![Laporan Uji Prof 2016 [PDF]](https://pdfs.asia/img/200x200/laporan-uji-prof-2016.jpg)
17 0 2 MB
LAPORAN PENYELENGGARAAN UJI PROFISIENSI LABORATORIUM LINGKUNGAN 2016
BIDANG METROLOGI DAN KALIBRASI PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN KUALITAS DAN LABORATORIUM LINGKUNGAN BADAN PENELITIAN, PENGEMBANGAN DAN INOVASI KEMENTERIAN LINGKUNGAN HIDUP DAN KEHUTANAN
Uji Profisiensi 2016
LAPORAN PENYELENGGARAAN UJI PROFISIENSI LABORATORIUM LINGKUNGAN TAHUN 2016
BIDANG METROLOGI DAN KALIBRASI PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN KUALITAS DAN LABORATORIUM LINGKUNGAN BADAN PENELITIAN, PENGEMBANGAN DAN INOVASI KEMENTERIAN LINGKUNGAN HIDUP DAN KEHUTANAN
P3KLL – KLHK
Uji Profisiensi 2016
LAPORAN PENYELENGGARAAN UJI PROFISIENSI LABORATORIUM LINGKUNGAN TAHUN 2016 Diterbitkan oleh: Bidang Metrologi dan Kalibrasi Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium Lingkungan Badan Penelitian, Pengembangan dan Inovasi Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan Kawasan Puspiptek Gedung 210 Jl. Raya Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan-15314 Telp/fax: 021-7563259 Email: [email protected], [email protected] Penanggung jawab: Dr. Wahyu Marjaka, M. Eng., Kepala Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium Lingkungan Koordinator Penyelenggara: Ir. Wisnu Eka Yulyanto, Kepala Bidang Metrologi dan Kalibrasi Koordinator Penyedia Bahan: Ir. Luthfi Sulandjana, M.M., Kepala Bidang Pengelolaan Laboratorium Lingkungan Tim Teknis Ariansyah, S.T., M.M., Dra. Arum Prajanti, M.EM., Jauhari, S.Si., Eva Lindasari Nasution, A. Md., Siti Masitoh, S.Si., Maulana Kusumardani, Ness Kaptarina, S.Si. Tim Evaluasi Sufenal Healthy, S.Si., M.Si., Dra. Asiah, Dra. Alfrida Suoth, Ir. Rina Aprishanty, M.A., Kresnawati, S.Si., Rizqika Rahmani, S.Si., M.Env.
P3KLL – KLHK
Uji Profisiensi 2016
Tim Pengemasan M. Taufik, A.Md., Jamaludin, Agus Eramsyah Tim Administrasi dan Distribusi Winda Siti Damayanti, S.Sos., Muhamad Awaludin
P3KLL – KLHK
Uji Profisiensi 2016
KATA PENGANTAR Puji Syukur Kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat serta berkah-Nya maka Laporan Penyelenggaraan Uji Profisiensi Laboratorium Lingkungan Tahun 2016 dapat diselesaikan. Uji profisiensi laboratorium lingkungan 2016 mengacu pada SNI ISO/IEC 17043:2010 tentang penilaian kesesuaian persyaratan umum uji profisiensi. Metode evaluasi yang digunakan dalam pengolahan data mengacu pada ISO 13528:2015 tentang Statistical
methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisions. Evaluasi data dilakukan untuk mengetahui kinerja setiap laboratorium peserta. Hasil evaluasi uji profisiensi ini diperlukan untuk mengetahui ketertelusuran pengukuran/pengujian parameter kualitas lingkungan dan mengetahui unjuk kerja laboratorium peserta. Akhirnya diucapkan terimakasih kepada semua pihak yang telah membantu pelaksanaan kegiatan dan tersusunnya laporan ini. Semoga laporan ini dapat dimanfaatkan sebagaimana mestinya.
P3KLL – KLHK
i
Uji Profisiensi 2016
DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR
i
DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN
ii iii iv v
I.
PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1.2 Tujuan
1 2
II.
PELAKSANAAN UJI PROFISIENSI
2
III. DESAIN STATISTIK 3.1 Uji Homogenitas 3.2 Uji Stabilitas 3.3 Evaluasi Hasil Uji Profisiensi
3 6 7
IV.
HASIL EVALUASI UJI PROFISIENSI 4.1 Parameter pH 4.2 Parameter DHL 4.3 Parameter COD 4.4 Parameter Zn 4.5 Parameter Fe 4.6 Parameter Mn 4.7 Parameter Cd
8 19 30 40 47 55 62
V.
KOMETAR TEKNIS 5.1 Umum 5.2 Pengukuran pH 5.3 Pengukuran DHL 5.4 Pengujian COD 5.5 Pengujian Logam dalam Air
69 70 74 76 78
VI.
SIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan 6.2 Saran
82 82
VII. DAFTAR PUSTAKA 83
P3KLL – KLHK
ii
Uji Profisiensi 2016
DAFTAR TABEL Tabel Tabel Tabel Tabel
1. 2. 3. 4.
Rekapitulasi Hasil Uji Profisiensi Tahun 2016 Batas Keberterimaan Uji Kinerja Spektrofotometer UV Batas Keberterimaan Uji Kinerja Spektrofotometer Visible (Vis) Uji Kinerja SSA dan Batas Keberterimaannya
Halaman 68 77 77 79
P3KLL – KLHK
iii
Uji Profisiensi 2016
DAFTAR GAMBAR Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Grafik Grafik Grafik Grafik Grafik Grafik Grafik
Batang Batang Batang Batang Batang Batang Batang
Hasil Hasil Hasil Hasil Hasil Hasil Hasil
Uji Uji Uji Uji Uji Uji Uji
Profisiensi Profisiensi Profisiensi Profisiensi Profisiensi Profisiensi Profisiensi
pH DHL COD Zn Fe Mn Cd
Halaman 18 29 39 46 54 61 67
P3KLL – KLHK
iv
Uji Profisiensi 2016
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Evaluasi Statistik Data Hasil Uji Homogenitas dan Uji Stabilitas
Halaman 84
Lampiran 2. Rekapitulasi Hasil Kinerja Laboratorium Peserta Uji Profisiensi 2016
93
P3KLL – KLHK
v
Uji Profisiensi 2016
I.
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Perlindungan dan pengelolaan lingkungan hidup sebagaimana diamanahkan dalam Undang-Undang Republik Indonesia No.32 Tahun 2009 akan berjalan efektif dan efisien jika didukung oleh data yang dihasilkan oleh laboratorium lingkungan yang kompeten. Untuk mengetahui kompetensi suatu laboratorium pengujian parameter kualitas lingkungan diperlukan program uji profisiensi. Uji profisiensi adalah salah satu metode untuk mengetahui unjuk kerja laboratorium dengan cara uji banding antar laboratorium. Tujuan program uji profisiensi adalah pengecekan unjuk kerja teknis secara menyeluruh pada suatu laboratorium.
Hasil
mengidentifikasi
evaluasi
kompetensi
yang
diperoleh
laboratorium
dapat
dalam
digunakan
melakukan
untuk
pengujian
parameter tertentu. Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium Lingkungan Badan Penelitian, Pengembangan dan Inovasi - Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan menerapkan kebijakan program uji profisiensi sebagai bahan evaluasi untuk mengetahui kinerja laboratorium lingkungan di Indonesia. Penyelenggaraan program uji profisiensi dilaksanakan setiap tahun dengan ruang lingkup pengujian parameter kualitas lingkungan berdasarkan baku mutu sesuai peraturan perundang-undangan lingkungan hidup. Untuk kegiatan uji profisiensi tahun 2016 parameter yang menjadi ruang lingkup kegiatan adalah pH, DHL, COD, Zn, Fe, Mn dan Cd. Adapun contoh uji disiapkan dan didistribusikan serta dievaluasi oleh Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium Lingkungan (P3KLL). Uji profisiensi laboratorium lingkungan yang dilaksanakan mengacu pada SNI ISO/IEC 17043:2010 tentang penilaian kesesuaian persyaratan umum uji profisiensi. Metode evaluasi yang digunakan dalam pengolahan data mengacu pada ISO 13528:2015 tentang Statistical methods for use in proficiency testing
P3KLL – KLHK
1
Uji Profisiensi 2016
by interlaboratory comparisions. Evaluasi data dilakukan untuk mengetahui kinerja setiap laboratorium peserta. 1.2 Tujuan Tujuan uji profisiensi laboratorium lingkungan 2016 adalah untuk mengetahui kinerja laboratorium lingkungan di Indonesia. II.
PELAKSANAAN UJI PROFISIENSI Uji profisiensi diikuti oleh 192 laboratorium, terdiri atas laboratorium penguji parameter kualitas lingkungan meliputi laboratorium binaan Kementerian Lingkungan Hidup yang berada di provinsi dan laboratorium kabupaten/kota penerima Dana Alokasi Khusus Bidang Lingkungan Hidup (DAK – LH). Setiap laboratorium peserta diberikan nomor kode laboratorium. Pemberian kode ini bertujuan untuk menjaga kerahasiaan hasil uji yang dilaporkan ke penyelenggara dan hasil evaluasi yang dilaporkan ke peserta. Tahapan persiapan uji profisiensi meliputi: a. Pengiriman formulir kesediaan mengikuti program uji profisiensi kepada laboratorium peserta. b. Penetapan contoh uji yang akan diujikan yang meliputi: (I)
Jenis contoh uji
(II)
Jenis analit/parameter uji
(III) Konsentrasi masing-masing analit dalam contoh uji (pH, DHL, COD, Zn, Fe, Mn dan Cd). Penentuannya disesuaikan dengan Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air.
P3KLL – KLHK
2
Uji Profisiensi 2016
III.
DESAIN STATISTIK
3.1
Uji Homogenitas Dalam ISO 13528:2015 Annex B dijabarkan prosedur untuk melakukan uji homogenitas. Prosedur tersebut ialah sebagai berikut: 1. Sejumlah contoh uji dipilih secara acak dari botol yang telah diberi nomor, dengan jumlah contoh uji 10 menggunakan software random number
generator yang diakses pada situs www.stattrek.com/tables/random.aspx. 2. Nomor botol direkam. 3. Dilakukan pengujian secara duplikat terhadap masing-masing botol dengan urutan random analisis. 4. Selanjutnya dilakukan evaluasi data hasil uji homogenitas secara statistik. Evaluasi statistik data hasil uji homogenitas diolah berdasarkan ISO13528:2015
Annex B. Rumus - rumus yang digunakan ialah sebagai berikut: 1. Data uji homogenitas dilambangkan dengan X t
t,k
= nomor kemasan baru contoh uji
k = nomor porsi contoh uji (simplo = 1, duplo = 2) 2. Nilai rata - rata nilai simplo dan duplo contoh uji dilambangkan dengan Xt,. Xt,. = (X
t,1
+X
t,2)/2
Keterangan:
Xt,1 = Nilai simplo Xt,2 = Nilai duplo 3. Nilai mutlak selisih antara nilai simplo dan duplo dilambangkan dengan Wt Wt = l X
t,1
–X
t,2l
4. Nilai rata - rata data hasil uji homogenitas secara umum dilambangkan dengan ̅ Xr.,. ̅ ̅t,. /g Xr.,. = ∑X
P3KLL – KLHK
3
Uji Profisiensi 2016
Keterangan: ̅t,. = Jumlah nilai rata - rata dari simplo dan duplo contoh uji ∑X g
= Jumlah data
5. Rumus perhitungan standar deviasi rata - rata sampel (Sx) ∑(X t,. − ̅ X.,. )2 Sx = √ (g − 1)
Keterangan: Σ (Xt.,. – 𝑋̅r.,.)2 = kuadrat dari jumlah selisih nilai rata-rata dari nilai simplo dan duplo dikurangi nilai rata-rata contoh uji secara umum g–1 = derajat kebebasan, jumlah contoh uji dikurangi 1 (satu) 6. Rumus perhitungan standar deviasi within contoh uji (Sw)
Keterangan: Sw
= Standar deviasi antara contoh uji simplo dan duplo
wt2
= Kuadrat selisih nilai contoh uji simplo dan duplo
g
= jumlah contoh uji
7. Rumus perhitungan standar deviasi between samples (Ss)
Keterangan: Ss = nilai heterogenitas contoh uji profisiensi yang merupakan standar deviasi antara seluruh contoh uji homogenitas Sx = standar deviasi rata-rata sampel Sw = standar deviasi antar sample simplo dan duplo (within)
P3KLL – KLHK
4
Uji Profisiensi 2016
8. Perhitungan Nilai Standard Deviation for Proficiency Assessment (SDPA) Sesuai dengan ISO 13528:2015 butir 8, terdapat beberapa cara untuk menentukan penilaian kinerja peserta uji profisiensi. Pada penentuan nilai SDPA menggunakan metode Model Umum (general model) dan Standar Deviasi dari Ripitabilitas dan Reprodusibilitas dari APHA 2012. 1. Model Umum (General Model) a.
Model
umum
dijabarkan
yang digunakan
oleh
Horwitz
dan
ialah
pendekatan
dimodifikasi
oleh
yang
telah
Thompson.
Pendekatan ini memberikan model umum untuk memperoleh standar deviasi reprodusibilitas yang merupakan SDPA. Nilai SDPA untuk parameter yang merupakan nilai fraksi massa menggunakan Nilai Standar Deviasi Horwitz (SD Horwitz), yang dihitung sesuai dengan rumus: 1. Apabila nilai c < 1.2 x 10-7, maka SD Horwitz = 0.22c 2. Apabila nilai c, 1.2 x 10-7< c< 0.138, maka SD Horwitz = 0.02c0.8495 3. Apabila nilai c>0.138, maka SD Horwitz = 0.01c0,5 Keterangan: C = Nilai fraksi massa contoh uji (massa/massa) Konsentrasi contoh uji yang dinyatakan dalam bentuk fraksi (sebagai contoh, jika konsentrasi contoh uji adalah 10,02ppm maka X harus dimasukkan dalam persamaan Horwitz menjadi 10,02 x10-6 mg/mg) b. Nilai SDPA untuk parameter yang tidak memiliki satuan konsentrasi dihitung dari nilai reprodusibilitas dan ripitabilitas sesuai APHA 2012 untuk parameter tersebut. SDPA dihitung dengan rumus:
σpt = √σ2 R − σ2 r
(1 −
1 m
)
P3KLL – KLHK
5
Uji Profisiensi 2016
Keterangan:
σpt = Standard Deviation for Proficiency Assessment (SDPA) σ2R = Reprodusibilitas metode yang digunakan σ2r = Ripitabilitas metode yang digunakan m
= Pengulangan/replikasi
9. Contoh uji profisiensi dikatakan homogen apabila nilai Ss ≤ 0,3 SDPA. 3.2
Uji Stabilitas Pelaksanaan uji stabilitas mengacu pada ISO 13528:2015 Annex B dengan tahapan sebagai berikut: 1. Untuk masing - masing parameter, dipilih paling sedikit 3 (tiga) contoh uji secara acak dan dianalisi dua kali (duplo). 2. Hitung selisih nilai rata-rata hasil pengujian yang diperoleh dalam uji homogenitas dan nilai rata-rata hasil pengujian dalam uji stabilitas. 3. Apabila nilai mutlak selisih nilai rata-rata hasil uji homogenitas dan stabilitas lebih kecil atau sama dengan 0,3 SDPA, maka contoh uji dinyatakan stabil.
Xr.,. - Yr.,. | ≤ 0,3 SDPA Keterangan: Xr.,. = Nilai rata-rata data hasil uji homogenitas Yr.,. = Nilai rata-rata data hasil uji stabilitas SDPA = Standard Deviation for Proficiency Assessment 4. Syarat keberterimaan uji stabilitas apabila nilai mutlak selisih nilai data hasil uji homogenitas dan nilai contoh uji stabilitas lebih kecil dari 0,3 SDPA. Adapun hasil uji homogenitas dan uji stabilitas dapat dilihat pada Lampiran 1. Evaluasi statistik data hasil uji homogenitas dan uji stabilitas.
P3KLL – KLHK
6
Uji Profisiensi 2016
3.3
Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Evaluasi hasil uji profisiensi mengacu pada metode ISO 13528:2015 tentang
Statistical methods for use of proficiency testing by intercomparison laboratory testing. 1. Penentuan Nilai yang ditetapkan (Assigned Value) Penentuan nilai yang ditetapkan (assigned value) dilakukan dengan cara penentuan nilai formulasi secara volumetrik. Ketidakpastian baku mengacu pada Guide to the expression of the uncertainty in measurement (GUM) ISO/IEC GUIDE 98-3:2008. 2. Penentuan Standard Deviation Proficiency Assessment (SDPA) Sebagaimana telah dijelaskan pada Bagian 8 pada Uji Homogenitas. 3. Evaluasi Kinerja Laboratorium Peserta Uji Profisiensi Evaluasi kinerja peserta uji profisiensi mengacu pada ISO 13528:2015 menggunakan nilai Zscore dengan rumus:
𝑍 𝑠𝑐𝑜𝑟𝑒 =
SDPA
Nilai peserta − Assigned value SDPA
diperoleh dari nilai standar deviasi assigned value formulasi yang
diturunkan dari rumus model umum (general model). Hasil evaluasi unjuk kerja laboratorium untuk menilai akurasi melalui perhitungan nilai Zscore dikelompokkan menjadi tiga kategori yaitu:
Memuaskan, dimana hasil uji laboratorium terletak pada daerah Zscore antara –2 dan +2;
Kurang memuaskan, dimana hasil uji laboratorium terletak pada daerah Zscore antara -3 dan -2 atau antara +2 dan +3 diberi tanda ($);
Tidak memuaskan (outlier), dimana hasil uji laboratorium terletak pada daerah Zscore kurang dari –3 atau lebih dari +3 diberi tanda ($$).
P3KLL – KLHK
7
Uji Profisiensi 2016
IV.
HASIL EVALUASI UJI PROFISIENSI
4.1
Parameter pH
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
1
L-001
6.940
6.87
0.538
2
L-002
6.86
6.87
-0.077
3
L-003
6.91
6.87
0.308
4
L-004
6.92
6.87
0.385
5
L-005
6.89
6.87
0.154
6
L-006
5.43
6.87
-11.077
7
L-007
6.85
6.87
-0.154
8
L-008
6.95
6.87
0.615
9
L-009
6.43
6.87
-3.385
$$
10
L-010
5.65
6.87
-9.385
$$
11
L-011
6.82
6.87
-0.385
12
L-012
5.9
6.87
-7.462
13
L-013
6.80
6.87
-0.538
14
L-014
6.9
6.87
0.231
15
L-015
6.88
6.87
0.077
16
L-016
6.94
6.87
0.538
17
L-017
6.90
6.87
0.231
18
L-018
7.00
6.87
1.000
pH
Kategori
$$
$$
P3KLL – KLHK
8
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
19
L-019
6.25
6.87
-4.769
$$
20
L-020
7.79
6.87
7.077
$$
21
L-021
7.73
6.87
6.615
$$
22
L-022
6.89
6.87
0.154
23
L-023
6.95
6.87
0.615
24
L-024
6.990
6.87
0.923
25
L-025
6.70
6.87
-1.308
26
L-026
6.9
6.87
0.231
27
L-027
6.87
6.87
0.000
28
L-028
6.86
6.87
-0.077
29
L-029
6.57
6.87
-2.308
30
L-030
6.76
6.87
-0.846
31
L-031
7.61
6.87
5.692
$$
32
L-032
6.60
6.87
-2.077
$
33
L-033
6.986
6.87
0.892
34
L-034
7.1
6.87
1.769
35
L-035
6.82
6.87
-0.385
36
L-036
6.86
6.87
-0.077
37
L-037
6.90
6.87
0.231
38
L-038
6.89
6.87
0.154
pH
Kategori
$
P3KLL – KLHK
9
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
39
L-039
6.90
6.87
0.231
40
L-040
6.82
6.87
-0.385
41
L-041
6.92
6.87
0.385
42
L-042
7.00
6.87
1.000
43
L-043
6.85
6.87
-0.154
44
L-044
6.85
6.87
-0.154
45
L-045
6.89
6.87
0.154
46
L-046
6.87
6.87
0.000
47
L-047
6.96
6.87
0.692
48
L-048
6.83
6.87
-0.308
49
L-049
6.78
6.87
-0.692
50
L-050
6.85
6.87
-0.154
51
L-051
6.80
6.87
-0.538
52
L-052
7.06
6.87
1.462
53
L-053
6.89
6.87
0.154
54
L-054
6.92
6.87
0.385
55
L-055
6.82
6.87
-0.385
56
L-056
6.88
6.87
0.077
57
L-057
6.88
6.87
0.077
58
L-058
6.87
6.87
0.000
pH
Kategori
P3KLL – KLHK
10
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
59
L-059
6.53
6.87
-2.615
60
L-060
6.88
6.87
0.077
61
L-061
6.88
6.87
0.077
62
L-062
7.03
6.87
1.231
63
L-063
6.82
6.87
-0.385
64
L-064
6.90
6.87
0.231
65
L-065
6.87
6.87
0.000
66
L-066
6.95
6.87
0.615
67
L-067
7.17
6.87
2.308
68
L-068
6.95
6.87
0.615
69
L-069
6.84
6.87
-0.231
70
L-070
6.86
6.87
-0.077
71
L-071
6.87
6.87
0.000
72
L-072
7.029
6.87
1.223
73
L-073
6.91
6.87
0.308
74
L-074
6.95
6.87
0.615
75
L-075
6.88
6.87
0.077
76
L-076
7.0
6.87
1.000
77
L-077
7.16
6.87
2.231
$
78
L-078
7.35
6.87
3.692
$$
pH
Kategori
$
$
P3KLL – KLHK
11
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
79
L-079
6.77
6.87
-0.769
80
L-080
6.925
6.87
0.423
81
L-081
6.87
6.87
0.000
82
L-083
7.02
6.87
1.154
83
L-084
6.903
6.87
0.254
84
L-085
6.8
6.87
-0.538
85
L-086
6.832
6.87
-0.292
86
L-087
7.055
6.87
1.423
87
L-088
6.90
6.87
0.231
88
L-089
7.12
6.87
1.923
89
L-090
6.80
6.87
-0.538
90
L-091
7.02
6.87
1.154
91
L-092
6.91
6.87
0.308
92
L-093
6.14
6.87
-5.615
93
L-094
6.71
6.87
-1.231
94
L-095
6.89
6.87
0.154
95
L-096
7.84
6.87
7.462
96
L-097
6.90
6.87
0.231
97
L-098
6.997
6.87
0.977
98
L-099
7.04
6.87
1.308
pH
Kategori
$$
$$
P3KLL – KLHK
12
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
99
L-100
7.17
6.87
2.308
100
L-101
6.90
6.87
0.231
101
L-102
8.91
6.87
15.692
102
L-103
6.83
6.87
-0.308
103
L-104
6.820
6.87
-0.385
104
L-105
6.83
6.87
-0.308
105
L-106
7.085
6.87
1.654
106
L-107
7.03
6.87
1.231
107
L-108
6.93
6.87
0.462
108
L-109
6.74
6.87
-1.000
109
L-110
6.77
6.87
-0.769
110
L-111
6.80
6.87
-0.538
111
L-112
6.830
6.87
-0.308
112
L-113
6.87
6.87
0.000
113
L-114
6.88
6.87
0.077
114
L-115
7.125
6.87
1.962
115
L-116
6.92
6.87
0.385
116
L-117
6.87
6.87
0.000
117
L-118
7.285
6.87
3.192
118
L-119
6.74
6.87
-1.000
pH
Kategori
$
$$
$$
P3KLL – KLHK
13
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
119
L-120
6.920
6.87
0.385
120
L-121
5.45
6.87
-10.923
121
L-122
6.80
6.87
-0.538
122
L-123
6.87
6.87
0.000
123
L-124
6.90
6.87
0.231
124
L-125
6.93
6.87
0.462
125
L-126
6.89
6.87
0.154
126
L-127
7.09
6.87
1.692
127
L-128
6.84
6.87
-0.231
128
L-129
6.85
6.87
-0.154
129
L-130
7.9
6.87
7.923
130
L-131
7.13
6.87
2.000
131
L-132
6.93
6.87
0.462
132
L-133
6.87
6.87
0.000
133
L-134
6.81
6.87
-0.462
134
L-135
6.815
6.87
-0.423
135
L-136
6.95
6.87
0.615
136
L-137
6.85
6.87
-0.154
137
L-138
6.86
6.87
-0.077
138
L-139
6.92
6.87
0.385
pH
Kategori
$$
$$
P3KLL – KLHK
14
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
139
L-140
6.97
6.87
0.769
140
L-141
7.05
6.87
1.385
141
L-142
7.08
6.87
1.615
142
L-143
6.93
6.87
0.462
143
L-144
5.46
6.87
-10.846
144
L-145
7.00
6.87
1.000
145
L-146
6.910
6.87
0.308
146
L-147
7.13
6.87
2.000
147
L-148
6.87
6.87
0.000
148
L-149
7.9
6.87
7.923
149
L-150
6.77
6.87
-0.769
150
L-151
6.97
6.87
0.769
151
L-152
6.82
6.87
-0.385
152
L-153
6.8
6.87
-0.538
153
L-155
6.91
6.87
0.308
154
L-156
7.35
6.87
3.692
155
L-157
6.89
6.87
0.154
156
L-158
6.96
6.87
0.692
157
L-159
6.79
6.87
-0.615
158
L-160
6.80
6.87
-0.538
pH
Kategori
$$
$$
$$
P3KLL – KLHK
15
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
159
L-161
6.88
6.87
0.077
160
L-162
7.295
6.87
3.269
161
L-163
6.78
6.87
-0.692
162
L-164
6.55
6.87
-2.462
$
163
L-165
7.17
6.87
2.308
$
164
L-166
6.91
6.87
0.308
165
L-167
7.8
6.87
7.154
$$
166
L-168
6.6
6.87
-2.077
$
167
L-169
6.88
6.87
0.077
168
L-170
6.85
6.87
-0.154
169
L-171
7.15
6.87
2.154
170
L-172
7.00
6.87
1.000
171
L-173
6.97
6.87
0.769
172
L-174
6.86
6.87
-0.077
173
L-175
7.08
6.87
1.615
174
L-176
7.052
6.87
1.400
175
L-177
6.89
6.87
0.154
176
L-178
6.8
6.87
-0.538
177
L-179
6.85
6.87
-0.154
178
L-180
6.865
6.87
-0.038
pH
Kategori
$$
$
P3KLL – KLHK
16
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab.
Assigned Value
Zscore
179
L-181
6.99
6.87
0.923
180
L-182
6.83
6.87
-0.308
181
L-183
7.00
6.87
1.000
182
L-184
7.51
6.87
4.923
183
L-185
6.93
6.87
0.462
184
L-186
6.04
6.87
-6.385
185
L-187
7.1
6.87
1.769
186
L-188
6.81
6.87
-0.462
187
L-189
6.795
6.87
-0.577
188
L-190
6.58
6.87
-2.231
189
L-191
6.920
6.87
0.385
190
L-192
7.05
6.87
1.385
Kategori
pH
$$
$$
$
Keterangan: 1. Tanpa tanda, menunjukkan hasil evaluasi kategori memuaskan. 2. Tanda $, menunjukkan hasil evaluasi kategori kurang memuaskan. 3. Tanda $$, menunjukkan hasil evaluasi kategori tidak memuaskan. 4. Tanda*, menunjukkan data tidak dapat dievaluasi secara statistik.
P3KLL – KLHK
17
Uji Profisiensi 2016
Distribusi Nilai Parameter pH Uji Profisiensi Laboratorium Lingkungan Tahun 2016
Gambar 1. Grafik Batang Hasil Uji Profisiensi pH No. of laboratories. = 190 Assigned value = 6.87 Range of tolernace = 6.610 - 7.130 (-2 ≤ Zscore ≤2) SDPA = 0.130 Rel. target SDPA = 1.89% 10 9 8 7
5 4
3 2 1 0
1 6 11 16 21 26 31 36 41 46 51 56 61 66 71 76 81 86 91 96 101 106 111 116 121 126 131 136 141 146 151 156 161 166 171 176 181 186
Unit pH
6
Laboratorium Nilai Laboratorium
Assigned Value
P3KLL – KLHK
18
Uji Profisiensi 2016
4.2 Parameter DHL No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
1
L-001
172.300
309
-22.134
2
L-002
303
309
-0.971
3
L-004
300
309
-1.457
4
L-005
310
309
0.162
5
L-006
241
309
-11.010
6
L-007
317
309
1.295
7
L-008
311
309
0.324
8
L-009
307.5
309
-0.243
9
L-010
310
309
0.162
10
L-011
0.78
309
-49.905
$$
11
L-012
121
309
-30.440
$$
12
L-013
271
309
-6.153
$$
13
L-014
327
309
2.914
$
14
L-015
272.8
309
-5.861
$$
15
L-016
354
309
7.286
$$
16
L-017
306
309
-0.486
17
L-018
310
309
0.162
18
L-019
322
309
2.105
$
19
L-020
288
309
-3.400
$$
DHL
Kategori
$$
$$
P3KLL – KLHK
19
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
20
L-021
310.3
309
0.210
21
L-022
322.67
309
2.213
22
L-023
321.0
309
1.943
23
L-024
233
309
-12.305
24
L-025
317
309
1.295
25
L-026
300
309
-1.457
26
L-027
314
309
0.810
27
L-028
308
309
-0.162
28
L-029
321
309
1.943
29
L-030
228
309
-13.115
$$
30
L-031
284.50
309
-3.967
$$
31
L-032
310
309
0.162
32
L-033
301.5
309
-1.214
33
L-034
306
309
-0.486
34
L-035
304.2
309
-0.777
35
L-036
310.5
309
0.243
36
L-037
280.8
309
-4.566
37
L-038
297
309
-1.943
38
L-039
331
309
3.562
39
L-040
300
309
-1.457
DHL
Kategori
$
$$
$$
$$
P3KLL – KLHK
20
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
40
L-041
297
309
-1.943
41
L-042
301
309
-1.295
42
L-043
305
309
-0.648
43
L-045
315
309
0.971
44
L-046
315
309
0.971
45
L-047
280.000
309
-4.695
46
L-048
310
309
0.162
47
L-049
312
309
0.486
48
L-050
335
309
4.210
$$
49
L-051
296
309
-2.105
$
50
L-052
240
309
-11.172
$$
51
L-053
333
309
3.886
$$
52
L-054
326
309
2.753
$
53
L-055
282
309
-4.372
$$
54
L-056
291
309
-2.914
$
55
L-057
262
309
-7.610
$$
56
L-058
310
309
0.162
57
L-060
313
309
0.648
58
L-061
274
309
-5.667
$$
59
L-062
289
309
-3.238
$$
DHL
Kategori
$$
P3KLL – KLHK
21
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
60
L-063
317
309
1.295
61
L-064
80.7
309
-36.965
62
L-065
317
309
1.295
63
L-066
333
309
3.886
$$
64
L-068
290.00
309
-3.076
$$
65
L-069
312
309
0.486
66
L-070
281
309
-4.534
67
L-071
300
309
-1.457
68
L-072
328.130
309
3.097
69
L-073
306
309
-0.486
70
L-074
316.5
309
1.214
71
L-075
299.50
309
-1.538
72
L-077
296
309
-2.105
$
73
L-078
240
309
-11.172
$$
74
L-079
246
309
-10.201
$$
75
L-080
55.9
309
-40.980
$$
76
L-081
298
309
-1.781
77
L-082
285
309
-3.886
$$
78
L-083
75
309
-37.888
$$
79
L-084
331.667
309
3.670
$$
DHL
Kategori
$$
$$
$$
P3KLL – KLHK
22
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
80
L-085
312
309
0.486
81
L-086
305
309
-0.648
82
L-087
297.9
309
-1.797
83
L-089
309.5
309
0.081
84
L-090
188
309
-19.592
85
L-091
307
309
-0.324
86
L-092
321
309
1.943
87
L-093
332
309
3.724
88
L-094
311.3
309
0.372
89
L-095
314
309
0.810
90
L-096
308
309
-0.162
91
L-097
319
309
1.619
92
L-098
326
309
2.753
$
93
L-099
172
309
-22.182
$$
94
L-100
142.565
309
-26.948
$$
95
L-101
315
309
0.971
96
L-102
171
309
-22.344
$$
97
L-103
293
309
-2.591
$
98
L-104
277.300
309
-5.133
$$
99
L-105
312
309
0.486
DHL
Kategori
$$
$$
P3KLL – KLHK
23
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
100
L-106
316.5
309
1.214
101
L-107
318
309
1.457
102
L-108
336
309
4.372
103
L-109
297
309
-1.943
104
L-110
334
309
4.048
$$
105
L-111
289
309
-3.238
$$
106
L-112
328.000
309
3.076
$$
107
L-113
328.9
309
3.222
$$
108
L-114
311
309
0.324
109
L-115
150.8
309
-25.615
$$
110
L-116
0.95
309
-49.877
$$
111
L-117
290
309
-3.076
$$
112
L-118
333.5
309
3.967
$$
113
L-119
333
309
3.886
$$
114
L-120
294.4
309
-2.364
$
115
L-121
265
309
-7.124
$$
116
L-122
236.50
309
-11.739
$$
117
L-123
322
309
2.105
$
118
L-124
317
309
1.295
119
L-125
26.6
309
-45.724
DHL
Kategori
$$
$$
P3KLL – KLHK
24
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
120
L-127
302.50
309
-1.052
121
L-128
84.0
309
-36.431
$$
122
L-129
138.55
309
-27.598
$$
123
L-131
300
309
-1.457
124
L-132
326
309
2.753
$
125
L-133
295
309
-2.267
$
126
L-134
276
309
-5.343
$$
127
L-135
315
309
0.971
128
L-136
327
309
2.914
$
129
L-137
332
309
3.724
$$
130
L-138
313.90
309
0.793
131
L-139
290
309
-3.076
$$
132
L-140
142
309
-27.040
$$
133
L-141
278
309
-5.019
$$
134
L-142
304.55
309
-0.721
135
L-143
278
309
-5.019
$$
136
L-144
784
309
76.909
$$
137
L-145
255.3
309
-8.695
$$
138
L-146
330
309
3.400
$$
139
L-147
312
309
0.486
DHL
Kategori
P3KLL – KLHK
25
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
140
L-148
316
309
1.133
141
L-149
330
309
3.400
$$
142
L-150
336.8
309
4.501
$$
143
L-151
313
309
0.648
144
L-152
305
309
-0.648
145
L-153
350
309
6.638
$$
146
L-154
270
309
-6.315
$$
147
L-155
215
309
-15.220
$$
148
L-156
309
309
0.000
149
L-157
311
309
0.324
150
L-158
0.33
309
-49.978
151
L-159
318
309
1.457
152
L-160
310
309
0.162
153
L-161
317
309
1.295
154
L-162
179.400
309
-20.984
155
L-163
313
309
0.648
156
L-164
316
309
1.133
157
L-165
311
309
0.324
158
L-166
313
309
0.648
159
L-167
1.26
309
-
DHL
Kategori
$$
$$
*
P3KLL – KLHK
26
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
160
L-168
312
309
0.486
161
L-169
301
309
-1.295
162
L-170
270
309
-6.315
163
L-171
300
309
-1.457
164
L-172
329
309
3.238
165
L-173
311
309
0.324
166
L-174
319
309
1.619
167
L-175
190.1
309
-19.252
$$
168
L-176
235
309
-11.982
$$
169
L-177
305
309
-0.648
170
L-178
157
309
-24.611
$$
171
L-179
350.5
309
6.719
$$
172
L-180
297.5
309
-1.862
173
L-181
155
309
-24.935
$$
174
L-182
330.5
309
3.481
$$
175
L-183
221
309
-14.248
$$
176
L-184
276
309
-5.343
$$
177
L-186
266.3
309
-6.914
$$
178
L-187
141.9
309
-27.056
$$
179
L-188
310
309
0.162
DHL
Kategori
$$
$$
P3KLL – KLHK
27
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (µS/cm)
Assigned Value
Zscore
180
L-189
302.500
309
-1.052
181
L-190
269
309
-6.477
$$
182
L-191
295.500
309
-2.186
$
183
L-192
100.25
309
-33.799
$$
DHL
Kategori
Keterangan: 1. Tanpa tanda, menunjukkan hasil evaluasi kategori memuaskan. 2. Tanda $, menunjukkan hasil evaluasi kategori kurang memuaskan. 3. Tanda $$, menunjukkan hasil evaluasi kategori tidak memuaskan. 4. Tanda*, menunjukkan data tidak dapat dievaluasi secara statistik.
P3KLL – KLHK
28
Uji Profisiensi 2016
Distribusi Nilai Parameter DHL (µS/cm) Uji Profisiensi Laboratorium Lingkungan Tahun 2016
Gambar 2. Grafik Batang Hasil Uji Profisiensi DHL No. of laboratories. Assigned value Range of tolernace SDPA Rel. target SDPA
= = = = =
183 309 µS/cm 296.65 - 321.35 µS/cm (-2 ≤ Zscore ≤2) 6.176 µS/cm 2%
900 800
600 500
400 300 200 100 0 1 6 11 16 21 26 31 36 41 46 51 56 61 66 71 76 81 86 91 96 101 106 111 116 121 126 131 136 141 146 151 156 161 166 171 176 181
Nilai DHL
700
Laboratorium Nilai Laboratorium
Assigned Value
P3KLL – KLHK
29
Uji Profisiensi 2016
4.3 Parameter COD No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
1
L-001
36.050
29.9
2.144
2
L-002
25.3
29.9
-1.604
3
L-004
26.5
29.9
-1.185
4
L-005
30
29.9
0.035
5
L-006
30.00
29.9
0.035
6
L-007
30.4
29.9
0.174
7
L-008
40.2
29.9
3.591
$$
8
L-009
35.653
29.9
2.006
$
9
L-010
22.8
29.9
-2.475
$
10
L-011
44
29.9
4.916
$$
11
L-014
30.5
29.9
0.209
12
L-015
44.221
29.9
4.993
$$
13
L-016
20.644
29.9
-3.227
$$
14
L-017
125
29.9
33.156
$$
15
L-020
79.5
29.9
17.293
$$
16
L-021
43.3
29.9
4.672
$$
17
L-022
32.083
29.9
0.761
18
L-023
31.0
29.9
0.384
19
L-024
21.456
29.9
-2.944
COD
Kategori
$
$
P3KLL – KLHK
30
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
20
L-025
21.248
29.9
-3.017
21
L-026
24.5
29.9
-1.883
22
L-028
52.267
29.9
7.798
23
L-029
30.236
29.9
0.117
24
L-030
31.929
29.9
0.707
25
L-031
25.00
29.9
-1.708
26
L-032
29.4
29.9
-0.174
27
L-033
78.4
29.9
16.909
28
L-034
30.4
29.9
0.174
29
L-035
28.689
29.9
-0.422
30
L-036
27.139
29.9
-0.963
31
L-037
31
29.9
0.384
32
L-038
39.1
29.9
3.208
33
L-039
26.3
29.9
-1.255
34
L-040
35.0
29.9
1.778
35
L-041
32
29.9
0.732
36
L-042
33
29.9
1.081
37
L-043
36.3
29.9
2.231
38
L-044
27.8
29.9
-0.732
39
L-045
38.1
29.9
2.859
COD
Kategori
$$
$$
$$
$$
$
$
P3KLL – KLHK
31
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
40
L-046
32.2
29.9
0.802
41
L-047
24.3
29.9
-1.952
42
L-049
32.3
29.9
0.837
43
L-050
33.0
29.9
1.081
44
L-051
40
29.9
3.521
45
L-052
26.75
29.9
-1.098
46
L-053
38
29.9
2.824
47
L-054
30.5
29.9
0.209
48
L-055
28.8
29.9
-0.384
49
L-056
38.3
29.9
2.929
50
L-057
30.483
29.9
0.203
51
L-058
28.5
29.9
-0.488
52
L-059
27.77
29.9
-0.743
53
L-060
31.7
29.9
0.628
54
L-061
25.2
29.9
-1.639
55
L-063
39.2
29.9
3.242
$$
56
L-064
49.3
29.9
6.764
$$
57
L-065
31.9
29.9
0.697
58
L-066
40.7
29.9
3.765
59
L-067
34.6
29.9
1.639
COD
Kategori
$$
$
$
$$
P3KLL – KLHK
32
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
60
L-068
27.67
29.9
-0.777
61
L-069
31.6
29.9
0.593
62
L-070
29
29.9
-0.314
63
L-071
48.5
29.9
6.485
$$
64
L-072
36.434
29.9
2.278
$
65
L-073
27.2
29.9
-0.941
66
L-074
39.171
29.9
3.232
67
L-075
32.74
29.9
0.990
68
L-077
42.4
29.9
4.358
69
L-078
32.0
29.9
0.732
70
L-079
28.0
29.9
-0.662
71
L-080
29.5
29.9
-0.139
72
L-081
32.5
29.9
0.906
73
L-082
35.06
29.9
1.799
74
L-083
52.560
29.9
7.900
75
L-084
28.283
29.9
-0.564
76
L-085
66.0
29.9
12.586
$$
77
L-086
127.569
29.9
34.052
$$
78
L-087
39.622
29.9
3.390
$$
79
L-088
32.9
29.9
1.046
COD
Kategori
$$
$$
$$
P3KLL – KLHK
33
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
80
L-089
61.9
29.9
11.157
81
L-090
35.5
29.9
1.952
82
L-091
28.4
29.9
-0.523
83
L-092
52.9
29.9
8.019
$$
84
L-093
116
29.9
30.019
$$
85
L-094
25
29.9
-1.708
86
L-095
31.5
29.9
0.558
87
L-096
28.8
29.9
-0.384
88
L-097
55.3
29.9
8.856
89
L-099
35.1
29.9
1.813
90
L-100
26.719
29.9
-1.109
91
L-101
34.5
29.9
1.604
92
L-102
64.5
29.9
12.063
93
L-103
30.5
29.9
0.209
94
L-104
31.155
29.9
0.438
95
L-105
35
29.9
1.778
96
L-106
110
29.9
27.927
$$
97
L-107
35.8
29.9
2.057
$
98
L-108
30.4
29.9
0.174
99
L-109
40.9
29.9
3.835
COD
Kategori
$$
$$
$$
$$
P3KLL – KLHK
34
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
100
L-110
31.1
29.9
0.418
101
L-111
32.9
29.9
1.046
102
L-112
29.986
29.9
0.030
103
L-113
33.8
29.9
1.360
104
L-114
31.168
29.9
0.442
105
L-115
44
29.9
4.916
$$
106
L-116
80
29.9
17.467
$$
107
L-117
27.0
29.9
-1.011
108
L-118
30.3
29.9
0.139
109
L-119
36
29.9
2.127
110
L-122
27.34
29.9
-0.893
111
L-123
32.3
29.9
0.837
112
L-124
31.2
29.9
0.453
113
L-125
43.8407
29.9
4.860
114
L-126
33.6
29.9
1.290
115
L-127
39.82
29.9
3.459
$$
116
L-128
36.35
29.9
2.249
$
117
L-130
70.5
29.9
14.155
$$
118
L-131
29.5
29.9
-0.139
119
L-132
32.4
29.9
0.872
COD
Kategori
$
$$
P3KLL – KLHK
35
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
120
L-133
35.2
29.9
1.848
121
L-134
37.0
29.9
2.475
$
122
L-136
> 0.03
-
-
*
68
L-124
0.127
0.12
0.265
69
L-127
0.35
0.12
8.708
70
L-128
0.10
0.12
-0.757
71
L-129
0.5272
0.12
15.417
72
L-131
0.114
0.12
-0.227
73
L-132
0.112
0.12
-0.303
74
L-133
0.10
0.12
-0.757
75
L-135
0.106
0.12
-0.530
76
L-136
0.1
0.12
-0.757
77
L-137
0.656
0.12
20.294
$$
78
L-138
0.300
0.12
6.815
$$
79
L-139
0.104
0.12
-0.606
Mn
Kategori
$$
*
$$
$$
P3KLL – KLHK
58
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
80
L-140
0.342
0.12
8.405
$$
81
L-142
0.543
0.12
16.016
$$
82
L-143
0.131
0.12
0.416
83
L-147
0.69
0.12
21.581
$$
84
L-148
0.0412
0.12
-2.984
$
85
L-149
0.70
0.12
21.960
$$
86
L-150
0.23
0.12
4.165
$$
87
L-152
0.101
0.12
-0.719
88
L-154
0.1905
0.12
2.669
$
89
L-157
0.054
0.12
-2.499
$
90
L-158
0.11
0.12
-0.379
91
L-159
0.191
0.12
2.688
92
L-160
0.109
0.12
-0.416
93
L-161
0.179
0.12
2.234
$
94
L-163
0.174
0.12
2.045
$
95
L-165
0.11
0.12
-0.379
96
L-167
< 0,2
-
-
*
97
L-168
0.065
0.12
-2.082
$
98
L-169
0.16
0.12
1.514
99
L-170
0.82
0.12
26.504
Mn
Kategori
$
$$
P3KLL – KLHK
59
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
100
L-172
0.200
0.12
3.029
101
L-173
0.11
0.12
-0.379
102
L-174
0.34
0.12
8.330
$$
103
L-175
0.035
0.12
-3.218
$$
104
L-176
0.7
0.12
21.960
$$
105
L-177
0.480
0.12
13.630
$$
106
L-178
0.014
0.12
-4.013
$$
107
L-179
4.45
0.12
163.943
$$
108
L-181
0.35
0.12
8.708
$$
109
L-183
0.125
0.12
0.189
110
L-191
0.736
0.12
23.323
$$
111
L-192
0.89
0.12
29.154
$$
Kategori
Mn
$$
Keterangan: 1. 2. 3. 4.
Tanpa Tanda Tanda Tanda
tanda, menunjukkan hasil evaluasi kategori memuaskan. $,menunjukkan hasil evaluasi kategori kurang memuaskan. $$, menunjukkan hasil evaluasi kategori tidak memuaskan. *, menunjukkan data tidak dapat dievaluasi secara statistik.
P3KLL – KLHK
60
Uji Profisiensi 2016
Distribusi Nilai Parameter Mn (mg/L) Uji Profisiensi Laboratorium Lingkungan Tahun 2016
Gambar 6. Grafik Batang Hasil Uji Profisiensi Mn
Konsentrasi
No. of laboratories. Assigned value Range of tolernace SDPA Rel. target SDPA
= = = = =
111 0.120 mg/L 0.067 - 0.173 mg/L (-2 ≤ Zscore ≤2) 0.026 mg/L 22%
2 1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1
4
7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 79 82 85 88 91 94 97 100103106109
Laboratorium Nilai Laboratorium
Assigned Value
P3KLL – KLHK
61
Uji Profisiensi 2016
5.7 Parameter Cd No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
1
L-001
0.0591
0.0603
-0.090
2
L-004
0.164
0.0603
7.817
3
L-008
0.0519
0.0603
-0.633
4
L-010
0.05
0.0603
-0.776
5
L-014
0.056
0.0603
-0.324
6
L-018
0.07
0.0603
0.731
7
L-023
0.059
0.0603
-0.098
8
L-024
0.049
0.0603
-0.852
9
L-032
0.12
0.0603
4.500
10
L-034
0.06
0.0603
-0.023
11
L-035
0.052
0.0603
-0.626
12
L-038
0.098
0.0603
2.842
13
L-039
0.0563
0.0603
-0.302
14
L-042
0.06
0.0603
-0.023
15
L-043
0.0678
0.0603
0.565
16
L-046
0.04
0.0603
-1.530
17
L-047
0.108
0.0603
3.596
18
L-048
0.07
0.0603
0.731
19
L-049
0.08
0.0603
1.485
Cd
Kategori
$$
$$
$
$$
P3KLL – KLHK
62
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
20
L-050
0.07
0.0603
0.731
21
L-052
0.06
0.0603
-0.023
22
L-053
0.071
0.0603
0.807
23
L-056
0.0635
0.0603
0.241
24
L-058
0.051
0.0603
-0.701
25
L-059
0.07
0.0603
0.731
26
L-060
0.074
0.0603
1.033
27
L-061
0.0742
0.0603
1.048
28
L-065
0.057
0.0603
-0.249
29
L-066
0.054
0.0603
-0.475
30
L-067
0.054
0.0603
-0.475
31
L-073
0.0641
0.0603
0.286
32
L-075
0.117
0.0603
4.274
33
L-077
0.0626
0.0603
0.173
34
L-082
0.12
0.0603
4.500
$$
35
L-083
0.8
0.0603
55.759
$$
36
L-085
0.38
0.0603
24.099
$$
37
L-086
2.819
0.0603
207.953
$$
38
L-088
0.100
0.0603
2.993
$
39
L-089
0.0514
0.0603
-0.671
Cd
Kategori
$$
P3KLL – KLHK
63
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
40
L-090
0.0510
0.0603
-0.701
41
L-092
0.0560
0.0603
-0.324
42
L-093
0.04
0.0603
-1.530
43
L-094
0.10
0.0603
2.993
44
L-095
0.060
0.0603
-0.023
45
L-096
0.0646
0.0603
0.324
46
L-097
0.225
0.0603
12.415
47
L-100
0.079
0.0603
1.410
48
L-101
0.056
0.0603
-0.324
49
L-107
0.056
0.0603
-0.324
50
L-110
0.0558
0.0603
-0.339
51
L-111
0.06
0.0603
-0.023
52
L-113
0.0512
0.0603
-0.686
53
L-115
1.7
-
-
54
L-117
0.06
0.0603
-0.023
55
L-124
0.056
0.0603
-0.324
56
L-126
0.0554
0.0603
-0.369
57
L-128
0.08
0.0603
1.485
58
L-129
0.2128
0.0603
11.496
59
L-131
0.0600
0.0603
-0.023
Cd
Kategori
$
$$
*
$$
P3KLL – KLHK
64
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
60
L-132
0.0694
0.0603
0.686
61
L-133
0.07
0.0603
0.731
62
L-137
0.334
0.0603
20.632
63
L-139
0.056
0.0603
-0.324
64
L-140
0.413
0.0603
26.587
$$
65
L-142
0.097
0.0603
2.766
$
66
L-143
0.0605
0.0603
0.015
67
L-148
0.06988
0.0603
0.722
68
L-149
0.05
0.0603
-0.776
69
L-150
0.05
0.0603
-0.776
70
L-152
0.060
0.0603
-0.023
71
L-154
0.078
0.0603
1.334
72
L-157
0.053
0.0603
-0.550
73
L-158
0.06
0.0603
-0.023
74
L-159
0.0619
0.0603
0.121
75
L-160
0.0538
0.0603
-0.490
76
L-163
0.038
0.0603
-1.681
77
L-165
0.06
0.0603
-0.023
78
L-168
0.076
0.0603
1.183
79
L-169
0.07
0.0603
0.731
Cd
Kategori
$$
P3KLL – KLHK
65
Uji Profisiensi 2016
No.
Kode Lab.
Nilai Lab. (mg/L)
Assigned Value
Zscore
80
L-172
0.0810
0.0603
1.560
81
L-173
0.06
0.0603
-0.023
82
L-175
0.155
0.0603
7.139
83
L-188
0.058
0.0603
-0.173
Cd
Kategori
$$
Keterangan: 1. 2. 3. 4.
Tanpa Tanda Tanda Tanda
tanda, menunjukkan hasil evaluasi kategori memuaskan. $,menunjukkan hasil evaluasi kategori kurang memuaskan. $$, menunjukkan hasil evaluasi kategori tidak memuaskan. *, menunjukkan data tidak dapat dievaluasi secara statistik.
P3KLL – KLHK
66
Uji Profisiensi 2016
Distribusi Nilai Parameter Cd (mg/L) Uji Profisiensi Laboratorium Lingkungan Tahun 2016
Gambar 7. Grafik Batang Hasil Uji Profisiensi Cd No. of laboratories. Assigned value Range of tolernace SDPA Rel. target SDPA
= = = = =
83 0.060 mg/L 0.034 - 0.087 mg/L (-2 ≤ Zscore ≤2) 0.013 mg/L 22%
3
Konsentrasi
2.5 2 1.5 1 0.5 0 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71 73 75 77 79 81 83
Laboratorium Nilai Laboratorium
Assigned Value
P3KLL – KLHK
67
Tabel 1. Rekapitulasi Hasil Uji Profisiensi Tahun 2016 No.
Parameter Uji
Jumlah Peserta
Jumlah Data
1
pH
200
190
Memuaskan Kurang memuaskan Tidak memuaskan
82,6 5,8 11,6
2
DHL
195
183
45,9 8,2 45,4
3
COD
190
167
Memuaskan Kurang memuaskan Tidak memuaskan Tidak dapat dievaluasi Memuaskan Kurang memuaskan Tidak memuaskan Tidak dapat dievaluasi Memuaskan Kurang memuaskan Tidak memuaskan Tidak dapat dievaluasi Memuaskan Kurang memuaskan Tidak memuaskan Tidak dapat dievaluasi
54,8 1,9 42,3
Memuaskan Kurang memuaskan Tidak memuaskan Tidak dapat dievaluasi
49,5 8,1 40,5
Memuaskan Kurang memuaskan Tidak memuaskan Tidak dapat dievaluasi
78,3 4,8 15,7
4
Zn
125
104
5
Fe
157
133
6
7
Mn
Cd
132
100
111
83
Kategori
Persentase (%)
0,5 57,5 9,6 32,3 0,6
0,5 62,4 7,5 28,6 1,5
1,8
1,2
Selanjutnya rekapitulasi hasil kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Lampiran 2. Rekapitulasi Hasil Kinerja Laboratorium Peserta Uji Profisiensi 2016
P3KLL – KLHK
68
Uji Profisiensi 2016
V. KOMENTAR TEKNIS 5.1 Umum Data hasil pengujian bisa dikatakan mempunyai mutu yang tinggi apabila data hasil tersebut tetap mempertimbangkan aspek teknis sehingga akurasi dan presisi yang
tinggi
dapat
dicapai. Selain itu, data tersebut harus mempunyai
ketertelusuran pengukuran dan dokumen serta rekaman, sehingga dapat dipertahankan secara ilmiah. Hal ini berarti bahwa seluruh metode dan prosedur operasional laboratorium harus terpadu mulai dari perencanaan pengambilan sampel, penanganan, pengujian, sampai pemberian laporan hasil pengujian ke pelanggan. Dengan kata lain, laboratorium harus selalu menerapkan, memelihara dan mengembangkan pengendalian mutu (quality control, QC) dan jaminan mutu (quality assurance, QA) dalam setiap kegiatan pengujiannya. Tujuan pengendalian mutu adalah untuk memastikan bahwa tahapan proses pengujian dapat berjalan secara efektif dan efisien dengan cara mengendalikan kesalahan-kesalahan (errors) yang mungkin terjadi.
Kesalahan-kesalahan yang
harus dihindari dalam pengujian antara lain pengoperasian peralatan yang tidak sesuai dengan instruksi kerja, penerapan metode pengujian termasuk preparasi yang kurang tepat, kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian yang kurang memadai, analis yang kurang kompeten dan lain-lain. Sedangkan nilai terukur dari suatu hasil pengujian dengan nilai benar termasuk faktor-faktor yang mempengaruhinya, dapat ditunjukkan dengan rumusan sebagai berikut: x nilai terukur
=
μ
= nilai benar
+
Δ
+
Є
+
kesalahan sistimatika
+
kesalahan acak
Bias
Presisi
[----------- akurasi -----------] Kesalahan sistematik dapat berasal dari pengaruh-pengaruh yang dapat diketahui dengan pasti atau ditimbulkan oleh adanya faktor tetap yang mengakibatkan hasil pengujian cenderung lebih tinggi atau lebih rendah dari nilai benar (true value).
P3KLL – KLHK
69
Uji Profisiensi 2016
Berbagai sebab dapat mengakibatkan timbulnya kesalahan sistematika, seperti kelemahan metode pengujian, kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian, tidak kompetennya analis laboratorium, peralatan maupun instrumen yang tidak stabil, atau bahan acuan yang tidak mampu telusur ke standar pengukuran nasional atau internasional. Kesalahan acak (random error) berasal dari pengaruh faktor-faktor yang tidak dapat diperkirakan atau diprediksi dan hanya bersifat sementara. Dengan kata lain, kesalahan acak terjadi secara kebetulan atau tanpa disengaja dan bervariasi dari pengujian ke pengujian lainnya. Kesalahan acak sulit dihindari disebabkan oleh fluktuasi yang tidak dapat diduga. Sebab-sebab kesalahan acak tidak dapat diketahui dengan pasti tetapi merupakan bagian dari pengaruh yang memiliki kontribusi kesalahan dalam pelaksanaan pengujian.
Karena itu, timbulnya
kesalahan acak akan mempengaruhi presisi dari suatu hasil pengujian. Penggunaan metode reagent kit atau metode non standar yang tidak disertai dengan data validasi tidak dapat menjamin validitas hasil pengujian. 5.2 Pengukuran pH Metode pengukuran pH didasarkan kepada aktifitas ion hidrogen secara potensiometri atau elektrometri dengan menggunakan pH meter. Alat ukur pH terdiri atas peralatan elektroda gelas yang sensitif mengukur pH, elektroda referensi dan elemen temperatur untuk memberikan sinyal temperatur terhadap pH analyzer. Elektroda yang sensitif terbuat dari bahan gelas yang dibuat khusus, dimana pada saat kontak dengan larutan akan membentuk potensial (tegangan) yang proporsional terhadap nilai pH larutan. Elektroda referensi didisain menjaga potensial tetap konstan untuk beberapa variasi temperatur dan digunakan untuk melengkapi pengukuran pH di larutan. Untuk pekerjaan rutin, gunakan pH meter dengan akurasi dan reprodusibilitas sampai 0,1 unit pH untuk rentang pH 0-14 yang dilengkapi pengaturan kompensasi temperatur.
Pada umumnya pH meter pabrikan menyediakan
manual alat yang secara garis besar terbagi menjadi dua pengendalian: intercept
P3KLL – KLHK
70
Uji Profisiensi 2016
control dan slope control. Mode intercept control memindahkan respon kurva sejajar agar melalui titik isopotensial tanpa merubah slope. Adapun untuk mode
slope control, emf/pH slope diputar pada titik isopotensial (0 mV/pH 7). Agar slope dapat diatur tanpa merubah intersep, dipilih buffer pH 7 yang dapat mengimbangi sampel dan menyesuaikan slope control ke pH dari buffer tersebut. Alat akan mengindikasikan perubahan mV dengan benar untuk setiap unit pH pada temperatur uji. Elektroda gelas pada pH meter sebaiknya bebas gangguan warna, kekeruhan, partikel koloid, oksidan, reduktan dan salinitas tinggi. Pengaruh temperatur dalam pengukuran pH dapat dipengaruhi oleh mekanik
dan kesetimbangan kimia.
Pengaruh mekanik akan menimbulkan terjadinya simpangan (drift) sehingga membutuhkan waktu sampai terjadinya kesetimbangan termal. Pengaruh kimia dapat diantisipasi menggunakan standar buffer pH dan temperatur tertentu, oleh karena itu rekaman temperature perlu dipelihara. Hal-hal yang perlu dihindari dalam penanganan peralatan pH meter: 1. Menyimpan elektroda pH dalam keadaan kering: Penyimpanan elektroda dalam kondisi kering mengakibatkan berkurangnya atau terganggunya sensitivitas pembacaan pH. 2. Mengusap sensor gelas: Mengusap permukaan gelas mengakibatkan timbulnya aliran listrik sehingga pembacaan pH menjadi salah. 3.
Merendam elektroda dalam air deionisasi: Menggunakan air murni seperti air deionisasi, destilasi atau reverse osmosis; merupakan kesalahan besar dalam penyimpanan elekroda pH. Hal ini dilakukan biasanya pada saat larutan perendam telah habis. Pada saat elektroda terendam oleh air murni yang bebas ion mengakibatkan ion-ion di dalam elektroda akan keluar untuk mencapai kesetimbangan ion, sehingga mengakibatkan kesalahan pembacaan sampel dan kaca elektroda menjadi lebih cepat rusak.
P3KLL – KLHK
71
Uji Profisiensi 2016
4.
Tidak melakukan pembilasan elektroda: Berbagai macam jenis sampel dapat meninggalkan kotoran pada probe, misalnya berupa minyak dan lemak sehingga menyebabkan hasil yang kurang representative. Yang terbaik adalah melakukan pembersihan menggunakan larutan pembersih sejenis pepsin yang bersifat asam untuk pengotor sejenis protein atau menggunakan larutan pembersih sejenis surfaktan bebas ion atau metanol untuk pengotor berupa minyak lemak.
5.
Kesalahan dalam kalibrasi: Laboratorium tidak melakukan kalibrasi pada rentang pH sampel. Apabila sampel memiliki pH 8,6 maka kalibrasi perlu dilakukan pada pH 7 dan pH 10.
6.
Salah dalam pemilihan jenis elektroda: Menggunakan elektroda yang kurang tepat dapat mengakibatkan respon bacaan pH yang lambat dan masa penggunaan yang pendek.
7.
Tidak melonggarkan atau tidak membuka penutup lubang isian larutan elektroda: Lubang isian larutan elektroda harus dilonggarkan pada saat akan digunakan sehingga diffusi dari larutan elektroda dapat terjadi.
8.
Isian larutan elektrolit yang kurang: Isian larutan elektrolit yang kurang dapat mengakibatkan bacaan pH tidak stabil. Larutan elektrolit dalam elektroda harus diisi ulang pada saat berkurang.
9.
Jumlah rendaman elektroda yang kurang: Rendaman yang kurang dari elektroda mengakibatkan bacaan yang kurang representatif.
Hal ini dapat diatasi dengan volume sampel yang cukup
sehingga interaksi terhadap sensor pH terjadi secara menyeluruh.
P3KLL – KLHK
72
Uji Profisiensi 2016
10.
Menggunakan elektroda yang usang atau sudah kadaluarsa: Dengan bertambahnya masa pakai elektroda maka bagian sensor elektroda dapat rusak dan kurang responsif, sehingga tidak memberikan respon yang baik.
Pengukuran pH yang memberikan hasil tidak memuaskan dapat bersumber dari kesalahan
antara
lain
pengkondisian
peralatan
pH
meter,
baik
dalam
penyimpanan, perawatan, penggunaan dan saat kalibrasi atau uji kinerja. Tahapan uji kinerja diawali dengan pengkondisian elektroda sesuai manual alat termasuk cara penyimpanan dan persiapan penggunaan elektroda.
Larutan
perendam elektroda direkomendasikan untuk tidak digunakan terlalu lama tergantung kepada jenis elektroda dan pabrik pembuatnya, tetapi secara umum larutan tersebut mempunyai konduktivitas lebih besar dari 4000 µS/cm. Air keran merupakan alternatif yang lebih baik daripada air distilasi, akan tetapi larutan destilasi buffer pH 4 merupakan pilihan terbaik untuk elekroda gelas tipe tunggal dan larutan KCl jenuh dipilih sebagai penghambat jamur dan sebagai elektroda referensi Ag/AgCl.
Larutan KCl jenuh juga dipilih untuk elektroda kombinasi.
Elektroda dijaga agar tetap basah dengan merendam kembali di dalam larutan perendam pada saat pH meter tidak digunakan. Tahapan kalibrasi, angkat elektroda dari larutan perendam, bilas, keringkan dengan tisu lembut. Lakukan kalibrasi dengan menempatkan pH meter dalam larutan buffer pertama dan set pada titik isopotensial. Titik isopotensial umumnya didisain sebagai larutan pH 7.0 dan 0 mV.
Selanjutnya pilih buffer kedua dalam
rentang 2 unit pH. Kondisikan larutan buffer dan sampel pH pada temperatur yang sama, bisa dalam kondisi temperatur ruang, temperatur yang ditetapkan misalkan 25oC atau temperatur dari sampel yang baru saja disampling. Angkat elektroda dari larutan buffer pertama, bilas dengan akuades, keringkan dengan tisu lembut dan lanjutkan pembacaan dengan mencelupkan pH meter pada larutan buffer kedua. Catat temperatur pengukuran dan atur bacaan temperatur pada pH meter sehingga bacaan pH buffer sesuai dilakukan pada temperatur uji (dinamakan pengaturan gradien atau slope adjustment). Gunakan nilai pH buffer
P3KLL – KLHK
73
Uji Profisiensi 2016
seperti yang tertera pada tabel 4500-H+ Standard Method 2012, pada temperatur uji.
Selanjutnya angkat elektroda dari larutan buffer kedua, bilas dengan
akuades, keringkan dengan tisu lembut dan lanjutkan pembacaan dengan mencelupkan pH meter pada larutan buffer ketiga di bawah pH 10, kira-kira dalam perbedaan 3 unit pH dari yang kedua dimana hasil pembacaan harus berada dalam 0,1 unit pH larutan buffer ketiga.
Apabila pH meter memberikan
perbedaan bacaan melebihi 0,1 maka ikuti tahap troubleshooting (Standard Method 2012: 4500-H+ bagian 5a dan 5b) untuk elekroda atau potensiometer. Pengukuran pH dilakukan pada saat kesetimbangan antara elektroda dan sampel tercapai dengan cara pengadukan secara perlahan untuk menghindari terikutnya gas CO2 dan larutan tetap homogen. Pengukuran uji kinerja pH meter di laboratorium dengan elektroda yang baik akan memberikan presisi ±0,02 unit pH dan akurasi ±0,05 unit pH.
Pada kondisi
normal, untuk sampel dan buffer akurasi dapat ditoleransi pada ±0,1 unit pH. 5.3 Pengukuran DHL Hal yang perlu diperhatikan untuk pengukuran DHL adalah melakukan kalibrasi peralatan konduktometer dengan larutan KCl atau NaCl sesuai dengan manual alat dengan salah satu konsentrasi standar. periodik.
Kalibrasi ini biasanya dilakukan secara
Uji kinerja konduktometer dilakukan dengan larutan 0,01M Kalium
klorida pada suhu 25o sehingga menunjukkan nilai konduktivitasnya 1413 µS/cm. Oleh karena itu laboratorium perlu memperhatikan suhu pada saat pengukuran. Persyaratan aquades yang digunakan untuk uji kinerja harus memenuhi standar yaitu
