Laporan Penentuan Titik Lebur Dengan Metode Pipa Kapiler [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA “PENENTUAN TITIK LEBUR DENGAN METODE PIPA KAPILER”



OLEH: STIFA E 2020 KELOMPOK 1



ASISTEN: MUT’MAINNAH



LABORATORIUM FARMASI FISIKA PROGRAM STUDI DARJANA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR MAKASSAR 2021



BAB I PENDAHULUAN I.I. Latar Belakang Pada saat ini banyak bentuk sediaan obat yang beredar di pasaran. Obat sediaan padat seperti kapsul, tablet dan sirup kering kebanyakan mempunyai ukuran partikel yang kecil. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai pengaruh yang besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologinya (Moechtar, 1990; Sukandar, et al., 2008). Dalam bidang farmasi, zat-zat yang digunakan sebagai bahan obat kebanyakan berukuran kecil dan jarang yang berada dalam keadaan optimum. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik sifat fisika, kimia dan farmakologik dari bahan obat tersebut Dalam pembuatan sediaan-sediaan seperti kapsul, tablet, granul, sirup kering tentu mempertimbangkan ukuran partikel. Begitupula akan mempengaruhi kecepatan disolusi atau kelarutan dari suatu sediaan obat sehingga efek yang akan ditimbulkan dapat dengan cepat bereaksi. Hal-hal semacam ini terutama sangat berpengaruh pada sediaansediaan obat yang mempunyai bentuk sediaan seperti tablet , kapsul dan lainlainnya yang bersifat padat atau yang lainnya. Mikromeritik adalah suatu cabang ilmu pengetahuan yang mempelajari khusus tentang ukuran suatu partikel, yang mana ukuran partikel ini cukup kecil. Masalah seperti ukuran partikel ini dalam bidang farmasi sangat diperhitungkan sekali atau dapat dikatakan sangat penting. Mengingat pentingnya mikromeritik dalam bidang farmasi, maka sudah sewajarnya jika mahasiswa farmasi memahami mengenai mikromeritik ini, termasuk cara-cara dalam melakukan pengukuran ukuran partikel suatu zat. Pada percobaan ini, akan ditentukan diameter partikel dari, talkum dan NaCldengan menggunakan metode ayakan, metode ini merupakan metode yang paling sederhana ( M idris effendi , 2008 ). Ilmu pengetahuan dan teknologi tentang partikel-partikel kecil oleh Dalla Valle dinamakan ”Mikromeritik”. Dispersi koloid mempunyai sifat karakteristik yaitu partikel-partikelnya tidak dapat dilihat di bawah mikroskop biasa, sedangkan partikel-partikelnya dari emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus ukurannya berada dalam jarak penglihatan mikroskop. Partikel-partikel yang ukurannya sebesar serbuk kasar, granulat tablet atau granulat garam, ukurannya berada dalam jarak pengayakan (Martin, 1994).



I.II. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara menentukan ukuran partikel, derajat halus serbuk dan distribusi ukuran partikel dengan metode tertentu. I.III. Tujuan Percobaan Menentukan ukuran partikel, derajat halus serbuk, dan distribusi ukuran partikel bahan farmasi dengan menggunakan metode pengayakan dan mikroskopik. I.IV. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan pada praktikum kali ini adalah berdasarkan pada gaya tarik molekul permukaan cairan dengan metode pipa kapiler.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.I. Teori Umum Secara umum pengertian analisis kualitatif dan kuantitatif adalah : Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Dalam bidang farmasi terutama pada industri farmasi, analisis kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan digunakan, produk setengah jadi dan



produk jadi. Hasilnya dibandingkan dengan spesifikasi yang ditetapkan (Dirjen POM,1995). A.Sifat Kimia Fisika Sifat fisis merujuk pada perubahan benda tanpa membentuk zat baru. Sifat fisis juga dapat diamati tanpa mengubah zat-zat penyusun materinya. Sementara itu, sifat kimia adalah perubahan yang dialami benda yang membentuk zat baru. Perubahan kimia membuat suatu zat membentuk zat jenis baru. Jadi sifat kimia fisika adalah perubahan yang dialami suatu benda yang membentuk zat baru dengan ciri-ciri suatu zat yang berhubungan dengan terbentuknya zat jenis baru (Arifin, Z. 2011). -Sifat fisika antara lain (Arsyad, S. 2012): 



Wujud zat.







Warna zat.







Kelarutan.







Daya hantar listrik.







Kemagnetan.







Titik didih dan titik lebur.



-Sifat kimia antara lain: 



Mudah terbakar.







Membusuk.







Mudah meledak.







Berkarat.







Beracun.



Adapun perbedaan antara sifat fisika kimia materi adalah (Arsyad, S. 2012): - Sifat fisika adalah aspek materi yang dapat diamati atau diukur tanpa mengubah komposisi kimianya. Contoh sifat fisika meliputi warna, berat molekul dan volume. - Sifat kimiawi hanya dapat diamati dengan mengubah identitas kimia suatu zat. Contoh sifat kimia meliputi reaktivitas, keadaan mudah terbakar dan oksidasi. 1.Penentuan Titik Lebur Dengan Metode Pipa Kapiler a.Titik Lebur



Titik lebur dari sebuah benda padat adalah suhu di mana benda tersebut akan berubah wujud menjadi benda cair. Ketika dipandang dari sisi yang berlawanan (dari cair menjadi padat) disebut titik beku. Besarnya Titik Lebur Suatu Zat Padat Dipengaruhi Oleh Bentuk Dan Sifat Ikatan Atom. Pada sebagian besar benda, titik lebur dan titik beku biasanya sama. Contoh, titik lebur dan titik beku dari "raksa" adalah 234,32 kelvin (-38,83 °C atau -37,89 °F) Namun, beberapa subtansi lainnya memiliki temperatur beku cair yang berbeda. contohnya "agar-agar", mencair pada suhu 85 °C (185 °F) dan membeku dari suhu 32-40 °C (89,6 - 104 °F); fenomena ini dikenal sebagai hysteresis. Beberapa benda lainnya, seperti kaca, dapat mengeras tanpa mengkristal terlebih dulu; ini disebut amorphous solid Tidak seperti titik didih, titik lebur tidak begitu terpengaruh oleh tekanan. Titik lebur es terjadi pada suhu 0°C. Suhu titik lebur merupakan suhu dari membekunya air menjadi es, maka titik lebur sama besarnya dengan titik beku.Perbedaan titik lebur dengan titik beku hanya pada prosesnya. Titik lebur terjadi pada saat zat berubah dari padat ke cair, sedangkan titik beku terjadi pada saat zat berubah dari cair menjadi padat. Banyaknya kalor yang diperlukan oleh suatu zat untuk melebur sebanding dengan massa zat dan kalor lebur zat. Kalor lebur yaitu banyaknya kalor yang digunakan oleh setiap 1 kg zat untuk melebur pada titik leburnya. Sedangkan kalor yang digunakan untuk membeku sebanding dengan massa zat dan kalor bekunya (Giancoli, Doughlai. C. 2011.) b. Metode pipa kapiler Metode pipa kapiler, yaitu mengukur tegangan permukaan zat cair dan sudut kelengkungannya dengan memakai pipa berdiameter. Salah satu ujung pipa dicelupkan kedalam permukaan zat cair maka zat cair tersebut permukaannya akan naik sampai ketinggian tertentu. Metode kenaikan kapiler yaitu mengukur tegangan permukaan dengan melihat ketinggian air atau cairan yang naik melalui suatu pipa kapiler. .Analisis tersebut dilakukan dengan tiga massa jenis yang berbeda kemudian didapat nilai tegangan permukaan (Sukardjo, 2012).



BAB III



METODE KERJA III.I. Alat dan Bahan III.I.I. Alat Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas ukur 500 ml, thermometer, pipa kapiler, water bath, kompor listrik, ayakan, lumping, dan alu. III.I.II Bahan Adapun bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah asam stearat, metil paraben, dan mentol. III.II. Cara Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan. 2. Digerus sampel menjadi serbuk yang sanagat halus dan diayak dengan ayakan. 3. Diisi pipa kapiler dengan serbuk kering secukupnya hingga membentuk kolom di dasar tabung dengan tinggi 2,5 mm hingga 3,5 mm. 4. Dimampatkan dengan cara mengetukkan pipa kapiler pada permukaan padat. 5. Diikat pipa kapiler pada thermometer dengan bagian terbuka menghadap kebawah. 6. Dipanaskan aquadest dalam gelas beaker menggunakan tangas air hingga 30 derajat celcius dibawah suhu lebur yang diperkirakan. 7. Dicelupkan thermometer dan pipa kapiler ke dalam tangas. 8. Dilanjutkan pemanasan hingga suhu naik sekitar 3 derajat per-menit. 9. Suhu peleburan zat diamati dan dicatat saat bahan melebur sempurna.



BAB IV TABEL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN IV.I. Tabel Pengamatan NO .



Sampel



1.



Asam Stearate



Jarak



Lebur(C)



Titik



Lebur(C)



Awal 65 64 65



Akhir 5 6 4



Praktikum 70 70 69



Pustaka 69-70 69-70 69-70



2.



Metil Parabenan



76 81



14 16



90 97



125-128 125-128



3.



Mentol



90 95 87



9 5 9



99 100 96



95-98 95-98 95-98



IV.II. Pembahasan Untuk percobaan yaitu penentuan titik lebur menggunakan sampel asam stearat, metil parabenan, dan mentol. Tahap pertama yang dilakukan yaitu menempatkan sampel pada pipa kapiler. Namun, sebelum itu beberapa sampel digerus seperti asam stearate dan metil parabenan. Setelah digerus, sampel dimasukkan ke ujung pipa kapiler. Ujung pipa kapiler dipanaskan agar ujungnya tertutup dan ujungnya yang satu dibiarkan terbuka. Kemudian, pipa kpailer diikat diujung



thermometer



lalu



dipanaskan



aquadest



kemudian



dimasukkan



thermometer beserta sampel. Lalu diamati suhunya sampai sampel melebur sempurna. Didapatkan suhu pada saat sampel asam stearate yaitu replikasi pertama 65˚C dan suhu pada saat sampel sepenuhnya melebur yaitu 70˚C. Pada replikasi kedua didapatkan suhu mulai melebur pada suhu 64˚C dan mulai melebur sempurna pada suhu 70˚C. Pada replikasi ketiga, sampel mulai melebur pada suhu 65˚C dan melebur sempurna pada suhu 69˚C. Hasil yang diperoleh dengan literature sudah sesuai dengan hasil praktikum. Dimana suhu lebur dari asam stearate yaitu 69-70˚C (Sirait J, 2020). Sampel kedua yaitu metil parabenan. Didapatkan suhu pada saat sampel metil parabenan yaitu



replikasi pertama 76˚C dan suhu pada saat sampel



sepenuhnya melebur yaitu 90˚C. Pada replikasi kedua didapatkan suhu mulai melebur pada suhu 80˚C dan mulai melebur sempurna pada suhu 97˚C. Hasil yang diperoleh dengan literature belum sesuai dengan hasil praktikum. Dimana suhu lebur dari metil parabenan yaitu 125-128˚C (Setyawan,dkk 2012). Adapun faktor kesalahan pada sampel metil parabenan ialah sampel yang dimasukkan kedalam pipa kapiler tidak setinggi 2-3 mm sehingga membuat sampel melebur dengan cepat. Sampel ketiga yaitu mentol. Didapatkan suhu pada saat sampel mentol yaitu replikasi pertama 90˚C dan suhu pada saat sampel sepenuhnya melebur yaitu 99˚C. Pada replikasi kedua didapatkan suhu mulai melebur pada suhu 95˚C dan mulai melebur sempurna pada suhu 100˚C. Pada replikasi ketiga, sampel mulai melebur pada suhu 87˚C dan melebur sempurna pada suhu 96˚C. Hasil



yang diperoleh dengan literature sudah sesuai dengan hasil praktikum. Dimana suhu lebur dari mentol yaitu 95-98˚C (Sirait J, 2020). Adapun tujuan dilakukan praktikum kali ini adalah untuk melakukan pengujian titik lebur zat padat yang digunakan sebagai kriteria dalam identifikasi dan pemeriksaan kemurniaan zat. Titik lebur adalah suhu saat zat padat tepat melebur dihancurkan. Semakin kecil perbedaan suhu lebur semakin mendekati murni suatu senyawa tersebut. Rentang perbedaan suhu antara 1-10 maka dikatakan bahwa senyawa tersebut mendekati kemurnian suatu zat yang ada (Kita Radisa, dkk. 2016)



BAB V PENUTUP V.I. Kesimpulan Adapun kesimpulan pada praktikum kali ini adalah Titik lebur adalah suhu saat zat padat tepat melebur dihancurkan. Dengan metode titik lebur dapat diidentifikasi kemurnian suatu zat atau sampel. Didapatkan hasil praktikum yaitu sampel asam stearate dan mentol sudah sesuai dengan literature. Namun, metil parabenan tidak sesuai dengan literature dikarenakan beberapa faktor kesalahan. Yaitu sampel yang dimasukkan pada pipa kapiler tidak setinggi 2-3 mm. V.II. Saran V.II.I. Saran Untuk Dosen Adapun saran untuk dosen agar senantiasa mendampingi praktikan dan asisten pada saat praktikum berlangsung. V.II.II. Saran Untuk Asisten Adapun saran untuk asisten yaitu sudah cukup baik dalam mendampingi praktikan pada saat praktikum berlangsung. V.II.III. Saran Untuk Laboratorium Adapun saran untuk laboratorium yaitu agar kelengkapan alat dan bahan lebih ditingkatkan lagi.