Kimia [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II IDENTIFIKASI VITAMIN B1 SECARA ALKALIMETRI



Oleh, Kelompok : 7 Ms. Rochmatin Sholihati



(31113031)



Siti Nuraeni



(31113048)



Yulia Nurbaeti



(31113052)



Farmasi 3A



PRODI S-1 FARMASI STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2016



I.



TANGGAL PRAKTIKUM



: 06 Mei 2016



II.



TUJUAN PRAKTIKUM



: Mampu melakukan analisis secara



kuantitatif pada vitamin B1 secara titrasi asam basa (Alkalimetri) III.



DASAR TEORI Vitamin adalah sekelompok senyawa organik berbobot molekul kecil



yang memiliki fungsi vital dalam metabolisme organisme. Dipandang dari sisi enzimologi vitamin adalah kofactor dalam reaksi kimia yang dikatalisis oleh enzim. Vitamin B1 atau thiamin merupakan salah satu vitamin yang larut air. Thiamin terdiri atas cincin pirimidina dan cincin thiazola (mengandung sulfur dan nitrogen) yang dihubungkan oleh jembatan metilen. Vitamin B1 merupakan salah satu jenis vitamin yang memiliki peranan penting dalam menjaga kesehatan kulit dan membantu mengkonversi karbohidrat menjadi energi yang diperlukan tubuh untuk rutinitas sehari-hari. Disamping itu vitamin B1 juga membantu proses metabolisme protein dan lemak. Vitamin B1di dalam tubuh akan diubah menjadi thiamin pirofosfat. Thiamin pirofosfat adalah bentuk aktif thiamin yang berfungsi sebagai koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam ketoglutarat. Bila terjadi defisiensi vitamin B1, kulit akan mengalami berbagai gangguan seperti kulit kering dan bersisik.Tubuh juga dapat mengalami beri-beri, gangguan saluran pencernaan, jantung dan sistem syaraf (Anonim, 2012).



Vitamin B1 dapat ditetapkan kadarnya dengan berbagai metode yang pemilihannya tergantung pada bentuk sediaan dan efektifitasnya, salah satunya yaitu titrasi asam basa (alkalimetri). Titrasi asam basa termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan larutan yang bersifat netral. Alkalimetri mrupakan penetapan kadar senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Ibnu Gholib, 2007). Dalam penetapan kadar vitamin B1 ini digunakan metode titrasi asam basa (alkalimetri) karena senyawa thiamin HCl merupakan senyawa yang bersifat asam. Jadi thiamin dapat dititrasi oleh larutan standar yang bersifat basa. Selain itu adanya hidroklorida pada tiamin hidroklorida dapat dititrasi dengan NaOH ( Sudjadi, 2008). IV.



ALAT DAN BAHAN Alat



:



:



Statif dan klem



Pipet volum



Buret



Pipet tetes



Corong pisah



Gelas ukur



Tabung sentrifuge



Erlenmeyer



Vortex



Kertas saring



Labu ukur



Gelas kimia



Bahan



:



NH4OH



Indikator PP



Kloroform



Asam oksalat



Pereaksi drugendorf



NaOH 0.1 N



Aquadest HCl 0.1 N V.



URAIAN BAHAN 1. Aqua Destillata ( FI III : 96) Pemerian



: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.



Kegunaan



: Sebagai pelarut



BM



: 18.02



RM



: H2O



Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 2. Natrium Hidroksida ( FI III : 589) Pemerian



:Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudahmeleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.



Kelarutan



: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.



Kegunaan



: Zat tambahan, sebagai larutan baku



BM



: 40.00



RM



: NaOH



Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 3. Natrium Karbonat



(FI III : 400)



Pemerian



: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.



Kelarutan



: Mudah larut dalam air, lebih mudahlarut dalam air mendidih.



Kegunaan



: Zat tambahan, keratolitikum.



BM



:124.00



RM



: Na2CO3



Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. 4. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia IV, 662) Pemerian



: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau; stabil diudara.



Kelarutan



: Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter



Kegunaan



: Sebagai larutan Indikator



BM



: 318.33



RM



VI.



:C20H14O4



PROSEDUR KERJA



1. Isolasi Sampel Masukan ke dalam tabung Sentrifugasi



1 gram sampel



Vorte x



(+) aquadest 10 ml



Sentrifugas i



Saring



Residu



Uji kualitafif : 1 ml pb asetat 10 % + 2 ml NaOH 6N = KUNING



Uji kualtitatif



Filtrat



Tamping dalam labu ukur



Jika (+) tambah aquadest



Ad 100 ml aquadest



Vortex lalu sentrifugasi



Lakukan Titrasi



2. Pembakuan NaOH dengan Asam oksalat



Timbang as oksalat 60mg



Masukan kedalam labu erlenmeyer



Titrasi dengan NaOH 0,1 N Titik akhir titrasi = ping muda



(+) 10 ml aquadest



Tambahkan 3 tetes indikator pp



3. Penetapan Kadar Sampel Masukan dlm Erlenmeyer 250 ml



10 ml sampel



Tambahkan 3 tetes bromtimol biru



Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna kuning-biru



VII.



DATA PENGAMATAN 1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat 1. Berat asam oksalat 60



Vol NaOH 9.6



60



9.8



60



9.7



Rata - rata



9.7



2. Penetapan Kadar Sampel Volume Sampel (ml) 10



Volume NaOH (ml) 0.5



10



0.5



10



0.4



Rata- rata



0.46



VIII. PERHITUNGAN 1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡



NNaOH = 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =



60 63,04 𝑥 9.7



= 0,09 N



2. Penetapan Kadar Sampe Vsampel . Nsampel



=



V NaOH. N NaOH



=



0.46 ml . 0,09N



10 Nsampel



=



0.0414N



Nsampel



=



0.00414 N



10 . Nsampel



Gram Sampel N=



𝒎𝒈𝒓𝒆𝒌 𝑽



Mg = BE . N . V Mg = 337,27. 0,00414 . 0,1 = 0,139 gram % Kadar Sampel 𝑮𝒓𝒂𝒎 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍



% Kadar kloroquin = 𝑮𝒓𝒂𝒎 𝑺𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒅𝒊𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈 𝒙 𝟏𝟎𝟎%



=



0,139 1



𝑥 100%



= 13.9 % IX.



Pembahasan Pada praktikum kali ini kelompok praktikan mendapatkan sampel



vitamin B1. Dengan nomor sampel 8A. Thiamine HCl (vitamin B1) merupakan kompleks molekul kimia organik yang mengandung satu inti tiazol dan pirimidin. Pirimidin merupakan salah satu diazina yang paling penting. Diazina adalah cincin heterosiklik beranggota enam yang mengandung dua atom N. Pada pirimidina, atom N terdapat pada posisi cincin 1 dan 3. Di dalam tubuh thiamine HCl akan diubah menjadi thiamine pirofosfat (tiamin-PP). Tiamin pirofosfat adalah bentuk aktif tiamin yang berfungsi sebagai koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam ketoglutarat. Peningkatan kadar asam piruvat merupakan salah satu tanda defisiensi tiamin. Thiamine HCl dalam keadaan kering cukup stabil dan pada pemanasan 100oC, selama satu jam tidak berkurang potensinya. Larutan tiamin HCl dalam air dapat disterilisasi pada 110oC, akan tetapi jika pH di atas 5,5, tiamin akan cepat terhidrolisis. Thiamin HCl dengan konsentrasi 1 % w/v dalam larutan air memiliki pH 3,31 sedangkan dengan konsentrasi 0,1 % dalam larutan air memiliki pH 3,58. Dalam bentuk anhidratnya, thiamin akan cepat mengabsorbsi air sebanyak 4% jika terjadi kontak lama dengan udara. Dilihat dari srukturnya, vitamin B1 ini bersifat basa karena mempunyai atom N yang banyak dari



cincin pirimidina, kemudian karena terdapatnya senyawa HCl inilah yang memberikan vitamin B1 ini bersifat asam. Atom S dari cincin tiazola ini mempunyai 4 pasangan elektron bebas dan atom S ini juga dapat mendonorkan elektronnya sehingga menurut teori Lewis vitamin B1 ini bersifat asam. Dari sifat asam inilah vitamin B1 dapat menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung yaitu alkalimetri dimana pentiter yang digunakan adalah NaOH. Karena vitamin B1 ini terdapat dalam tablet dan dalam tablet tersebut mengandung eksipien-eksipien maka dilakukan isolasi terlebih dahulu agar mendapat vitamin B1 dalam bentuk murni. 1 gram sampel ditimbang secara kuantitatif kemudian dimasukan kedalam tabung sentrifugasi, karena vitamin B1 ini larut dalam air maka ditambahkan 10 ml aquadest bebas CO2, selanjutnya sampel tersebut di vortek agar memberi peluang kontak zat atau senyawa dengan larutan sehingga bisa larut, dan kemudian disentrifugasi selama 10 menit untuk memisahkan partikel dari analit yang kemudian terakumulasikan membentuk endapan. Endapan tersebut nantinya dipisahkan dari filtratnya dengan cara dekantasi. Endapan yang terbentuk kemudian dilakukan analisis kualitatif dengan menambahkan Pb-asetat 10 % dan NaOH 6 N memberikan warna kuning yang merupakan positif endapan mengandung mengandung vitamin B1. Kemudian endapan tersebut di isolasi lagi dengan menggunakan aquadest bebas CO2, serta langkah-langkahnya sama dengan yang sebelumnya. Isolasi dihentikan jika dalam endapan tersebut tidak memberikan perubahan warna dri putih menjadi kuning. Setelah melakukan



isolasi sampel perlakuan selanjutnya yaitu melakukan pembakuan NaOH 0,1 N. Sebanyak 50 mg asam oksalat ditimbang secara kuantitatif kemudian dimasukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan aquadest 50 ml serta 3 tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Titik akhir titrasi dihentikan jika terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening. Pembakuan NaOH 0,1 N ini dilakukan secara triplo. Kemudian didapat volume titik akhir titrasi NaOH 0,1 N sebanyak tiga kali titrasi sebesar 9,6 ml; 9,8 ml; dan 9,7 ml dengan rata-rata tiga kali titrasi pembakuan NaOH sebesar 9,7 ml. Kemudian dihitung normalitas dari NaOH ini sebesar 0,09 N. Perlakuan selanjutnya yaitu melakukan penetapan kadar vitamin B1 secara alkalimetri. Sebanyak 10 ml sampel dipipet dan kemudian dikmasukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 3 tetes indikator bromtomil biru. Titik akhir titrasi dihentikan jika terjadi perubahan warna dari kuning menjadi biru. Titrasi penetapan kadar ini dilakukan tiga kali titrasi. Volume yang dicapai pada tiga kali titrasi sampel ini sebesar 0,5 ml; 0,5 ml; 0,4 ml dengan volume rata sebesar 0,46 ml. Kemudian dihitung normalitas sampel sebesar 0,00414 N. Setelah mendapatkan normalitas sampel selanjutnya mencari berat analit dengan menggunakan rumus mg= BE.N.V. Hasil perhitungan didapatkan berat analit sebesar 0,13 gram. Kemudian dicari persen kadar dari vitamin B1 ini sebesar 13,9 %. Pada titrrasi alkalimetri ini digunakan indikator bromtimol biru karena trayek pH dari bromtimol biru adalah 6,0 – 7,6, dimana titik akhir titrasi



terjadi pada pH netral yaitu pH 7. Selain itu juga jika menggunakan indikator bromtimol biru, kesalahan pada saat pembacaan TAT akan menjadi kecil dibandingkan dengan indikator Fenolftalein yang memiliki rentang pH sekitar 8,0 – 9,6. Jika digunakan indicator Fenolftalein maka TAT akan jauh terlewati dan kesalahan dalam pembacaan pun akan menjadi besar. Bromtimol biru bekerja sebagai asam lemah dalam larutan. Jadi bromtimol ini akan mengalami pengionan. Dalam suasana asam bromtimol biru akan berwarna kuning, sedangkan dalam suasana basa akan berwarna biru. Ketika bromtimol biru diteteskan ke dalam sampel, warnanya menjadi kuning. Ini Karena dalam suasana asam, pengionan akan lebih terdesak oleh adanya ion-ion H+ yang terdapat dalam sampel. Akibatnya akan lebih banyak terbentuk molekul asam lemahnya daripada ion asam lemah. Maka warna yang terjadi akan lebih didominasi oleh warna molekul (asam lemah) daripada warna ion. Perubahan memberikan



warna



indikator



terjad



karena



reaksi



ionisasinya



perubahan struktur yaitu struktur molekul dan ion yang



berbeda. Perbedaan struktur bentuk asam dan bentuk basa mengakibatkan terjadinya perbedaan warna. Hal ini karena bentuk yang mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi umumnya bentuk yang berwarna. Ikatan konjugasi menyebabkan energi yangdiperlukan untuk meningkatkan elektron lebh rendah sehingga cukup dipenuhi oleh sinar tampak,maka sebagian dari sinar putih diserap dan menjadi berwarna. Zat yang tak berwarna menyerap energi yang lebih besar dan hanya tercukupi oleh sinar UV, sehingga sinar putih



tidak dipengaruhi dan tidak timbul cahaya. Secara keseluruhan, reaksi yang terjadi pada saat titrasi vitamin B1 dengan NaOH adalah sebagai berikut:



X.



Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan bahwa kadar vitamin B1 yang terdapat pada sampel 8A adalah 13,9 %.



XI.



Daftar Pustaka Deman, John. 1997. Kimia Makanan. ITB : Bandung Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Dirjen POM : Jakarta. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Dirjen POM : Jakarta. Depkes RI. 2009. Pelayanan Informasi Obat. Dirjen POM : Jakarta. Gandjar, I. G. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. University Indonesia Press : Jakarta.



Lachman, Leon, dkk. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri 2. University Indonesia Press : Jakarta. Rohman dan Sumantri. 2007. Analisis Makanan. Gadjah Mada University Press : Yogyakarta. Syamsuni. 2006. Ilmu Resep. EGC : Jakarta.



Watson, David. 2009. Analisis Farmasi. EGC : Jakarta.