Jurnal Penentuan Kostanta Disosiasi Metil Merah Secara Spektrofotometri [PDF]

Citation preview

PENENTUAN KOSTANTA DISOSIASI METIL MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI



Tujuan



: Menentukan kostanta disosiasi dari suatu asam secara spektrofotometri



Hari/tanggal



: Kamis, 5 April 2012



Jurusan/Fak



: Pendidikan Kimia/MIPA



Nama anggota kelompok



: Putu Mentari Armayanti



(0913031001)



Ana Imroatun Nafiah



(0913031015)



I Ketut Suarta



(0913031026)



I.



DASAR TEORI Dalam larutan air, metil merah ditemukan sebagai suatu “zwitter ion”. Dalam suasana



asam senyawa ini berupa HMR (I), yang berwarna merah dan mempunyai dua bentuk resonansi. Jika ditambahkan basa, sebuah proton hilang dan terjadi anion MR- (II) yang berwarna kuning. Keadaan kesetimbangan antara kedua bentuk metil merah yang berlainan warnanya itu ditunjukkan sebagai berikut.



CH3



..



N



CH3



COO-



COON



+ N



CH3



N



N



CH3



H



N H



Gambar 1. Metil merah bentuk asam HMR (merah) H+ OHCOOCH3



N



N



CH3



N H



Gambar 2. Metil merah bentuk basa MRReaksi pengionan metil merah diatas dapat dinyatakan oleh persamaan sederhana, HMR  H+ + MR-



1



dengan tetapan pengionan Ka = [H+] [MR-] / [HMR]



(persamaan 1)



yang dapat diubah menjadi pKa = pH + log [MR-] / [HMR]



(persamaan 2)



Harga tetapan kesetimbangan ini dapat dihitung dengan persamaan (2) dari pengukuran perbandingan [MR-] / [HMR] pada pH tertentu yang diketahui karena kedua bentuk metil merah mengadsorpsi kuat daerah cahaya tampak (400-800 nm), maka perbandingan [MR-] / [HMR] dapat ditentukan secara spektroskopi. Jika I dan Io masing-masing adalah intensitas cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang telah melalui larutan dan pelarut murni, maka absorbansi optik (A) didefinisikan oleh hukum Lambert-Beer, A= -log I/ I0



(persamaan 3)



dan jika hanya zat terlarut saja yang dapat mengadsorpsi cahaya maka, A= a.b.c



(persamaan 4)



Dengan : a = indeks absorbansi zat terlarut b = panjang / tebal larutan yang dilewati cahaya c = konsentrasi zat terlarut Harga a bergantung pada panjang gelombang cahaya, pada suhu dan pada jenis pelarut. Pada daerah berlakunya hukum Lambert-Beer, aluran A terhadap konsentrasi berupa garis lurus. Jika dalam larutan terdapat lebih dari satu zat terlarut dan masing-masing zat mengadsorpsi secara bebas, maka absorbansi campuran ini bersifat aditif, A= ∑ A1 = ∑ a1 b c1



(persamaan 5)



Pada percobaan ini pertama-tama ditentukan spektrum absorpsi metil merah bentuk I (dalam larutan asam) dan bentuk II (dalam larutan basa) dan kemudian dipilih dua panjang gelombang λ1 dan λ2 untuk kedua larutan sedemikian hingga bentuk asam mengadsorpsi jauh lebih kuat pada λ1 dibandingkan dengan basanya, dan sebaliknya pada λ2 bentuk basa mengadsorpsi kuat sedangkan bentuk asam tidak. Secara ideal, λ1 dan λ2 berupa puncak absorpsi.



2



HMR



MRA



2



1



Gambar 3. Alur absorbansi terhadap panjang gelombang untuk HMR dan MRDalam suasana sangat asam (seperti dalam HCl) metil merah dapat dianggap hanya terdapat dalam bentuk asam dan sebaliknya dalam suasana basa (seperti dalam NaOH) metil merah ditemukan dalam bentuk II. Indeks absorbansi molar HMR pada λ1 (= a1.HMR) dan pada λ2 (= a2.HMR) dan juga indeks absorbansi molar MR- pada λ1 (= a1.MR-) dan pada λ2 (= a2.MR-) ditentukan pada berbagai konsentrasi dengan menggunakan persamaan (4) untuk mengetahui apakah hukum Beer dipenuhi. Untuk maksud ini dapat juga dibentuk grafik absorbansi A terhadap konsentrasi. Kemudian komposisi campuran HMR dan MR- pada suatu pH tertentu dihitung dari absorbansi A1 dan A2, masing-masing pada λ1 dan λ2 dan dengan tebal sel satu cm (b = 1cm) dengan menggunakan persamaan (8) dan persamaan (9) A1 = a1.HMR [HMR] – a1.MR- [MR-]



(persamaan 6)



A2 = a2.HMR [HMR] – a2.MR- [MR-]



(persamaan 7)



Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dalam hal ini adalah sinar tampak. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi (T atau %T) atau absorbansi (A) suatu cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Absorbsi cahaya oleh suatu molekul merupakan suatu bentuk interaksi antara gelombang cahaya (foton) dan atom/molekul. Energi cahaya diserap oleh atom/molekul dan digunakan oleh elektron di dalam atom/molekul tersebut untuk bertransisi ke tingkat energi elektronik yang 3



lebih tinggi. Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat energi elektronik tersebut (ΔE = E2 – E1) bersesuaian dengan energi cahaya (foton) yang datang. Komponen utama dari spektrofotometer adalah : Sumber Cahaya



Tempat sampel



Monokromator



Detektor



Monitor



Tipe Instrumen Ada empat tipe instrumen ini, yaitu :



1.



Single-beam instrument



2. Double-beam in space instrument



3. Double-beam in space instrument



4. Multichannel



(Muderawan,2010) Komponen instrumentasi dari UV-Vis adalah



Phototube



Photovoltaic



4



Monochromator



Cuvette (Sample Container)



Dalam menganalisis menggunakan spektrofotrometer UV-VIS harus diperhatikan halhal sebagai berikut: a.



Pembentukan senyawa berwarna Langkah ini dilakukan apabila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan didaerah tampak. Dalam hal ini senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa lain yang dapat melakukan penyerapan atau direaksikan dengan suaut pereaksi pembentuki warna sehingga



dapat m,enyerap sinar tampak. Pereaksi yang



menimbulkan warna, harus memenuhi beberapa persyaratan yakni : reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif, tidak membentuk senyawa berwarna dengan zat-zat lain yang ada dalam larutan, reaksinya dengan zat lain yang dianalisa harus cepat dan kuantitatif (sempurna), warna atau senyawa yang terbentuk harus cukup stabil untuk jangka waktu tertentu, dan tidak terlalu cepat berubah dengan perubahan pH. b.



Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang diperlukan dalam suatu analisis kuantitatif secara spektrofotometri adalah panjang gelombang yang sesuai dengan absorbansi maksimum (puncak serapan). Hal ini disebabkan karena perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimum, maka akan diperoleh kepekaan yang maksimum pula.



5



Gambar 4. Panjang gelombang yang diperlukan dalam suatu analisis kuantitatif secara spektrofotometri. Keterangan:



c.







Violet : 400 - 420 nm







Indigo : 420 - 440 nm







Blue







Green : 490 - 570 nm







Yellow : 570 - 585 nm







Orange : 585 - 620 nm







Red



: 440 - 490 nm



: 680 – 780 nm



Pembuatan kurva kalibrasi Untuk kurva kalibrasi, dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi yang diketahui. Absorbansi dari larutan standar ini diukur, kemudian dibuat grafik absorbansi (A) terhadap konsentrasi (C), kurva yang terbentuk disebut kurva kalibrasi. Dalam analisis menggunakan spektroskopi UV-Vis digunakan hukum dasar Lambert-



Beer. Hukum Lambert-Beer ini menyatakan hubungan antara intensitas sinar yang diserap dengan konsentrasi dan tebal larutan yang dilalui sinar. Apabila seberkas sinar dengan panjang tertentu dilewatkan pada larutan yang mengandung zat penyerap, maka sebagiam sinar tersebut akan diserap dan sbagian sinar diteruskan. Hukum Lambert-Beer Apabila seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada larutan yang mengandung zat penyerap, maka sebagian sinar tersebut akan diserap dan sebagian akan 6



diteruskan. Hubungan antara intensitas sinar yang diserap dengan konsentrasi dan tebal larutan yang dilalui sinar dinyatakan melalui persamaan Lambert-Beer sebagai berikut. A = -log I/Io = εbC Dimana, A = absorbansi I = Intensitas cahaya yang diemisikan oleh larutan dalam sel Io = Intensitas cahaya yang diemisikan oleh pelarut dalam sel pada I yang sama ε = Koefisien ekstingsi dari spesies penyerap atau konstanta pembanding. b = Panjang larutan yang dilalui oleh cahaya (umumnya 1 cm) C = Konsentrasi spesies penyerap dalam unit mol L-1(M) Semakin besar intensitas sinar yang diserap maka nilai A akan semakin besar dan intensitas sinar yang diteruskan akan semakin kecil. Sering kali dalam pengukuran secara riil menghasilkan polt hukum Beer yang tidak linier sepanjang seluruh konsentrasi yang diamayi. Kelengkungan ini menyatakan bahwa ε bukan suatu tetapan, yang tergantung pada konsentrasi. Nilai ε diharapkan tergantung pada sifat dasar spesies pengabsropsi dalam larutan dan pada panjang gelombang radiasi. Dalam praktiknya penyimpangan ini biasanya disebabkan oleh adanya penyimpangan berdasarkan kimia dan penyimpangan instrumen yang digunakan.



II. ALAT DAN BAHAN Nama Alat



Jumlah



Nama Bahan



Spektrofotometer UV VIS



1 buah



Metil merah



secukupnya



pH meter



1 buah



Natrium Asetat



secukupnya



Labu ukur 100mL



1 buah



Asam asetat



secukupnya



Pipet volumetri 10 mL



1 buah



Asam klorida



secukupnya



Pipet volumetri 25 mL



1 buah



Etanol 95%



secukupnya



Pipet volumetri 50mL



1 buah



Gelas kimia 100 mL



1 buah



Pipet tetes



3 buah



Kaca arloji



1 buah



7



Jumlah



Prosedur Kerja No



Prosedur Kerja



Hasil Pengamatan



1



Pembuatan larutan persediaan metil merah. Melarutkan 0,5 gram kristal metal merah 95%,



dalam 30 mL etanol



kemudian



mengencerkan



hingga tepat 50 mL dengan air suling 2



Pembuatan larutan standard metil merah. Menambahkan sebanyak 0 mL larutan persediaan ke dalam 50 mL



etanol



95%,



kemudian



mengencerkan dalam labu takar 100 mL dengan air suling hingga tepat 100 mL 3



Spektrum



absorspsi



asam,



Menentukan HMR dalam larutan asam



klorida,



dilakukan



dengan



menambahkan 5 mL larutan standard dengan 10 mL 0,1 M HCl dan mengencerkan hingga tepat 100 mL 4



Menentukan



spektrum



absorpsi



bentuk asam, HMR, dalam larutan natrium hidroksi : 10 mL larutan standard + 25 mL 0,04 M larutan NaOH dan kemudian mengencerkan hingga tepat 100 mL 5



Menentukan absorbansi kedua larutan asam dan basa di atas pada berbagai panjang gelombang mulai dari 400 hingga 550 nm. Menggunakan air suling untuk memudahkan sebagai sel pembanding. Buat kurva A terhadap λ dan pilih λ1 dan λ2 yang sesuai (tepat)



8



untuk menganalisis campuran bentuk asam dan basa. 6



Mengamati absorbansi pada λ1 dan λ2 untuk



berbagi



konsentrasi



metal



merah dalam larutan asam dan basa, untuk menguji terpenuhinya hukum lambert-Beer dan menentukan hargaharga indeks absorpsi molar HMR dan MR- pada λ1 dan λ2. Berbagai konsentrasi larutan didapat secara pengenceran dengan larutan 0,01 N HCl atau 0,01 NaOH (pengenceran 2x, 4x, 8x), dengan demikian akan tetap.



7



Membuat



tiga



untuk 



larutan



menentukan tetapan kesetimbangan ionisasi,



ketiga larutan tersebut



adalah sebagai berikut: 5 mL larutan standard + 25 mL larutan 0,04 M Na Asetat,



kemudian



volumenya



dijadikan tepat 100 mL dengan menambahkan a. 0,1 M asam asetat untuk larutan I b. 0,05 M asam asetat untuk larutan II c. 0,01 M asam asetat untuk



larutan III 8



Menentukan



absorbansi



dan



pH



larutan-larutan pada prosedur 7.



9



Pengampu I



Singaraja, 5 April 2012 Pengampu 2



Ni Made Wiratini, S.Pd., M.Sc NIP.19830627 200604 2 002



Drs. Nyoman Retug, M.Si NIP. 19591230 198903 1 002



10