KIMIA ANALIS KEL.2-dikonversi [PDF]

Citation preview

Nama : DHIO ILHAMI NIM :190205048 Kelompok : 2



1. Jelaskan alasan kenapa kromatogram solute yang dipisahkan dengan KCKT berbentuk kurva gauss 2. Berikan definisi dari beberapa istilah berikut a. b. c. d. e. f.



Waktu retensi Factor kapasitas Pelat teoritis Difusi eddy Resolusi Faktor simetri



3. Jelaskan alasan kenapa factor kapsitas lebih tepat digunakan untuk identifikasi puncak anlalit dibanding waktu retensi 4. Jelaskan variable-variabel yang berpengaruh terhadap pelebaran pita pada kromatogram dan bagaimana cara mencegah pelebaran pita! 5. Berikut ini adalah data dari pemisahan dengan kromatografi cair Panjang kolom 24,7 cm Kecepatan alir 0,313 mL / menit Kromatogram yang diperoleh dari pemisahan campuran zat A,B, C dan D adalah sebagai berikut : Senyawa yang tidak ditahan kolom A B C D



Waktu retensi (menit) 3,1



Lebar dasar punck (W) menit -



5,4 13,3 14,1 21,6



0,41 1,07 1,16 1,72



a. Jumlah pelat teoritis pada masing-masing puncak b. Nilai tengah dan standar deviasi untuk N c. Jarak setara pelat teori untuk tiap puncak d. Waktu retensi masing-masing puncak e. Resolusi f. Panjang kolom yang dibutuhkan untuk memperoleh R > 1,5



JAWAB: 1. Kromatogram KCKT merupakan hubungan antara waktu sebagai absis dan tanggap detektor sebagai ordinat pada sistem koordinat Cartesian, dimana titik nol dinyatakan sebagai saat dimulainya injeksi sampel. Molekul-molekul sampel yang diinjeksikan menuju kolom analisis tidak akan berkumpul pada suatu titik secara serempak dalam waktu yang sama Molekul analit akan keluar dari kolom secara acak dan demikian pula respon detektor terhadap analit yang keluar dari kolom tersebut tidak serempak terhadap semua molekul. Sebagai akibat kenyataan tersebut maka profil kromatogram akan melebar secara ideal membentuk kurva Gauss 2. a. Waktu retensi : Selang waktu yang diperlukan oleh analit mulai saat injeksi sampai keluar dari kolom dan sinyalnya secara maksimal ditangkap oleh detektor b. Factor kapasitas: ciri khas suatu analit pada kondisi tertentu, yaitu pada komposisi fase gerak, suhu dan jenis kolom (panjang kolom, diameter kolom dan ketebalan lapisan film) tertentu c. Pelat teoritis: banyaknya distribusi keseimbangan dinamis yang terjadi di dalam suatu kolom. Dalam proses pemisahan diharapkan menghasilkan harga N yang besar. d. Difusi eddy: akibat dari panjang jalur gerakan molekul-molekul komponen tidak sama sepanjang kolom. Molekul-molekul yang masuk bersama-sama pada ujung kolom, keluar pada waktu yang tidak bersamaan pada ujung yang lain e. Resolusi: pemisahan antara 2 puncak yang berurutas secara kuantitatif f. Faktor simetri: terjadinya pengekoran pada kromatoggram sehingga bentuk kromatogram menjadi tidak simetris 3. karena harga waktu retensi dapat berubah-ubah sesuai dengan panjang kolom dan kecepatan alir fase geraknya. 4. Q : faktor konfigurasi yang bergantung pada bentuk genangan fase diam dan faktor lain R : tetapan yang bergantung pada laju perpindahan nisbi linarut dalam fase gerak : tebal lapisan fase diam Ds : koefisien difusi linarut dala fase diam u : kecepatan aliran zat cair melalui kolom D Pelebaran pita yang disebabkan oleh fese diam dapat diminimumkan dengan membuat kemasan kolom pelikel. Caranya terutama dengan meminimumkan tebal lapisan fase diam. Selain itu pelebaran pita dapt dikurangi dengan memperbaiki keefisienan kolom dengan menggunakan fase diam yang viskositasnya rendah, dan karena itu koefisien difusi linarut menjadi lebih besar. 5. A. Jumlah pelat teoritis pada masing-masing puncak • N= 16x(5,4 menit) 2 0,41 menit = 2,77 x 103 • N= 16x(13,3 menit) 2



•



•



1,07menit = 2,47 x 103 N= 16x(14,1 menit) 2 1,16 menit = 2,36 x 103 N= 16x(21,6 menit) 2 1,72 menit = 2,52 x 103



B. C. JSPT= H= HEPT = L/N (Panjang kolom/jumlah plat teori) • • • •



L/N = 247mm/2,77 x 103 = 89,1 x 103 L/N = 247mm/2,47 x 103 = 10 x 103 L/N = 247mm/2,36 x 103 = 104,6 x 103 L/N = 247mm/2,52 x 103 = 98 x 103



D. E. R=2{(tR)B-(tR)A} WA+WB =2(13,3)-(5,4) 1.07+0,14 = 2(7,9) 1,48 =15,8 1,48 =10,67



R=2{(tR)C-(tR)B} WB+WC



=2(14,1)-(13,3) 1,16+1,07 =2(0,8) 2,23 =1,6 2,23 =0,71



F.