8 0 784 KB
PENENTUAN KOSTANTA DISOSIASI METIL MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI
Tujuan
: Menentukan kostanta disosiasi dari suatu asam secara spektrofotometri
Hari/tanggal
: Kamis, 5 April 2012
Jurusan/Fak
: Pendidikan Kimia/MIPA
Nama anggota kelompok
: Putu Mentari Armayanti
(0913031001)
Ana Imroatun Nafiah
(0913031015)
I Ketut Suarta
(0913031026)
I.
DASAR TEORI Dalam larutan air, metil merah ditemukan sebagai suatu “zwitter ion”. Dalam suasana
asam senyawa ini berupa HMR (I), yang berwarna merah dan mempunyai dua bentuk resonansi. Jika ditambahkan basa, sebuah proton hilang dan terjadi anion MR- (II) yang berwarna kuning. Keadaan kesetimbangan antara kedua bentuk metil merah yang berlainan warnanya itu ditunjukkan sebagai berikut.
CH3
..
N
CH3
COO-
COON
+ N
CH3
N
N
CH3
H
N H
Gambar 1. Metil merah bentuk asam HMR (merah) H+ OHCOOCH3
N
N
CH3
N H
Gambar 2. Metil merah bentuk basa MRReaksi pengionan metil merah diatas dapat dinyatakan oleh persamaan sederhana, HMR H+ + MR-
1
dengan tetapan pengionan Ka = [H+] [MR-] / [HMR]
(persamaan 1)
yang dapat diubah menjadi pKa = pH + log [MR-] / [HMR]
(persamaan 2)
Harga tetapan kesetimbangan ini dapat dihitung dengan persamaan (2) dari pengukuran perbandingan [MR-] / [HMR] pada pH tertentu yang diketahui karena kedua bentuk metil merah mengadsorpsi kuat daerah cahaya tampak (400-800 nm), maka perbandingan [MR-] / [HMR] dapat ditentukan secara spektroskopi. Jika I dan Io masing-masing adalah intensitas cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang telah melalui larutan dan pelarut murni, maka absorbansi optik (A) didefinisikan oleh hukum Lambert-Beer, A= -log I/ I0
(persamaan 3)
dan jika hanya zat terlarut saja yang dapat mengadsorpsi cahaya maka, A= a.b.c
(persamaan 4)
Dengan : a = indeks absorbansi zat terlarut b = panjang / tebal larutan yang dilewati cahaya c = konsentrasi zat terlarut Harga a bergantung pada panjang gelombang cahaya, pada suhu dan pada jenis pelarut. Pada daerah berlakunya hukum Lambert-Beer, aluran A terhadap konsentrasi berupa garis lurus. Jika dalam larutan terdapat lebih dari satu zat terlarut dan masing-masing zat mengadsorpsi secara bebas, maka absorbansi campuran ini bersifat aditif, A= ∑ A1 = ∑ a1 b c1
(persamaan 5)
Pada percobaan ini pertama-tama ditentukan spektrum absorpsi metil merah bentuk I (dalam larutan asam) dan bentuk II (dalam larutan basa) dan kemudian dipilih dua panjang gelombang λ1 dan λ2 untuk kedua larutan sedemikian hingga bentuk asam mengadsorpsi jauh lebih kuat pada λ1 dibandingkan dengan basanya, dan sebaliknya pada λ2 bentuk basa mengadsorpsi kuat sedangkan bentuk asam tidak. Secara ideal, λ1 dan λ2 berupa puncak absorpsi.
2
HMR
MRA
2
1
Gambar 3. Alur absorbansi terhadap panjang gelombang untuk HMR dan MRDalam suasana sangat asam (seperti dalam HCl) metil merah dapat dianggap hanya terdapat dalam bentuk asam dan sebaliknya dalam suasana basa (seperti dalam NaOH) metil merah ditemukan dalam bentuk II. Indeks absorbansi molar HMR pada λ1 (= a1.HMR) dan pada λ2 (= a2.HMR) dan juga indeks absorbansi molar MR- pada λ1 (= a1.MR-) dan pada λ2 (= a2.MR-) ditentukan pada berbagai konsentrasi dengan menggunakan persamaan (4) untuk mengetahui apakah hukum Beer dipenuhi. Untuk maksud ini dapat juga dibentuk grafik absorbansi A terhadap konsentrasi. Kemudian komposisi campuran HMR dan MR- pada suatu pH tertentu dihitung dari absorbansi A1 dan A2, masing-masing pada λ1 dan λ2 dan dengan tebal sel satu cm (b = 1cm) dengan menggunakan persamaan (8) dan persamaan (9) A1 = a1.HMR [HMR] – a1.MR- [MR-]
(persamaan 6)
A2 = a2.HMR [HMR] – a2.MR- [MR-]
(persamaan 7)
Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dalam hal ini adalah sinar tampak. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi (T atau %T) atau absorbansi (A) suatu cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Absorbsi cahaya oleh suatu molekul merupakan suatu bentuk interaksi antara gelombang cahaya (foton) dan atom/molekul. Energi cahaya diserap oleh atom/molekul dan digunakan oleh elektron di dalam atom/molekul tersebut untuk bertransisi ke tingkat energi elektronik yang 3
lebih tinggi. Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat energi elektronik tersebut (ΔE = E2 – E1) bersesuaian dengan energi cahaya (foton) yang datang. Komponen utama dari spektrofotometer adalah : Sumber Cahaya
Tempat sampel
Monokromator
Detektor
Monitor
Tipe Instrumen Ada empat tipe instrumen ini, yaitu :
1.
Single-beam instrument
2. Double-beam in space instrument
3. Double-beam in space instrument
4. Multichannel
(Muderawan,2010) Komponen instrumentasi dari UV-Vis adalah
Phototube
Photovoltaic
4
Monochromator
Cuvette (Sample Container)
Dalam menganalisis menggunakan spektrofotrometer UV-VIS harus diperhatikan halhal sebagai berikut: a.
Pembentukan senyawa berwarna Langkah ini dilakukan apabila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan didaerah tampak. Dalam hal ini senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa lain yang dapat melakukan penyerapan atau direaksikan dengan suaut pereaksi pembentuki warna sehingga
dapat m,enyerap sinar tampak. Pereaksi yang
menimbulkan warna, harus memenuhi beberapa persyaratan yakni : reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif, tidak membentuk senyawa berwarna dengan zat-zat lain yang ada dalam larutan, reaksinya dengan zat lain yang dianalisa harus cepat dan kuantitatif (sempurna), warna atau senyawa yang terbentuk harus cukup stabil untuk jangka waktu tertentu, dan tidak terlalu cepat berubah dengan perubahan pH. b.
Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang diperlukan dalam suatu analisis kuantitatif secara spektrofotometri adalah panjang gelombang yang sesuai dengan absorbansi maksimum (puncak serapan). Hal ini disebabkan karena perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimum, maka akan diperoleh kepekaan yang maksimum pula.
5
Gambar 4. Panjang gelombang yang diperlukan dalam suatu analisis kuantitatif secara spektrofotometri. Keterangan:
c.
Violet : 400 - 420 nm
Indigo : 420 - 440 nm
Blue
Green : 490 - 570 nm
Yellow : 570 - 585 nm
Orange : 585 - 620 nm
Red
: 440 - 490 nm
: 680 – 780 nm
Pembuatan kurva kalibrasi Untuk kurva kalibrasi, dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi yang diketahui. Absorbansi dari larutan standar ini diukur, kemudian dibuat grafik absorbansi (A) terhadap konsentrasi (C), kurva yang terbentuk disebut kurva kalibrasi. Dalam analisis menggunakan spektroskopi UV-Vis digunakan hukum dasar Lambert-
Beer. Hukum Lambert-Beer ini menyatakan hubungan antara intensitas sinar yang diserap dengan konsentrasi dan tebal larutan yang dilalui sinar. Apabila seberkas sinar dengan panjang tertentu dilewatkan pada larutan yang mengandung zat penyerap, maka sebagiam sinar tersebut akan diserap dan sbagian sinar diteruskan. Hukum Lambert-Beer Apabila seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada larutan yang mengandung zat penyerap, maka sebagian sinar tersebut akan diserap dan sebagian akan 6
diteruskan. Hubungan antara intensitas sinar yang diserap dengan konsentrasi dan tebal larutan yang dilalui sinar dinyatakan melalui persamaan Lambert-Beer sebagai berikut. A = -log I/Io = εbC Dimana, A = absorbansi I = Intensitas cahaya yang diemisikan oleh larutan dalam sel Io = Intensitas cahaya yang diemisikan oleh pelarut dalam sel pada I yang sama ε = Koefisien ekstingsi dari spesies penyerap atau konstanta pembanding. b = Panjang larutan yang dilalui oleh cahaya (umumnya 1 cm) C = Konsentrasi spesies penyerap dalam unit mol L-1(M) Semakin besar intensitas sinar yang diserap maka nilai A akan semakin besar dan intensitas sinar yang diteruskan akan semakin kecil. Sering kali dalam pengukuran secara riil menghasilkan polt hukum Beer yang tidak linier sepanjang seluruh konsentrasi yang diamayi. Kelengkungan ini menyatakan bahwa ε bukan suatu tetapan, yang tergantung pada konsentrasi. Nilai ε diharapkan tergantung pada sifat dasar spesies pengabsropsi dalam larutan dan pada panjang gelombang radiasi. Dalam praktiknya penyimpangan ini biasanya disebabkan oleh adanya penyimpangan berdasarkan kimia dan penyimpangan instrumen yang digunakan.
II. ALAT DAN BAHAN Nama Alat
Jumlah
Nama Bahan
Spektrofotometer UV VIS
1 buah
Metil merah
secukupnya
pH meter
1 buah
Natrium Asetat
secukupnya
Labu ukur 100mL
1 buah
Asam asetat
secukupnya
Pipet volumetri 10 mL
1 buah
Asam klorida
secukupnya
Pipet volumetri 25 mL
1 buah
Etanol 95%
secukupnya
Pipet volumetri 50mL
1 buah
Gelas kimia 100 mL
1 buah
Pipet tetes
3 buah
Kaca arloji
1 buah
7
Jumlah
Prosedur Kerja No
Prosedur Kerja
Hasil Pengamatan
1
Pembuatan larutan persediaan metil merah. Melarutkan 0,5 gram kristal metal merah 95%,
dalam 30 mL etanol
kemudian
mengencerkan
hingga tepat 50 mL dengan air suling 2
Pembuatan larutan standard metil merah. Menambahkan sebanyak 0 mL larutan persediaan ke dalam 50 mL
etanol
95%,
kemudian
mengencerkan dalam labu takar 100 mL dengan air suling hingga tepat 100 mL 3
Spektrum
absorspsi
asam,
Menentukan HMR dalam larutan asam
klorida,
dilakukan
dengan
menambahkan 5 mL larutan standard dengan 10 mL 0,1 M HCl dan mengencerkan hingga tepat 100 mL 4
Menentukan
spektrum
absorpsi
bentuk asam, HMR, dalam larutan natrium hidroksi : 10 mL larutan standard + 25 mL 0,04 M larutan NaOH dan kemudian mengencerkan hingga tepat 100 mL 5
Menentukan absorbansi kedua larutan asam dan basa di atas pada berbagai panjang gelombang mulai dari 400 hingga 550 nm. Menggunakan air suling untuk memudahkan sebagai sel pembanding. Buat kurva A terhadap λ dan pilih λ1 dan λ2 yang sesuai (tepat)
8
untuk menganalisis campuran bentuk asam dan basa. 6
Mengamati absorbansi pada λ1 dan λ2 untuk
berbagi
konsentrasi
metal
merah dalam larutan asam dan basa, untuk menguji terpenuhinya hukum lambert-Beer dan menentukan hargaharga indeks absorpsi molar HMR dan MR- pada λ1 dan λ2. Berbagai konsentrasi larutan didapat secara pengenceran dengan larutan 0,01 N HCl atau 0,01 NaOH (pengenceran 2x, 4x, 8x), dengan demikian akan tetap.
7
Membuat
tiga
untuk
larutan
menentukan tetapan kesetimbangan ionisasi,
ketiga larutan tersebut
adalah sebagai berikut: 5 mL larutan standard + 25 mL larutan 0,04 M Na Asetat,
kemudian
volumenya
dijadikan tepat 100 mL dengan menambahkan a. 0,1 M asam asetat untuk larutan I b. 0,05 M asam asetat untuk larutan II c. 0,01 M asam asetat untuk
larutan III 8
Menentukan
absorbansi
dan
pH
larutan-larutan pada prosedur 7.
9
Pengampu I
Singaraja, 5 April 2012 Pengampu 2
Ni Made Wiratini, S.Pd., M.Sc NIP.19830627 200604 2 002
Drs. Nyoman Retug, M.Si NIP. 19591230 198903 1 002
10