Transmission Electron Microscope [PDF]

Citation preview

TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE (TEM)



Dept. of Metallurgical and Material Engineering 2008



Transmission Electron Microscope (TEM) Review Assignment



M.Ekaditya Albar / 0806331683 3/25/2010



March 25, 2010



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 Transmission Electron Microscope (TEM) 1. Pengertian TEM Transmission Electron Microscope (TEM) adalah sebuah instrument atau alat yang dipakai dalam teknik penggambaran (imaging) dari sebuah struktur mikro, dimana sebuah sinar electron ditransmisikan menembus specimen yang sangat tipis. Gambar tersebut diperbesar dan terfokus pada sebuah sensor penangkap gambar (imaging device), seperti : layar fluorescent, lapisan fotografi, atau terdeteksi oleh sebuah sensor seperti kamera CCD. TEM memiliki kemampuan untuk menghasilkan gambar dengan resolusi yang jauh lebih tinggi dari mikroskop cahaya. Ini memungkinkan pengguna dari TEM untuk menganalisa sebuah struktur secara detail, bahkan meneliti struktur yang amat kecil seperti sekumpulan atom yang berjajar, yang ukurannya seribu kali lebih kecil dari objek yang dapat diamati pada mikroskop cahaya. TEM dapat membantu sebuah metode analisis pada bidang riset dan penelitian, baik secara ilmu fisik maupun ilmu biologi. Aplikasi penggunaan TEM dapat ditemui pada riset tentang sel kanker, ilmu tentang virus (virologi), dan ilmu



pengetahuan material seperti penelitian tentang



semikonduktor. Pada perbesaran yang kecil, contrast pada gambar TEM bergantung pada absorpsi (tingkat penyerapan) sinar electron pada material, ketebalan dan komposisi dari material tersebut. Pada perbesaran yang tinggi, interaksi gelombang yang kompleks memengaruhi intensitas dari gambar yang dihasilkan. Kemampuan lain yang dimiliki oleh TEM adalah dapat mengidentifikasikan komposisi kimia dari specimen, orientasi kristal, struktur elektronik, dan fasa saat sampel terinduksi oleh electron seperti pada absorpsi normal saat proses imaging.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 2



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 2. Perbandingan Mikroskop Cahaya dengan TEM Mikroskop cahaya dan TEM sama-sama merupakan sebuah alat atau instrument yang digunakan untuk mendapatkan suatu gambar dari objek yang kecil sehingga dapat diteliti.



Gambar Perbandingan antara Mikroskop Cahaya dengan TEM



Elektron digunakan sesuai dengan Sifat Gelombang Cahaya yang diturunkan melalui Persamaan de Broglie : 2 h h h v    1 c2 p mv mv



Sifat gelombang tersebut dapat menghasilkan sebuah gambar (image) dan polapola difraksi. Adanya pengaruh gelombang juga akan memengaruhi sifat dari partikel M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 3



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 atau specimen yang kita teliti, yaitu memengaruhi interaksi electron pada specimen dan memungkinkan proses penelitian secara kimia analitis terhadap specimen. Dalam proses imaging, kita mengenal beberapa istilah penting seperti mikroskopi dan resolusi. Mikroskopi adalah teknik perbesaran suatu benda yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mata telanjang, sedangkan resolusi adalah jarak terkecil yang dapat dipisahkan antar dua titik yang berdekatan.



Mekanisme terjadinya Resolusi pada suatu gambar



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 4



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 Di bawah ini merupakan table perbandingan antara Mikroskop cahaya dengan TEM : Mikroskop Cahaya



TEM



Sumber



Cahaya tampak



Electron Gun



Panjang Gelombang



400 - 800 nm (tampak)



0.0037 nm (pada 100 kV)



200 nm (ultra violet)



0.0020 nm (pada 300 kV)



Medium



Udara



Vakum



Lensa



Glass



Electromagnet



Sudut Aperture



< 640



0.2-0.70



Metode Pengamatan



Langsung



Via layar fluorescent



Pengaturan contrast



Absorpsi



Scattering



Refleksi dan Perubahan Fasa



Perubahan Fasa dan Difraksi



0.2 µm (tampak)



0.2 µm (titik)



0.1 µm (ultra violet)



0.2 µm (garis)



Secara Mekanis



Secara Elektronik



0.1 µm-0.1 m



0.1-100,000 m



Kemampuan Resolusi



Fokus dan Pengaturan Posisi Depth of Focus



(1-1k)



(1k-1000k)



Depth of Field



< 0.1 µm



< 1 µm



Informasi



Distribusi Massa Jenis



Distribusi Massan Jenis Kristaografi dan Kimia



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 5



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 Kegunaan TEM Transmission Electron Microscope digunakan untuk mnegarakterisasi mikrostruktur dari material dengan resolusi yang amat tinggi. Informasi tersebut mengenai morfologi, struktur Kristal, cacat, fasa Kristal, komposisi dan mikrostruktur secara magnetic dapat diperoleh dengan mengombinasikan antara electron-optical imaging, electron diffraction dan kemampuan dari small probe (pendeteksian ukuran kecil). Semua informasi itu sangat bergantung pada kemampuan sampel untuk ditembus electron gun. Oleh karena itu diperlukan sampel yang sangat tipis. Material yang akan diteliti menggunakan TEM tidak ada batasannya selama specimen itu masih tipis (electron transparent). Informasi yang diperoleh adalah sebagai berikut :  Morfologi : ukuran, bentuk dan susunan dari partikel yang menyusun specimen yang saling berhubungan pada skala atomik.  Kristalografi : susunan dari atom pada specimen (menggunakan pola-pola difraksi) dan derajat keteraturannya, serta mendeteksi area cacat (Bright Field / Dark Field imaging) pada skala nanometer.  Komposisi : unsure dan senyawa yang tersusun dalam sampel) → Menggunakan perlengkapan tambahan seperti EDX, EELS/PEELS, GIF.



1 Spesimen dari TEM Syarat yang harus dipenuhi sampel untuk dianalisa menggunakan TEM adalah memiliki ukuran diameter maksimum 3 mm. selain itu, specimen juga harus memiliki ketebalan antara 100-500 nm atau kurang (khusus pemakaian High Resolution TEM). Pembagian sampel TEM :  Biologi Mengambil bagian yang ingin diamati dan diletakkan pada lapisan tipis karbon atau formvar film. Untuk partikel seperti virus harus dibekukan pada lapisan es yang tipis.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 6



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010  Material Melakukan preparasi sampel untuk metalografi klasik, seperti grinding, polishing dan etching untuk memperoleh sampel yang tipis dan tembus atau dapat dilewati electron. Namun,untuk pada masa sekarang teknik FIB mulai digunakan sebagai pengganti teknik metalografi klasik tersebut.



2 Aplikasi TEM  Life Sciences (Konvensional dan struktur Biologi) Digunakan untuk screening diagnostic dan beberapa kebutuhan riset seperti riset struktur sel biologi dan riset farmasi.  Material Sciences Digunakan untuk semua jenis material dalam riset dan produksi, proses dan atau control kualitas, seperti : Logam dan paduannya (Steel / Al alloys), Semikonduktor, Keramik, dan berbagai material lain seperti komposit, polimer dan material magnetic. TEM juga digunakan untuk menunjang ilmu-ilmu lain yang memerlukan struktur mikro seperti ; ilmu fisika, kimia, material dan geologi.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 7



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 Prinsip Kerja TEM Prinsip kerja TEM menyerupai prinsip kerja slide projector. Sebuah proyektor menghasilkan sebuah sinar cahaya yang menebus slide, tembusnya cahaya tesebut dipengaruhi oleh struktur dan objek yang ada pada slide. Efek dari peristiwa ini hanya dihasilkan dari cahaya yang tembus melalui bagian-bagian slide tersebut. Transmisi cahaya ini lalu diproyeksikan ke layar dan membentuk sebuah hasil berupa image atau gambar. TEM bekerja dengan cara yang sama, namun sinar cahaya pada proyektor diganti dengan electron beam yang akan menembus specimen (seperti slide). Bagian-bagian itu lalu diproyeksikan ke layar fosfor untuk dilihat oleh penggunanya.



Prinsip Kerja pada Proyektor dan TEM



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 8



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010  Mekanisme Kerja dari TEM



“Virtual Source” pada bagian atas menggambarkan electron gun yang menghasilkan arus electron yang monokromatis. Arus ini terfokus menjadi arus yang kecil, tipis dan koheren dengan menggunakan lensa condenser 1 dan 2. Lensa pertama (biasanya diatur melalui “spot size knob”) berfungsi untuk mengatur ukuran spot, yaitu ukuran akhir dari titik yang akan menyerang sampel. Lensa kedua (biasanya diatur melalui “intensity” atau “brightness knob”) berfungsi untuk mengubah ukuran spot pada sampel, yaitu mengubah arus electron yang sebelumnya berpendar menjadi sebuah titik.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 9



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 Arus tersebut akan terhalang oleh condenser aperture, menghasilkan pantulan dengan sudut yang besar dan akan menghasilkan titik di ujung pantulan yang menuju ke tengah. Arus electron tersebut akan menyerang sampel dan bagian-bagian yang dapat dilaluinya. Arus yang dapat tembus difokuskan oleh lensa objektif untuk menghasilkan gambar. Celah objektif dan celah area yang dipilih (Objective and Selected Area Aperture) dapat menghambat electron beam, celah objektif menghasilkan kontras dengan memblok elektron dengan sudut yang besar, celah area terpilih (Selected Area Aperture) memungkinkan pengguna untuk meneliti pola-pola difraksi dari electron melalui keteraturan susunan atom dalam sampel. Gambar atau image akan melewati lensa intermediate dan lensa proyektor dimana gambar ini akan mengalami pembesaran atau pelebaran. Gambar akan menuju layar fosfor dan cahaya akan muncul, sehingga pengguna dapat melihat gambar tesebut. Bagian gelap pada gambar menunjukkan bahwa di daerah itu hanya ada sedikit electron yang lewat atau tembus (bagian ini kemungkinan lebih tebal atau lebih padat). Area yang terang menggambarkan bahwa di daerah itu lebih banyak electron yang lewat (daerah ini lebih tipis atau lebih renggang).



Perjalanan elektron sama seperti perjalanan cahaya pada mikroskop optik : 



Semua sorotan/beam didifraksikan pada kondisi yang sama (sudut) difokuskan ke dalam titik tunggal (spot) di belakang lensa fokus.







Setiap spot mengandung informasi khusus dari sampel.



Pada saat elektron ditembakkan, berkas tersebut akan didifraksikan pada kondisi (sudut) yang sama, dan difokuskan pada satu titik. Imaging method (metode penggambaran) yang bagus pada TEM dipengaruhi oleh beberapa hal, salah satunya adalah kontras (contrast). Pengkontrasan amat tergantung pada mode pengoperasian TEM. Berikut ini adalah beberapa mode operasi dari TEM :



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 10



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010  Bright Field. Bright Field adalah mode yang paling umum di antara mode-mode pengoperasian pada TEM. Pada mode ini, kontras dihasilkan dari oklusi dan absorpsi elektron yang terdapat pada spesimen/sampel. Pada bagian (region) yang tebal atau bernomor atom tinggi, akan menimbulkan kontras gelap. Sedangkan pada region yang kosong yang dilewati berkas elektron akan menimbulkan kontras terang (bright). Bright Field mode menggunakan berkas primary electron.



 Dark Field. Pada mode ini, berkas elektron terhalangi oleh bagian aperture ketika beberapa elektron yang terdifraksi melewati objective aperture. Karena berkas elektron yang terdifraksi tersebut menumbuk spesimen, informasi yang berguna dapat dilihat pada gambar Dark Field. Contohnya planar defects, stacking faults, atau ukuran partikel.



 Phase Contrast / HRTEM (High Resolution TEM). Mode yang satu ini dapat digunakan untuk melihat struktur kristal dari suatu material. Ketika field emission gun dioperasikan, gambar terbentuk akibat dari perbedaan fasa gelombang elektron, yang disebabkan oleh elektron itu sendiri yang berinteraksi dengan spesimen. Pada mode ini, gambar yang dihasilkan tidak tergantung dari banyaknya jumlah elektron yang menumbuk layar. Sehingga menyebabkan fase kontras gambar yang dihasilkan lebih kompleks. Sesuai dengan namanya (High Resolution TEM), HRTEM dapat menghasilkan gambar yang lebih baik.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 11



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010  Diffraction. Mode difraksi pada TEM biasanya digunakan untuk sampel solid dimana berkas elektron menembus spesimen yang tipis. Hasil pola difraksi lalu diobservasi pada fluorescent screen. Mode difraksi dapat memperlihatkan gambar 3D simetri dari struktur suatu kristal. Kelemahan dari mode ini adalah keharusan bagi spesimen untuk dibentuk setipis mungkin, harus ekstra hati-hati dan memakan waktu, dan beberapa sampel amat sensitif terhadap incident electron yang terjadi.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 12



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010 Aplikasi TEM dalam Metalurgi Dalam ilmu metalurgi dan material, banyak aplikasi dari TEM yang sangat berguna dalam analisa mikrostruktur. Contohnya adalah sebagai berikut : Gambar (a) merupakan area yang diseleksi dengan menggunakan pola difraksi, gambar ini mengindikasikan struktur kristalografi yang isotropic. Gambar (b) Struktur nanokomposit dengan ukuran butir rata-rata 40 nm, diambil dari bright field TEM image (BF Image), dari basis X-Ray diffraction dan observasi TEM, struktur meltspun Fe52Pt30B18 alloy terdiri dari fasa L10 FePt dan Fe2B.



Permukaan chrom 6XXX aluminium alloy. Cross-sectional TEM menunjukkan distribusi dari CR yang mengandung lapisan oksida pada permukaan sampel. Distribusinya tidak merata dan mengandung makna bagaimana lapisanlapisan terbentuk pada permukaan mikrostruktur yang berbeda.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 13



Transmission Electron Microscope (TEM) 2010



Analisa Komposisi dengan EDS Ti/Zr



pre-treatment



pada



6XXX



aluminium alloy.Energy dispersive x-ray mapping menunjukkan distribusi dari Ti dan Zr dalam konversi coating lapisan oxide melalui partikel intermetalik.



Energy Filtered TEM manunjukkan silica nanoparticles pada coating organik. Morfologi dan distribusi dari struktur nano non-kristalin dapat



didapatkan



dengan



cepat



dengan



imaging pada energy-loss energy window yang tepat. Sebagian gambar konvensional TEM menunjukkan tidak adanya kontras.



M.Ekaditya Albar / 0806331683



Page 14