21 0 76 KB
1
BAB I PENDAHULUAN
Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya cabang ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan yang begitu luas. Pertama, kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan dalam disiplin ilmu kimia yang lain seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia fisika, dan biokimia. Kedua, kimia analisis dipakai secara luas dalam cabang ilmu-ilmu lain seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, ilmu pertanian, ilmu lingkungan dan sebagainya. ( Gandjar dan Rohman , 2007 ) Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada didalam sampel.Analisis struktur adalah penentuan letak dan pengaturan ruang tempat atom. Dalam suatu elemen atau molekul, serta identifikasi gugusgugus karakteristik (gugus-gugus fungsional) dalam suatu molekul.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada didalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada tidaknya suatu analis yang dituju dalam suatu sampel. ( Tjay dan Rahardja , 2002 ) Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada umumnya.
1
2
Ilmu Kimia Farmasi Analisis Kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis kuantitatif secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat alam jaringan tubuh, dan sebagainya. ( Gandjar dan Rohman , 2007) Maksud percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi zat-zat terutama obat berupa sediaan kimiawi atau sediaan galenis
dalam bentuk tablet,
larutan, emulsi, salep, suppositoria atau bentuk sediaan lain yang berupa campuran atau zat tunggal. Adapun Tujuan percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi obat-obat golongan asam dengan analisa kualitatif. Sedangkan Prinsip percobaan ini adalah untuk menentukan suatu obat golongan asam dengan menggunakan metode yang sesuai dan berdasarkan reaksi spesifiknya ketika direaksikan dengan pereaksi tertentu.
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Salah satu senyawa golongan senyawa obat yang banyak digunakan untuk pengobatan suatu penyakit adalah senyawa obat yang termasuk dalam golongan asam. ( Tim Dosen Kimia : 2010) Obat-obat yang termasuk dalam golongan asam ini terdapat berbagai macam yang dibedakan berdasarkan sifat fisika kimianya, identifikasi berdasarkan reaksinya terhadap pereaksi tertentu, cara pemisahan, sisa pemijaran, ataupun uap yang keluar pada saat dipijarkan. ( Tim Dosen Kimia : 2010) Adapun sifat umum yang dimiliki senyawa kimia golongan ini adalah : a. Dapat membentuk garam dengan NaOH dan NaHCO3 sedangan fenol hanya membentuk garam dengan NaOH. b. Berdasarkan rantai ikatan, maka golongan ini terdapat dalam bentuk alifatis dan aromatis. c. Bentuk alifatis umumnya mudah larut dalam air, sedangkan bentuk aromatis larut dalam petroleum eter. d. Asam alifatis dan aromatis ada yang ikut dengan uap jika di destilasi uap, tetapi ada juga tidak larut. Berdasarkan sifat-sifat tersebut, maka dapat dilakukan pemisahan golongan asam ini dengan cara :
4
1. Pemisahan destilasi uap Jenis senyawa asam yang dapat dipisahkan dengan cara destilasi uap : Asam formiat, Asam Benzoat, Asam asetat, Acetosal, salipyrin, dan asam sinamat. 2. Pemisahan sisa destilat Dipisahkan dengan cara pengendapan, yaitu larutan diasamkan dengan asam asetat + Ca2+, maka terbentuk endapan, endapan disaring dan diasamkan kembali. a. Filtrat + 3 volume etanol terbentuk endapan, maka terdapat : Tatrat, Asam Sitrat, Asam Suksinat, Asam Malat dan Asam Glikolat. b. Filtrat + air kapur berlebih, maka terbentuk endapan. Misalnya : Asam Gallat dan Asam Lemak. Penggolongan asam menurut FI Edisi III, 1. Asam Asetat 2. Asetosal 3. Asam Alginat 4. Asam Aminokaproat 5. Asam Askorbat 6. Asam Benzoat 7. Asam Sitrat 8. Asam Folat 9. Asam Klorida
5
10. Asam Laktat 11. Asam Nikotinat 12. Asam Oleat 13. Asam Salisilat 14. Asam Sorbat 15. Asam Stearat 16. Asam Sulfat 17. Asam Tanat 18. Asam Trikloroasetat 19. Asam Undesilenat
6
URAIAN BAHAN 1. Aquadest (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 96) Nama Resmi
:
AQUA DESTILLATA
Nama Lain
:
Air Suling
Rumus Molekul
:
H2O
Berat Molekul
:
18,02
Pemerian
:
Cairan jernih, tidak berbau, tidak berwarna, tidak berasa.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik.
2. Acetosal (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 43 ) Nama Resmi
:
ACIDUM ACETYLSALICYLICUM
Nama Lain
:
Asam Asetilsalisilat
Rumus Molekul
:
C9H8O4
Rumus Bangun
:
Berat Molekul
:
180,16
Pemerian
:
Hablur tak berwarna atau serbuk hablur putih, tak berbau, atau hampir tak berbau, rasa asam.
7
Kelarutan
:
Agak sukar larut dalam air, mudah dalam etanol (95%) P, larut
larut dalam
kloroform dan dalam eter P. Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik.
K/P
:
Analgetikum, antipiretikum
3. AgNo3 (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 97) Nama Resmi
:
ARGENTI NITRAS
Nama Lain
:
Perak Nitrat
Rumus Molekul
:
AgNO3
Berat Molekul
:
169,87
Pemerian
:
Hablur
transparan
atau
serbuk hablur
berwarna putih, tidak berbau,
menjadi
gelap jika kena cahaya. Kelarutan
:
Sangat mudah larut dalam air, larut
dalam
etanol (95%) P. Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
K/P
:
Antiseptikum ekstern, kaostikum.
4. Alkohol (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 65) Nama Resmi
:
AETHANOLUM
Nama Lain
:
Etanol
8
Pemerian
:
Cairan
tak
berwarna,
jernih,
mudah
menguap, dan mudah bergerak, bau khas, rasa
panas.
Mudah
terbakar
dalam
memberikan nyala biru yang tidak berasa Kelarutan
:
Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.
K/P
:
Zat tambahan
5. Asam Askorbat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 47) Nama Resmi
:
ACIDUM ASCORBICUM
Nama Lain
:
Vitamin C
Rumus Molekul
:
C6H8O6
Rumus Bangun
:
Berat Molekul
:
176,13
Pemerian
:
Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam
9
keadaan kering, mantap diudara, dalam larutan cepat teroksidasi. Kelarutan
:
Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%), praktis dalam eter P, dan dalam Benzen P.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
K/P
:
Antiskorbut
6. Asam Benzoat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 49) Nama Resmi
:
ACIDUM BENZOICUM
Nama Lain
:
Asam Benzoat
Rumus Molekul
:
C7H6O2
Rumus Bangun
:
Berat Molekul
:
122,12
Pemerian
:
Hablur halus dan ringan, tak berwarna dan tak berbau.
Kelarutan
:
Larut dalam lebih kurang 350 bagian air dan lebih kurang 3 bagian etanol (95%) P,
10
dalam 8 bagian kloroform P dan 3 bagian eter P. Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik
K/P
:
Antiseptikum ekstern, antijamur.
7. Asam Borat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 49) Nama Resmi
:
ACIDUM BORICUM
Nama Lain
:
Asam Borat
Rumus Molekul
:
H3BO3
Rumus Bangun
:
Berat Molekul
:
61,83
Pemerian
:
Hablur, serbuk hablur putih,sisik mengkilap, tidak berwarna, kasar, tidak berbau, rasa agak asam dan pahit kemudian manis.
Kelarutan
:
Larut dalam 20 bagian air, dalam bagian air mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P dan dalam 5 bagian Gliserol P.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik
K/P
:
Antiseptikum ekstern
11
8. Asam Klorida (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 53) Nama Resmi
:
ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain
:
Asam Klorida
Rumus Molekul
:
HCl
Berat Molekul
:
36,46
Pemerian
:
Cairan
tidak
merangsang,
berwarna,berasap, jika
diencerkan
bau
dengan
2 bagian air, asap dan bau hilang. Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup rapat.
K/P
:
Zat tambahan
9. Asam salisilat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 56) Nama Resmi
:
ACIDUM SALICYCUM
Nama Lain
:
Asam Salisilat
Rumus Molekul
:
C7H6O3
Rumus Bangun
:
Berat Molekul
:
Pemerian
:
136,12 Hablur
ringan
serbuk
berwarna
tidak putih,
berwarna
atau
hampir
tidak
berbau, rasa agak manis dan tajam.
12
Kelarutan
:
Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P, larut dalam amonium asetat kalium
P,
hidrogenfosfat P,
sitrat P dan natrium sitrat P.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik
K/P
:
Keratolitikum, anti fungi.
10. Asam Sitrat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 50) Nama Resmi
:
ACIDUM CITRICUM
Nama Lain
:
Asam Sitrat
Rumus Molekul
:
C6H8O7H2O
Rumus Bangun
:
Berat Molekul
:
210,14
Pemerian
:
Hablur tak berwarna atau serbuk putih, rasa asam kuat, agak higroskopis merapuh dalam udara kering dan panas.
Kelarutan
:
Larut dalam kurang dari 1 bagian air dan dalam 1,5 bagian etanol (95%) P, sukar larut dalam eter P.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik
13
K/P
:
Zat tambahan
11. Asam sulfanilat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 653) Rumus Molekul
:
NH2C6H4SO3H
Pemerian
:
Hablur atau serbuk, putih atau hampir putih.
Kelarutan
:
Larut dalam 33 bagian air panas, terjadi
larutan
jernih
tidak
berwarna,
jika dingin menghablur. 12. Asam Tartrat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 654) Rumus Molekul
:
C4H4O6
Pemerian
:
Hablur
tidak
berwarna
atau
serbuk
putih, tidak berbau atau rasa sangat asam. Kelarutan
:
Sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) P, sukar larut dalam eter P.
13. H2SO4 (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 58) Nama Resmi
:
ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain
:
Asam Sulfat
Rumus Molekul
:
H2SO4
Berat Molekul
:
98,07
14
Pemerian
:
Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup rapat.
K/P
:
Zat tambahan
14. Besi (III) klorida (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 659) Rumus Molekul
:
FeCl3
Pemerian
:
Hablur
atau
serbuk
hablur,
hitam
kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat
yang
telah
terpengaruh oleh
kelembapan. Kelarutan
:
Larut dalam air ,larutan beropalesensi berwarna jingga.
15. Resorcin (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 556) Nama Resmi
:
RESORCINOLUM
Nama Lain
:
Resorsinol
Rumus Molekul
:
C6H6O2
Berat Molekul
:
110,11
Pemerian
:
Hablur berbentuk jarum atau serbuk hablur putih atau hampir putih, bau khas, rasa manis diikuti rasa pahit.
15
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
K/P
:
Kezatolitikum
16
BAB III METODE KERJA A. Alat dan Bahan 1. Alat yang digunakan a. Aluminium foil b. Batang pengaduk c. Gegep d. Gelas Kimia e. Gelas Ukur f. Handscum g. Kertas perkamen h. Masker i. Lap halus j.
Lap kasar
k. Pipet tetes panjang / pendek l. Rak tabung m. Sendok tanduk n. Sikat tabung o. Tabung reaksi p. Timbangan analitik q. Tissue
17
2. Bahan yang digunakan a. Aquadest b. Asetosal c. AgNO3 d. Alkohol e. Asam Askorbat f. Asam Benzoat g. Asam Borat h. Asam Salisisilat i. Asam Sitrat j.
Asam Sulfanilat
k. Asam Tatrat l. Larutan FeCl3 m. Larutan HCl encer n. H2SO4P o. Pereaksi Fehling p. Pereaksi Zwikker q. Resorsin
18
B. Prosedur kerja 1. Uji pendahuluan a. Uji Organoleptis 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Diambil zat lalu dimasukkan ke dalam masing-masing tabung reaksi. 3. Diamati bau, warna, bentuk dari sampel tersebut b. Uji Kelarutan 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Diambil sampel lalu masukkan dalam tabung reaksi, kemudian dimasukkan dalam aquadest. 3. Diamati kelarutan sampel. 2. Uji dugaan a. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel lalu masukkan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest. c. Ditambahkan pereaksi FeCl3 d. Diamati perubahan warna yang terjadi 3. Uji Penegasan a. Sampel A1 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan
19
2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest 3. Ditambahkan 3 tetes pereaksi AgNO3, kemudian diamati perubahan warnanya b. Sampel A2 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest 3. Ditambahkan resorsin yang telah dilarutkan dalam H2SO4 pekat secukupnya, kemudian diamati perubahan warnanya c. Sampel A3 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest 3. Ditambahkan 3 tetes H2SO4 yang telah ditambahkan alkohol, kemudian diamati perubahan warnanya d. Sampel A4 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest 3. Ditambahkan 3 tetes pereaksi Fehling, kemudian diamati perubahan warnanya
20
e. Sampel A5 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest 3. Ditambahkan 3 tetes pereaksi Swiker, kemudian diamati perubahan warnanya f. Sampel A6 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest 3. Ditambahkan 3 tetes HCl, kemudian diamati perubahan warnanya g. Sampel A7 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam etanol 3. Ditambahkan 3 tetes pereaksi Swiker, kemudian diamati perubahan warnanya h. Sampel A8 1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest
21
3. Ditambahkan 3 tetes pereaksi Fehling, kemudian diamati perubahan warnanya 4. Ditambahkan 3 tetes pereaksi Swiker, kemudian diamati perubahan warnanya.
22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Tabel pengamatan 1. Uji pendahuluan a. Uji Organoleptis Kode No
Warna
Bau
Rasa
Putih
Asam
Asam
Bentuk
sampel Kristal 1.
A1
halus Kristal 2.
A2
Putih
Asam
Asam kasar
3.
A3
Putih
Tidak
Serbuk
berasa
halus
Asam
Serbuk 4.
A4
Kuning putih
Asam
Asam halus
5.
A5
Putih
Tidak
Serbuk
berasa
halus
asam
Serbuk Tidak 6.
A6
Tidak
Putih
halus berbau
berasa
23
7.
Putih
Tidak
Tidak
Serbuk
kekuningan
berbau
berasa
halus
A7
Tidak 8.
A8
Putih
Serbuk Asam
berbau
halus
b. Uji Kelarutan Kode No.
Pelarut
Kelarutan
sampel 1
A1
Aquadest
Mudah Larut
2
A2
Aquadest
Larut
3
A3
Aquadest
Larut
4
A4
Aquadest
Larut
5
A5
Aquadest
6
A6
Aquadest
Larut
7
A7
Etanol
Larut
8
A8
Aquadest
Sukar Larut,
Sukar Larut,
putih
putih
24
2. Uji Dugaan
No
Kode sampel
Perubahan
Ket
Warna
(Literatur)
Pereaksi
1
A1
FeCl3
Kuning
+
2
A2
FeCl3
Kuning
+
3
A3
FeCl3
Endapan Orange
+
4
A4
FeCl3
Kuning
-
5
A5
FeCl3
Ungu
+
6
A6
FeCl3
Coklat
-
7
A7
FeCl3
Ungu
+
8
A8
FeCl3
Kuning
-
Keterangan : ( + ) : Sesuai Literatur ( - ) : Tidak sesuai Literatur
25
3. Uji penegasan Kode
Pereaksi yg
No
Warna sampel
ditambahkan
1
A1
AgNO3
2
A2
kuning
Resorsin dlm orange H2SO4 Pekat 3
A3
H2SO4 + Alkohol
Putih kekuningan
4
A4
Fehling
Biru muda
5
A5
Swiker
Hijau
6
A6
HCl
Bening
7
A7
Swiker
Biru
Fehling
Biru muda
8
A8 Swiker
Biru tua
26
B. Pembahasan Pada hasil pengamatan uji pendahuluan dengan melakukan uji organoleptis dengan mengamati warna, bau, dan bentuk sampel yakni A1 memiliki warna putih, berbau asam, rasanya asam, dan berbentuk kristal halus. A2 yaitu memiliki warna putih, bau asam, rasa asam, dan berbentuk kristal kasar. A3 dan A5 memiliki warna putih, bau asam, rasa asam, dan berbentuk serbuk halus. A4 yaitu serbuk halus berwarna putih kekuningan, rasanya asam, dan berbau asam. A6 dan A7 berwarna putih, tidak berbau, tidak berasa, dan berbentuk serbuk halus. A8 yaitu serbuk halus berwarna putih, tidak berbau, dan berasa asam. Sedangkan pada uji kelarutan dengan mengamati kelarutan sampel didapatkan hasil yaitu sampel A1, A2, A3, A4, dan A6, jika dilarutkan dalam aquadest maka sampel tersebut akan larut.sampel A5 dan A8 jika dilarutkan dalam aquadest maka sampel tersebut tidak larut dan menghasilkan endapan putih. Sampel A7 dilarutkan dalam etanol maka sampel tersebut akan larut. Pada hasil pengamatan uji dugaan, yakni sampel ditambahkan pereaksi FeCl3, diketahui warna sampel A1, A2, A4, dan A8 yaitu kuning. A3 menghasilkan endapan orange. A5 dan A7 berwarna ungu. Sedangkan, sampel A6 berwarna coklat. Setelah diketahui warna sampel dan disesuaikan dengan literatur Farmakope Indonesia Edisi III, bahwa
27
sampel dengan kode A1, A2, A3, A5, A7 dan warnanya sesuai dengan literatur sedangkan kode sampel A4, A6 dan A8 warnanya tidak sesuai dengan literatur. Pada hasil pengamatan uji penegasan, sampel ditambahkan dengan pereaksi yang spesifik sebanyak 3-5 tetes yakni untuk mengetahui sampel tersebut. A1 ditambahkan dengan pereaksi AgNO3 berubah menjadi warna kuning. A2 ditambahkan resorsin dalam H2SO4 P menjadi warna orange, A3 dengan pereaksi H2SO4+ alkohol berubah menjadi warna putih kekuningan. A4 ditambahkan pereaksi fehling menjadi warna biru muda. A5 ditambahkan pereaksi zwikker diketahui bahwa warna A5 adalah warna hijau. A6 ditambahkan HCl tidak menghasilkan warna (bening). A7ditambahkan pereaksi swiker berwarna biru. A8 ditambahkan pereaksi fehling berwarna hbiru muda, A8 juga ditambahkan pereaksi zwikker berwarna biru tua.
28
BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Berdasarkan hasil pengamatan dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis dan uji kelarutan, uji dugaan dan uji penegasan dapat diketahui bahwa : 1. Sampel A1 adalah Asam Tartrat 2. Sampel A2 adalah Asam Sitrat 3. Sampel A3 adalah Asam Benzoat 4. Sampel A4 adalah Asam Askorbat ( Vitamin C ) 5. Sampel A5 adalah Asetosal 6. Sampel A6 adalah Asam Borat 7. Sampel A7 adalah Asam Salisilat 8. Sampel A8 adalah Asam Sulfanilat
B. Saran Kami sebagai praktikan mengharapkan bimbingan dan arahan dalam praktikum dan pada saat pemeriksaan laporan. Sebagai praktikan kami juga mengharapkan agar sarana dan prasarana laboratorium dilengkapi demi kelancaran praktikum.
29
DAFTAR PUSTAKA Abbas, R. 1980. Analisis Kimia Farmasi. Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin : Makassar. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Gandjar, G. I.,Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Herman, J. R. 1988. Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press : Yogyakarta. Tim
Dosen.
2009.
Penuntun
Praktikum
Kimia
Analisis.
Universitas
Indonesia Timur : Makassar. Tim Dosen. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Analisis. Universitas Indonesia Timur : Makassar. Tjay, T.H, 2002. Obat–Obat Penting Edisi V. Elex Media Kompetindo. Kelompok Gramedia : Jakarta