Ketidakpastian Pengukuran PH [PDF]

Citation preview

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN DERAJAT KEASAMAN (PH) DALAM AIR MENGGUNAKAN PERALATAN PH METER



Ringkasan Pengukuran 1.



Ruang lingkup



Metode pengukuran ini digunakan untuk pengukuran derajat keasaman (pH) dalam air menggunakan pH Meter Prinsip Metode pengukuran ini berdasarkan pengukuran aktivitas ion hydrogen secara potensiometri atau elektrometri dengan menggunakan pH Mater.



2. Presisi Dan Bias Batas keberterimaan pH meter dengan elektroda yang baik memiliki presisi ± 0.02 unit pH dan akurasi ± 0.05 unit. pH. Namun pengukuran pH sampel memiliki ± 0.1 satuan pH mewakili batas presisi dalam kondisi normal.



Perhitungan ketidakpastian berdasarkan tahapan pengukuran, kadar pH ditentukan dengan persamaan sebagai berikut : Pengukuran Linearitas Readability



Kalibrasi



PH Simplo



Bias



Duplo Presisi



CRM Akurasi



Gambar1. Diagram Tulang Ikan pengukuran pH



Berdasarkan diagram tulang ikan tersebut terlihat bahwa sumber-sumber ketidakpastian berasal dari kalibrasi pH dan presisi serta akurasi. 3. Kalibrasi pH Meter Perhitungan ketidakpastian pH Meter menggunakan pendekatan Top-Down yaitu perhitungan yang dilakukan tidak berdasarkan rumus matematis atau Bottom-Up namun berdasarkan hasil akhir yang ada. Perhitungan ketidakpastian dilakukan berdasarkan akurasi dan presisi hasil dari suatu pengukuran. Karena itu perhitungan ketidakpatian pH dilakukan dengan pH Meter Terkalibrasi.



Certified Reference Material (CRM) pH diperlakukan sebagaimana sampel dan diuji secara duplikasi sebanyak minimal 7 kali pada pH 4.01 ± 0.01, pH 7.00 ± 0.01, pH 10.01 ± 0.01. hasil replikasi pengukuran dievaluasi lalu dihitung presisi dan akurasinya. Nilai presisi dan akurasi yang diperoleh dievaluasi hingga diperoleh estimasi ketidakpastian. Pendekatan Top-Down dilakukan ketika pendekatan Bottom-Up tidak mungkin dilakukan karena sumber-sumber ketidakpastian yang memberikan kontribusi tidak dapat memberikan data ketidakpastian.



Larutan Penyangga pH



Pengulangan Pengukuran 1 2 3 4 5 6 7 Rerata Simpangan Baku (SD) Koreksi   µ Bias µ ESDM µ Cref Ketidakpastian Bias KetidakPastian Presisi Ketidakpastian Resolusi Ketidakpastian Gabungan µ 95%



4.01 ± 0.01



Bias



7.00 ± 0.01



Bias



10.00 ± 0.01



Bias



4.03 4.03 4.04 4.03 4.03 4.04 4.03 4.0329 0.0049 -0.03



0.0074 0.0074 0.0099 0.0074 0.0074 0.0099 0.0074 0.0081



7.04 7.03 7.03 7.03 7.03 7.03 7.03 7.0314



0.0057 0.0043 0.0043 0.0043 0.0043 0.0043 0.0043 0.0045



10.00 10.00 9.80 10.00 10.00 10.00 9.90 9.9571



0.0000 0.0000 -0.0204 0.0000 0.0000 0.0000 -0.0101 -0.0044



0.0012



0.0038 -0.03



0.0005



0.0787 0.04



0.0080



  0.003 0.000 0.008 0.009 0.002 0.002 0.009 0.018



   



 



   



0.002 0.001 0.005 0.005 0.001 0.001 0.005 0.011



Berdasarkan data hasil kalibrasi, rerata dapat dihitung dengan rumusan :



   



  0.002 0.003 0.003 0.005 0.003 -0.006 0.008 0.016



n



∑ Xi



X´ = i =1 n



Keterangan :



X´



= Rerata Hasi Pengukuran



Xi



= Pengukuran ke-i



n



= Jumlah Pengulangan Pengukuran



Berdasarkan data hasil kalibrasi, simpangan baku dapat dihitung dengan rumusan :



SD=



√



n



´ ∑ ( Xi− X) i =1



n−1



Keterangan : SD



= Simpangan Baku



X´



= Rerata Hasi Pengukuran



Xi



= Pengukuran ke-i



n



= Jumlah Pengulangan Pengukuran



Sedangkan Koreksi :



´ K= µ - X Keterangan : K



= Perbedaan nilai CRM dengan hasil pengukuran



X´



= Rerata Hasi Pengukuran



µ



= Nilai CRM pH



Setelah diperoleh rerata, simpangan baku, dan koreksi, maka bias dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :



Bias=



µ− X´ µ



Keterangan : Bias



= Selisih antara hasil pengukuran pH dengan nilai CRMpH dibagi dengan nilai CRMpH



X´



= Rerata Hasi Pengukuran



µ



= Nilai CRM pH



Ketidakpastian gabungan bias diperoleh melalui penggabungan ketidakpastian bias, Experimental Standard Deviation Of The Mean (ESDM) dan ketidakpastian CRMpH. Sehubungan dengan bias dirumuskan sebagai berikut :



√



µbias



n



∑ (bias)2n i=1



n



dan ESDM yaitu :



ESDM =



SD bias √n



Sedangkan ketidakpastian CRM pH µCRM (µ Cref) = t Student X´ CRM Keterangan : Bias



= Selisih antara hasil pengukuran pH dengan nilai CRMpH dibagi dengan nilai CRMpH



µ Cref



= Ketidakpastian Reference pH



µ CRM



= Ketidakpastian CRM pH



tStudent



= t-student table atau factor cakupan yang umumnya dinyatakan 2



XCRM



= Nilai CRM



Dengan demikian nilai ketidakpastian gabungan bias adalah :



µ gab-bias¿ √ ¿ ¿



Ketidakpastian presisi dihitung dengan rumus :



µ Presisi =



sd presisi √n



Keterangan :



µ Presisi



= Ketidakpastian Presisi



sd Presisi



= Standar



n



= Jumlah Pengulangan Pengukuran



Deviasi Presisi



Ketidakpastian pengukuran resolusi dihitung dengan rumus :



µResolusi =



Pembacaan Terkecil 2 √3



dengan demikian ketidakpastian gabungan pH adalah



µ gab = √ µ 2bias +µ 2presisi +µ 2resolusi



dan ketidakpastian diperluas adalah :



µ 95% = 2 µ gab



dimana factor cakupan K=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dengan demikian pH meter tersebut telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : Standar



pH Meter



Koreksi



U 95%K2



4.00 ± 0.01



4.03



-0.03



± 0.01



7.00 ± 0.01



7.03



-0.03



± 0.01



10.00 ± 0.02



9.95



0.04



± 0.01



Sehubungan dengan pH meter yang telah dikalibrasi memiliki koreksi terbesar pada pH 4.00 dan pH 7.0 yaitu sebesar -0.03 pada tingkat kepercayaan 95% dengan factor cakupan K = 2, maka ketidakpastian pH Meter tersebut 0.01. jika dievaluasi dengan batas toleransi 0.05 maka :



| ± U 95% | + | ± Koreksi | ≤ Toleransi | ± 0.01 | + | ± -0.03 | ≤ 0.05 atau | ± 0.02 | ≤ 0.05