Resin Penukar Ion [PDF]

Citation preview

RESIN PENUKAR ION I.



TUJUAN PERCOBAAN



Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk menentukan kapasitas kolom dan kapasitas tukar kation II.



TINJAUAN PUSTAKA



Suatu resin penukar ion yang ingin direaksikan dalam suatu sistem dapat dilakukan dengan memasukkan gugus-gugus dari suatu resin yang terionkan kedalam suatu matriks polimer organik, yang paling lazim diantaranya ialah polisterina hubungan silang yang diatas diperikan sebagai absorben. Produk tersedia dengan berbagai derajat hubungan silang. Suatu resin umum yang lazim ialah resin “8% terhubung silang” yang berarti kandungan divenilbenzenanya 8 %. Resin-resin itu dihasilkan dalam bentuk manik-manik bulat, biasanya dengan 0,1-0,5 mm, meskipun ukuran–ukuran lain juga tersedia (Svehla, 1985). Resin pertukaran ion merupakan bahan sintetik yang berasal dari aneka ragam bahan, alamiah maupun sintetik, organik maupun anorganik, memperagakan perilaku pertukaran ion dalam analisis laboratorium dimana keseragaman dipentingkan dengan jalan penukaran dari suatu ion. Pertukaran ion bersifat stokiometri, yakni satu H+ diganti oleh suatu Na+. Pertukaran ion adalah suatu proses kesetimbangan dan jarang berlangsung lengkap, namun tak peduli sejauh mana proses itu terjadi, stokiometrinya bersifat eksak dalam arti satu muatan positif meninggalkan resin untuk tiap satu muatan yang masuk. Ion dapat ditukar yakni ion yang tidak terikat pada matriks polimer disebut ion lawan (Counterion) (Underwood, 2001). Resin dapat digunakan dalam suatu analisis jika resin itu harus cukup terangkai silang, sehingga keterlarutan yang dapat diabaikan, resin itu cukup hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui strukturnya dengan laju yang terukur dan berguna. Selain itu, resin juga harus menggunakan cukup



banyak gugus penukar ion yang dapat dicapai dan harus stabil kimiawi dan resin yang sedang mengembang, harus lebih besar rapatannya daripada air (Harjadi, 1993). Dalam suatu proses subtituen polar dapat memberikan afinitas yang tinggi bagi air. Apabila disuspensikan dalam air partikel resin itu akan membengkak karena menyerap air, yang derajat pembengkakannya dibatasi olah jauhnya hubungan silang. Sekitar satu gugus asam sulfonat percincin aromatik kebanyakan dalam posisi para sulfonasi secara dramatis mengubah karakter polimer itu. Asam-asam arisulfonat adalah asam kuat. Jadi gugus-gugus ini akan terikat bila air menembusi manik resin itu. R – SO3H



R- SO3- H+



Namun berlawanan dengan elektrolit basa, anion itu melekat secara permanen pada matriks polimernya. Anion itu tak dapat berimigrasi kedalam fase air didalam pori resin itu, juga tak dapat lolos kelarutan luar. Pengikatan ion ini selanjutnya membatasi mobilitas kationnya, H+. Kenetralan listrik dipertahankan didalam resin dan H+ tidak akan meninggalkan fase resin kecuali bila digantikan oleh suatu kation lain. Pergantian inilah yang disebut proses pertukaran ion (Underwood, 2001). Prinsip-prinsip dasar dari pertukaran ion telah banyak menetapkan penelitian-penelitian dalam sistem air, serta menghasilkan penetapanpenetapan yang berguna. Namun lingkup dari pertukaran ion telah diperluas selama sekitar dekade terakhir ini, dengan menggunakan baik sistem pelarut organik, maupun sistem pelarut campuran air-organik. Pelarut-pelarut organik yang umum digunakan adalah senyawaan-senyawaan akso dari tipe alkohol, keton dan karboksilat yang umumnya mempunyai tetapan dielektrik dibawah 40 (Svehla, 1985). Di tahun 1935, Adam dan Holmes membuat resin sintesin pertama dengan hasil kondensasi asam sulfonat fenol dengan formaldehid. Semua resin-resin



ini memiliki gugusan reaktif -OH, -COOH, -HSO3, sebagai pusat-pusat pertukaran. Gugusan fungsional asam (atau basa) suatu resin penukar ditempati oleh ion-ion dengan muatan berlawanan. Ion yang labil adalah H+ pada penukar kation. Resin dengan gugusan sulfonat atau amina kuartener adalah terionisasi kuat, tidak larut dan sangat reaktif. Resin-resin demikian disebut resin penukar kuat, sedangkan gugusan ion yang terionisasi secara parsial seperti > COOH, -OH, dan NH2 dikenal sebagai resin penukar yang lemah (Khopkar, 1990). Semua penukar ion yang bernilai dalam analisis, memilih beberapa kesamaan sifat: mereka hampir-hampir tak dapat larut dalam air dan pelarut organik, dan mengandung ionion katif dan ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversibel dengan ion-ion lain dalam larutan yang mengelilinginya tanpa terjadi perubahan-perubahan fisika yang berarti dalam bahan tersebut.penukaran ion bersifat kompleks dan sesungguhnya adalah polimerik. Polimer ini membawa suatu muatan listrik yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion aktif). Ion-ion aktif ini beruapa kation-kation dalam penukar kation, dan berupa anion-anion dalam penukar anion (Bassett, 1994). Larutan yang melalui kolom disebut influent, sedangkan larutan yang keluar kolom disebut effluent. Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion adalah desorpsi atau elusi. Mengembalikan resin yang sudah terpakai kebentuk semula disebut regenerasi sedangkan proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagent yang sesuai disebut elusi dan pereaksinya disebut eluent. Yang disebut dengan kapasitas pertukaran total adalah jumlah gugusan-gugusan yang dapat dipertukarkan di dalam kolom, dinyatakan dalam miliekivalen. Kapasitas penerobosan (break through capacity) didefinisikan sebagai banyaknya ion yang dapat diambil oleh kolom pada kondisi pemisahan; dapat juga dikatakan sebagai banyaknya miliekivalen ion yang dapat ditahan dalam kolom tanpa ada kebocoran yang dapat teramati. Kapasitan penerobosan lebih kecil dari kapasitas total



pertukaran kolom dan tidak tergantung terhadap sejumlah variabel, seperti tipe resin, afinitas penukaran ion, komposisi larutan, ukuran partikel, dan laju aliran (Khopkar, 1990). III.



ALAT DAN BAHAN



A.



Alat



Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah kolom resin, gelas ukur, labu takar 250 ml, pipet volume 10ml, erlenmeyer, pipet tetes dan buret. 1.



B. Bahan



Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan HCl 6 M, aquades, NaOH, NaCl jenuh. 1.



IV. PROSEDUR KERJA 1.



Diameter dan tinggi kolom resin diukur dengan menggunakan penggaris.



2.



Ditambahkan 2 mL NaCl lalu didiamkan.



3.



Larutan dikeluarkan lalu dielusikan dengan menggunakan 100 mL aquades dan dicek sampai netral.



4.



Larutan diencerkan sampai volumenya 250 mL.



5.



Diambil 10 mL larutan.



6.



Dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH



1.



V. HASIL DAN PEMBAHASAN



A.



Hasil dan Perhitungan



1.



Hasil



N o 1.



Langkah Percobaan



Penentuan Kapasitas Kolom ü Meukur diameter dan



Hasil Pengamatan



Massa resin = 6 gram



tinggi resin ü Menambahkan NaCl



d = 1 cm



ü Mendiamkan selama 5



h = 11,7 cm



menit



V pengenceran =



ü Mengencerkan larutan



250 mL



dengan akuades



V1= 5,8 mL; V2= 5,7



ü Mengambil larutan 25 mL



mL



ü Menitrasi dengan NaOH



V rata-rata = 5,75



0,1 M



mL



ü Melakukan duplo 1.



2. Perhitungan



-



Penentuan Kapasitas Kolom Resin Penukar Kation



Σ ekivalen ion Na+ yang diambil oleh resin basah dalam bentuk hidrogennya: Res-H+ + Na+Cl- Res- Na+ + HCl HCl + NaOH → NaCl + H2O Diketahui tinggi resin V titrasi M NaOH



: diameter kolom



= 1 cm



= 11,7 cm = 5,75 mL = 0,1 M



Ditanya



: Kapasitas Kolom Resin Kation…?



Jawab



: Volume Kolom Resin = πr2t



= 3,14 x (0,5 cm)2 x 11,7 cm



= 9,1845 cm3 Kapasitas Kolom = x = x = 0,6261 mmol/cm3 Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) Diketahui V titrasi M NaOH



: massa resin



= 6 gr



= 5,75 mL = 0,1 M



Ditanya



: Kapasitas Tukar Kation (KTK)…?



Jawab



: KTK =



= = 0,9583 mmol/gr resin B.



Pembahasan



Resin penukar kation merupakan suatu polimer berbobot molekul tinggi yang terangkai silang yang mengandung gugus-gugus sulfonat, karboksilat, fenolat, dan sebagainya sebagai suatu bagian integral dari resin itu serta sejumlah kation yang ekuivalen. Resin penukar kation mengandung kationkation bebas yang dapat ditukar dengan kation-kation dalam larutan. Resin penukar kation ini terlebih dahulu harus dibilas dengan akuades agar nantinya resin tersebut dapat bertukaran ion dengan reagensia yang ditambahkan yaitu NaCl. Resin yang telah kering terssebut seharusnya dimasukkan ke dalam kolom resin. Tetapi karena tidak ada kolom resin tersebut, maka sebgai pengantinya digunakan buret. Resin yang digunakan merupakan effluen, karena effluen adalah zat yang ada di dalam kolom resin tersebut atau fase



gerak yang mengakibatkan elusi. Maksud dari elusi adalah peristiwa yang terjadi pada resin penukar ion. Sedangkan yang dimaksud dengan effluen adalah zat yang keluar dari kolom resin (buret). Pada percobaan ini, ion H+ yang diikat oleh resin berasal dari asam klorida yang telah ditambahkan. Resin dijenuhkan selama satu jam menggunakan larutan HCl dimaksudkan agar resin benar-benar mengikat sempurna ion H+. Res- + H+Cl- Res-H+ + ClAgar terjadi pertukaran kation, maka pada percobaan ini resin yang telah mengikat H+ tersebut dielusi menggunakan larutan NaCl jenuh dimasukkan ke dalam kolom yang telah berisi resin. Pada penambahan larutan NaCl jenuh terjadi pertukaran kation H+ dari resin dengan kation Na+ (kation yang lebih kuat) dari larutan. Kation H+ pada effluent terikat dengan ion Cl- sehingga membentuk HCl. Pertukaran kation terjadi menurut reaksi : Res-H+ + Na+Cl- Res- Na+ + HCl Resin berbentuk butiran berwarna kuning yang ditempatkan di dalam buret. Sebaiknya dilakukan pengukuran massa dari suatu resin yang ingin digunakan dalam percobaan. Selain itu, tinggi dan diameter dari kolom resin harus diukur terlebih dahulu agar kita dapat menentukan seberapa banyak resin penukar ion yang mempengaruhi zat yang tertahan maupun yang terlewat dari kolom resin tersebut. Pada kolom resin kemudian dielusi dengan menambahkan akuades dan dialirkan isi kolom resin yang ditampung dalam labu takar 250 ml. Hal ini dilakukan agar seluruh HCl yang dihasilkan benar-benar menjadi effluent. Efluen dialirkan secara terus-menerus hingga ke dalam tabu takar hingga bersifat netral. Karena HCl merupakan suatu larutan asam, maka untuk membuktikan bahwa di dalam kolom resin tidak terdapat lagi larutan HCl dilakukan dengan menggunakan kertas lakmus biru. Dan ternyata kertas lakmus biru tidak berubah menjadi merah. pH telah mencapai netral (pH=7)



maka pengaliran efluen dihentikan. Efluen yang dihasilkan dalam labu takar diencerkan hingga tanda batas. Untuk mengukur kadar kation H+ yang terikat pada resin, maka dilakukan proses titrasi asam basa. Sebanyak 10 ml dari larutan tersebut dititrasi dengan larutan NaOH baku 0,1 M. Dengan penambahan indikator pp, diperoleh volume titrasi sebanyak dua kali yaitu sebesar 5,8 ml dan 5,7 ml sehingga volume rata-rata titrasi adalah 5,75 ml. Titrasi menggunakan NaOH akan manghasilkan garam NaCl dan air. Reaksinya adalah sebagai berikut: HCl + NaOH → NaCl + H2O Perlakuan terakhir, setelah titrasi selesai dilakukan maka kolom resin yang telah digunakan dicuci dengan larutan HCl 6 M hingga fluen yang keluar bersifat netral. Larutan HCl dimasukkan secara perlahan-lahan melalui dinding kolom agar kedudukan resin dalam tetap. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan nilai diameter dan tinggi kolom resin adalah 1 cm, sehingga diperoleh besarnya nilai kapasitas kolom resin yang digunakan adalah 0,6261 mmol/cm3. Sedangkan kapasitas tukar kation (KTK) dari resin tersebut sebesar 0,9583 ml resin. Hal tersebut menunjukkan bahwa kapasitas tukar kation yang dihasilkan lebih besar dibandingkan kapasitas kolom dari suatu resin yang digunakan. Kapasitas pertukaran ion total dari suatu resin bergantung pada jumlah total gugus-gugus aktif ion persatuan bobot bahan dan semakin banyak jumlah ion-ion itu, maka kapasitasnya semakin besar. Kapasitas total pertukaran ion biasanya dinyatakan sebagai mili-ekuivalen per gram penukar ion. Kecepatan aliran efluen menjadi kendala dalam percobaan ini. Saat terjadi proses elusi, cairan yang berada dalam kolom resin dikeluarkan dengan kecepatan tertentu yang berpengaruh pada pengikatan kation oleh resin. Ketepatan mengatur kecepatan aliran efluen 2 tetes/detik sulit dilakukan, sehingga menyebabkan ketidakakuratan dalam melakukan hasil yang diperoleh.



VI.



KESIMPULAN



Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1.



Resin penukar ion merupakan polimer tinggi organik yang mengandung gugus-gugus fungsional ionik dan merupakan salah satu metode pemisahan zat di mana terjadi penggantian suatu ion yang terikat pada resin dengan ion lain.



2.



Kapasitas tukar ion akan bertambah seiring dengan banyaknya ion-ion yang dipertukarkan.



3.



Kapasitas kolom resin penukar kation sebesar 0,6261 mmol/cm3. Besarnya nilai kapasitas tukar kation (KTK) dari suatu resin adalah 0,9583 mmol/gr resin. DAFTAR PUSTAKA



Bassett, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit buku Kedokteran EGC. Jakarta. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta. Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. Underwood, A.L., dan Day R. A. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta. Svehla. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan SemiMikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.



Mengoperasikan Alat Penukar Ion Kata Kunci: ion kalsium, magnesium, natrium Ditulis oleh Suparni Setyowati Rahayu pada 16-09-2009



Pada proses kolom ganda, air mentah mula-mula masuk ke dalam kolom penulcar kation. Di sini sernua kation yang terkandung dalam air (terutama ion kalsium, magnesium dan natrium) ditukar dengan ion hidrogen. Dalarn kolom berikutnya yang berisi penukar anion, maka anion (terutama ion khlorida, sulfat dan bikarbonat) ditukar dengan ion hidroksil. Ion hidrogen



yang berasal dari penukar kation dan ion hidroksil dari penukar anion akan membentuk ikatan dan menghasilkan air. Setelah air terbentuk maka resin penukar ion harus diregenerasi. Pelaksanaan regenerasi pada proses kolorn ganda sangat sederhana. Ke dalam kolom penukar kation dialirkan asarn khlorida encer dan ke dalam kolom penukar anion dialirkan larutan natrium hidroksida encer. Regeneran yang berlebihan selanjutnya dibilas dengan air. Pada proses unggun campuran – kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses unggun campuran dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses kolom ganda. Sebaliknya, pada proses unggun campuran regenerasi resin penukar lebih kompleks.



Langkah-langkah kerja pada regenerasi unggun campuran:Pernisahan resin penukar kation dan penukar anion dengan cara klasifikasi menggunakan air (pencucian kembali dari bawah ke atas). Dalam hal ini resin penukar anion yang lebih ringan (kebanyakan berwarna lebih terang) akan berada di atas resin 349 penukar kation yang lebih berat (kebanyakan berwarna lebih gelap). Pencucian kembali harus dilangsungkan terus sampai di antara kedua resin terlihat suatu lapisan pemisah yang tajam. 1. Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati kedua lapisan resin Asam khlorida encer dialirkan dari bawah ke atas melewati resin penukar kation, dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan



pernisah. Larutan natrium hidroksida encer dialirkan dari atas ke bawah melewati resin penukar anion, juga dikeluarkan pada keting gian lapisan pemisah. 2. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air 3. Ketinggian permukaan air dalam kolom diturunkan dan kedua resin penukar dicampur dengan cara memasukkan udara tekan dari ujung bawah kolom. 4. Pencucian ulang unggun campuran dengan air dari atas ke bawah, sampai alat ukur konduktivitas menunjukkan kondisi kemurnian air yang diinginkan.



Sekarang instalasi siap untuk dioperasikan lagi. Baik pada instalasi pclunakan maupun pada instalasi demineralisasi air, maka pengalihan dari kondisi operasi ke proses regenerasi, pelaksanaan regenerasinya sendiri, dan pengalilian kembah ke kondisi 350 operasi dapat dilakukan baik secara manual maupun secara otomatik. Untuk mencapai kualitas air atau performansi yang optimal dan untuk mencegah terjadinya kerusakan pada resin penukar, maka petunjuk kerja yang diberikan oleh pabrik pembuat instalasi (misalnya mengenai urutan pelaksanaan operasi, kuantitas dan konsentrasi regeneran, waktu regenerasi dan waktu pencucian) harus diikuti dengan seksama. Perhatian: Pada saat bekerja dengan asam dain basa yang diperlukan untuk regenerasi, perlengkapan keselamatan perorangan yang sesuai harus digunakan. Air buangan yang keluar pada regenerasi dapat bersifat asam, basa atau mengandung garam. dan karena itu dalam hubungannya dengan pelestarian lingkungan harus ditangani seperti air limbah kimia. Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi). Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung



pada saat yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.



Beberapa jenis proses pertukaran sering juga digabungkan bersama. Misalnya untuk meringankan beban kolorn utama dari instalasi unggun campuran (untuk meningkatkan perforinansinya) dapat dipasang sebuah kolom pelunak air di depannya.



Kata Pencarian Artikel ini: