Kelarutan Dan Rekristalisasi [PDF]

Citation preview

MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK KELARUTAN DAN REKRISTALISASI



Disusun oleh : KELOMPOK 5



1.



Anjelita Pramudia



(05031182025011)



2.



Cici Ambarwati



(05031182025018)



3.



Erika Nanda Syofianti



(05031182025005)



4.



Friska Azzahra



(05031182025010)



5.



Galih Wicaksana



(05031382025066)



6.



Geby Zona Khansa



(05031282025037)



7.



Ira Salsabila Utami Sembiring



(05031282025035)



8.



Nadya Rahma



(05031282025034)



9.



Nofianto



(05031182025006)



10. Reilly Hafida Wana Putri



(05031382025097)



11. Tian Nabila Maharani



(05031382025088)



12. Toby Agustino



(05031181023005)



13. Vanesa Indah Winarno



(05031282025055)



PROGRAM STUDI TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN JURUSAN TEKNOLOGI PERTANIAN FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2021



KATA PENGANTAR



Alhamdulillah kita panjatkan puji dan syukur ke hadirat Allah swt. Sehingga penulis telah menyelesaikan makalah pembelajaran dalam memenuhi tugas praktikum kimia organik dengan judul “Kelarutan dan Rekristalisasi”. Dalam penulisan makalah ini penulis merasa masih banyak kekurangankekurangan baik pada teknis penulisan maupun materi, mengingat akan kemampuan yang dimiliki penulis. Untuk itu kritik dan saran dari semua pihak sangat penulis harapkan demi penyempurnaan makalah ini. Dalam penulisan makalah ini penulis mengucapkan terima kasih atas bantuan dan kerjasama yang diberikan oleh semua pihak. Khususnya kepada analis laboratorium sebagai pembimbing pada praktikum kimia organik yang telah membimbing dan memberikan penjelasan materi pembelajaran dan juga kepada teman-teman yang memberikan ide dan masukan sehingga tugas makalah ini dapat diselesaikan dengan baik dan benar. Semoga makalah pembelajaran ini bisa menambah wawasan para pembaca dan bisa bermanfaat untuk perkembangan dan peningkatan ilmu pengetahuan.



Indralaya,April 2021



Kelompok 5



1



DAFTAR ISI



KATA PENGANTAR ................................................................................. 1 DAFTAR ISI ............................................................................................... 2 BAB 1 PENDAHULUAN............................................................................ 3 A. Latar Belakang .................................................................................. 3 B. Rumusan Masalah ............................................................................. 3 C. Tujuan ............................................................................................... 3



BAB 2 PEMBAHASAN .............................................................................. 4 A. Kelarutan........................................................................................... 4 1. Pengertian kelarutan...................................................................... 4 2. Faktor yang mempengaruhi kelarutan............................................ 4 3. Prosedur kelarutan ........................................................................ 5 4. Hasil percobaan ............................................................................ 5 B. Rekristalisasi ..................................................................................... 6 1. Pengertian kristalisasi dan rekristalisasi......................................... 6 2. Syarat pelarut dalam rekristalisasi ................................................. 7 3. Prosedur percobaan ....................................................................... 8 4. Rendemen hasil percobaan rekristalisasi ....................................... 9



BAB 3 PENUTUP ....................................................................................... 10 A. Kesimpulan ....................................................................................... 10 B. Saran ................................................................................................. 10



DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 11



2



BAB 1 PENDAHULUAN



A. Latar Belakang Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Contonhnya adalah etanol didalam air. Sifat ini lebih dalam bahasa inggris lebih tepatnya disebut miscible. Rekristalisasi berasal dari kata re dan kristalisasi. Re artinya kembali sedangkan kristalisasi berarti proses mengkristalkan. Jadi rekristalisasi adalah pengkristalan kembali dari Kristal zat yang sudah terlarut oleh pelarut dalam suatu campuran atau larutan dengan cara pemanasan dan penguapan. Dengan kata lain kristalisasi merupakan salah satu cara pemisahan atau pemurnian Kristal-kristal yang larut dalam suatu larutan. Reklistalisasi juga dikenal sebagai cara kristalisasi selektif suatu senyawa dari campuran zat padat. Metode reklistalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu memiliki sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya.



B. Rumusan Masalah 1. Apa itu kelarutan dan apa saja faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan? 2. Apa pengertian kristalisasi dan rekristalisasi?



C. Tujuan 1. Menjelaskan definisi dari kelarutan serta prosedur percobaan dan faktorfaktor yang mempengaruhi kelarutan. 2. Menjelaskan apa itu proses kristalisasi dan rekristalisasi dan prosedur percobaan nya.



3



BAB 2 PEMBAHASAN



A. KELARUTAN 1. Pengertian kelarutan Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Larutan adalah campuran homogeny yang terdiri dari dua atau lebih zat. Dalam larutan terdapat dua pelarut yaitu solute dan solvent. Zat terlarut (solute) adalah zat yang dilarutakan oleh zat lain. Contohnya, gula dan garam, sedangkan zat pelarut (solvent) adalah zat yang dilarutkan oleh zat lain. Contohnya, air.



2. Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan antara lain : 1) Sifat solvent Kelarutan yang besar terjadi bila molekul-molekul solute mempunyai kesamaan dalam struktur dan sifat-sifat kelistrikan dari molekul-molekul solvent. Bila ada kesamaan dari sifatsifat kelistrikan, misalnya momen dipol yang tinggi, antara solvent-solvent, maka gaya-gaya tarik yang terjadi antara solute solvent adalah kuat. Sebaliknya, bila tidak ada kesamaan, maka gaya-gaya terik solute solvent lemah. Secara umum, padatan ionik mempunyai kelarutan yang lebih tinggi dalam solvent polar daripada dalam pelarut non-polar. Juga, jika solvent lebih polar, maka kelarutan dari padatanpadatan ionik akan lebih besar. 2) Suhu Kelarutan gas dalam air biasanya menurun jika suhu larutan dinaikkan. Gelembung-gelembung kecil yang dibentuk bila air dipanaskan adalah kenyataan bahwa udara yang terlarut menjadi kurang larut pada suhu-suhu yang lebih kecil.



4



Hal yang serupa, tidak ada aturan yang umum untuk perubahan suhu terhadap kelrutan cairan-cairan dan padatanpadatan. 3) Tekanan Kelarutan dari semua gas naik jika tekanan saham dari gas yang terletak di atas larutan dinaikkan. Secara kuantitatif, hal ini dinyatakan dalam hukum Henry, yang menyatakan bahwa pada suhu tetap perbandingan dari tekanan saham dari solute gas dibagi dengan mol fraksi dari gas dalam larutan adalah tetap.



3. Prosedur Percobaan Kelarutan 



Alat dan Bahan



Alat yang digunakan pada percobaan kelarutan yaitu: tabung reaksi, beaker glass, dan pengaduk kaca. Bahan yang digunakan pada percobaan kelarutan yaitu : n-heksana, methanol, naftalena, asam benzoat, etil asetat, sukrosa dan aquadest. 



Cara Kerja



Cara kerja percobaan kelarutan a. Masukkan sekitar 10 mg sampel naftalena kedalam empat buah tabung reaksi. b. Tambahkan 1 mL pelarut berbeda kedalam masing-masing tabung. c. Amati dan catat apa yang terjadi. Apabila sampel tidak larut, panaskan tabung diatas penangas air sampai mendidih, amati dan catat apa yang terjadi. d. Lakukan hal yang sama terhadap sampel asam benzoate dan sukrosa.



4. Hasil Percobaan



Hasil pada percobaaan kelarutan adalah sebagai berikut :



No 1



Percobaan yang dilakukan Naftalen dilarutkan dengan 1 ml etil asetat ditabung reaksi



2



Naftalen dilarutkan dengan 1 ml metanol ditabung reaksi



3



Naftalen dilarutkan dengan 1 ml aquadest ditabung reaksi



Hasil percobaan yang diamati Larut tanpa pemanasan Tanpa pemanasan, hasilnya tidak larut, begitu juga setelah dipanaskan, naftalen tidak larut Tanpa pemanasan, hasilnya tidak larut, begitu juga setelah dipanaskan, naftalen



5



4



5 6



Naftalen dilarutkan dengan 1 ml n-heksana ditabung reaksi Asam benzoat dilarutkan dengan 1 ml etil asetat ditabung reaksi Asam benzoat dilarutkan dengan 1 ml metanol ditabung reaksi



7



Asam benzoat dilarutkan dengan aquades dari tabung reaksi



8



Asam benzoat dilarutkan dengan 1ml n-heksena ditabung reaksi



9 10 11 12



tidak larut Tanpa pemanasan, naftalen sebagian terlarut dan sebagian masih terlihat sisa naftalen, setelah dipanaskan, semua naftalen terlarut Larut tanpa pemanasan Masih ada sedikit endapan, namun apabila diaduk sedikit lebih lebih lama dapat larut Tanpa pemanasan, hasilnya tidak larut, begitu juga setelah dipanaskan, asam benzoat tidak larut Masih banyak endapan, setelah dipanaskan asam benzoat tetap tidak larut dalam nheksana Tanpa pemanasan tidak larut, begitu juga setelah dipanaskan, sukrosa tidak larut Tanpa pemanasan tidak larut, begitu juga setelah dipanaskan, sukrosa tidak larut



Sukrosa dilarutkan dengan 1 ml etil asetat ditabung reaksi Sukrosa dilarutkan dengan 1 ml metanol ditabung reaksi Sukrosa dilarutkan dengan 1 ml aquadest ditabung reaksi



Sukrosa terlarut tanpa pemanasan Tanpa pemanasan, hasilnya tidak larut, begitu juga setelah dipanaskan, sukrosa tidak larut.



Sukrosa dilarutkan dengan 1 ml n-heksana ditabung reaksi



B. REKRISTALISASI 1. Pengertian Kristalisasi Dan Rekristalisasi Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan dalam sebuah fasa homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan Kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair). Kristalisasi dari suatu larutan merupakan proses yang sangat penting karena ada berbagai macam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara umum tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan dengan tingkat pemunggutan (yield) yang tinggi pula. Salah satu sifat penting Kristal yang perlu diperhatikan adalah ukuran Kristal individual dan keseragaman ukurannya (sebagai kristal bulk). Untuk alasan inilah distribusi ukuran Kristal (Crystal Size Distribution, CSD) harus selalu dikontrol (Fachry et al., 2008).



6



Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat terlarut tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap, seperti yang diungkapkan Underwood 1996 “setelah suatu Kristal endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan dengan cara endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan”. Pada



dasarnya



peristiwa



rekristalisasi



berhubungan



dengan



reaksi



pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar kedalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Dalam rekristalisasi ada tujuh langkah yang dilakukan yaitu: 1. Memilih pelarut. 2. Melarutkan zat terlarut. 3. Menghilangkan warna larutan. 4. Memindahkan zat padat. 5. Mengkristalkan larutan. 6. Mengumpulkan dan mencuci Kristal biasanya menggunakan fitrasi. 7. Mengeringkan hasil atau produknya.



2. Syarat Pelarut Dalam Rekristalisasi Menentukan pelarut adalah faktor utama dalam rekristalisasi, karena keberhasilan rekristalisasi tergantung pada penggunaan “pelarut yang sesuai”. Ada beberapa syarat yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut yaitu sebagai berikut: a) Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.



7



b) Partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tapi larut dalam pelarut panas. c) Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. d) Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses pengeringan Kristal yang terbentuk. e) Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat pemanasan berlangsung. Kelarutan merupakan fungsi dari polaritas pelarut dan zat terlarut “like dissolve like” dimana pelarut polar akan melarutkan senyawa polar pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar (Pinalla, 2011).



3. Prosedur Percobaan Rekristalisasasi 



Alat dan bahan



Alat yang digunakan pada percobaan rekristalisasi yaitu : corong gelas, corong Buchner, Erlenmeyer, dan kertas saring. Bahan yang digunakan pada percobaan rekristalisasi yaitu : asam benzoat 2 g, norit 0,5 g, dan es batu. 



Cara kerja



Cara kerja percobaan Rekristalisasi a. Timbang 2 g asam benzoate kotor (atau senyawa lain hasil sintesis), masukkan dalam enlenmeyer 100 ml. b. Tambahkan air (pelarut) sedikit demi sedikit dalam keadaan panas sampai asam benzoate tepat larut. Setelah semua larut tambahkan sedikit pelarut berlebih dalam keadaan panas. c. Didihkan campuran ini diatas kaca asbes. d. Tambahkan norit sedikit demi sedikit (±0,5 𝑔) sambil diaduk, didihkan beberapa saat agar penyerapan warna lebih sempurna. e. Timbang kertas saring sebelum digunakan untuk menyaring sampel. f. Saringlah larutan dalam keadaan panas biarkan riltrate dingin dengan menurunkan suhu secara perlahan diudara terbuka dan jangan diguncang.



8



g. Jika sudah lama belum berbentuk Kristal, dinginkan Erlenmeyer dibawah air kran atau rendam dalam lemari es, jika dalam air es Kristal masih tidak terbentuk berarti larutan kurang jenuh, maka jenuhkan dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya. h. Jika Kristal telah terbentuk dan terpisah, saring dengan corong gelas atau corong buchner. i. Cuci Kristal dalam corong gelas Buchner dengan sedikit pelarut dingin sampai dua kali lalu dinginkan Kristal sampai sekering mungkin. j. Timbang Kristal sampai beratnya konstan dan tentukan titik lelehnya. k. Hitung % hasil.



4. Perhitungan Rendemen Hasil Percobaan Rekristalisasi Berat kertas saring kosong



= 0,48 gram



Berat Kristal + kertas saring = 0,81 gram Berat Kristal



= 1,04 gram



Kadar Kristal benzoate dalam campuran (rendemen) 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡



Rendemen = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑚𝑎𝑟 × 100 % =



1,04 𝑔𝑟𝑎𝑚 0,5 𝑔𝑟𝑎𝑚



× 100 %



= 208 %



9



BAB 3 PENUTUP



A. Kesimpulan Kesimpulan yang terdapat pada makalah kelarutan dan rekristalisasi ini adalah sebagai berikut : 1) Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). 2) Faktor yang mempengaruhi kelarutan adalah faktor solvent, suhu dan tekanan. 3) Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan dalam sebuah fasa homogen, sedangkan Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat terlarut tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. 4) Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. 5) Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.



B. Saran Setelah membaca makalah ini diharapkan dapat membantu para pembaca untuk lebih mengetahui apa itu kelarutan dan rekristalisasi serta pembagian dan faktor-faktornya. Semoga makalah ini bermanfaat, apabila terdapat kesalahan itu murni dari penulis, kritik dan saran yang menmbangun selalu penulis harapkan dari pembaca.



10



DAFTAR PUSTAKA



Fachry, A. R., Tumanggor, J., dan Yuni, N. P. E. 2008. Pengaruh Waktu Kristal denga Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat dari Larutannya. Jurnal Teknik Kimia, 2 (15), 9-16. Listyawan dan Wawan. 2016. Kimia Rekristalisasi. Jakarta : Erlangga. Oxtoby, D. W., Gillis, H. P., dan Nachtrieb, N. H. 2001. Prinsip- Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga. Pinalla, A. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Jurnal Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara, 6 (2), 64-70. Redjeki., dan Tri. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar I. Surakarta : UNS Press. Yoga, W. P. A. P., dan Hendriani, R. 2015. Teknik Peningkatan Larutan Obat. Jurnal Farmaka Suplemen, 14 (2), 288-297.



11