Penentuan Kadar Fosfor Pentaoksida [PDF]

Citation preview

A. Penentuan Kadar Fosfor Pentaoksida (P2O5) dengan Metode SNI 15-2049-2004 Penentuan P2O5 dalam semen Portland digunakan metode uji kolorimetri, dimana biasanya tidak ada unsur lain yang dapat mengganggu dalam semen Portland. Adapun instrumen yang digunakan yakni spektrofotometer yang dilengkapi dengan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang 725 nm. Pereaksi yang digunakan adalah ammonium molibdat yang perlakuannya adalah dimasukkan 500 mL H2SO4 10,6 N dalam labu takar 1 liter, kemudian dilarutkan 25 gram ammonium molibdat (NH4)6Mo7O24.4 H2O)



dalam 250 mL air hangat dan



dipindahkan ke dalam labu takar yang berisi H2SO4 sambil digoyangkan, dan setelah dingin, lalu diencerkan hingga 1 liter air dan disimpan dalam botol plastik. Digunakan asam molibdat yang nantinya akan menghasilkan kompleks berwarna biru yang disebut kompleks biru-molibdenum jika direaksikan dengan H2SO4. Pereaksi yang kedua adalah asam askorbat dimana untuk proses pelarutannya lebih baik digunakan yang paling halus. Asam askorbat digunakan untuk memberikan suasana asam dan juga sebagai pereduksi. Selain itu, juga ada asam klorida baku sebanyak 540 ml yang diencerkan dengan air hingga 1 liter dan dibakukan terhadap larutan NaOH baku dengan indicator phenolphthalein. Proses ini dilakukan untuk mengetahui normalitas larutan tersebut. Pereaksi keempat adalah larutan baku fosfat A dan B, dimana yang membedakan adalah perlakuannya. Untuk yang A, kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) yang telah kering dilarutkan dalam air dan diencerkan hingga 1 liter dalam labu takar. Sedangkan untuk yang B, larutan tersebut diperoleh dari larutan A dengan diencerkan 50 mL dengan air hingga volume 500 mL. NaOH 1N juga digunakan sebagai pereaksi dimana 40 gram NaOH dilarutkan dalam air, lalu ditambahkan 10 mL larutan jenuh barium hidroksida (Ba(OH)2) yang baru disaring dan diencerkan dengan air yang baru saja dididihkan hingga 1 liter, lalu didinginkan. Kemudian larutan dikocok selama beberapa jam, lalu disaring ke dalam botol plastic. Botol harus dalam keadaan tertutup rapat untuk melindungi larutan dari CO2 yang ada dalam udara. Setelah itu dibakukan terhadap asam phtalat atau asam benzoat secara asidimetri dan setelahnya normalitas larutan ditetapkan. Pereaksi yang terakhir adalah asam sulfat baku (10,6 N ± 0,1 N), dimana dalam labu ukur 1 liter ditambahkan dengan air hingga 500 mL, lalu ditambahkan 300 mL H2SO4, lalu diencerkan dengan 1 liter air. Setelah itu dibakukan terhadap larutan NaOH baku dengan phenolftalein sebagai indicator dan ditetapkan normalitasnya.



Setelah semua pereaksi disiapkan seperti yang disebutkan di atas, maka langkah selanjutnya adalah disiapkan larutan fosfat dari 0-0,5% yang dibuat dari larutan baku fosfat B dan 25 mL HCl 6,5 N pada labu takar 250 mL, lalu diencerkan dengan air hingga tanda batas. Sederetan larutan baku fosfat B yang volumenya: 0; 12,5; 25; 50; 74; 100 dan 125 mL setara dengan kadar P2O5 dalam contoh semen sebesar 0 ; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50%. Lalu kemudian disiapkan blangko, aquades ditambah 25 mL HCl baku dalam labu takar 250 mL dan ditanda bataskan dengan aquades. Selanjutnya, pada larutan baku fosfat 0 – 0,5% dan larutan blangko, masing-masing ditambah dengan 5 ml ammonium molibdat dan 0,1gram asam askorbat. Setelah itu, nilai absorban (absorban baku dikurangi absorban blangko) diplotkan sebagai ordinat dan sebagai absis digunakan konsentrasi P2O5. Untuk penentuan pada sampel, sampel sebanyak 0,25 gram dipindahkan dalam gelas kimia 250 mL. Untuk mencegah penggumpalan , sampel dibasahi dengan 10 mL air dingin. Lalu ditambahkan 25 mL HCl baku dan digest dengan dibantu pemanasan sedang dan diaduk hingga larutan sempurna, lalu disaring dalam labu takar 250 mL dan dicuci kertas saring serta endapan silica yang terpisah dengan air panas. Kemudian larutan didinginkan dan diencerkan dengan air hingga 250 mL. Selanjutnya 50 mL aliquot dipindahkan dari contoh ke dalam gelas kimia 250 mL dan ditambahkan 5 mL ammonium molibdat dan 0,1 gram serbuk asam askorbat , lalu diaduk hingga larut sempurna. Setelah itu, larutan dipanaskan hingga mendidih selama 1,5± 0,5 menit, didinginkan lalu dipindahkan dalam labu takar lalu dibilas dengan sedikit air dan diencerkan dengan air hingga 50 mL. Kemudian dilakukan pengukuran blanko pada panjang gelombang 725 nm. Setelah itu, 50 mL larutan blangko diukur absorban. Untuk memperoleh nilai absorban akhir, nilai absorban ini dikurangi dengan nilai absorban yang didapat pada larutan contoh. Terakhir, presentase P2O5 dalam contoh dapat direkam dengan menggunakan nilai absorban murni yang diperoleh pada kurva kalibrasi. Reaksi yang terjadi adalah : 3 H2SO4 + (NH4)6MoO24.4H2O KH2PO4 + HCl



7 H2MoO4 + 3(NH4)2SO4



KCl + H3PO4



H3PO4 + 12 H2MoO4



H3P[Mo12O40] + 10 H2O