5 0 128 KB
Perbedaan Spektroskopi Raman Dan Infrared Infrared Jika Molekul menyerap radiasi di daerah
Raman Jika molekul menyerap radiasi melewati
infrared maka molekul akan mengalami
medium transparan maka energi foton yang
perubahan momen dipol total sebagai akibat
datang akan berinteraksi dengan dipol listrik
dari getaran dan putaran (vibrasi dan rotasi)
dari molekul sehingga terjadi polarisasi dan
sehingga medan listrik dari energi yang diserap
depolarisasi sehingga sebagian radiasi
(gelombang elektromagnetik) akan berinteraksi
dijamburkan oleh molekul atau agregat.
Cara
dengan medan yang ada pada molekul. Jika Partikel dalam sample diberi energi di
Bagian terpenting dari spektroskopi Raman
Kerja
rentangan infrared,dengan angka gelombang
adalah sumber sinar laser yang mengeksitasi
berkisar antara 12.800-10 /cm atau panjang
molekul yang akan diiluminasi oleh energi UV
gelombang antara 0,78-1000 μm,maka
sampai infrared. Energi akan diserap sesaat
sebagian dari energi ini akan diserap dan
kemudian munculah emisi hamburan Rayleigh
digunakan oleh molekul-molekul untuk
dan Raman. Radiasi emisian akan diukur
bergetar. Molekul-molekul ini akan menyerap
intensitasnya oleh detector setelah melewati
energi untuk melakukan vibrasi dengan modus
sebuah monokromator. Hasil percobaan detector
dan tiap modus akan menyerap energi yang
diolah oleh computer dan dibaca dalam bentuk
berbeda. Tiap puncak dan daerah dalam
spektrum Raman.
Prinsip
spektrum akan mewakili cara getar masingSampel
masing atom atau gugus fungsi dalam molekul. Sampel ditempatkan diantara output dari
Spektrum Raman diperoleh dengan cara
molekul
interferometer dan detector. Sampel menyerap
meradiasi sampel karbon tetraklorida dengan
yang
radiasi dengan panjang gelombang tertentu.
berkas laser ion Argon yang akan memberikan
diradiasi
Interferogram dari rujukan diperlukan supaya
panjang gelombang 488,0 nm(20,492/cm).
spektrum dari sampe; didapatkan. Setelah
Proses ini akan memberikan spektrum hamburan
interferogram didapat,maka transformasi
yang cukup intensif dalam 3 tipe yang disebut
Fourier dilakukan oleh computer. Hasilnya
garis Stokes yang lumayan intensif,garis Anti-
adalah Spektrum dengan domain frekuensi
Stokes yang kurang intensif,serta puncak
yang biasa terlihat sebagai spektrum Infrared
Rayleigh yang sangat intensif.
Instrume n
1. Sumber cahaya -kawat pijar (Nikhrom) yang dipijarkan dengan aliran listrik sampaitemperatur 1100 K. akan memancarkan radiasi IR. Akan tetapiintensitasnya rendah dan tidak tahan lama .-Globar yang merupakan suatu senyawa silicon karbida yangmempunyai kehandalan dapat dipijarkan langsung sampai suhu 1300 K - Nernst glower terbuat dari silinder dari oksida logam alkali tanah.Jika dialiri arus listrik lewat sebuah platinum di ujungnya maka akanmengalami kenaikan temperatur sampai 2200 K.
Di mana sampel akan disinari dengan sinar laser yang memiliki range antara UV hingga NIR. Hamburan cahaya kemudiandikumpulkan oleh lensa dan dikirim melalui filter interferensi atau spectrofotometer untuk mendapatkan sampelspektrum Raman. Kemudian digunakan
2.Sampel Sampel dalam bentuk padatan, cair dan gas dapat
Photodiode Array (PDA)atau Charge-Coupled Devices (CCD) untuk mendeteksi cahaya terhambur Raman.
dianalisisdengan infra merah.Sampel harus dalam keadaan murni, misalnya hasilrekristalisasi, pemisahan kromatografi atau destilasi. Sampel harusdipreparasi terlebih dahulu dalam bentuk film tipis menggunakan KBratau NaCl. Sampel dalam bentuk awal berupa film
Pada dasarnya sistem spectrometer raman terdiri atas 4 komponen utama yaitu: 1.Sumber eksitasi(laser) Untuk mengeksitasi molekul sebelum dilewati cahaya yang akan dihamburkan
tipis dapat langsungdianalisis dengan teknik ATR ( Attenuated Total Reflectence ),sedangkan untuk gas diperlukan tabung khusus. 3.Monokromator -Prisma digunakan untuk berbagai bentuk radiasi termasukcahaya tampak, infra merah dan ultraviolet.
2.Sistem iluminasi sampel dan pengumpul cahaya. Memberikan cahaya didaerah UV sampai IR yang mana memberikan efek hamburan yang diinginkan,kemudian hamburan dikumpulkan pada lensa dan dikirim melalui filter Interferensi
Monokromator prisma yang terbuat dari garam
sampai ke filter panjang gelombang dari
anorganik yang berfungsi sebagai pengurai dan
spectrometer. Selanjutnya hamburan disaring
pengarah radiasi infrared menuju detector.
untuk mendapatkan hamburan cahaya Stokes
-Kisi difraksi (grating). Kisi difraksi terbuat dari kaca
dan Anti-stokes.
atau bahan plastic yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap
3.Filter Panjang gelombang
alumunium. Yang mana memberikan resolusi yang
Menyaring cahaya hamburan Stokes dan Anti-
jauh lebih bagus dengan disperse yang lurus,disamping
stokes sebelum ditangkap detector.
itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detector. 4. Detektor(Photoiodide array,CCD,atau 4. Detektor Berfungsi merekam sisa sinar IR yang dipancarkan oleh sumber sinar setelah melewati tempat sampel. Tipe detector: Termokopel,pyroelectric,fotoelektrik. 5. Recorder (Penguat dan pencatat) Penguat dalam system optic spectrometer IR sangat dioerlukan mengingat sinyal radiasi IR yang sangat kecil (lemah). Penguat berhubungan erat dengan derau instrument serta celah monokromator,jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau yang minimal. Sedangkan pencatat harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi Tipe Spektroskopi IR
PMT)
Aplikasi
-Analisis Kualitatif IR
Spektrum raman untuk senyawa murni
Berguna untuk identifikasi gugus fungsi pada
digunakan untuk identifikasi gugus fungsi
sampel. Yang mana serapan khas untuk setiap
senyawa yang ada pada sampel tapi lebih sering
ikatan dalam gugus
digunakan untuk system anorganik karena
-Analisis Kuantitatif IR
memungkinkan pemeriksaan terhadap spesies
Digunakan untuk mengukur konsentrasi suatu
dengan pelarut air. Contoh pada analisis obat-
senyawa dalam campurannnya tanpa langkah
obatan dan makanan ,ilmu bahan dan material
pemisahan yang rumit dulu.
maju.