Jurnal Titik Lebur [PDF]

Citation preview

Judul



: Uji titik lebur dengan bahan Paracetamol pulv



Tujuan



: untuk menentukan titik lebur paracetamol pulv dengan menggunakan melting



point Dasar Teori : Titik lebur dari suatu zat adalah keadaan dimana zat padat berubah menjadi cairan dibawah tekanan 1 atm. Titik lebur juga diartikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan fase lainnya pada suatu zat. Suhu lebur adalah suhu pada saat suatu zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan pada fase padat tepat hilang. Menurut farmakope Indonesia III , jarak lebur adalah suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat apda saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. Panas yang diabsorbsi ketika 1 g padatan meleleh atau panas yang dilepaskan ketika cairan itu membeku dikenal sebagai panas peleburan. Pana sopeleburan dapat juga dianggap nsebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau jarak antar molekul dalam Kristal sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah dan titik leleh yang rendah. Sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan dan titik didih yang tinggi. Panas peleburan untuk air pada 0 C adalah 80 kal/g (1436 kal/mol). Panas peleburan tidak memberikan penambahan temperature, sampai seluruh suhu padatang hilang kerena panas ini diubah lagi menjadi energy molekul yang potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi cairan. Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat pada t dipengaruhi oleh bentuk zat padat tersebut. Sremakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energy yang diperlukan untuk memutuskannya. Dengan kata lainsemakin tinggi pula titik lebur unsur tersebut. Perbedaan titik lebur antara senyawa-senyawa pada golongan yang sama dapat dijelaskan dengan keelektronegatifan unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut. Elektronegativitas adalah kecenderungan suatu unsur unutk menarik electron, karena unsur-unsur pembentuknya mempunyai elektronegativitas yang berbeda yang manjadikan senyawa terpolarisasi. Semakin besar perbedaan elektronegativitas unsur-unsur pembentuk senyawa, semakin kuat ikatan unsur dalam senyawa itu. Semakin kuat ikatan senyawa semakin tinggi ikatan titik lebur itu. Pada suatu padatan dengan bentuk Kristal dan ikatan kovalen, maka akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan yang lain dengan iukatan van der walls walaupun terdiri dari unsur yang sama. Suhu lebur zat padat adalah suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur sempurna. Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur yang diperoleh dari percobaan sama dengan yang ada dalam literature. Tetapi bila zat itu tidak murni atau terdapat campuran, maka ikatan molekulnya semakin kecil dan ikatannya mudah lepas, sehingga tidak leburnya akan lebih kecil dari zat murni.



Prinsip kerja dari titik lebur terletak pada penetapan pemberian energy panasnya. Titik lebur bersifat karakteristiky yang digunakan untuk sifat fisika dari suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda denga yang lain. Perbedaan tersebuh dilihat dalam hal kekuatan antar molekul. Kekuatan antar molekul berbeda dengan struktur kimia dan molekul atom atau molekul unsurnya berbeda. Dalam bidang farmasi suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu, penentuan titik lebur dari bahan suatu obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat, terutama obat yang diberikan melalui raktal, dan diperlukan dalam cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar tertentu. Alat yang digunakan untuk menentukan titik lebur suatu zat adalah melting point apparatus. Prinsip kerja dari pada melting point apparatus adalah pertama menyalakan melkting point dengan memutar pemutar suhu 20 oC permenit. Kedua, ketika suhu pada thermometer mencapai 60oC dari titiik lebur atau titik leleh pada suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan , maka pemutar suhunya harus diturunkan hingga mencapai 10oC per menit. Ketiga, jika suhunya telah mencapai suhu titik lebur atau titik pada suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan, maka pada pemutar suhu harus diputar kekiri hingga 1oC per menit. Dalam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yangmempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah : 1. Ukuran kristal, ukuran Kristal sangat berpengaruh dalam menentukan titik leleh suatu zat. Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka semakin sulit terjadinya pelelehan. 2. Banyaknya sampel. Banyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepatlambatnya proses pelelehan. Hal ini dikarenakan, apabila semakin sedikit sampel yang digunakan maka semakin cepat proses pelelehannya, begitu pula sebaliknya jika semakin banyak sampel yang digunakan maka semakin lama proses pelelehannya. 3.



Pengemasan dalam pipa kapiler.



4.



Pemanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan baraapi atau panas yang bertahan.



5.



Adanya senyawa lain yang dapat mempengaruhi range titik leleh.



Pemerian Paracetamol menurut farmakope Indonesia edisi III Rumus molekul



: C8H9NO2



BM



: 151,16



Pemerian



: Serbuk hablur atau kristal, putih, tidak berbau, rasa pahit



Kelarutan



: larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida.



Titik lebur



: 169o sampai 172o



Khasiat



: Analgetika dan antipiretika ( DI 88 hal 1087)



Bj Paracetamol



: 1,21 – 1,23



Susut pengeringan



: Tidak lebih dari 0,5 %



Susut pemijaran



: Tidak lebih dari 0,1 %



Wadah



: Dalam wadah tertutup rapat



Alat dan Bahan : Alat-alat : 1. Melting point apparatus 2. Mortir 3. Stamper



Bahan-bahan : Paracetamol



Prosedur Kerja : 1. p a r a c e t a m o l t a b l e t s e b a g a i s a m p e l diasukkan ke dalam mortir untuk kemudian di gerus menggunakan stamper sampaihalus. 2. Sampel kemudian dimasukkan kedalam pipa kapiler berukuran 0,5 mm, yang salah satu ujungnya sudah tertutup karena dibakar. 3. Sampel dimampatkan dalam pipa kapiler sampai kira-kira setinggi 1 cm. 4. Siapkan alat melting point. 5. Setting melting point dengan menekan tombol start. 6. Kemudian tekan tombol pengatur suhu naik sampai temperatur pada melting point apparatus kurang lebih -10 dari titik lebur zat murni yang akan diuji Menurut Farmakope Indonesia edisi IV jarak lebur Paracetamol antara 168°C - 172°C . 7. Masukkan pipa kapiler kedalam melting point. 8. Tunggu zat sampai ke titik lebur. 9. Amati dan catat hasilnya.



Hasil praktikum : Waktu :04:32:20 T Awal 168 o T akhir 179 o