan korsleting sirkuit pengapian. Sekering khusus tidak berguna dalam kondisi ini. Resistansi sirkuit pengapian kapal pembakaran akan meningkat sedikit saja. Tambahkan jumlah air yang ditentukan ke dalam bejana pembakaran, misalnya (1,0 ± 0,1) ml untuk 1 g sampel; melihat9.2.2. Pasang bejana pembakaran dan isi secara perlahan dengan oksigen hingga tekanan (3,0 ± 0,2) MPa tanpa menggantikan udara asli. Jika tabung pembakaran secara tidak sengaja diisi dengan oksigen di atas 3,3 MPa, buang pengujian dan mulai lagi. PERINGATAN — Jangan menjangkau ke atas bejana pembakaran selama pengisian. Bejana pembakaran sekarang siap dipasang di kaleng kalorimeter.



8.2.2



Menggunakan bantuan pembakaran



Gunakan krus bermassa rendah. Timbang bahan penolong seakurat mungkin agar kontribusinya dapat dipertanggungjawabkan dengan benar. Ini sangat penting ketika minyak hidrokarbon digunakan, karena energi spesifik pembakarannya jauh lebih tinggi daripada bahan bakar. Ketika bahan pembantu, misalnya, kertas beras atau cairan, ditimbang sebelum sampel bahan bakar. Timbang asam benzoat terakhir saat digunakan sebagai bahan pembantu pembakaran. Campur bahan padat tanpa menghilangkan campuran apa pun; periksa dengan menimbang. Padatkan campuran dengan mengetuk bagian bawah wadah pada meja yang bersih. Batang yang rata dan dipoles dapat digunakan untuk kompresi tambahan campuran.



8.3 Merakit kalorimeter



Bawa air kalorimeter ke dalam ±0,3 K dari suhu awal yang dipilih dan isi kaleng kalorimeter dengan jumlah yang diperlukan. Kuantitas air dalam kalorimeter harus sama sampai kurang dari 0,5 g dalam semua pengujian; melihat9.6.1. Pastikan permukaan luar kaleng kering dan bersih sebelum kaleng ditempatkan di termostat. Pasang bejana pembakaran dalam kaleng kalorimeter setelah kaleng (mengandung jumlah air yang tepat) dimasukkan ke dalam termostat. Sebagai alternatif, sistem dapat dioperasikan pada basis massa kalorimeter-total yang konstan; melihat9.6.2. Bejana pembakaran kemudian dipasang di kalorimeter sebelum ditimbang dengan air. Massa total kalorimeter dapat, dengan bejana pembakaran yang dirakit dan air kalorimeter, kemudian harus sekurang-kurangnya 0,5 g dalam semua pengujian.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



15



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Kalorimeter rakitan harus berisi air yang cukup untuk menutupi permukaan rata, atas kepala dan tutup bejana pembakaran. CATATAN Penimbangan air hingga 0,5 g berlaku bila kapasitas panas efektif berada di urutan 10 kJ/K.



Periksa tabung pembakaran untuk kebocoran gas segera setelah bagian atasnya tertutup air. Jika katup gas tidak sepenuhnya terendam, periksa kebocoran dengan setetes air melintasi bukaan yang terbuka. Hubungkan kabel untuk sirkuit pengapian dan pasang termometer.



PERINGATAN — Jika gas keluar dari bejana pembakaran, buang tes, hilangkan penyebab kebocoran dan mulai lagi. Selain berbahaya, kebocoran mau tidak mau menyebabkan hasil yang salah. Air pendingin, pengatur suhu, pengaduk, dll., dihidupkan dan disetel, sebagaimana dijelaskan dalam manual instrumen. Pastikan bahwa pengaduk kalorimeter bekerja dengan baik. Suatu periode sekitar 5 menit biasanya diperlukan untuk kalorimeter rakitan untuk mencapai keadaan tunak di termostat atau jaket, terlepas dari jenis kalorimeter. Kriteria untuk mencapai keadaan tunak bergantung pada prinsip kerja kalorimeter, lihat:Lampiran A danB.



8.4 Reaksi pembakaran dan pengukuran suhu



Mulailah melakukan pembacaan suhu, hingga 0,001 K terdekat atau lebih baik, segera setelah kalorimeter mencapai kondisi tunak. Pembacaan pada interval 1 menit biasanya cukup untuk menetapkan laju penyimpangan periode-depan atau memeriksa berfungsinya sistem adiabatik. Ketika termometer air raksa dalam gelas digunakan untuk pengukuran suhu, ketuk termometer dengan lembut selama sekitar 10 detik sebelum setiap pembacaan dan berhati-hatilah untuk menghindari kesalahan paralaks. Pada akhir periode depan, ketika suhu awal, ti, telah ditetapkan, pembakaran dimulai dengan menembakkan sekering. Tahan sakelar tertutup hanya selama yang diperlukan untuk menyalakan sekring. Biasanya, arus terputus secara otomatis saat kawat penghantar mulai terbakar atau meleleh sebagian. Sebagai selama resistansi sirkuit pengapian bejana pembakaran dijaga pada nilai normalnya yang rendah, energi listrik yang diperlukan untuk memulai reaksi sangat kecil sehingga tidak perlu untuk mengukur dan menghitungnya secara terpisah.



PERINGATAN — Jangan memanjangkan bagian tubuh apa pun di atas kalorimeter selama pembakaran, atau selama 20 detik setelahnya.



Lanjutkan pembacaan suhu pada interval 1 menit. Waktu yang sesuai dengan ti menandai awal periode utama. Selama beberapa menit pertama setelah muatan ditembakkan, ketika suhu naik dengan cepat, pembacaan ke 0,02 K terdekat sudah memadai. Lanjutkan membaca suhu ke 0,001 K terdekat atau lebih baik sesegera mungkin, tetapi tidak lebih dari 5 menit setelah awal periode utama. Kriteria untuk panjang periode depan, utama, dan setelah, dan karenanya jumlah total pembacaan suhu yang diperlukan, diberikan dalamLampiran A danB.



8.5 Analisis produk pembakaran



8.5.1 Pada akhir periode setelah, ketika semua pembacaan suhu yang diperlukan telah selesai, lepaskan bejana pembakaran dari kalorimeter, lepaskan tekanan pada tingkat sedang dan bongkar bejana pembakaran. Periksa bagian dalam bejana pembakaran, wadah dan residu padat dengan hatihati untuk tanda-tanda pembakaran tidak sempurna. Buang tes jika sampel yang tidak terbakar atau endapan jelaga terlihat. Lepas dan ukur setiap potongan kabel pengapian yang mudah terbakar yang tidak bereaksi. CATATAN Gejala lain dari pembakaran tidak sempurna adalah adanya karbon monoksida dalam gas bejana pembakaran. Pelepasan gas yang lambat melalui tabung detektor yang sesuai menunjukkan adanya karbon monoksida dan menunjukkan tingkat konsentrasi volume. 0,1 ml/l karbon monoksida dalam gas pembakaran dari bejana pembakaran 300 ml sesuai dengan kesalahan sekitar 10 J.



Cuci isi bejana pembakaran ke dalam gelas kimia dengan air. Pastikan bagian bawah kepala bejana pembakaran, elektroda dan bagian luar wadah juga dicuci.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



16



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Dalam kasus uji kalibrasi, encerkan cucian gabungan menjadi sekitar 50 ml dan analisis asam nitrat, misalnya dengan titrasi dengan larutan natrium hidroksida (5.4.3) hingga pH sekitar 5,5 atau dengan menggunakan larutan jingga metil yang disaring (5.4.5) sebagai indikator.



8.5.2 Jika fraksi massa sulfur dari bahan bakar dan koreksi asam nitrat diketahui, analisis cairan bejana pembakaran akhir dapat diabaikan; melihat10.1. Ketika koreksi “sulfur” dan/atau asam nitrat didasarkan pada jumlah aktual yang terbentuk dalam proses bejana pembakaran, pencucian bejana pembakaran dari pembakaran bahan bakar dianalisis dengan prosedur yang dijelaskan dalam8.5.3 atau dengan metode yang setara.



8.5.3 Encerkan cucian bejana pembakaran gabungan menjadi sekitar 100 ml. Rebus cucian untuk mengeluarkan karbon dioksida dan titrasi larutan dengan larutan barium hidroksida (5.4.1) saat masih panas menggunakan larutan fenolftalein (5.4.6) sebagai indikator. Tambahkan 20,0 ml larutan natrium karbonat (5.4.2), saring larutan hangat dan cuci endapan dengan air. Ketika filtrat telah mendingin sampai suhu kamar, titrasi dengan larutan asam klorida (5.4.4), menggunakan larutan jingga metil yang disaring (5.4.5) sebagai indikator, mengabaikan perubahan warna fenolftalein.



8.6 Kenaikan suhu yang dikoreksi 8.6.1



Kenaikan suhu yang diamati,tftsaya



Suhu pada akhir periode utama, tf, dikurangi suhu awal atau pembakaran, ti, memberikan kenaikan suhu yang diamati, tf ti. 8.6.2



Kalorimeter isoperibol dan jaket statis



8.6.2.1 Selain kenaikan suhu yang disebabkan oleh proses dalam bejana pembakaran, kenaikan suhu yang diamati mengandung kontribusi dari pertukaran panas antara kalorimeter dan termostat dan dari daya pengadukan. Penyisihan untuk pertukaran panas dibuat dengan apa yang disebut koreksi kebocoran panas, tmantan, yang mencakup kontribusi dari daya pengadukan, seperti yang ditunjukkan padaFormula 1). tfτsaya=θ + τmantan



(1)



θ



(2)



Oleh karena itu, kenaikan suhu yang dikoreksi, , diberikan dengan mengatur ulangFormula 1) seperti yang diberikan dalamRumus (2): =tfτsayaτmantan



Ada berbagai cara untuk mengevaluasi istilah tex. Prosedur yang paling umum digunakan adalah metode ekstrapolasi Regnault-Pfaundler dan Dickinson; melihat8.6.2.2 dan8.6.2.3, masing-masing.



CATATAN Metode Regnault-Pfaundler secara otomatis memperhitungkan variasi dalam hubungan waktu-suhu untuk berbagai jenis sampel dan karenanya lebih dapat diandalkan dari kedua metode tersebut.



Instruksi terperinci untuk evaluasi numerik tex dan kenaikan suhu yang dikoreksi, , untuk kalorimeter isoperibol dan jaket statis diberikan dalamLampiran B. Rumus yang dihasilkan untuk tex diringkas dalamRumus (3) dan(4). 8.6.2.2



Metode Regnault-Pfaundler (lihatB.5.2) berdasarkan padaRumus (3): (tsayaτf n1  gsayaγf 



)



τmantan=(τf−τsaya)γf +t



τ −



mf



×τιδακmf



mi



2



−



∑ t k k1







(3)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



17



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



di mana



gsaya adalah laju penyimpangan, dinyatakan dalam kelvin per menit, dalam periode depan (peringkat awal); gf adalah laju penyimpangan, yang dinyatakan dalam kelvin per menit, pada periode setelah (peringkat akhir); tmi adalah suhu rata-rata, dinyatakan dalam derajat Celcius, pada periode depan;



tmf



adalah suhu rata-rata, dinyatakan dalam derajat Celcius, pada periode setelahnya;



tf



adalah suhu, dinyatakan dalam derajat Celcius, pada akhir periode utama, setara dengan t n;



tsaya adalah suhu, dinyatakan dalam derajat Celcius, pada awal periode utama (waktu penyalaan), setara dengan t0;



tk tn



adalah pembacaan suhu berturut-turut, dinyatakan dalam derajat Celcius, diambil pada interval 1 menit selama periode utama (t1 menjadi suhu 1 menit setelah awal periode utama dan tn= tf);



adalah pembacaan suhu, dinyatakan dalam derajat Celcius, yang diambil selama periode utama, pada interval satu menit ke-n, tn(= tf) menjadi bacaan yang diambil di akhir;



τsaya adalah waktu, yang dinyatakan dalam menit, pada awal periode utama (waktu penyalaan); τf adalah waktu, yang dinyatakan dalam menit, pada akhir periode utama; n



adalah jumlah interval 1 menit dalam periode utama.



Atau, suhu dapat dinyatakan dalam beberapa unit sewenang-wenang di seluruh; melihat9.6.1. 8.6.2.3



Metode ekstrapolasi Dickinson (lihatB.5.3) berdasarkan padaRumus (4):



τmantan= gsaya(τ x−τ saya ) + gf(τf−τ x)



di mana τx



(4)



adalah waktu, dinyatakan dalam menit, di mana perubahan suhu, (txtsaya), adalah 0,6 kali kenaikan suhu yang diamati, (tftsaya);



gsayadan adalah laju penyimpangan, dinyatakan dalam kelvin per menit, padasayadanf, masing-masing; gf mereka dihitung seperti untuk metode Regnault-Pfaundler.



8.6.3



Kalorimeter adiabatik



Dalam sistem adiabatik, pertukaran panas, menurut definisi, dapat diabaikan. Namun demikian, praktek umum untuk mengkompensasi daya pengadukan dengan offset suhu dalam sistem kontrol adiabatik; melihatLampiran A. Kenaikan suhu yang dikoreksi, , diberikan olehRumus (5).



θ=



(tfτsaya)



(5)



Daya pengadukan dinyatakan sebagai penyimpangan suhu yang konstan selama pengujian dan mudah dikoreksi, tetapi dapat memperpanjang periode total pengamatan suhu.



Instruksi rinci untuk evaluasi numerik dari kenaikan suhu yang dikoreksi, , untuk kalorimeter adiabatik diberikan dalamLampiran A.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



18



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



8.6.4



ISO 1928:2020(E)



Koreksi termometer



Bila termometer air raksa dalam gelas digunakan, koreksi yang ditentukan dalam sertifikat yang dikeluarkan bersama termometer harus diterapkan pada suhu awal yang diamati, ti, dan suhu akhir, tf.



8.7 Suhu referensi



Suhu pada akhir periode utama, suhu akhir, tf, adalah suhu referensi dari pengujian individu.



9 Kalibrasi 9.1 Prinsip



Pembakaran asam benzoat bersertifikat dalam kondisi tertentu menjadi gas karbon dioksida dan air cair berfungsi untuk membuat perubahan suhu kalorimeter satu unit yang dapat diinterpretasikan dalam satuan energi yang ditentukan. Jenis kalorimeter pembakaran klasik dapat dipertahankan tidak berubah selama periode waktu yang lama dalam hal massa (kapasitas panas), geometri dan permukaan pertukaran panas. Hal ini memungkinkan pelaksanaan kalibrasi instrumen sebagai rangkaian pengukuran yang terpisah, menetapkan kapasitas panas efektif, yaitu konstanta kalibrasi, , dari kalorimeter.



Konstanta kalibrasi ini, , tidak boleh berubah secara signifikan dari waktu ke waktu, asalkan perbaikan kecil atau perubahan lain dalam sistem diperhitungkan dengan benar. Beberapa instrumen kalorimetrik yang sepenuhnya otomatis, bagaimanapun, secara fisik kurang terdefinisi dengan baik dan, oleh karena itu, memerlukan kalibrasi yang lebih sering: untuk beberapa sistem, bahkan setiap hari.



Kesalahan sistematis dapat muncul, misalnya, dari penguapan air kalorimeter, dari pertukaran panas yang tidak terkontrol di sepanjang berbagai jalur dan/atau ketidaksempurnaan, dan kelambatan dalam sistem kontrol suhu adiabatik selama periode reaksi. Pembatalan jenis kesalahan ini sangat tergantung pada kesamaan antara uji kalibrasi dan pembakaran sampel bahan bakar sehubungan dengan profil waktu-suhu dan perubahan total suhu kalorimeter. Variasi sistematis dalam massa asam benzoat yang digunakan dalam uji kalibrasi adalah cara yang tepat untuk menetapkan persyaratan "kesamaan" untuk sistem kalorimetri tertentu; melihat9.3.



9.2 Kalibrasi 9.2.1



Persyaratan sertifikasi



Nilai sertifikat untuk energi pembakaran asam benzoat mengacu pada proses di mana massa, dinyatakan dalam gram, sampel dan air awal, masing-masing, sama dengan tiga kali volume bejana pembakaran, dinyatakan dalam liter (3 g/l), tekanan awal oksigen adalah 3,0 MPa dan suhu referensi adalah 25 °C. Produk pembakaran didefinisikan sebagai gas karbon dioksida, air cair dan jumlah keseimbangan karbon dioksida terlarut dalam fase air. Setiap asam nitrat yang terbentuk dikoreksi oleh energi untuk proses tersebut, di mana asam didekomposisi untuk membentuk air cair dan gas nitrogen dan oksigen. Ketika kalibrasi dilakukan dalam kondisi yang berbeda, nilai referensi sertifikat harus disesuaikan. 9.2.2



Kondisi kalibrasi



Kondisi kalibrasi menentukan kondisi kalorimetri keseluruhan untuk penentuan bahan bakar berikutnya. Untuk bejana pembakaran dengan volume internal sekitar 300 ml, biasanya digunakan 1 g kalibran dan 1 ml air di dalam bejana pembakaran. Untuk bejana pembakaran dengan



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



19



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



volume mendekati 200 ml, 0,6 g asam benzoat lebih disukai; jumlah air kemudian harus dikurangi sesuai.



CATATAN 1 Istilah koreksi (per gram asam benzoat) untuk penyimpangan dari kondisi sertifikat, dikutip dari sertifikat asam benzoat tipikal, adalah untuk tekanan awal 5 J/MPa, rasio volume bejana massa sampel-kepembakaran 1,1 J/g/l, rasio massa-air-untuk-pembakaran bejana-volume awal 0,8 J/g/l, dan suhu referensi untuk pengujian 1,2 J/K .



CATATAN 2 Selama tekanan awal oksigen dan suhu acuan dijaga masing-masing dalam (3,0 ± 0,3) MPa dan (25 ± 2) °C, penyimpangan dari kondisi sertifikasi yang disebabkan oleh tekanan dan/atau suhu penyimpangan dalam ±3 J/g dan tidak perlu dipertanggungjawabkan.



CATATAN 3 Jika digunakan rasio air terhadap kalibran yang lebih besar, misalnya 5 ml/g, ini biasanya merupakan penyimpangan paling signifikan dari kondisi sertifikasi. Untuk bejana pembakaran 300 ml, hal ini menyebabkan peningkatan nilai bersertifikat 11 J/g. Jika 1,0 g asam benzoat dan 5,0 ml air digunakan dalam bejana pembakaran 200 ml, nilai yang disertifikasi meningkat sebesar 20 J/g. Perubahan tersebut sebagian besar disebabkan oleh peningkatan fraksi karbon dioksida terlarut dalam cairan bejana pembakaran. CATATAN 4 Bila kapasitas kalor total kalorimeter kecil, misalnya dalam sistem aneroid, massa sampel dapat dikurangi untuk membatasi perubahan suhu total; melihatLampiran C.



9.3 Rentang kerja yang valid dari kapasitas panas efektif



Seharusnya dimungkinkan untuk memvariasikan jumlah kalibran setidaknya ± 25% tanpa mendapatkan tren yang signifikan dalam nilai yang diperoleh untuk kapasitas panas efektif. Jika hal ini tidak terjadi, batas kerja untuk nilai konstan harus ditentukan dalam hal kenaikan suhu total yang diukur. Semua pengukuran nilai kalor selanjutnya harus dijaga dalam batas-batas ini.



Plot nilai kapasitas panas efektif, , sebagai fungsi dari massa kalibran yang digunakan mengungkapkan apakah ada tren yang signifikan dalam kapasitas panas efektif untuk kalorimeter tertentu. Dalam pengujian ini, massa kalibran harus divariasikan dari 0,7 g hingga 1,3 g, atau jumlah relatif yang setara, dan minimal delapan pengujian harus dilakukan. Tidak perlu memvariasikan jumlah awal air dalam bejana pembakaran. Cara mudah untuk memeriksa sistem yang sudah dikalibrasi dengan pembakaran, misalnya, 1,0 g sampel adalah dengan menggunakan asam benzoat sebagai zat yang tidak diketahui. Nilai rata-rata dari rangkap tiga pada 0,7 g dan 1,3 g massa sampel, masing-masing, dibandingkan dengan nilai sertifikat. Ini biasanya cukup untuk memastikan apakah kapasitas panas efektif konstan untuk kisaran panas yang dihasilkan. Penyimpangan umumnya diharapkan ke arah nilai kalor "rendah" untuk massa sampel yang lebih besar, setara dengan memperoleh nilai di sisi tinggi ketika diturunkan dari sampel besar. Menggunakan asam benzoat sebagai zat uji sangat berguna dalam memeriksa kinerja sistem yang sangat otomatis.



Kisaran yang diperlukan untuk nilai yang diverifikasi (divalidasi) tergantung pada variasi total dalam nilai kalor bahan bakar yang biasanya dianalisis. Tren moderat dalam , misalnya ±0,3 % untuk variasi ±30 % dalam kenaikan suhu yang diamati, dapat dikompensasikan dengan menyatakan kapasitas panas efektif, , sebagai fungsi (tf ti) pada beberapa rentang yang ditentukan . Demikian pula, jika sensor suhu non-linear digunakan, mungkin dinyatakan sebagai fungsi (linier) dari (tf ti), asalkan kriteria ketat juga ditetapkan untuk berapa banyak tsayaatau tfdiperbolehkan bervariasi. Penyimpangan dari nilai konstan, seperti yang dibahas di sini, disebabkan oleh desain fisik kalorimeter dan/atau kekurangan dalam kontrol suhu instrumen. Untuk pengaturan tertentu, pemeriksaan kisaran yang dapat diterapkan dari serangkaian kondisi kalibrasi tertentu harus dilakukan ketika instrumen baru atau telah mengalami perbaikan besar atau dipindahkan ke lokasi yang berbeda, dan ketika sistem kontrol suhu telah dirubah. Hal ini diperlukan untuk memeriksa beberapa sistem adiabatik secara lebih teratur; melihatLampiran A. Beberapa kalorimeter otomatis memerlukan kalibrasi dengan variasi tertentu dalam massa sampel; melihatLampiran C.



9.4 Kontribusi tambahan



Selain energi dari pembakaran asam benzoat, ada kontribusi dari pembakaran sekering dan pembentukan asam nitrat (dari nitrogen "udara" dalam fase gas).



20



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Kontribusi dari sekering berasal dari jumlah yang terlibat dan energi pembakaran yang sesuai. Penting untuk memperhitungkan setiap kabel sekering yang tidak bereaksi, yaitu dengan menguranginya dari jumlah awal.



Jumlah asam nitrat yang terbentuk ditentukan pada larutan bejana pembakaran akhir, misalnya dengan titrasi asam-basa; melihat8.5.



Di sebagian besar sistem, kontribusi dari sekering dapat dipertahankan hampir sama di semua pengujian (bahan bakar dan kalibrasi) dan, akibatnya, dapat diberi nilai konstan. Untuk konfigurasi bejana pembakaran tertentu, jumlah asam nitrat yang terbentuk dalam uji kalibrasi kira-kira sebanding dengan jumlah asam benzoat yang dibakar.



9.5 Prosedur kalibrasi



Untuk seri kalibrasi biasa, lima pembakaran yang memuaskan pada asam benzoat harus dilakukan. Sampel harus dibakar sebagai pelet; melihat5.5. Prosedur kalorimetri dijelaskan dalamKlausul 8 harus diikuti. Rekomendasi mengenai massa sampel dan jumlah awal air kapal pembakaran diberikan dalam9.2.2. Adalah menguntungkan untuk menggunakan jenis wadah yang sama untuk pembakaran asam benzoat dan sampel uji seperti yang dipersyaratkan dalam item6.3. Suhu awal harus dipilih sedemikian rupa sehingga suhu referensi pengujian (didefinisikan sebagai tf; lihat8.7) berada dalam kisaran yang dipilih untuk suhu referensi. Desain uji kalibrasi, dalam hal tekanan oksigen, jumlah air bejana pembakaran, suhu referensi, durasi periode depan, utama, dan setelah, dll., mendefinisikan prosedur rinci untuk pembakaran bahan bakar berikutnya.



Ketika kapasitas panas efektif, , kalorimeter tidak dapat dianggap konstan selama rentang kerja yang diperlukan dan perlu dinyatakan sebagai fungsi dari (tf ti) (lihat9.3), jumlah uji kalibrasi harus ditingkatkan menjadi delapan atau lebih. Massa sampel untuk tes individu adalah dipilih untuk menghasilkan nilai untuk perubahan suhu di seluruh rentang kerja yang dimaksudkan, dengan beberapa pengukuran ulangan di sekitar titik akhir, untuk menentukan kemiringan hubungan versus (tf ti).



9.6 Perhitungan kapasitas panas efektif untuk pengujian individu 9.6.1



Basis massa-kalorimeter-air konstan



Untuk sistem di mana kuantitas air dalam bejana kalorimeter dijaga tetap sama pada semua pengujian, adalah dihitung seperti yang ditunjukkan padaRumus (6):



ε=



mba× qV, ba+ Qsekering+ Qtanda+Q N



di mana mba



θ



adalah massa, dinyatakan dalam gram, asam benzoat (5.5);



(6)



qV, ba adalah nilai kalor kotor bersertifikat, dinyatakan dalam joule per gram, pada volume konstan untuk asam benzoat; melihat9.2.1; Qseker adalah kontribusi, dinyatakan dalam joule, dari pembakaran sekering; ing



Qtanda adalah kontribusi, dinyatakan dalam joule, dari oksidasi kawat pengapian; QN



θ



adalah kontribusi, dinyatakan dalam joule, dari pembentukan asam nitrat dari air cair dan gas nitrogen dan oksigen (lihat9.2.1);



adalah kenaikan suhu yang dikoreksi, dinyatakan dalam kelvin atau dalam satuan arbitrer; melihat3.1.10 dan8.6.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



21



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



CATATAN biasanya dinyatakan dalam joule per kelvin. Ketika dinyatakan dalam satuan arbitrer, tentu saja dinyatakan dalam joule per satuan arbitrer ini, misalnya joule per ohm.



Kontribusi dari pembakaran sekering kapas adalah 17.500 J/g dan dari kawat nikel-kromium 6.000 J/g. Kawat platinum meleleh dan mengeras kembali dan tidak memberikan kontribusi bersih.



Ketika jumlah Qfuse + Qign hampir sama, dalam beberapa joule, dalam semua pengujian, dapat diberikan nilai konstan. Umumnya tidak disarankan untuk memasukkan Qfuse + Qign ke dalam nilai kecuali jika nilainya sendiri kecil dan variasi dalam kurang dari ±20 %.



Untuk pembentukan asam nitrat dari air cair dan gas nitrogen dan oksigen, kontribusinya adalah 60 J/mmol, misalnya, setara dengan 6,0 J/ml natrium hidroksida [c(NaOH) = 0,1 mol/l] digunakan dalam titrasi larutan bejana pembakaran; melihat8.5. 9.6.2



Basis massa total kalorimeter konstan



Ketika sistem dioperasikan sedemikian rupa sehingga kalorimeter dapat dengan wadah pembakaran yang dirakit dan air selalu memiliki massa total yang sama, jumlah air dalam kaleng sedikit bervariasi, terutama tergantung pada massa wadah yang digunakan. Oleh karena itu, mudah untuk mendefinisikan O sebagai kapasitas panas efektif untuk kalorimeter hipotetis tanpa wadah di bejana pembakaran, seperti yang diberikan olehRumus (7):



εHAI=ε ∗µcrχp,aq



di mana ε*



mcr ms cp,aq



(7)



adalah kapasitas kalor efektif kalorimeter berdasarkan "massa kalorimeter-total" dan sama dengan ke seperti yang didefinisikan dalam9.6.1; adalah massa, dinyatakan dalam gram, dari wadah yang digunakan dalam uji kalibrasi (lihat Catatan di bawah); massa sampel



adalah kapasitas panas spesifik, dalam joule per gram-kelvin, air ketika nilai dinyatakan dalam joule per kelvin; pada 25 °C, kapasitas panas spesifik air sama dengan 4,18 J/(g K).



Ketika "satuan suhu" sewenang-wenang digunakan, nilai cp,aq harus disesuaikan. Perlu diketahui hubungan antara kelvin dan satuan yang digunakan hanya dalam ±10 % untuk tujuan ini. CATATAN Di Rumus (7), suku kedua adalah penyederhanaan dari ekspresi yang diberikan sebagaiRumus (8):



εHAI =ε ∗µcr ×(cp,aq χp, cr )µs ×(cp,aq χp,s )



di mana



cp, cr cp,s



(8)



adalah kapasitas panas spesifik wadah, dalam J/g. adalah kapasitas panas spesifik sampel, dalam J/g.



Suku ketiga dariRumus (8) dapat dimasukkan ke dalam O, tanpa kehilangan akurasi, karena nilainya tidak berbeda secara signifikan antara kalibrasi dan pengujian bahan bakar.Rumus (8) kemudian dikurangi menjadiRumus (9):



εHAI=ε ∗µcr×(cp,aqχp, cr)



(9)



Dalam kebanyakan kasus, suku kedua dalamRumus (9) dapat disederhanakan menjadi mcr × cp,aq seperti yang digunakan dalamRumus (7). Namun, ketika berbagai macam cawan lebur digunakan, perlu memperhitungkan kapasitas panas dari cawan lebur. Misalnya, jika wadah platinum 10 g digunakan untuk uji kalibrasi dan 10 g kuarsa



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



22



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



wadah digunakan untuk pembakaran bahan bakar, kesalahan 6 J/K diperkenalkan jika cp,aq tidak diperhitungkan, sesuai dengan 18 J untuk kenaikan suhu 3 K. Pada kasus iniRumus (9) seharusnya digunakan. Kapasitas kalor jenis platina, kuarsa dan baja adalah 0,133 J/(g K), 0,74 J/(g K) dan 0,45 J/(g K),



9.7 Ketepatan nilai rata-rata kapasitas panas efektif 9.7.1



Nilai konstan dari



Hitung rata-rata aritmatika, n, dan simpangan baku dari hasil uji kalibrasi individual kapasitas panas efektif, (lihat9.6.1) atau O (lihat9.6.2). Simpangan baku, s, tidak boleh melebihi 0,20 %. Semua hasil dari rangkaian kalibrasi saat ini harus dimasukkan dalam perhitungan; hanya pengujian dengan bukti pembakaran tidak sempurna yang dapat, dan harus, dibuang.



Asalkan persyaratan presisi terpenuhi, rata-rata aritmatika, n atau O,n, dianggap sebagai nilai kapasitas panas efektif kalorimeter. Jika persyaratan presisi tidak terpenuhi, penyebab hasil yang tidak memuaskan harus diidentifikasi dan diperbaiki, dan serangkaian uji kalibrasi baru harus dilakukan. 9.7.2



ε sebagai fungsi dari kenaikan suhu yang diamati



Ketika tidak dapat dianggap sebagai konstan, buatlah daftar nilai-nilai individual dari (lihat9.6.1) atau O (lihat9.6.2), bersama-sama dengan nilai yang sesuai untuk kenaikan suhu yang diamati (tf ti), untuk kejelasan dilambangkan t. Sesuaikan hasilnya dengan garis lurus dengan regresi linier dengan t sebagai variabel bebas. Selain itu, hitung koefisien a dan b untuk seperti yang diberikan padaRumus (10):



εˆ=



sebuah+bτ



(10)



Perkiraan varians, s2, tentang garis harus dihitung. Untuk kenyamanan, dapat digunakan sebagai pengganti t. Simpangan baku, s, tidak boleh melebihi 0,20 %. Hanya hasil dari pengujian dengan bukti pembakaran tidak sempurna yang dapat, dan harus, dibuang dari perhitungan.



Asalkan persyaratan presisi terpenuhi,εˆ , seperti yang didefinisikan dalamRumus (10), dianggap sebagai nilai kapasitas kalor efektif kalorimeter untuk digunakan dalam perhitungan nilai kalor bahan bakar. Rentang kerja yang valid dalam hal kenaikan suhu yang diamati harus ditentukan dengan jelas. Jika persyaratan presisi tidak terpenuhi, penyebab hasil yang tidak memuaskan harus diidentifikasi dan diperbaiki, dan serangkaian uji kalibrasi baru harus dilakukan.



9.8 Penentuan ulang kapasitas panas efektif



Ketika setiap bagian penting dari sistem diubah, kapasitas panas efektif rata-rata harus ditentukan kembali; melihat9.3. Kapasitas panas efektif rata-rata juga harus ditentukan kembali dengan selang waktu tidak lebih dari enam bulan. Disarankan, terutama pada sistem baru, untuk memeriksa kalibrasi secara teratur dengan melakukan beberapa pengujian bulanan menggunakan asam benzoat sebagai zat uji; melihat9.3.



Jika tidak ada perubahan pada sistem, nilai rata-rata baru harus berada dalam 0,25 % dari nilai sebelumnya. Jika perbedaannya lebih besar dari 0,25%, prosedur pengujian harus diperiksa dan penyebab masalah diidentifikasi dan ditangani.



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



23



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



10 Nilai kalori kotor 10.1 Umum Kondisi kalorimetrik untuk pembakaran bahan bakar harus konsisten dengan pengujian kalibrasi; melihat9.2.2 dan9.5. Dengan prosedur kalorimetri di bawah kontrol yang memuaskan, memastikan pembakaran bahan bakar yang sempurna adalah masalah yang paling penting.



Bahan bakar dengan fraksi massa volatil yang rendah, misalnya kokas, cenderung sulit untuk terbakar sepenuhnya di dalam bejana pembakaran dan mungkin perlu untuk membakarnya dalam kontak termal yang buruk dengan penyangga wadah. Strategi alternatif, khususnya yang berguna dengan kokas, adalah mencampur sampel bahan bakar dengan bantuan pembakaran, misalnya asam benzoat atau minyak hidrokarbon dengan volatilitas rendah. Asam benzoat memiliki keuntungan memiliki nilai yang mapan untuk energi pembakaran; melihat8.1 dan8.2.2.



Variasi dalam koreksi asam nitrat sering berada pada batas signifikansi. Bila fraksi massa nitrogen ditentukan secara terpisah pada sampel, koreksi asam nitrat dapat diberikan nilai per gram sampel yang konstan. Strategi serupa harus, kemudian, diadopsi untuk pengujian kalibrasi. Karena pembentukan asam nitrat sangat tergantung pada suhu pembakaran dan ditingkatkan oleh nitrogen dalam sampel, koreksi asam nitrat biasanya berbeda untuk pembakaran bahan bakar dan asam benzoat. Koreksi asam nitrat juga dapat bervariasi secara signifikan untuk berbagai jenis bahan bakar. Ketika analisis pencucian bejana pembakaran untuk asam sulfat dan nitrat diperlukan, prosedurnya dijelaskan dalam8.5, atau yang setara, seperti kromatografi ion, dapat digunakan.



10.2 Pembakaran batubara



Pembakaran rangkap harus dilakukan. Sampel yang representatif harus diambil dari sampel analisis (lihatKlausul 7), yang digunakan tanpa perlakuan awal lebih lanjut. Jumlahnya harus sedemikian rupa sehingga kenaikan suhu yang diamati berada dalam kisaran uji kalibrasi. Prosedur kalorimetri dijelaskan dalam 8.2 ke8.6 harus diikuti, dengan kondisi kalorimetrik yang sama seperti pada uji kalibrasi; melihat9.2.2.



Biasanya 1 g batubara adalah bagian uji yang sesuai. Untuk batubara dengan kadar abu yang tinggi, penggunaan, misalnya, 0,75 g sampel dan wadah (foil) yang dangkal biasanya memfasilitasi pembakaran yang sempurna. Penggunaan disk serat silika bebas abu untuk melapisi wadah (6.3), atau sesuatu yang setara, direkomendasikan. Jika kenaikan suhu yang diamati berada di luar kisaran yang valid untuk , kalibrasi harus dikonfirmasi untuk rentang yang diperpanjang; melihat9.3.



10.3 Pembakaran kokas



Kondisi umum yang sama seperti yang ditentukan untuk batubara (lihat10.2) melamar kokas. Penggunaan disk serat silika bebas abu untuk melapisi wadah (6.3), atau sesuatu yang setara, direkomendasikan. Sampel kokas harus didistribusikan secara merata di dalam wadah. Kokas tidak reaktif tertentu dapat terus-menerus meninggalkan residu yang mengandung sejumlah besar sampel atau jelaga yang tidak terbakar. Kondisi optimal untuk pembakaran bersih dapat diselidiki dengan memvariasikan jumlah sampel.



CATATAN Massa sampel yang lebih rendah dan penambahan satu atau dua tetes air ke sampel setelah penimbangan dapat menyebabkan pembakaran sempurna beberapa kokas yang sulit untuk dibakar.



Sebuah metode alternatif adalah dengan menggunakan bantuan pembakaran untuk mempromosikan pembakaran sempurna dari sampel; melihat 8.2.2. Proporsi optimum bantuan pembakaran untuk sampel kokas tergantung pada sifat-sifat kokas tertentu dan perlu untuk menentukannya secara eksperimental. Koreksi asam nitrat untuk kokas biasanya lebih kecil daripada kebanyakan batubara. Ketika bahan tambahan digunakan, koreksi untuk asam nitrat per pengujian biasanya lebih besar daripada dalam pembakaran dengan kokas saja.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



24



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



10.4 Perhitungan nilai kalor bruto 10.4.1 Umum Perubahan energi untuk proses bejana pembakaran total diberikan oleh kapasitas panas efektif, , dikalikan dengan kenaikan suhu yang dikoreksi, . Untuk memperoleh energi pembakaran sampel bahan bakar, kontribusi energi dari semua reaksi tambahan harus dikurangi dari × ; melihat9.4. Ketika bantuan pembakaran digunakan, kontribusinya biasanya merupakan kuantitas tambahan terbesar dan harus diperhitungkan secara akurat.



Selain itu, belerang dalam sampel secara kuantitatif menghasilkan asam sulfat dalam bejana pembakaran, sedangkan keadaan belerang yang diperlukan untuk nilai kalor bahan bakar adalah gas belerang dioksida; melihat4.1. Hal ini dijelaskan dengan istilah yang mewakili penguraian, pada volume konstan, asam sulfat encer menjadi gas sulfur dioksida dan oksigen, ditambah air cair. Nilai kalor turunan untuk bahan bakar adalah nilai kalor bruto pada volume konstan. 10.4.2 Basis massa-kalorimeter-air konstan



Hitung nilai kalor bruto, qV,gr, dinyatakan dalam joule per gram, pada volume konstan bahan bakar seperti yang dianalisis, dari pengujian individual dengan mensubstitusi keRumus (11):



εn×θ − Qsekering− Qtanda− QN− m2×



q = q V,2 S −Q V, gr



di mana



qV,gr εn



QS m1 m2



qV,2



m1



m1



(11)



adalah nilai kalor bruto;



adalah nilai rata-rata dari kapasitas panas efektif berdasarkan n penentuan , dinyatakan dalam joule per kelvin, atau, sebagai alternatif, dalam joule per beberapa unit sewenangwenang (lihat9.6.1, Catatan), kalorimeter sebagaimana ditentukan dalam kalibrasi; melihat9.6.1; adalah koreksi, yang dinyatakan dalam joule, untuk mengambil belerang dari asam sulfat berair dalam bejana pembakaran menjadi belerang dioksida berbentuk gas; adalah massa, dinyatakan dalam gram, sampel bahan bakar;



adalah massa, dinyatakan dalam gram, dari bantuan pembakaran, jika relevan;



adalah nilai kalor bruto, dinyatakan dalam joule per gram, pada volume konstan bantuan pembakaran, jika relevan;



θ, Qsekering, Qtanda, dan QNdidefinisikan dalam9.6.1.



Bila tidak ada koreksi daya apung yang diterapkan pada m2, harus diperhatikan untuk memastikan bahwa qV,2 berlaku untuk “per gram yang ditimbang di udara”. Jumlah energi yang diperlukan untuk menghitung kontribusi dari sekering, kawat pengapian dan pembentukan asam nitrat diberikan dalam9.6.1. Kapasitas panas spesifik untuk air dan beberapa bahan wadah umum diberikan dalam9.6.2.



Untuk menjelaskan reaksi di mana asam sulfat terurai menjadi air cair ditambah gas sulfur dioksida dan oksigen, koreksinya adalah 302 J/mmol, setara dengan 9,41 J/mg sulfur, yang pada gilirannya sesuai dengan nilai Qs/m1 dari 94 ,1 J/g sampel untuk 1% sulfur dalam sampel analisis.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



25



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Ketika prosedur analitis dijelaskan dalam8.5 digunakan, kontribusi dari asam sulfat dan nitrat diberikan olehRumus (12) dan(13), masing-masing: QS15,1×(V1ς220,0) QN6,0×(20,0V2)



di mana V1 V2



(12) (13)



adalah volume, dinyatakan dalam mililiter, larutan barium hidroksida yang digunakan (5.4.1); adalah volume, dinyatakan dalam mililiter, larutan asam klorida yang digunakan (5.4.4);



15,1 adalah energi setara 0,1 N asam sulfat (terbentuk dari gas sulfur dioksida dalam pembakaran) yang bereaksi dengan barium hidroksida dan titran asam klorida dan kelebihan natrium karbonat, digunakan dalam8.5, dinyatakan dalam Joule per mililiter;



20,0 adalah volume kelebihan natrium karbonat yang digunakan dalam8.5, dinyatakan dalam mililiter; 6,0



adalah energi setara 0,1 M asam nitrat (terbentuk dari gas nitrogen oksida dalam pembakaran) yang bereaksi dengan titran asam klorida dan kelebihan natrium karbonat, digunakan dalam8.5, dinyatakan dalam Joule per mililiter.



Nilai kondisi sertifikasi dapat digunakan untuk asam benzoat yang digunakan sebagai alat bantu pembakaran, asalkan 1 ml air digunakan pada awalnya dalam bejana pembakaran. Untuk jumlah air yang lebih besar, disarankan untuk menyesuaikan nilai per gram sesuai dengan istilah jumlah air dalam sertifikat.



Nilai rata-rata dari penentuan duplikat dianggap sebagai nilai kalor kotor untuk sampel analisis bahan bakar. 10.4.3 Basis massa total kalorimeter konstan



Dalam hal ini, nilai rata-rata kapasitas panas efektif, O,n, adalah yang diturunkan dari hasil O individu (lihat9.6.2) dan mewakili kalorimeter tanpa wadah. Nilai * valid untuk uji bahan bakar aktual diberikan olehRumus (14):



ε ∗ = εPadaµcrΧp,aq



di mana



(14)



εPada adalah kapasitas panas efektif rata-rata kalorimeter berdasarkan n penentuanHAI; simbol lainnya didefinisikan dalam9.6.2.



CATATAN Jika kapasitas panas wadah telah diperhitungkan (lihat9.6.2, Catatan) dalam menghitungHAI, (cp,aqcp, cr) nilai harus diganti dengan cp,aqdalam perhitungan*.



ε*menggantikan n diRumus (11) untuk perhitungan nilai kalor bruto pada volume konstan untuk sampel bahan bakar dari pengujian individual. Nilai rata-rata dari penentuan duplikat dianggap sebagai nilai yang dihasilkan untuk sampel analisis bahan bakar. 10.4.4 ε sebagai fungsi dari kenaikan suhu yang diamati



Bila diperlukan bahwa kapasitas panas efektif kalorimeter dinyatakan sebagai fungsi dari kenaikan suhu yang diamati (lihat9.3 dan9.7.2), di dalamRumus (11) dan O,n dalamRumus (14), masing-masing, akan digantikan olehRumus (10) dan dapat digunakan sebagai pengganti t; melihat9.7.2.



26



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Nilai rata-rata dari penentuan duplikat dianggap sebagai nilai yang dihasilkan untuk sampel analisis dari bahan bakar.



10.5 Ekspresi hasil



Karena fraksi massa uap air dari sampel analisis yang sebenarnya menarik hanya dalam kaitannya dengan perhitungan untuk basis lain, dianjurkan untuk menghitung nilai nilai kalor bruto, qV,gr,d, yang dinyatakan dalam joule per gram, pada konstanta volume untuk bahan bakar kering (bebas uap air), menggunakanRumus (15): qV ,gr,d =qV, gr ×



di mana



M qV, gr 100



100 100 M



(15)



adalah fraksi massa kelembaban dalam sampel analisis, yang dinyatakan sebagai persen; didefinisikan dalam10.4.2;



adalah faktor konversi dari fraksi massa tak berdimensi ke persen, dalam %.



Nilai kalor bruto pada volume konstan, qV,gr,m, dari bahan bakar dengan kelembaban, MT, yang diperlukan untuk setiap dasar kelembaban tertentu diturunkan dariRumus (16): qV , gr , m= qV ,gr ,d×(10,01 MT)



(16)



di mana MT adalah fraksi massa uap air total, dinyatakan sebagai persen, yang untuk itu diperlukan nilai kalor, biasanya untuk bahan bakar yang diambil sampelnya atau yang dibakar, dan



(10,01MT ) =



di mana 1



100 MT 100



(17)



adalah pecahan tak berdimensi yang setara dengan 100%;



0,01 adalah faktor konversi dari persen ke pecahan tak berdimensi, dalam %1.



Hasilnya harus dilaporkan ke kelipatan terdekat dari 10 J/g dengan pernyataan yang jelas mengenai dasar pelaporan (status), yaitu volume konstan, bruto (air cair) dan basis kelembaban (misalnya kering atau "sebagai sampel").



CATATAN 1 Untuk mengkonversi qV, gr, mdari joule per gram ke kalori per gram, nilai joule per gram dibagi dengan faktor 4,186 8 J/kal, dengan hasilnya dilaporkan ke kelipatan terdekat 1 kal/g.



CATATAN 2 Untuk mengkonversi qV, gr, mdari joule per gram ke satuan termal Inggris per pon, nilai joule per gram dibagi dengan faktor 2,326 J lb/(g Btu), dengan hasilnya dilaporkan ke kelipatan terdekat dari 10 Btu/lb.



10.6 Perhitungan ke basis lain



Untuk penghitungan hasil ke basis lain, lihat ISO 1170.



Semua perhitungan nilai kalori ke basa lain harus dilakukan dalam joule per gram, dengan memperhatikan standar pelaporan yang benar ke kelipatan terdekat 10 J/g, sebelum dikonversi ke kalori per gram atau satuan termal Inggris per pon. Faktor konversi dan standar pelaporan sesuai dengan10.5 berlaku.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



27



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



11 presisi 11.1 Batas pengulangan Hasil penentuan duplikat, yang dilakukan di laboratorium yang sama oleh operator yang sama dengan peralatan yang sama dalam interval waktu yang singkat pada sampel analisis yang sama, tidak boleh berbeda lebih dari 120 J/g.



11.2 Batas reproduktifitas



Rata-rata hasil penentuan duplikat yang dilakukan di masing-masing dua laboratorium, pada porsi representatif yang diambil dari sampel yang sama pada tahap terakhir preparasi sampel, tidak boleh berbeda lebih dari 300 J/g.



12 Perhitungan nilai kalor bersih 12.1 Umum



Perbedaan utama antara nilai kalor kotor dan bersih terkait dengan keadaan fisik air dalam produk reaksi (bandingkan3.1.1 dan3.1.3). Nilai kalor bahan bakar yang paling umum digunakan untuk tujuan praktis adalah nilai kalor bersih pada tekanan konstan untuk bahan bakar dengan beberapa fraksi massa uap air tertentu. Nilai ini dapat diturunkan dari nilai kalor kotor pada volume konstan untuk sampel kering, asalkan fraksi massa hidrogen total dari sampel bebas uap air dapat ditentukan secara eksperimen atau, untuk bahan bakar tertentu, diperkirakan dengan andal. Selain itu, fraksi massa oksigen dan nitrogen dari sampel bebas kelembaban “menambah” ke fase gas dari sistem produk dan pada prinsipnya harus diperhitungkan. Untuk tujuan ini, nitrogen dapat dimasukkan dalam istilah untuk oksigen.



CATATAN Nilai kalor bersih pada volume konstan (3.1.3) untuk bahan bakar pada beberapa tingkat kelembaban tertentu dapat dihitung dengan mudah, setelah ukuran fraksi massa hidrogen tersedia. Dalam hal ini, fraksi massa oksigen dan nitrogen tidak berpengaruh.



12.2 Perhitungan



12.2.1 Perhitungan nilai kalor bersih pada tekanan konstan 12.2.1.1 Umum Nilai kalor bersih pada tekanan konstan, yang mencerminkan kondisi pembakaran aktual, adalah dasar yang lebih disukai untuk melaporkan nilai kalor bersih.



Nilai kalor bersih, qp,net,M dinyatakan dalam joule per gram, pada tekanan konstan bahan bakar dengan kelembaban MT dapat dihitung seperti yang diberikan dalamRumus (18), yang memperhitungkan setiap perubahan yang diperlukan dalam tingkat kelembaban:



{



}



qp,bersih ,M= qV,gr ,d212.2ωH , d0,8 ωO, dωN , d ×(10,01MT)24, 43ΜT T



28



undang



(18)



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



di mana



qV,gr,d adalah nilai kalor bruto pada volume konstan, dinyatakan dalam joule per gram, dari bahan bakar bebas uap air; melihat10.5; wH, d



adalah fraksi massa hidrogen dari bahan bakar bebas uap air termasuk hidrogen dari air hidrasi bahan mineral serta hidrogen dalam bahan batubara, dalam persen;



wO, d



adalah fraksi massa oksigen dari bahan bakar bebas uap air, dalam persen;



wN, d



adalah fraksi massa nitrogen dari bahan bakar bebas uap air, dalam persen;



MT



adalah fraksi massa kelembaban total bahan bakar yang memerlukan perhitungan, dalam persen. Atas dasar kering, MT= 0; berbasis udara kering, MT= M (lihat10.5); atas dasar sebagai sampel atau sebagai dipecat, MTadalah kelembaban total.



Tiga faktor 212,2, 0,8, dan 24,43 dapat diturunkan dari massa atom unsur-unsur yang relevan, konstanta gas universal, suhu referensi termokimia standar dan tekanan konstan panas penguapan air pada 25 °C . MelihatE.2 untuk rincian. Hidrogen dan nitrogen ditentukan seperti yang diberikan dalam ISO 29541 atau metode lain yang sesuai. Oksigen tidak boleh ditentukan secara langsung tetapi sebagai "oksigen berdasarkan perbedaan" sesuai dengan ISO 17247. Nitrogen juga dapat dihitung bersama dengan oksigen menggunakan ISO 17247, yaituwO, dωΝ,δ dihitung dengan mengurangkan dari 100 fraksi massa abu, karbon, hidrogen dan belerang, dalam persen. 12.2.1.2 Contoh perhitungan



Perhitungan dilakukan dengan nilai-nilai berikut: MT



kelembapan total



M



qV,gr,d wH, d



WO, d



wN, d



8,9%



kelembaban dalam sampel analisis



2,5 %



hidrogen



4,19%



nilai kalor kotor, pada volume konstan oksigen



27 233 J/g



6,81%



nitrogen



1,45%



Nilai kalor bersih pada tekanan konstan dapat ditentukan sebagai berikut: a)



secara kering: qp



,bersih,kering



dasar sebagai yang diterima; dasar kering udara; dasar kering;



dasar kering;



dasar kering; dasar kering.



=[27 233(212,24,19)0,8(6,811, 45)]×[1(0,010)−(24,4 3  0 )]



=27233889,1180,8×8,26)1−0 =27233889,1186,608 1 26 337.274J g



26 337,27/4.186 8 6 290,55 καλ/γ



26 337,27/2,326 11 322,99 Btu/lb



laporkan sebagai 26 340 J/g



laporkan sebagai 6 291 kal/g



laporkan sebagai 11 320 Btu/lb



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



29



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



b) berdasarkan penerimaan: qp ,bersih



T,M



=[27 233(212,24,19)0,8(6,811, 45)]×[1(0,018,9)−(24, 438,9)]



=27 233889,1180,8×8,26)]×1−0,089)−(217,4 2 7 ) =27 233889,1186,6080,911−217,4 2 7 26 337.274×0,911−217,4 2 7 23 993.257217,4 2 7 23775,83J g



c)



laporan sebagai 23780 J/g



23775,83/4,186 8 5678,76k a l / g



laporkan sebagai 5 679 kal/g



23775,83/2,326 10 221,77B t u / l b berbasis udara kering: qp



,bersih ,M=[27



laporkan sebagai 10 220 Btu/lb



233(212,24,19)0,8(6,811, 45)]×[1(0,012,5)−(24,4 3  2 ,5 )]



=272 3 3  8 8 9 , 1 1 8  0,8×8,26)]×1−0,025)−(61.075) =27233889,1186,608 0,975−61.075 26 337.274×0,975−61.075



25 678.842−61.075 25 617.767J g



25 617.767/4.186 8 6 118,,70k al/g



25 617.767/2.326 11 013,66B t u / l b 12.2.2 Perhitungan nilai kalor bersih pada volume konstan 12.2.2.1 Umum



laporkan sebagai 25 620 J/g laporkan sebagai 6 119



kal/g laporkan sebagai 11 010 Btu/lb



Nilai kalori bersih,qV,bersih,M, dinyatakan dalam joule per gram, pada volume konstan bahan bakar T



dengan fraksi massa uap air MT, dapat dihitung seperti yang diberikan dalamRumus (19): qV,bersih ,M = θV,gr ,d206ωH , d×(10,01 MT)23,05 ΜT T



Simbol-simbol tersebut didefinisikan dalam12.2.1.1.



(19)



Dua faktor 206 dan 23,05 dapat diturunkan dari massa atom unsur-unsur yang relevan, konstanta gas universal, suhu referensi termokimia standar dan panas tekanan konstan penguapan air pada 25 °C. MelihatE.1.1 untuk rincian. 12.2.2.2 Contoh perhitungan



Perhitungan dilakukan dengan nilai-nilai berikut: MT M



kelembapan total



kelembaban dalam sampel analisis



qV,gr,d nilai kalor kotor, pada volume konstan wH, d



hidrogen



8,9%



2,5 %



27 233 J/g 4,19%



dasar sebagai yang diterima; dasar kering udara; dasar kering; dasar kering.



Oksigen dan nitrogen tidak diperlukan dalam perhitungan nilai kalor bersih pada volume konstan.



30



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Nilai kalor bersih pada volume konstan dapat ditentukan sebagai berikut: a)



secara kering:



qV,bersih ,d=[27 233(2064,19)]×[1(0,010)]−(23,050) =27233863,14 1−0 26 369,86J g



26 369,86/4,,186 8 6 298,33kal/g



26 369,86/2,326 11 337,00B t u / l b b) berdasarkan penerimaan:



laporkan sebagai 26 370 J/g laporan as6 298 kal/g



laporkan sebagai 11 340 Btu/lb



qV,bersih ,M =[27 233(2064,19)]×[1(0,018,9)]−(23,058,9) T



=27233863,14 1−0,089)−205,145 26 369,86×0,911−205,145



24 022.942−205.145 23 817.797J g 23 817,80J g



c)



=23 817,80/4.186 8 5 688,78 kal/g



23 817, 80/2,326 10 239,81B t u / l b berbasis udara kering:



laporkan sebagai 23.820 J/g laporan as5 689 kal/g



laporkan sebagai 10 240 Btu/lb



qV,bersih ,M =[27 233(2064,19)]×[1(0,012,5)]−(23,052,5) =27233863,14 1−0,025)−57.625



26 369,86×0,975−57.625 25710.614−57,625 25 652.989J g



25 652,99/4,186 8 6 127,11k a l / g



25 652,99/2,326 11 028,80B t u / l b



13 Laporan pengujian



laporkan sebagai 25 650 J/g laporan as6 127 kal/g



laporkan sebagai 11 230 Btu/lb



Laporan pengujian harus mencakup informasi berikut: a)



identifikasi sampel yang diuji;



c)



hasil dengan mengacu pada basis pelaporan [negara bagian] yang valid untuk nilai kalori.



b) referensi untuk dokumen ini, yaitu ISO 1928:2020;



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



31



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Lampiran A (informatif)



Kalorimeter adiabatik



A.1 Prinsip Dalam kalorimeter yang benar-benar adiabatik, tidak ada pertukaran panas antara kalorimeter dan termostat sekitarnya (jaket air). Pertukaran panas terjadi melalui batas-batas umum, kekuatan pendorong menjadi perbedaan suhu bersih. Idealnya, oleh karena itu, seluruh permukaan luar kalorimeter, termasuk tutupnya, harus memiliki suhu yang seragam, yang selama pengujian, selalu disesuaikan dengan suhu dinding bagian dalam sumur termostat dan tutup yang seragam. menghadap kalorimeter. Tanpa perbedaan suhu, yaitu dengan nol kepala termal, tidak ada aliran panas bersih antara kalorimeter dan termostat. Namun, masih ada kenaikan suhu kalorimeter yang lambat, terutama disebabkan oleh daya pengadukan,



A.2 Sumber kesalahan untuk kalorimeter nyata



Kondisi adiabatik yang sesungguhnya sulit dicapai dalam praktik, khususnya selama bagian cepat dari kenaikan suhu kalorimeter pada saat penyalaan sampel. Desain termostat dan cara pengoperasiannya menentukan seberapa efektif ia merespons perubahan suhu kalorimeter dan, karenanya, juga tingkat pertukaran panas yang tidak terkendali. Ketika kalorimeter itu sendiri tidak memiliki tutup, sifat pertukaran panas atasnya sebagian besar ditentukan oleh permukaan air kalorimeter bersama dengan permukaan, misalnya, bagian bejana pembakaran yang memanjang di atas air. Dengan kalorimeter "terbuka" seperti itu, selalu ada penguapan air kalorimeter yang tidak terkendali selama periode utama, disertai dengan "kehilangan panas" yang sesuai. Besarnya kesalahan ini terutama merupakan fungsi dari seberapa banyak tutup termostat tertinggal dalam suhu selama periode utama. Kecuali tindakan pencegahan khusus telah diambil dalam desain dan pemasangannya, tutup kalorimeter biasanya dalam kontak termal yang buruk dengan kalorimeter itu sendiri. Tutup kalorimeter, kemudian, tertinggal dalam suhu dan mungkin, misalnya, bertanggung jawab atas kebocoran panas yang tidak terkendali dari termostat. Tutup kalorimeter juga dapat memperpanjang waktu yang dibutuhkan kalorimeter untuk mencapai kesetimbangan termal atau keadaan tunak. Di sisi lain, tutup mencegah kehilangan panas bersih dari penguapan air kalorimeter karena ini mengembun di bagian dalam tutup, mengembalikan energi penguapan ke kalorimeter. Bahkan, air kondensasi membantu keseimbangan termal tutup dengan sisa kalorimeter. Untuk meminimalkan pertukaran panas yang disebabkan oleh perbedaan suhu sementara yang tidak dapat dicegah sepenuhnya, penting untuk menjaga permukaan luar kalorimeter, dan "bagian dalam" termostat, bersih (dipoles) dan kering. Umumnya, kesalahan dan ketidakcukupan yang berbeda atau bervariasi antara kalibrasi dan pengujian bahan bakar adalah yang pada akhirnya mempengaruhi keakuratan hasil akhir.



A.3 Kondisi adiabatik A.3.1 Termostat



Bila termostat dipanaskan dengan melewatkan arus listrik secara langsung melalui air termostat, perhatian harus diberikan untuk menjaga konsentrasi garam (biasanya Na2CO3) pada tingkat yang ditentukan untuk mempertahankan daya pemanasan yang hampir sama di semua pengujian. Konsentrasi garam yang berkurang dapat 32



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



secara signifikan menghambat laju pemanasan, yang pada akhirnya menyebabkan kesulitan dalam mencapai kondisi adiabatik selama pembakaran sampel. Kontrol adiabatik yang tidak memadai selama paruh pertama periode utama mudah diabaikan. Terlepas dari mode pemanasan termostat, pemeriksaan harus dilakukan secara berkala (mingguan) untuk memastikan, misalnya, bahwa waktu yang dibutuhkan termostat untuk mengejar suhu kalorimeter yang naik dengan cepat selama pembakaran tidak meningkat secara bertahap.



A.3.2 Kontrol adiabatik



Kontrol untuk mencapai kondisi adiabatik harus disesuaikan seperti yang ditentukan dalam manual instrumen. Khususnya, pilih pengaturan sirkit jembatan yang menghasilkan nol atau penyimpangan minimum dalam suhu kalorimeter pada suhu akhir pengujian; melihatA.5.



CATATAN Sensor non-linier sering digunakan dalam sirkuit kontrol suhu. Kecuali kedua sensor sangat cocok, tidak mungkin untuk mendapatkan penyimpangan suhu nol di seluruh rentang kerja yang dipilih. Maka, tidak mungkin untuk mencapai nol kepala termal di seluruh rentang dengan satu pengaturan jembatan. Sensor yang tidak cocok juga membatasi variasi yang dapat diterima dalam suhu akhir pengujian.



Dalam kalorimeter berperilaku baik, pengaturan kontrol adiabatik biasanya memerlukan sedikit atau tidak ada penyesuaian jangka pendek. Akan tetapi, perilaku ini harus diverifikasi dengan secara teratur memeriksa laju penyimpangan pada suhu akhir, misalnya dengan mengikuti suhu selama periode 5 menit hingga 10 menit melebihi durasi normal pengujian. Laju penyimpangan 0,001 K/menit atau lebih pada suhu akhir harus dihilangkan dengan penyetelan pengaturan kontrol, atau dikoreksi untuk; melihat6.2.4 danA.5.



A.4 Keadaan tunak awal dan panjang periode utama



Periode kesetimbangan berfungsi untuk membiarkan berbagai komponen kalorimeter yang dirakit mencapai suhu yang seragam. Secara bersamaan, kontrol adiabatik bekerja untuk membawa termostat ke suhu kerjanya mendekati suhu kalorimeter. Biarkan beberapa menit berlalu setelah kontrol menunjukkan bahwa suhu termostat dan kalorimeter hampir sama sebelum melakukan pembacaan suhu kalorimeter pada interval 1 menit.



Ketika tiga pembacaan berturut-turut menghasilkan nilai yang sama, dalam 0,001 K atau lebih baik, atau ketika semuanya berubah dengan jumlah yang sama (terbatas) (laju penyimpangan konstan), muatan dapat ditembakkan. CATATAN Durasi yang diharapkan dari kesetimbangan gabungan dan periode-depan untuk sebagian besar sistem adiabatik adalah pada urutan 8 menit hingga 10 menit. Namun, menundukkan setiap bagian kalorimeter pada suhu yang menyimpang secara substansial di antara pengujian dapat secara signifikan memperpanjang waktu untuk kesetimbangan termal kalorimeter.



Bergantung pada jenis sampel, pembakaran di bejana pembakaran membutuhkan waktu sekitar 10 detik hingga 25 detik. Waktu yang diperlukan untuk jumlah total panas yang dilepaskan untuk menjadi terdistribusi secara merata, yaitu untuk semua bagian kalorimeter untuk mencapai suhu yang seragam, terutama merupakan fungsi dari pola pengadukan dan efisiensi pengaduk. Periode utama harus mencakup waktu pemerataan suhu ini tetapi tidak ada gunanya membuatnya lebih lama dari yang diperlukan.



Panjang periode utama ditentukan dalam serangkaian uji kalibrasi di mana pembacaan suhu dilakukan pada interval 1 menit dari waktu penembakan muatan di setiap pengujian. Dari pengamatan ini, perhatikan lamanya waktu, yang dinyatakan dalam menit, antara waktu penembakan dan pembacaan kedua dari tiga pembacaan berturut-turut yang tidak berbeda lebih dari 0,001 K. Waktu spesifik terbesar dari lima uji kalibrasi ini menentukan panjang periode utama. Waktu ini tidak boleh melebihi 10 menit, dan periode waktu yang dievaluasi dari pengujian individu tidak boleh berbeda lebih dari 2 menit. Ketika operasi normal melibatkan sedikit penyimpangan dari suhu akhir pengujian, persyaratan "suhu konstan" berubah menjadi salah satu laju penyimpangan konstan ke dalam 0,001 K/menit selama tiga interval 1 menit berturut-turut.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



33



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



A.5 Koreksi untuk penyimpangan pada suhu kalorimeter akhir Ketika kontrol adiabatik diatur untuk memberikan penyimpangan nol pada suhu akhir, kenaikan suhu yang dikoreksi, , sama dengan (tf ti) (lihat8.6.3) di mana t adalah suhu kalorimeter pada saat pengisian dan tf adalah suhu pada akhir periode utama.



Dalam perhitungan tidak perlu memperhitungkan penyimpangan suhu yang terbatas sebelum pengapian sampel. Namun, penyimpangan yang signifikan pada akhir dan setelah periode utama harus diperhitungkan. Penyimpangan konstan kecil terbatas dapat dianggap sebagai kontribusi konstan di sebagian besar periode utama. Pendekatan yang masuk akal adalah membuat koreksi dimulai 1 menit setelah pengapian sampel. Tingkat drift harus, pada prinsipnya, ditentukan untuk lari individu. Tetapi sejauh laju penyimpangan akhir telah ditetapkan sebagai konstan selama periode waktu yang diperpanjang untuk kisaran suhu akhir yang ditentukan, koreksi dapat didasarkan pada laju tetap tersebut.



CATATAN 1 Laju penyimpangan 0,001 K/menit untuk kaleng, dengan periode utama sekitar 10 menit, menghasilkan kesalahan dalam sekitar 0,01 K. Untuk nilai sekitar 10 kJ/K, kesalahan yang dihasilkan dalam nilai kalor bahan bakar berada pada urutan 100 J/g. Jika kesalahan yang sama persis dari sumber yang sama dibuat dalam kalibrasi dan semua pengujian bahan bakar, tentu saja tidak ada konsekuensi untuk hasil akhir, setidaknya selama variasi dalam tetap dalam sekitar ±30 %.



Laju penyimpangan akhir, gf, dinyatakan dalam kelvin per menit, harus ditentukan selama periode waktu yang sekurang-kurangnya setengah dari apa yang seharusnya dicakup oleh koreksi penyimpangan. Untuk periode utama 9 menit, ini memberikan periode peringkat drift 5 menit.



CATATAN 2 Bila perubahan suhu total kalorimeter dinyatakan dalam satuan selain suhu (melihat9.6.1), gfadalah nilai per menit yang sesuai dari unit tersebut.



Kenaikan suhu yang dikoreksi, , dikoreksi untuk penyimpangan pada suhu akhir, dihitung dariRumus (A.1):



θ =tfτsaya− gf×(∆τ τ1)



di mana



(A.1)



Δτ adalah panjang periode utama, dinyatakan dalam menit; t1 gf



adalah koreksi 1 diterapkan setelah penyalaan sampel, dinyatakan dalam min;



=



dihitung dariRumus (A.2):



gf tfsebuahτf



di mana



tf+τa



τsebua h



tf



τsebua h



(A.2)



suhu, beberapa menit setelah akhir periode utama;



waktu dalam satu menit setelah akhir periode utama;



suhu akhir periode utama (sama dengan suhu referensi).



Cara lain untuk mengevaluasi gf adalah sebagai kemiringan dari persamaan regresi linier dari pembacaan waktu-suhu pada interval 1 menit dari akhir periode utama dan seterusnya (LihatB.5).



A.6 Strategi untuk memeriksa bias



Untuk kalorimeter pembakaran adiabatik, sumber utama kesalahan sistematis dalam pengukuran terkait dengan kesulitan dalam mempertahankan kondisi adiabatik selama bagian cepat dari perubahan suhu dalam kalorimeter. Ini dimanifestasikan sebagai tren naik dalam nilai yang diperoleh untuk efektif



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



34



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



kapasitas panas dengan meningkatnya massa sampel. Sampel yang cepat terbakar, seperti minyak parafin, biasanya memperburuk masalah ini dan jenis kesalahan kebocoran panas ini mungkin tidak membatalkan antara kalibrasi dan pengujian bahan bakar.



Di sebagian besar kalorimeter, pemeriksaan jeda suhu di termostat sebagai fungsi massa dan jenis sampel sudah dapat dilakukan. Perubahan suhu termostat saat penyalaan sampel diukur selama sekitar 3 menit dan diplot sebagai fungsi waktu bersama dengan nilai suhu waktu untuk kalorimeter. Untuk kalorimeter adiabatik, pembacaan suhu kalorimeter sebenarnya tidak diperlukan selama bagian pertama periode utama selain untuk tujuan diagnostik. Untuk memeriksa kelambatan termostat, mereka diperlukan pada frekuensi yang cukup untuk menguraikan fitur kurva waktu-suhu.



Tidak ada kalibrasi khusus dari termometer termostat yang diperlukan, tetapi harus memiliki waktu respons yang sebanding dengan termometer kalorimeter. Pada plot grafik, dua "skala" suhu dibuat bertepatan pada saat penyalaan sampel. Kedua suhu tentu saja harus dekat di ujung atas di mana sistem mendekati kesetimbangan termal. Area antara dua kurva adalah ukuran potensi kebocoran panas, dan peningkatan yang signifikan dari area ini sebagai fungsi dari massa sampel, yaitu , atau jenis sampel untuk nilai yang sebanding, menunjukkan bahwa ada risiko kesalahan sistematik. dalam penentuan nilai kalori. Perawatan khusus, kemudian, diperlukan dalam membatasi variasi panas yang berkembang per pengujian ke tingkat dan jangkauan yang aman.



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



35



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Lampiran B (informatif)



Kalorimeter isoperibol dan jaket statis



B.1 Prinsip Ciri khas kalorimeter isoperibol adalah jaket isotermal. Suhu termostat sekitarnya dijaga konstan selama pengujian dengan kontrol aktif. Termostat kalorimeter jaket statis memiliki kapasitas termal sedemikian rupa sehingga, bahkan tanpa kontrol aktif, suhunya tetap hampir konstan selama pengukuran. Dalam kedua kasus, ada aliran panas antara kalorimeter itu sendiri dan termostat. Kalorimeter yang dikelilingi oleh bahan isolasi termal berperilaku sebagian besar sebagai kalorimeter jaket statis.



Pertukaran panas antara kalorimeter dan termostat terjadi melalui batas-batas umum, kekuatan pendorong menjadi kepala termal. Idealnya, seluruh permukaan luar kalorimeter, termasuk tutupnya, harus memiliki suhu yang seragam sama dengan yang diukur oleh sensor suhu dalam kalorimeter. Suhu dinding bagian dalam sumur termostat dan tutup yang menghadap kalorimeter harus tetap konstan dan seragam selama pengujian. Untuk memungkinkan untuk mengevaluasi dan mengoreksi pertukaran panas yang sebenarnya, kalorimeter secara keseluruhan harus berperilaku sesuai dengan hukum pendinginan Newton, yaitu, aliran panas antara kalorimeter dan termostat harus berbanding lurus dengan perbedaan suhu aktual untuk waktu yang cukup. berbagai besar kepala termal. Untuk kalorimeter ini, kalor mengalir ke dq kalorimeter, , dinyatakan sebagai dT ditampilkan dalamRumus (B.1): (B.1) dq = k tτ j dT



( )



di mana tj t



adalah suhu jaket;



(tjt)



adalah kepala termal;



k



adalah suhu kalorimeter;



adalah konstanta pendinginan hukum Newton.



Dalam rumus di atas, dq (perubahan panas) dapat diganti dengan cpdt (kapasitas panas kali perubahan suhu). Karena kapasitas panas efektif, , kalorimeter dapat dianggap konstan selama rentang suhu dt pengujian,Rumus (B.1) maka dapat ditulis dalam bentuk ,tingkat suhu d perubahan (melayang) dalam kalorimeter yang disebabkan oleh aliran panas, seperti yang ditunjukkan padaRumus (B.2) dt Γ t τ +P (B.2) j st d



( )



di mana G



adalah konstanta laju spesifik;



Pst 36



undang



adalah kekuatan pengadukan.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Persyaratan bahwa kekuatan pengadukan harus konstan selama pengujian (lihat8.1) memungkinkan ekspresi dt dari ,seperti yang ditunjukkan padaRumus (B.3) d dt Γ(t∞ τ) (B.3) d di mana t∞ G



adalah suhu yang akhirnya dicapai kalorimeter jika dibiarkan berjalan untuk waktu yang lama, yang merupakan suhu asimtotik dari kalorimeter isoperibol (pada waktu "tak terbatas"); konstanta laju spesifik, yang dievaluasi dari pengukuran waktu-suhu periode pemeringkatan, periode depan dan periode sesudahnya; melihatGambar 2.



Koreksi kebocoran panas, yang merupakan kontribusi dari pertukaran panas, tex, terhadap kenaikan suhu total yang diamati pada periode utama diperoleh dengan integrasi seperti yang ditunjukkan padaRumus (B.4): τmantan



τf



∫



= (dt/d)d τsaya



τf



∫



= G(t∞ τ)d



(B.4)



τsaya



menggunakan pasangan pembacaan waktu-suhu (t, ) dari periode utama.



B.2 Sumber kesalahan untuk kalorimeter nyata



Membuat jaket isotermal kalorimeter isoperibol berperilaku seperti yang dipersyaratkan dalam hal suhu konstan dan seragam tidak menimbulkan masalah nyata, asalkan cairan termostat disirkulasikan melalui tutup termostat pada tingkat yang wajar.



Dalam kalorimeter jaket statis, suhu termostat berubah sedikit selama pengujian, dengan profil yang agak berbeda ketika suhu kalorimeter naik setelah menembakkan muatan. Kapasitas termal termostat harus sedemikian rupa sehingga untuk konstanta laju (pendinginan) spesifik, G, 0,002 0 menit-1, kenaikan suhu air jaket kurang dari 0,16 K dari waktu pembakaran biaya hingga akhir periode setelahnya; untuk konstanta laju spesifik 0,003 0 menit-1, harus kurang dari 0,11 K. Penyimpangan suhu termostat sebanding dengan tinggi termal. Tutup kalorimeter dalam kontak termal yang buruk dengan bagian utama kalorimeter tertinggal ketika suhu berubah dengan cepat pada periode utama dan dapat menimbulkan pertukaran panas yang tidak terduga dengan termostat. Tutup kalorimeter juga dapat memperpanjang waktu yang dibutuhkan kalorimeter untuk mencapai kesetimbangan termal atau keadaan tunak. Di sisi lain, tutup mencegah kehilangan panas bersih dari penguapan air kalorimeter karena uap mengembun di bagian dalam tutup, mengembalikan energi penguapan ke kalorimeter. Bahkan, air kondensasi membantu keseimbangan termal tutup dengan sisa kalorimeter. Pilihan suhu termostat mempengaruhi kerugian penguapan ketika kalorimeter tidak memiliki tutup. Variasi sifat pertukaran panas diminimalkan dengan menjaga permukaan luar kalorimeter dan "bagian dalam" termostat bersih (dipoles) dan kering. Konstanta laju spesifik, G, maka tidak boleh berbeda lebih dari ± 3% dari satu pengujian ke pengujian lainnya. Penyimpangan yang lebih besar dapat menjadi indikasi, misalnya, kegagalan fungsi pengaduk. Perlu ditekankan bahwa kesalahan yang sangat mempengaruhi keakuratan hasil akhir adalah kesalahan yang berbeda atau bervariasi antara kalibrasi dan pengujian bahan bakar.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



37



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



B.3 Pilihan suhu jaket Ini adalah praktik kalorimetri yang baik untuk menjalankan termostat kalorimeter isoperibol pada suhu 0,2 K hingga 0,4 K lebih tinggi dari suhu akhir kalorimeter. Dengan cara ini, kalorimeter adalah bagian yang lebih dingin selama pengujian, sehingga meminimalkan kehilangan penguapan. Ini sangat penting ketika kalorimeter tidak memiliki penutup. Argumen yang sama berlaku untuk kalorimeter jaket statis.



B.4 Periode penilaian



B.4.1 Kondisi tunak awal dan periode depan Beberapa menit harus dibiarkan agar berbagai komponen kalorimeter rakitan mencapai suhu yang seragam setelah menyalakan pengaduk dan sebelum pembacaan suhu dilakukan pada interval 1 menit. Periode peringkat awal, periode depan pada prinsipnya, dimulai segera setelah kalorimeter mencapai keadaan tunak dalam hal laju penyimpangan suhu. Untuk interval 1 menit berturut-turut, kenaikan suhu tidak boleh berbeda lebih dari 0,002 K/menit atau perbedaan rata-rata tidak boleh melebihi 0,001 K/menit. Periode depan 5 menit (6 pembacaan; 5 peningkatan) harus cukup untuk menetapkan nilai (dt/dτ)i = g, laju penyimpangan awal. Untuk kenaikan suhu, gi bernilai positif (>0). CATATAN Suhu kalorimeter, sebagai fungsi waktu secara keseluruhan, adalah tren eksponensial asimtotik ke t∞. Namun, selama periode pengenal 10 menit atau kurang, kelengkungan dapat diabaikan kecuali dalam kasus tinggi termal besar, lebih dari 5 K, dalam kombinasi dengan nilai besar untuk konstanta laju spesifik, lebih besar dari 0,005 menit1.



Muatan ditembakkan langsung setelah pembacaan suhu terakhir di periode depan; melihat8.4.



B.4.2 Setelah periode dan panjang periode utama



Periode pemeringkatan akhir (periode setelah) dimulai ketika semua bagian kalorimeter telah mencapai suhu yang seragam setelah pembakaran sampel, yaitu ketika kalorimeter telah mencapai keadaan tunak baru dalam hal laju penyimpangan suhu. Waktu yang diperlukan untuk jumlah total panas yang dilepaskan agar terdistribusi secara merata terutama merupakan fungsi dari pola pengadukan dan efisiensi pengaduk. Durasi periode utama harus dipilih sehingga pemerataan suhu terjamin, tetapi tidak ada gunanya membuat periode utama lebih lama dari yang diperlukan.



Periode utama dimulai pada pembacaan suhu terakhir di periode depan dan berakhir dengan awal periode setelahnya. Yang terakhir ditentukan oleh serangkaian uji kalibrasi dan diambil sebagai waktu ketika, untuk periode 5 menit berikutnya, deviasi rata-rata dari kenaikan suhu 1 menit individu tidak lebih dari 0,001 K/menit. Rata-rata lama waktu untuk periode utama yang ditentukan dari lima uji kalibrasi, dibulatkan ke menit terdekat, menentukan lamanya periode utama. Periode utama tidak boleh melebihi 10 menit dan interval waktu yang dievaluasi dari pengujian individu tidak boleh berbeda lebih dari 2 menit. Panjang periode utama harus sama dalam kalibrasi dan pengujian bahan bakar. Ketika dimaksudkan untuk bervariasi pada rentang yang luas, disarankan untuk menentukan panjang periode utama pada nilai yang lebih besar. Durasi periode setelahnya harus 5 menit sampai 7 menit untuk menetapkan laju penyimpangan akhir, gf, cukup baik untuk perhitungan koreksi untuk pertukaran panas tex. Untuk kenaikan suhu terhadap waktu, gf memiliki nilai positif (>0).



B.5 Perhitungan kenaikan suhu yang dikoreksi, B.5.1 Umum



Kenaikan suhu yang diamati, (tf ti), adalah jumlah dari , perubahan suhu yang disebabkan oleh proses dalam bejana pembakaran, dan tex, kontribusi dari pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. 38



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



termostat (termasuk kontribusi dari daya pengadukan). Pembacaan waktu-temperatur yang diambil selama periode depan, utama dan setelah berisi informasi yang diperlukan untuk evaluasi tex dan, karenanya, dihitung dariRumus (B.5):



θ



=tfτsayaτmantan



(B.5)



Laju penyimpangan, pada periode depan (peringkat awal), gi dan pada periode setelah (peringkat akhir), gf, yang dinyatakan dalam kelvin per menit, dihitung seperti yang diberikan dalamRumus (B.6) dan(B.7), masing-masing: dt  gsaya=  d  τ saya Γ(t∞ τmi)  dt  =   dτ  f



g



f



Γ(t∞ τmf)



di mana



tmf



(B.6)



(B.7)



adalah suhu rata-rata setelah periode, dinyatakan dalam derajat Celcius;



tmi



adalah suhu rata-rata pada periode sebelumnya, dinyatakan dalam derajat Celcius.



Nilai yang dihitung dalamRumus (B.6) dan(B.7) digunakan dalam perhitungan konstanta laju spesifik, G, seperti yang diberikan dalamRumus (B.8): G= − gsa g t f yat mi



(B.8)



mf



Suhu dapat dinyatakan dalam beberapa unit sewenang-wenang di seluruh. (Melihat9.6.1.)



gsayadan gf lebih disukai dievaluasi sebagai kemiringan dari penyesuaian kuadrat-terkecil linier dari nilai-nilai suhu-waktu dari periode-depan dan sesudah-periode, masing-masing. Atau, mereka diambil sebagai nilai rata-rata dari kenaikan suhu 1 menit dalam periode penilaian.



B.5.2 Metode Regnault-Pfaundler



Untuk pembacaan waktu-suhu dalam periode utama semua diambil pada interval waktu yang sama, misalnya 1 menit, tex dapat dinyatakan seperti yang ditunjukkan padaRumus (B.9): τmantan



Γ



τf



∫ τ(t∞ τ)d saya



=[gf Γ(t mf τm )]× (τf −τsaya ) di mana tm, suhu rata-rata terintegrasi, dihitung dariRumus (B.10): 1 t τ + n1 t = 0 n t   m k1 κ n 2 



∑



(B.9) (B.10)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



39



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



di mana t0



sama dengan tsayadan merupakan suhu pada awal periode utama;



τsayadanf



adalah waktu di awal dan akhir periode utama, masing-masing.



t1, t2, … tk, … , tn



adalah pembacaan suhu berturut-turut yang diambil selama periode utama, tn(= tf) menjadi bacaan yang diambil di akhir;



B.5.3 Metode ekstrapolasi Dickinson



Dalam metode ekstrapolasi Dickinson, tujuannya adalah untuk menemukan waktu ekstrapolasi Dickinson, x, yang memenuhiRumus (B.11): τf



∫ (t∞ τ)d tmantan τ



gsaya(τx−τsaya)+ gf(τf−τx) Γ



s ay a



(B.11)



Tujuan ini tercapai ketika area menetas "a" dan "b" diGambar B.1 memiliki ukuran yang sama. Kenaikan suhu yang dikoreksi, , menjadi seperti yang dihitung dalamRumus (B.12)



θ = tf− tsaya− gsaya(τ x−τ saya ) − gf(τf−τ x)f = t∗ −t∗



(B.12)



di mana



gsayadan gf mewakili, pada prinsipnya, tingkat penyimpangan pada tsayadan Tf, masing-masing; t∗ dant∗ f a



say



adalah suhu seperti yang ditunjukkan padaGambar B.1.



Untuk reaksi pembakaran, kurva waktu-suhu mendekati eksponensial, yang berarti bahwa x adalah waktu yang terkait dengan suhu di mana perubahan suhu (τx i) adalah 0,6 kali kenaikan suhu total (diamati) (tf ti). Kuantitas (x i) bervariasi dengan perilaku kinetik reaksi pembakaran dari jenis sampel yang dipelajari.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



40



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Kunci X waktu, ka suhu, t mu seb area menetas, lihatB.5.3 uah ,b tf suhu akhir periode utama (sama dengan suhu referensi) tsaya suhu awal periode utama τx



suhu pada saat itu,x



Gambar B.1 — Ekstrapolasi Dickinson



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



41



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Lampiran C (informatif)



kalorimeter otomatis



C.1 Instrumentasi kalorimeter Di antara berbagai jenis kalorimeter bejana pembakaran otomatis penuh ada instrumen yang memenuhi semua persyaratan dasar mengenai kalorimeter yang terdefinisi dengan baik secara fisik, serta instrumen yang perilaku termalnya mengharuskan mereka dijelaskan secara empiris. Jenis instrumen sebelumnya biasanya menuntut lebih sedikit dalam hal komparabilitas, misalnya dalam jumlah panas yang dilepaskan dalam kalibrasi dan pengujian bahan bakar, masing-masing, untuk menghasilkan hasil yang dapat diandalkan. Juga, kapasitas panas efektif, , dari kalorimeter yang didefinisikan dengan baik sebagai aturan tetap konstan selama periode waktu yang lama.



Tidak ada alasan khusus untuk berasumsi bahwa instrumen dengan kalorimeter yang kurang terdefinisi tidak dapat menghasilkan nilai kalori dengan akurasi yang diperlukan, asalkan pengulangan berada dalam beberapa batas yang ditetapkan dan pengguna menyadari, dan mematuhi, pembatasan dalam pilihan operasi. kondisi. Biasanya, kalorimeter jenis ini membutuhkan kalibrasi yang lebih sering, dalam beberapa kasus setiap hari digunakan. Kalorimeter aneroid (lihat6.1) nyaman untuk operasi otomatis, karena tidak memerlukan pembagian air kalorimeter, sehingga juga menghilangkan kesalahan penguapan. Mereka biasanya dioperasikan sebagai sistem adiabatik atau kuasi-diabatik tetapi bisa juga dari jenis isoperibol. Secara karakteristik, mereka memiliki kapasitas panas yang kecil, yang menyebabkan perubahan besar pada suhu kalorimeter, sehingga memudahkan pengukuran dengan resolusi yang relatif tinggi. Sebaliknya, nilai yang besar cenderung meningkatkan risiko terjadinya kesalahan sistematik dalam sistem aneroid, yang diperparah oleh kesulitan dalam mencapai suhu permukaan kalorimeter yang seragam selama pembakaran sampel. Penanggulangannya adalah dengan membatasi massa sampel, dengan mengingat bahwa, untuk sampel yang lebih kecil, perhatian khusus harus diberikan pada perwakilannya.



Dalam kasus tertentu, sistem kalorimetrik yang stabil dan terdefinisi dengan baik memungkinkan operasi dalam mode dinamis, yaitu dimungkinkan, dalam beberapa menit ke periode utama, untuk memprediksi hasil akhir pengujian dalam bentuk , tanpa kehilangan akurasi yang signifikan. hasil. Laboratorium harus menunjukkan bahwa mereka dapat memenuhi ketepatan dokumen ini baik menggunakan mode dinamis atau kesetimbangan.



C.2 Kalibrasi



Kapasitas panas efektif, , pada prinsipnya harus ditentukan seperti yang ditentukan dalamKlausul 9 dengan khusus mengacu kepada9.2,9.4, dan9.5. Pabrikan instrumen dapat menentukan kondisi bejana pembakaran (rasio massa sampel dengan volume bejana pembakaran, air bejana pembakaran awal, tekanan oksigen) yang menyimpang secara signifikan dari yang ditentukan dalam9.2.1. Bila kondisi bejana pembakaran ini menyebabkan perubahan energi pembakaran kalibran (asam benzoat) lebih besar dari ±5 J/g (lihat9.2.2), dimungkinkan untuk menyesuaikan nilai preset untuk asam benzoat, yaitu untuk memasukkan nilai yang benar untuk perhitungan . Rekomendasi untuk mengecualikan jumlah awal air dalam bejana pembakaran harus diabaikan; melihat4.1. Jumlahnya, bagaimanapun, dapat disimpan cukup kecil tetapi harus sama di semua tes.



Suhu referensi pengujian, sama dengan suhu akhir, tf, dari periode utama, harus dijaga tetap sama, dalam ±1 K, di semua pengujian. Jika perlu, dapat dipilih secara sewenang-wenang dalam ±10 K dari



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



42



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



25 °C tanpa secara serius mempengaruhi nilai numerik dari penentuan nilai kalor; melihat3.1.8. Penyimpangan lebih dari ±5 K dari 25 °C harus dikutip dengan hasil tes.



CATATAN Tambahan besaran yang diberikan dalam9.6.1,9.6.2, dan10.4.2 merujuk, pada prinsipnya, ke keadaan dan reaksi pada 25 °C.



Beberapa instrumen memerlukan kalibrasi menggunakan sampel yang berbeda sekitar faktor 2 dalam massa. Diimplementasikan dengan benar, ini menawarkan fleksibilitas yang cukup besar untuk pengukuran bahan bakar selanjutnya. Menetapkan rentang kerja yang valid untuk kapasitas panas efektif, , selalu diperlukan; melihat9.3. Bila jangkauannya sempit dalam hal jumlah panas yang dilepaskan, perhatian khusus harus diberikan untuk melakukan semua pengujian dalam batas-batas ini. Untuk instrumen yang memerlukan kalibrasi yang sering, pabrikan dapat menyediakan pelet asam benzoat dengan massa yang sesuai dengan nilai yang ditetapkan untuk energi pembakaran. Sebagai aturan, pelet ini tidak memenuhi syarat sebagai kalibran (lihat5.5 dan9.2) tetapi nyaman untuk penggunaan sehari-hari. Alternatifnya adalah memeriksa kalibrasi dengan melakukan serangkaian pengukuran pada sampel pelet asam benzoat bersertifikat secara berkala dan setiap kali sampel pabrikan yang baru digunakan. Nilai rata-rata dari serangkaian lima pembakaran, dengan massa sampel yang hampir sama di seluruh, tidak boleh berbeda lebih dari 50 J/g dari nilai yang disertifikasi, dihitung ulang bila dapat diterapkan, dengan kondisi bejana pembakaran yang sebenarnya. Beberapa instrumen memerlukan prakondisi dengan pembakaran beberapa sampel sebelum menghasilkan hasil yang stabil. Hampir semua asam benzoat (pelet) atau bantuan pembakaran (lihat8.1) dapat digunakan untuk tujuan ini. Hasil dari pengkondisian ini harus diabaikan. Pembakaran bahan referensi bersertifikat batubara atau asam benzoat bersertifikat sebagai "tidak diketahui" (lihat9.3.) umumnya cara yang paling nyaman untuk memeriksa kinerja kalorimeter.



C.3 Persyaratan presisi untuk kalibrasi



Nilai untuk pengujian kalibrasi individual harus dicetak atau ditampilkan sehingga dapat dicatat secara manual (dalam joule per kelvin atau dalam satuan sembarang, bersama dengan dalam satuan ini). Umumnya, persyaratan presisi untuk , seperti yang diberikan dalam9.7, berlaku.



Beberapa sistem mengkompensasi penyimpangan yang signifikan dengan menggunakan rata-rata dari nilai rata-rata sebelumnya dan nilai dari uji kalibrasi terbaru sebagai ukuran untuk kapasitas panas efektif. Dalam kasus seperti itu, nilai individual untuk serangkaian uji kalibrasi tidak dapat digunakan untuk mengevaluasi karakteristik presisi pengukuran. Sebagai gantinya, serangkaian pengukuran individu menggunakan asam benzoat bersertifikat sebagai sampel harus dilakukan selama 1 hari atau paling lama 2 hari. Untuk lima kali pembakaran asam benzoat, simpangan baku tidak boleh melebihi 0,20 %. Nilai rata-rata tidak boleh berbeda lebih dari ±50 J/g dari nilai sertifikat; melihatC.2.



C.4 Perbandingan kalibrasi dan uji bahan bakar



Kondisi yang ditentukan dalam10.1 ke10.3 berlaku, termasuk argumen tentang apakah perlu memperhitungkan kontribusi termal dari pembakaran sekering dan/atau reaksi samping, seperti pembentukan asam nitrat; melihat9.6.1.) Dalam prosedur komputasi instrumen otomatis, biasanya tidak ada ketentuan yang mengizinkan secara khusus penggunaan cawan lebur dari bahan dan massa yang sangat berbeda.



Dalam sistem aneroid atau sistem yang bekerja pada basis massa air yang konstan, kesalahan karena mengabaikan perbedaan kapasitas panas masing-masing cawan lebur adalah seperti yang diberikan dalamRumus (C.1):



(θ × Χ)/m1



(C.1)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



43



ISO 1928:2020(E)



di mana C



m1



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



adalah perbedaan kapasitas panas (mcr× cp, cr) dari wadah yang digunakan dalam kalibrasi dan yang digunakan dalam pembakaran bahan bakar; adalah massa sampel bahan bakar yang dibakar.



Untuk kalorimeter yang bekerja pada basis massa kalorimeter-total konstan, kesalahan diperkirakan dengan:Rumus (C.2); melihat9.6.2:  θ × µcr×cp, cr /µ1



di mana:



cp, cr mcr



(C.2)



kapasitas panas spesifik wadah, dalam J/g;



kapasitas panas dari massa wadah, dalam g.



Mendapatkan pembakaran yang bersih adalah prioritas pertama. Mengoptimalkan kondisi keseluruhan untuk mencapainya biasanya bermanfaat.



C.5 Dokumentasi dan print-out



Evaluasi nilai kalor bruto pada volume konstan bahan bakar yang dianalisis, qV,gr, untuk sampel analisis pada prinsipnya harus sesuai dengan10.4. Nilai harus diberikan dalam joule per gram atau satuan lain yang sesuai.



Informasi yang dicetak atau direkam pada pengujian individu harus memungkinkan pengguna untuk memverifikasi perhitungan mulai dari nilai , , massa sampel, sekering dan bantuan pembakaran apa pun. Rumus yang digunakan harus diberikan dalam manual itu sendiri atau dalam lampiran. Besaran tambahan yang digunakan dalam perhitungan harus dapat diidentifikasi dengan jelas, dan harus memungkinkan untuk membuat perubahan yang diperlukan dalam program yang disyaratkan oleh perubahan prosedur, termasuk perubahan nilai numerik yang digunakan untuk energi pembakaran kalibran dalam uji kalibrasi. Koreksi yang diterapkan untuk energi pengapian, reaksi samping, dll. harus dinyatakan dengan jelas. Suhu referensi pengujian harus diidentifikasi hingga 0,2 K terdekat.



C.6 Persyaratan presisi untuk uji bahan bakar



Persyaratan presisi dalam hal batas pengulangan hasil pengukuran duplikat dinyatakan dalamKlausul 11.



44



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Lampiran D (informatif)



Daftar periksa untuk desain uji pembakaran dan prosedurnya



D.1 Ringkasan Lampiran ini berisi daftar periksa yang dimaksudkan sebagai bantuan dalam menyiapkan dan melaksanakan penentuan lengkap nilai kalor, termasuk kalibrasi instrumen, menggunakan jenis kalorimeter tertentu. Rumus yang identik dengan yang diberikan dalam teks utama diulang di sini untuk kejelasan.



Kondisi eksperimental umum yang umum untuk penggunaan semua jenis kalorimeter bejana pembakaran didefinisikan dalam:D.2.D.3 berisi informasi yang berkaitan dengan penggunaan kalorimeter adiabatik, D.4 berlaku untuk kalorimeter isoperibol danD.5 berhubungan dengan sistem kalorimetri bejana pembakaran yang sangat otomatis. Kalorimeter jaket statis dapat diperlakukan sebagai sistem isoperibol. Prosedur kalorimetri dasar dijelaskan dalamKlausul 8. Prosedur kalibrasi dijelaskan dalam: 9.5 dan9.6. Prosedur eksperimental dan komputasi untuk pembakaran bahan bakar ditentukan dalam: 10.2 ke10.4. Informasi tambahan yang diperlukan untuk jenis kalorimeter tertentu diberikan sebagai berikut: — untuk kalorimeter adiabatik:



— untuk kalorimeter isoperibol atau jaket statis: — untuk jenis kalorimeter lainnya:



D.2 Pilihan parameter umum



Lampiran A danD.3;



Lampiran B danD.4; Lampiran C danD.5;



D.2.1 Kondisi kalibrasi Dasar kondisi pengujian bahan bakar selanjutnya adalah sebagai berikut; melihat9.2.2 dan9.3 untuk persyaratan kalibrasi umum: — Volume bejana pembakaran, VCV, dinyatakan dalam liter; — massa asam benzoat, mba, dinyatakan dalam gram;



— massa air bejana pembakaran, maq, dinyatakan dalam gram; Vaq, volume air bejana pembakaran, dinyatakan dalam mililiter, dapat diganti dengan maq; — tekanan awal oksigen, pHAI, dinyatakan dalam megapascal; — suhu referensi, tref, dinyatakan dalam derajat Celcius.



D.2.2 Perhitungan nilai kondisi bejana pembakaran asam benzoat Nilai ini digunakan dalam perhitungan kapasitas panas efektif kalorimeter, . Konsultasikan sertifikat asam benzoat tertentu; Lihat juga9.6.1 dan9.6.2.



D.2.3 Nilai sertifikat asam benzoat, dinyatakan dalam joule per gram CATATAN Melihat 9.2.1.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



45



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Nilai sertifikat asam benzoat, qV,ba, dihitung dari nilai berikut:



— (mba/VCV), dinyatakan dalam gram per liter, sama dengan 3,0 g/l;



— (Vaq/VCV), dinyatakan dalam mililiter per liter, sama dengan 3,0 ml/l;



— pHAI, dinyatakan dalam megapascal, sama dengan 3,0 MPa;



— tref, dinyatakan dalam derajat Celcius, sama dengan 25 °C; melihat8.7;



— penyesuaian nilai bersertifikat, dinyatakan dalam joule per gram, sesuai dengan persamaan dalam sertifikat untuk asam benzoat. Ini menghasilkan, qV,ba, dinyatakan dalam joule per gram.



D.2.4 Banyaknya kalorimeter air



CATATAN Melihat8.1 dan Catatan di8.3; (tidak relevan untuk sistem aneroid).



Jumlah air kalorimeter ditentukan baik



a) berdasarkan massa kalorimeter-air yang konstan, yaitu massa kalorimeter air, dinyatakan dalam gram; melihat8.3,9.6.1,10.4.2; atau, sebagai alternatif b) berdasarkan massa kalorimeter-total konstan, yaitu massa (kalorimeter ditambah air ditambah bejana pembakaran rakitan), dinyatakan dalam gram; melihat8.3,9.6.2,10.4.3.



D.2.5 Parameter tambahan



Penting untuk mempertimbangkan parameter tambahan berikut:



— panjang kabel pengapian (sekring), lkabel, dinyatakan dalam sentimeter, atau konstanta Qtanda, dinyatakan dalam joule; melihat9.4,9.6.1;



— massa kawat (sekring), msekering, dinyatakan dalam gram, atau konstanta Qsekering, dinyatakan dalam joule; melihat9.4,9.6.1. Penting untuk memutuskan apakah perlu atau tidak untuk menentukan koreksi, QN, untuk asam nitrat dengan analisis untuk pengujian individu, atau apakah untuk menetapkan nilai per gram konstan (tidak harus sama untuk kalibran seperti untuk bahan bakar). tes) atau nilai per tes; melihat9.4,10.1.



D.3 Kalorimeter adiabatik



D.3.1 Penentuan kenaikan suhu yang dikoreksi, Untuk penentuan kenaikan suhu terkoreksi, , perlu dilakukan penyesuaian yang diperlukan untuk mencapai kondisi adiabatik; melihatA.3.1,A.3.2.



Perkirakan kapasitas panas sistem dan, dari pilihan massa sampel, buat prediksi kenaikan suhu yang diharapkan, t, untuk menentukan suhu awal, (tref t). Tentukan apa kondisi untuk kondisi tunak awal; melihatA.4.



Lakukan serangkaian tes untuk menentukan lamanya periode utama; melihat8.2 ke8.5,9.5 danA.4.



46



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Dari pengukuran waktu-suhu untuk satu set pembakaran asam benzoat (lihatA.5), hitung kenaikan suhu yang dikoreksi, , untuk pengujian individual seperti yang diberikan dalamRumus (D.1).



θ =tfτsaya



(D.1)



θ =tfτsaya− gf×(∆τ 1)



(D.2)



Untuk penyimpangan yang signifikan (tetapi terbatas) pada akhir periode utama, diturunkan dariA.5 seperti yang ditunjukkan padaRumus (D.2)



D.3.2 Evaluasi kapasitas panas efektif Hitung kapasitas panas efektif, , untuk masing-masing pengujian.



Untuk alternatifD.2.4 a), perhitungan atas dasar massa-kalorimeter-air konstan diberikan olehRumus (D.3); melihat9.6.1:



ε=



mbaθV, baΘsekeringΘtandaΘN



(D.3)



θ



Untuk alternatifD.2.4 b), perhitungan O atas dasar total kalorimeter-massa konstan diberikan olehRumus (D.4); melihat9.6.2.



εHAI=εµcrχp,aq



di mana ε*



mcr



(D.4)



adalah kapasitas kalor efektif kalorimeter atas dasar "total-kalorimeter-massa" dan sama untuk seperti yang didefinisikan di atas; adalah massa wadah yang digunakan dalam uji kalibrasi individu; lihat Catatan di9.6.2.



Hitung nilai rata-rata n atau O,n dan pastikan bahwa persyaratan presisi terpenuhi; melihat9.7.



Sistem sekarang dikalibrasi dan parameter kalorimetri utama ditetapkan untuk pengukuran pembakaran selanjutnya pada sampel bahan bakar. Kuantitas tambahan yang diperlukan dalam perhitungan diberikan dalam9.6.1.



D.3.3 Nilai kalor kotor pada volume konstan



Untuk menghitung nilai kalor bruto pada volume konstan, qV,gr, lakukan pembakaran bahan bakar sesuai dengan petunjuk pada10.2 dan10.3. dihitung dengan cara yang sama seperti untuk kalibrasi.



Untuk alternatifD.2.4 a), kalorimeter yang dioperasikan dengan basis massa kalorimeter-air konstan, hitung nilai kalor dariRumus (D.5); melihat10.4.2: qV, gr =



εn×θ ΘsekeringΘtandaΘNµ2θV,2 m1



−QS



m1



(D.5)



Untuk alternatifD.2.4 b), kalorimeter yang dioperasikan dengan basis massa kalorimeter-total konstan, hitung nilai kalor dariRumus (D.6); melihat10.4.3: qV, gr =



ε∗ ×θ ΘsekeringΘtandaΘNµ2θV,2 m1



−QS



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



m1



(D.6)



47



ISO 1928:2020(E)



di mana ε*



mcr



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



diturunkan dari rumus*=Padamcr× cp,aq;



adalah massa, dinyatakan dalam gram, dari wadah dalam pengujian individu.



Selalu gunakan wadah yang paling cocok untuk sampel tertentu yang sedang diselidiki.



Kuantitas tambahan yang diperlukan dalam perhitungan diberikan dalam9.6.1 dan10.4.2.



D.4 kalorimeter isoperibol



D.4.1 Penentuan kenaikan suhu yang dikoreksi D.4.1.1



Umum



Untuk penentuan kenaikan suhu terkoreksi, , perlu untuk mengatur suhu jaket ke nilai yang dipilih untuk pengujian; melihatB.3.



Perkirakan kapasitas panas sistem dan, dari pilihan massa sampel, buat prediksi kenaikan suhu yang diharapkan, t, untuk menentukan suhu awal, (tref t). Selidiki apa kondisi untuk kondisi tunak awal dan putuskan panjang periode penilaian awal atau awal; melihatB.4.1. Lakukan serangkaian tes untuk menentukan lamanya periode utama; melihatB.4.2,8.2 ke8.5 dan9.5.



Dari pengukuran waktu-suhu (τk, tk) untuk satu set pembakaran asam benzoat, hitung kenaikan suhu terkoreksi, , untuk pengujian individu, dengan menggunakan metode Regnault-Pfaundler atau Dickinson. D.4.1.2



Metode Regnault-Pfaundler



CATATAN LihatB.5.1 danB.5.2.



Tentukan laju penyimpangan, gi dan gf, dan suhu rata-rata, tmi dan tmf, dari periode pengenal dan hitung konstanta laju spesifik, G, menurutRumus (B.8):



Kemudian hitung tm, suhu rata-rata terintegrasi, dan tex, kontribusi dari pertukaran panas, menurutRumus (D.7) dan(D.8): n1 1t0τn  tm=  + t k (D.7) n 2   k1



∑



τf



τmantan= G



∫ (t∞ τ)d[gfΓ(tmfτm)]× (τf−τsaya)



τsaya



Akhirnya, hitung dariRumus (D.9):



θ =tfτsayaτmantan



D.4.1.3



Metode ekstrapolasi Dickinson



(D.8) (D.9)



CATATAN Melihat B.5.1 danB.5.3.



48



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Buatlah grafik nilai waktu-suhu (τk, tk) periode utama dan tentukan waktu untuk ti + 0,6 × (tf ti). Kali ini diambil sebagai x. Tentukan tingkat penyimpangan, gi dan gf, yaitu kemiringan periode peringkat, menggunakanRumus (D.10) dan(D.11): gsaya= d)sa



(dt gf= (dt



yad) f



Kemudian hitung dariRumus (D.12)



θ =tfτsaya− gsaya(τ x−τsaya)− gf(τf−τ x



)



(D.10) (D.11)



(D.12)



CATATAN Itu waktu ekstrapolasi,x, untuk pengujian bahan bakar kemungkinan akan berbeda dengan kalibrasi.



D.4.2 Evaluasi kapasitas panas efektif



Hitung kapasitas panas efektif, , untuk masing-masing pengujian menggunakan rumus yang sesuai [alternatif D.2.4 a) atauD.2.4 b)] seperti yang diberikan dalamD.3.2. Hitung nilai rata-rata, n atau O,n, dan pastikan bahwa persyaratan presisi terpenuhi (lihat9.7).



Sistem sekarang dikalibrasi dan parameter kalorimetri utama ditetapkan untuk pengukuran pembakaran selanjutnya pada sampel bahan bakar.



D.4.3 Nilai kalor kotor pada volume konstan



Untuk nilai kalor kotor pada volume konstan, qV,gr, lakukan pembakaran bahan bakar sesuai dengan petunjuk di10.2 dan10.3. dihitung dengan cara yang sama seperti untuk kalibrasi. Hitung nilai kalori menggunakan rumus yang sesuai [alternatifD.2.4 a) atauD.2.4 b)] seperti yang diberikan diD.3.3.



D.5 Kalorimeter bejana pembakaran otomatis



Operasikan kalorimeter sesuai dengan instruksi. Kenaikan suhu yang dikoreksi, , biasanya diturunkan secara otomatis oleh sistem. Pastikan bahwa nilai yang benar digunakan untuk energi pembakaran kalibran di bawah kondisi bejana pembakaran yang digunakan (lihatD.2) dalam evaluasi konstanta kalibrasi.



Pastikan bahwa persyaratan presisi terpenuhi. Jika perlu, periksa sistem dengan membakar bahan referensi bersertifikat dari batu bara atau asam benzoat sebagai bahan yang tidak diketahui. Setiap batasan yang ditetapkan oleh pabrikan pada jumlah sampel yang dibakar harus dipatuhi. Tentukan rentang kerja yang valid untuk pengukuran selanjutnya.



Periksa perhitungan sehubungan dengan kawat sekering dan koreksi asam nitrat. Kecuali koreksi asam sulfat menjadi sulfur dioksida, QS/m1, ditangani oleh sistem, gunakan nilai yang diberikan dalam10.4.2.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



49



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Lampiran E (informatif)



Contoh untuk mengilustrasikan beberapa perhitungan yang digunakan dalam dokumen ini



E.1 Nilai kalor kotor pada volume konstan E.1.1 kalorimeter isoperibol Jika bahan bakar dibakar pada volume konstan dan air yang dihasilkan tetap dalam keadaan uap pada 25 °C, pelepasan panas akan sama dengan nilai kalor kotor bahan bakar pada volume konstan dikurangi panas laten penguapan pada 25 °C dan konstan volume air yang ada dalam bahan bakar dan air yang terbentuk dari pembakarannya. Panas laten penguapan air pada volume konstan lebih kecil dari panas laten penguapan pada tekanan konstan (gambar biasanya dikutip) oleh panas yang setara dengan kerja yang dilakukan pada atmosfer karena pemuaian ketika penguapan dilakukan pada tekanan konstan . Panas laten penguapan pada 25 °C dan tekanan konstan dari air yang ada dalam sampel analisis dan terbentuk dari hidrogen di dalamnya, Ls, diberikan, dalam joule per gram, dalamRumus (E.1): wH MT  L0,01×Λ× (E.1)  2.015 9+ S 18.0153     di mana



0,01



didefinisikan dalam10.5;



L



adalah panas laten penguapan air pada 25 °C dan tekanan konstan (43.988 J/mol);



wHdan MT didefinisikan dalam12.2; 2.015 9



18.105 3



adalah massa molekul relatif hidrogen dalam bentuk gas (H2), dinyatakan dalam g/mol; adalah massa molekul relatif air, dinyatakan dalam g/mol.



Usaha yang dilakukan terhadap atmosfer ketika air ini diekspansi pada tekanan konstan menjadi uap pada 25 °C, W1, diberikan, dalam joule per gram, dalamRumus (E.2): W1= 0,01 × RT × [(wH/2.015 9] + (MT/18.015 3)



di mana R T



(E.2)



adalah konstanta gas universal (8,314 5 J/(mol/K);



adalah suhu referensi termokimia standar (298,15 K).



Karenanya,qp,bersih,M, nilai kalor bersih pada volume konstan sampel analisis, dalam joule per gram, T adalah diberikan dalamRumus (E.3): qp,bersih,M = qV,gr,d0,01 × (L RT) × [(wH/2.015 9) + (MT/18.015 3)] T



50



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



= qV,gr,d 0,01 × (43.988 (8.314 5 × 298,15) × [(wH/2.015 9) + (MT/18.015 3)] = qV,gr,d 0,01 × (41 509,0) × [(wH/2.015 9) + (MT/18.015 3)] = qV,gr,d(415.090) × [(wH/2.015 9) + (MT/18.015 3)] E.1.1.1



= qV,gr,d205.91wH23.041MT



Parameter dari uji kalibrasi



τ min



Bara ng mba0,937 2 γ



msekering0,003 4 γ



5,95 ml larutan natrium hidroksida [c(NaOH) = 0,l mol/l] digunakan dalam titrasi asam nitrat. Qsekering60 ϑ Q 0ϑ tanda



qV, ba26 465 ϑ/γ



Perhitungan kenaikan suhu yang dikoreksi



τ min



22,396 7 22.402 8



13 14



22,384 3



4 5



22.409 2 22.415 1



2 3



22,390 7



t °C



11



24.879 1



15 16



24.886 0 24.886 7



12



24,883 0



24.884 6 24.885 5



5,5



22.828 8



17



24.887 2



8



24.748 8



21



24.889 7



6 6,5 7 9



QN35,7 ϑ



t °C



0



1



Tuduhan itu ditembakkan pada menit ke-5,0.



E.1.1.2



(E.3)



10



23,655 7 24.222 0 24.496 2 24.842 4



24.868 9



18 19 20 22



23



24.887 8 24.888 3 24.889 0 24.890 4



24.891 1



Untuk perhitungan kenaikan suhu yang dikoreksi, , periode penilaian awal dan akhir berturut-turut adalah dari 0 menit hingga 5 menit dan dari 15 menit hingga 23 menit, dalam kasus ini. Oleh karena itu, periode utama dimulai pada 5,0 menit dan berakhir pada 15,0 menit. Kecocokan kuadrat terkecil dari periode penilaian awal dan akhir, masing-masing, menghasilkan nilai-nilai berikut; melihatB.5.1: gsaya0,006 16 Κ/µντ gf0,000 63 Κ/µενιτ



tmi22,399 8 Χ παδα 2,5 µενιτ tmf24,888 5 Χ παδα 19 µενιτ



tsaya22, 415 2 Χ παδα 5 µ ενιτ tf24,8860 Χ παδα 15 µεν ιτ



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



51



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Dari nilai-nilai ini, konstanta laju spesifik, G, dihitung (lihatB.5.1) dariRumus (E.4): G=2,22103min1



(E.4)



tm24.579 5 Χ



(E.5)



τmantan0,013 2 Κ



(E.6)



Selanjutnya, tm ditentukan untuk perhitungan Regnault-Pfaundler dari tex (lihatB.5.2) seperti yang ditunjukkan padaRumus (E.5):



Penyisipan tm, bersama dengan nilai gf, tmf dan G, ke dalamRumus (B.9) memungkinkan kontribusi untuk pertukaran panas diturunkan seperti yang diberikan dalamRumus (E.6): Nilai , kemudian, menjadi seperti yang ditunjukkan padaRumus (E.7):



θ =tfτsayaτmantan=(24.886 022, 415 20,013 2) K 2, 457 6



K



(E.7)



Jika metode ekstrapolasi Dickinson digunakan sebagai gantinya (lihatB.5.3), waktu untuk suhu [ti + 0,6 × (tf ti)] = 23.898 °C dievaluasi dari grafik nilai waktu-suhu. x, maka, menjadi 6,25 menit; nilai ini dimasukkan ke dalam rumus untuk tex menghasilkan hasil dalamRumus (E.8): τmantan= gsaya×(τx−τsaya)+ gf×(τf−τx)0,013 2 Κ



Ini sesuai dengan tex dari perhitungan Regnault-Pfaundler. E.1.1.3



(E.8)



Perhitungan kapasitas panas efektif



Kapasitas kalor efektif, , diperoleh dari perubahan energi total proses bejana pembakaran keseluruhan (0,937 2 × 26 465 + 60 + 35,7) dibagi (2.457 6), yaitu = 10 131 J/K.



E.1.1.4



Perhitungan nilai kalor bruto



Untuk perhitungan nilai kalor bruto pada volume konstan bahan bakar seperti yang dianalisis, qV,gr, dari pembakaran 1 g sampel batubara dan dengan koreksi asam nitrat yang ditetapkan dari pengukuran sebelumnya sebagai nilai konstan, parameter tes adalah sebagai berikut: m11.043 4 γ



Qtanda0



θ 2,586 9 Κ



QN39 ϑ



msekering0,003 2 γ



Qsekering56 ϑ



“Energi pembakaran” dari sampel batubara diperoleh dari (εn × ) dikurangi kontribusi dari sekering dan pembentukan asam nitrat, yaitu (56 + 39) J, dibagi dengan massa, m1, sampel batubara, maka



[10 131×2,586 95639/1.043 425027 J/g



dimana digunakan sebagai n.



(E.9)



Fraksi massa sulfur dari sampel analisis batubara adalah 0,34%. Koreksi untuk menghitung reaksi dari asam sulfat berair menjadi gas sulfur dioksida adalah 0,34 × 94,1 = 32 J/g, yang perlu dikurangi dari 25 027 J/g, menghasilkan 24.995 J/g sebagai nilai kalor bruto pada volume konstan untuk sampel analisis, qV,gr.



52



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Kelembaban total untuk batubara yang dimaksud adalah fraksi massa sebesar 9,6 %; fraksi massa air sampel analisis adalah 1,79%. Untuk sampel kering, nilai kalor bruto pada volume konstan bahan bakar kering (bebas air), qV,gr,d, dihitung sebagai berikut: qV,gr,d=(24 995/0, 9821) J/g 25 451 J/g atau 25,45 MJ/kg



(E.10)



qV, gr, m=(25 4510, 904) J/g 23 007 J/g atau 23,01 MJ/kg



(E.11)



Untuk sampel batubara asli:



E.1.1.5



Kalorimeter adiabatik



Untuk kalorimeter adiabatik, perhitungannya serupa, kecuali bahwa diturunkan secara sederhana sebagai tfti (lihatA.5) atau, jika perlu untuk mengoreksi penyimpangan pada periode setelahnya, sebagai berikut:



θ τfτsaya− gf×(∆τ 1)



dimana dinyatakan dalam menit.



(E.12)



E.1.2 Basis massa total kalorimeter konstan Contoh-contoh diE.1.1 berlaku untuk basis massa-kalorimeter-air konstan. Satu-satunya perbedaan, ketika basis massa kalorimeter-total konstan digunakan, adalah perlu untuk memperhitungkan perbedaan massa wadah. Jika wadah platinum 5,43 g digunakan dalam kalibrasi dan wadah baja tahan karat 9,86 g digunakan untuk pembakaran bahan bakar, maka



εHAI =10 131+5, 43×4,18) J/K 10 154J / K .



(E.13)



εPada9,86×4,18 ϑ/Κ 10 113 ϑ/Κ



(E.14)



Dalam perhitungan nilai kalor, nilai * menjadi dimanaHAI, digunakan sebagaiPada.



E.2 Nilai kalor kotor pada tekanan konstan



Jika bahan bakar dibakar dalam oksigen pada tekanan konstan dan bukan pada volume konstan dalam bejana pembakaran, volume sistem berubah. Hidrogen dalam bahan bakar, bereaksi dengan gas oksigen untuk menghasilkan air cair, menyebabkan penurunan volume sistem. Ketika karbon bahan bakar bereaksi dengan oksigen gas, volume karbon dioksida gas yang sama terbentuk dan karenanya tidak ada perubahan volume yang terjadi dalam pembakaran karbon. Oksigen dan nitrogen dalam bahan bakar keduanya menimbulkan peningkatan volume. Perubahan volume, ng, dari fase gas untuk reaksi pembakaran dapat dinyatakan dalam hal mol per gram, atas dasar kering udara, diberikan dalamRumus (E.15). 0,5wH ν0,01×− + wN  (E.15) wH + AI   g  2.015 9 31,998 8 28.013 4 di mana



0,01



didefinisikan dalam10.5;



0,5 wH, wHAI, dan WN



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



adalah faktor yang diterapkan pada fraksi massa hidrogen untuk menghitung 2 mol hidrogen dalam bahan bakar yang menghilangkan 1 mol gas O2; didefinisikan dalam12.2;



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



53



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



2.015 9



didefinisikan dalamE.1;



28.013 4



adalah massa molekul relatif gas nitrogen (N2), dinyatakan dalam g/mol.



31,998 8



adalah massa molekul relatif gas oksigen (O2), dinyatakan dalam g/mol;



Nilai ng dikalikan dengan RT untuk menginterpretasikan perubahan volume dalam hal kerja terkait yang dilakukan oleh atmosfer untuk mempertahankan tekanan konstan, W2, diberikan, dalam joule per gram, dalamRumus (E.16): W2= 0,01 × RT × [(0,5wH/2.015 9) (wO/31.998 8) (wN/28.013 4)]



= 0,01 × (8,314 5 × 298,15) × [(0,5wH/2.015 9) (wO/31.998 8) (wN/28.013 4)] = 0,01 × (2 478,97) × [(0,248 03wH) (wO/31,998 8) (wN/28.013 4)] = 24.789 7 × [(0,248 03wH) (wO/31.998 8) (wN/28.013 4)] = 6.149wH0,774 7wHAI0,884 9wN



(E.16)



Untuk memudahkan, nilai keadaan kering digunakan untuk menunjukkan hubungan antara nilai kalor bruto pada tekanan konstan qp,gr,d, dan pada volume konstan, qV,gr,dm, seperti yang diberikan, dalam joule per gram, dalamRumus (E.17): qp,gr ,d= qV,gr ,d+ 6,15×ωH , d0,8×(wO, dωN , d)



(E.17)



di mana wH,d, wO,d dan wN,d memiliki signifikansi yang sama seperti pada12.2. Materi mineral dari sampel bahan bakar tidak memberikan kontribusi apa pun terhadap wH, wO, dan wN. Ketidakpastian yang ditimbulkan dengan mensubstitusi wH,d, wO,d, dan wN,d, bagaimanapun, dapat diabaikan. Koefisien 6,15 dan 0,8 adalah nilai yang dibulatkan dari rumus untuk W2. Koefisien untuk wn,d, secara tegas, adalah 0,9 tetapi dapat dianggap sama dengan untuk oksigen karena sukunya kecil.



E.3 Nilai kalori bersih



E.3.1 Nilai kalor bersih pada volume konstan Energi penguapan pada volume konstan untuk air pada 25 °C adalah 41,53 kJ/mol. Ini sesuai dengan 205,9 J/g untuk 1% fraksi massa hidrogen dalam sampel bahan bakar atau 23,04 J/g untuk 1% fraksi massa uap air. Nilai kalor bersih pada volume konstan, qV,net, diturunkan dari nilai kalor kotor yang sesuai, misalnya: qV,bersih ,d= qV,gr ,d205,9×ωH , d



di mana wH,d adalah fraksi massa hidrogen dari bahan bakar bebas uap air, dalam persen; melihat12.2.



Untuk fraksi massa kelembaban total yang diperlukan, MT, nilai kalor bersih dihitung dariRumus (E.19):



(



)



qV, bersih , MT= qV,gr ,d205,9×ωH , d ×(10,01MT)23,04×ΜT



54



undang



(E.18)



(E.19)



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



E.3.2 Nilai kalor bersih pada tekanan konstan Entalpi penguapan (tekanan konstan) untuk air pada 25 °C adalah 43.988 J/mol. Ini sesuai dengan 218,2 J/g untuk 1% fraksi massa hidrogen dalam sampel bahan bakar atau 24,42 J/g untuk 1% fraksi massa uap air. Nilai kalor bersih pada tekanan konstan untuk sampel kering, qp,net,d, dapat diturunkan dari nilai kalor pada volume konstan, qV,gr,d, dengan menggunakan faktor-faktor dari perhitungan qp,gr,d dalamRumus (E.17) dan nilai fraksi massa hidrogen, menurutRumus (E.20): qp,bersih = qV,gr ,d6,15×ωH , d0,8×(wO, dωN, d)218,2×ωH , d



,d



= qV,gr ,d212,21×ωH , d0,8×(wO, dωN , d)



Untuk fraksi massa kelembaban total yang diperlukan, MT, nilai kalor bersih pada tekanan konstan,qp,bersih,M



, dihitung dariRumus (E.21):



qp, bersih , MT= qV,gr ,d212,21×ωH , d0,8×(wO, dωN , d)×(10,01MT)24, 42×ΜT



E.3.3 Menggunakan perkiraan untuk fraksi massa hidrogen



(E.20) T



(E.21)



Meskipun nilai uji lebih disukai, fraksi massa hidrogen untuk sebagian besar batubara bitumen dapat diperkirakan dengan akurasi yang memadai. Berbagai persamaan ditemukan dalam literatur. Salah satunya adalah yang disebut rumus Seyler1) (hanya berlaku jika fraksi massa hidrogen yang dihitung sama dengan atau lebih besar dari 3% fraksi massa) seperti yang ditunjukkan padaRumus (E.22): wH0,07×ωV0,000 165×θV, gr, m0,028 5×(100 MTωSEBUAH)



di mana wH wV



wSEBU AH



qV, gr, m



(E.22)



adalah fraksi massa hidrogen dari sampel dikurangi hidrogen yang terkandung dalam uap air, dinyatakan dalam persen;



adalah fraksi massa zat yang mudah menguap dari sampel dengan fraksi massa uap air, MT, dinyatakan dalam persen; adalah fraksi massa abu sampel dengan fraksi massa air, MT, dinyatakan dalam persen; adalah nilai kalor bruto pada volume konstan untuk sampel dengan fraksi massa kelembaban, MT, dinyatakan dalam joule per gram.



Rumus khusus ini memberikan hasil yang sesuai dengan nilai yang ditentukan secara eksperimental dalam round robin internasional 1989 dalam ISO/TC 27. Fraksi massa hidrogen dari sampel kering dihitung dariRumus (E.23): wH, d= wH×[100/(100 MT)]



1)



Fransiskus, W. Batubara, Pembentukan dan Komposisinya (1961).



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



(E.23)



55



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Lampiran F (informatif)



Penggunaan yang aman, pemeliharaan dan pengujian kapal pembakaran kalorimeter



F.1



Ringkasan



Lampiran ini memberikan informasi tentang penggunaan yang aman, pemeliharaan dan pengujian pembakaran kalorimeter pembuluh.



F.2



F.2.1



Uji pembuktian (uji tekanan) Persyaratan



Ketika diuji sesuai denganF.2.2, bejana pembakaran tidak boleh menunjukkan tanda-tanda kebocoran yang terlihat. Cincin penutup harus berpasangan dan terlepas dengan mulus dan tidak akan menunjukkan tanda-tanda sakit.



Ketika diuji sesuai denganF.2.3 danF.2.4, penerapan dan pelepasan tekanan tidak boleh menyebabkan deformasi permanen pada bodi atau cincin penutup, dengan toleransi 0,02 mm pada peningkatan diameter bodi atau peningkatan tinggi cincin untuk memungkinkan untuk estimasi ketidakpastian pengukuran.



F.2.2



Umum



Tundukkan bejana pembakaran ke tekanan internal seperti yang direkomendasikan oleh pabrikan dan pertahankan tekanan ini selama 10 menit. Jika katup saluran masuk oksigen adalah jenis penyegelan sendiri, lepaskan katup untuk pengujian ini.



F.2.3



Pengukuran diameter tubuh



Ukur diameter tubuh minimal delapan posisi terletak, merata. Periksa konsistensi pembacaan dan kontinuitas, lakukan pembacaan pada batang pengatur pada awal pengujian dan selama serangkaian pengukuran. Untuk memungkinkan pengukuran akurat yang diperlukan pada bodi dan cincin, pastikan permukaan luarnya terlindung dari kerusakan setiap saat.



F.2.4



Pengukuran tinggi cincin penutup



Dengan permukaan sempit bagian bawah cincin yang berdiri di atas permukaan datum, seperti pelat permukaan yang memenuhi persyaratan BS 817:2008, kelas 1, tentukan ketinggian minimal delapan posisi, empat di sepanjang masing-masing dari dua diameter pada 90 ° dan secara bergantian diposisikan sedekat mungkin dengan lingkar luar dan dalam dari wajah annular atas. Periksa konsistensi pembacaan dan kontinuitas dengan blok pengukur atau potongan pengaturan presisi lainnya pada tahap awal dan selanjutnya dari uji pembuktian.



F.3



F.3.1



Tes kebocoran gas Persyaratan



Bejana pembakaran harus diuji sesuai dengan:F.3.2 dan selama periode pengujian tidak ada gelembung yang disebabkan oleh kebocoran yang akan muncul.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



56



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



F.3.2



ISO 1928:2020(E)



Uji



Jika persyaratanF.2.1 terpenuhi, setiap bejana pembakaran kalorimeter dikenai uji kebocoran gas menggunakan udara atau oksigen pada tekanan 4 MPa. Ketika bejana pembakaran berada pada tekanan ini, keluarkan dari suplai gas dan rendam dalam bak air dingin selama 10 menit. Berhati-hatilah untuk tidak mengacaukan udara yang keluar dari ruang antar-komponen dengan kebocoran. Jika dicurigai ada kebocoran, kosongkan bejana pembakaran, periksa daerah yang dicurigai dan kencangkan atau ganti segel seperlunya, dan ulangi pengujian.



F.4



Pengamanan, pengecekan ulang secara berkala, overhaul, dan pengujian ulang



PERINGATAN — Bejana pembakaran kalorimeter adalah bejana bertekanan tinggi dan harus ditangani dengan hati-hati setiap saat untuk menghindari kerusakan. Berikut ini akan berlaku. a)



Setiap bejana pembakaran kalorimeter harus ditandai secara permanen pada tutup, cincin penutup dan dasar badan bejana pembakaran dengan kode identifikasi.



Jika ukiran atau cap digunakan untuk menandai badan kalorimeter, itu harus dibatasi pada posisi yang ditunjukkan oleh "a" diGambar F.1 dan harus benar-benar dalam ketebalan alas dan kerah.



Menandai dengan etsa listrik juga diperbolehkan. Pengodean warna komponen bejana pembakaran dapat digunakan sebagai pengenal tambahan. Sertifikat yang diberikan oleh otoritas pengujian harus diberikan untuk setiap bejana pembakaran kalorimeter dan harus berisi informasi berikut:



1) kode identifikasi yang digunakan; ini bisa berupa tanda yang diukir, dicap, atau diukir;



2) tekanan maksimum untuk pengujian sesuai dengan instruksi pabrik; 3) tanggal pengujian tekanan dan nama otoritas pengujian; 4) kepatuhan atau ketidakpatuhan terhadap dokumen ini.



Beberapa sampel uji, seperti yang melepaskan klorin, ditemukan menimbulkan korosi pada bejana pembakaran baja. Pengguna disarankan untuk memeriksa terlebih dahulu kemungkinan reaksi sampel uji, untuk menghindari risiko merusak bejana pembakaran mereka.



Kerusakan kapal dapat diminimalkan dengan menjaga kebersihan bagian-bagiannya. Secara khusus, produk pembakaran harus dibersihkan dari bagian dalam tubuh segera setelah pengamatan selesai. Setiap kerusakan permukaan harus dilaporkan oleh operator sehingga keadaan dapat diselidiki. Setiap ulir sekrup harus dibersihkan dengan hati-hati dan menyeluruh dengan sikat dan kerusakan pada ulir harus diperbaiki oleh operator yang ahli.



b) Direkomendasikan bahwa pengguna bejana pembakaran kalorimeter menyimpan catatan jumlah pembakaran dan catatan tanggal dan hasil inspeksi dan pemeriksaan pengukuran.



Diameter luar bodi harus diukur secara teratur sehingga setiap distorsi yang dapat mengakibatkan penarikan bejana pembakaran dari penggunaan terdeteksi saat terjadi. Frekuensi pengukuran tersebut harus terkait dengan frekuensi penembakan; mereka harus dibuat setiap minggu jika bejana pembakaran terus digunakan setiap hari.



CATATAN Untuk bejana pembakaran yang memiliki ulir, pengujian ulir sekrup untuk keausan dijelaskan dalam:F.5.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



57



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Kunci 1 katup penutup



4



3



6



2



seb uah



c)



rumah katup



topi Posisi untuk ukiran; melihatF.4 sebuah).



5



cincin penutup cincin penyegel badan kapal



Gambar F.1 — Bejana pembakaran kalorimeter tipikal Sangat penting bahwa pengembangan slackness fit dari kapal pembakaran diperiksa setelah tidak lebih dari 1.000 pembakaran dan, selanjutnya, pada interval tidak melebihi 500 pembakaran (atau sesuai rekomendasi pabrikan), dan kapal harus ditarik segera setelah benang terlalu kendor. Pengawasan ini dapat dilakukan dalam organisasi pengguna, asalkan:



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



58



undang



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



peralatan dan keahlian tersedia dan tanggung jawab ditentukan. Sangat penting bahwa kapal pembakaran kalorimeter disertifikasi ulang oleh pabrikan atau oleh otoritas pengujian independen dengan interval tidak lebih dari satu tahun.



d) Ketika bejana pembakaran kalorimeter dirombak dan cincin baru dipasang, sangat penting bahwa rakitan sebelum digunakan untuk pengujian tekanan pembuktian lebih lanjut seperti yang dijelaskan dalamF.2, laporan yang merekam informasi terbaru diberikan, dan bejana pembakaran ditandai dengan tanggal pengujian terbaru.



e)



Informasi berikut harus diberikan dengan kapal pembakaran kalorimeter:



1) nomor identifikasi kapal pembakaran;



2) acuan baku, tanggal pengujian pembuktian dan pengujian kebocoran gas, tekanan pengujian, otoritas pengujian dan hasil pengujian;



3) referensi standar (jika ada), analisis dan sifat mekanik bahan dari mana cincin penutup dibuat.



Laporan untuk uji pembuktian tekanan harus berlaku tidak lebih dari empat tahun. Sebuah laporan baru harus dikeluarkan pada pengujian ulang.



CATATAN Melihat BS 3643-2, yang menilai batas toleransi pada perbedaan diameter antara ulir internal dan eksternal dalam perakitan.



F.5



Metode pengukuran slackness of fit dari cincin penutup dan tubuh



F.5.1



Persyaratan, kecocokan ulir sekrup



Ketika diuji sesuai denganF.5.2 danF.5.3, bejana pembakaran kalorimeter yang memiliki ulir harus sesuai dengan instruksi pabrik.



F.5.2



Persiapan



Benang pertama-tama harus dibersihkan dan diperiksa untuk kerusakan, seperti gerinda, memar pada logam, atau kekasaran karena sakit. Kerusakan lokal harus dikoreksi dengan perhatian ahli sebelum pengujian lebih lanjut.



F.5.3



Prosedur



Prosedurnya adalah sebagai berikut. a)



Cincin penutup dan tutup harus dirakit sepenuhnya, dengan badan dan jumlah putaran cincin yang diperlukan untuk menutup bejana pembakaran dihitung. Cincin dan tutup harus dilepas dan cincin, tanpa tutup, kemudian harus dipasang ke badan menggunakan empat putaran kurang dari jumlah putaran penuh yang dihitung sebelumnya.



b) Badan kapal pembakaran harus ditempatkan pada pelat permukaan dan ditekan dengan kuat. Dial gauge seorang insinyur yang mampu membaca dengan akurasi minimal 0,02 mm dan dipasang pada dudukan yang kokoh harus dipasang pada permukaan cincin yang sudah jadi. Dengan badan bejana pembakaran tetap tidak bergerak, cincin penutup harus dipindahkan di antara dua posisi ekstremnya secara diametral atau aksial dan jumlah kendur yang diamati pada dial gauge. c)



Jika ada permukaan polos di sisi ring, lebih baik mengukur slackness diametral. Namun, jika knurling sisi mencegah registrasi sisi, maka kendur aksial dapat diukur.



d) Cincin tidak boleh diputar; saat melakukan uji aksial, cincin plastik harus digunakan dengan fit yang berjalan bebas pada badan bejana pembakaran untuk menggantikan cincin penutup.



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



59



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



e) Untuk mengukur kendur diametral (jika memungkinkan), lima pembacaan harus dilakukan pada posisi di pinggiran cincin dan kemudian lima pembacaan selanjutnya pada posisi 90° ke posisi semula. Rata-rata dari total 10 pembacaan kemudian harus diambil untuk menetapkan slackness diametral.



f)



F.6



Untuk mengukur slackness aksial, pembacaan harus dilakukan pada permukaan atas cincin penutup, dengan satu pembacaan dari masing-masing 10 posisi didistribusikan secara merata di sekitar cincin. Rata-rata dari 10 pembacaan harus dipastikan untuk tujuan menetapkan slackness aksial.



Bahan dan dimensi minimum



F.6.1



Tutup dan badan kapal pembakaran



Tutup dan badan bejana pembakaran harus terbuat dari bahan yang mampu menahan tekanan yang dihasilkan oleh proses pembakaran dan tidak boleh terkorosi oleh produk pembakaran sampel uji. Tutup dan badan bejana pembakaran masing-masing harus dikerjakan dari tempa atau batangan padat atau berongga; mereka tidak boleh dibuat dari komponen yang dilas atau dibrazing bersama.



Jika tutup dan badan bejana pembakaran terbuat dari bahan selain baja tahan karat, pemasok bahan harus menyatakan bahwa bahan tersebut telah lulus uji yang sesuai untuk ketahanan terhadap korosi interkristalin.



F.6.2



Cincin penutup



Cincin penutup harus terbuat dari bahan, seperti aluminium perunggu, yang mampu menahan tekanan yang dihasilkan oleh proses pembakaran. Bahan harus dipilih untuk meminimalkan kerusakan atau pengikatan benang yang mengikat badan bejana pembakaran. Cincin penutup harus dikerjakan dari tempa atau batangan padat atau berongga. Itu tidak boleh dibuat dari senyawa yang dilas atau dibrazing bersama.



F.6.3



ketebalan dinding



Ketebalan dinding silinder bejana pembakaran tidak boleh kurang dari 0,10 kali diameter internal pada setiap titik, termasuk akar knurling dan ulir penutup dan setiap undercut pada ujung bagian berulir.



F.7



Penggunaan yang aman dari bejana pembakaran kalorimeter dan peralatan tambahannya



PERINGATAN — Perhatian khusus harus diberikan pada tindakan keselamatan yang diberikan dalam metode apa pun untuk penentuan nilai kalor dan perhatian khusus diberikan pada tindakan pencegahan yang ditentukan saat menguji bahan bakar cair yang mudah menguap.



F.7.1



Peralatan pengisian oksigen



Peralatan pengisian harus memenuhi hal-hal berikut.



a) Sangat penting bahwa sistem pengisian mencakup katup kontrol, perangkat keselamatan yang dioperasikan dengan tekanan, dan pengukur tekanan. b) Katup kontrol dapat berupa tipe diafragma satu tahap atau tipe jarum.



c)



Perangkat pengaman dapat berupa katup atau cakram pecah. Atur perangkat untuk beroperasi pada 0,25 MPa di atas tekanan kerja yang ditentukan dalam metode pengujian untuk sampel, asalkan pengaturan tidak melebihi 4,25 MPa.



60



undang



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



d) Pengukur tekanan harus dari pola keamanan yang dijelaskan dalam EN 837-1, dengan kisaran minimal 5 MPa dan akurasi ±0,2 MPa pada 5 MPa. Itu harus diperiksa setiap tahun dan juga setiap saat keakuratannya dicurigai.



Sangat penting bahwa oli tidak digunakan saat memeriksa pengukur ini, yang harus ditandai "GUNAKAN NO OIL".



BERBAHAYA — Jangan nyalakan muatan jika bejana pembakaran kalorimeter telah diisi dengan oksigen secara tidak sengaja; meninggalkan tes. BAHAYA — Jangan menembakkan muatan jika ada kebocoran gas saat bejana pembakaran dicelupkan ke dalam air di dalam kalorimeter. e)



Untuk mengurangi risiko ledakan, sangat disarankan agar tabung oksigen diletakkan di luar ruangan atau selungkup yang berisi bejana pembakaran.



F.7.2



jumlah sampel



Dalam setiap kasus, jumlah sampel yang ditempatkan di bejana pembakaran harus dijaga dalam batas yang ditentukan dalam metode pengujian yang relevan. Sebagai panduan umum, pelepasan panas tidak boleh melebihi 100 J per mililiter kapasitas bejana pembakaran.



F.7.3



Sirkuit pengapian



Sirkuit pengapian harus memperhatikan hal-hal berikut. a)



Sirkuit pengapian harus dikendalikan oleh sakelar yang diberi beban pegas (bias) untuk kembali ke kondisi “kontak terbuka” ketika tuas pengoperasiannya dilepaskan.



c)



Tombol tembak harus dalam posisi sedemikian rupa sehingga operator dapat mundur dan menembakkan bejana pembakaran tanpa harus menjangkaunya. Direkomendasikan posisi menembak jarak jauh, misalnya di belakang dinding pelindung atau di ruangan lain, terutama saat menguji bahan bakar cair.



b) Tegangan penyalaan tidak boleh melebihi 24 V. Jika tegangan penyalaan berasal dari suplai utama, transformator lilitan ganda (isolasi) yang memiliki sekat antar lilitan yang dibumikan harus digunakan.



d) Diinginkan untuk menyertakan amperemeter atau lampu pilot di sirkuit pengapian untuk menunjukkan kapan arus mengalir. Sekering 5 A juga harus disertakan. e)



Jangan mendekati bejana pembakaran sampai 20 detik setelah pembakaran.



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang



61



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



Bibliografi [1]



ISO 562, Batubara keras dan kokas — Penentuan zat yang mudah menguap



[2]



ISO 579, Coke — Penentuan kelembapan total



[4]



ISO 1170, Batubara dan kokas — Perhitungan analisis ke basis yang berbeda



[3]



ISO 589, Batubara keras — Penentuan kadar air total



[5]



ISO 1213-2, Bahan bakar mineral padat — Kosakata — Bagian 2: Istilah yang berkaitan dengan pengambilan sampel, pengujian, dan analisis



[7]



BS 817:2008, Spesifikasi pelat permukaan



[6]



[8]



[9]



62



undang



ISO 29541, Bahan bakar mineral padat — Penentuan kandungan karbon, hidrogen, dan nitrogen total — Metode instrumental BS 3643-2, ulir sekrup metrik ISO — Bagian 2: Spesifikasi untuk batas ukuran yang dipilih



EN 837-1, Pengukur tekanan — Bagian 1: Pengukur tekanan tabung Bourdon — Dimensi, metrologi, persyaratan dan pengujian



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ISO 1928:2020(E)



Berlisensi ke PT Semen Padang / Depi Putra ( [email protected] ) ISO Store Order: OP-620997 / Diunduh: 2022-08-02



ICS 75.160.10 Harga berdasarkan 62 halaman



© ISO 2020 – Hak cipta dilindungi undang-undang