Kolorimetri Kelompok 3 Instrumen [PDF]

Citation preview

ANALISIS INSTRUMEN KOLORIMETRI



KELOMPOK 3 1. Dwi Nur Aini 2. Fajar Rizki Priyono 3. Nico Andreas 4. Pranajadesta Nathan S 5. Rohman Hakim 6. Zalfaa Nurjanah



SMKN 2 CILEGON



KATA PENGANTAR Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih dan Maha Penyanyang. Kami panjatkan puji syukur kehadiratNya yang telah melimpahkan rahmat, hidayah, serta inayahNyA kepada kami sehingga kami bisa menyelesaikan makalah ilmiah tentang Kolorimetri. Makalah ini sudah kami susun dengan maksimal dan mendapat bantuan dari berbagai pihak sehingga bisa memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu kami menyampaikan terimakasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam pembuatan makalah ini. Terlepas dari segala hal tersebut, Kami sadar sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karenanya kami dengan lapang dada menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar kami dapat memperbaiki makalah ilmiah ini. Akhir kata kami berharap semoga makalah ilmiah tentang Kolorimetri ini bisa memberikan manfaat maupun inspirasi untuk pembaca.



KOLORIMETRI I.



TUJUAN 1. Mempelajari beberapa metoda kolorimetri. 2. Menerapkan metoda system Silinder Hehner dan Komparator Bajerum dalam penentuan konsentrasi Cu2+. 3. Menentukan konsentrasi Cu2+ dalam larutan tugas.



II. TEORI Kolorimetri disebut juga visual colorimetris adalah suatu metoda analisa kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan warna larutan contoh dan standart dengan menggunakan sumber cahaya sinar putih / polikhromatis dan detektor mata. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum berwarna dimana, namun dengan penggunaan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa berwarna dimana warna yang terbentuk merupakan fungsi dari kandungan komponen analitnya. Pada metoda visual kita dapat menggunakan sumber lampu yang monokromatis. Karena itu pada fotometri kita menggunakan filter interferensi untuk membuat hasil yang akurat. Filter digunakan untuk mengisolasi daerah spektrum yang diinginkan. Filter interferensi ini terdiri dari kaca bewarna ataupun gelatin yang bewarna dan mempunyai sifat mentransmisikan sinar dari spektrum daerah tertentu saja. Metoda kolorimetri terbagi atas 2 bagian yaitu : 1. Metoda kolorimetri visual merupakan metode dengan menggunakan mata sebagai detektornya Metoda kolorimetri visual ini ada 4 macam yaitu : a.



Metoda standar seri (metoda Nessler) Pada metoda ini dibuat sederetan larutan standar dan larutan sampel dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang sama pula. Kemudian warna larutan sampel dibandingkan dengan salah satu warna dari larutan standar.



b.



Metoda kesetimbangan Pada metoda ini dilakukan cara membandingkan larutan sampel dengan larutan standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yang divariasikan.



c.



Metoda pengenceran



Metode ini menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang berisi blanko. Larutan standar diencerkan dengan blanko sampai tercapai kesamaan warna. Prinsip dasarnya adalah pada larutan standar ditambahkan blanko. d.



Metoda standar sintetis Zat yang diselidiki diperoleh dengan cara penambahan sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blanko sampai tercapai kesamaan warna. Prinsip dasarnya adalah pada blanko ditambahkan larutan standar.



2. Metoda fotometri merupakan suatu metoda analisa kimia yang didasarkan pada pengukuran besaran relatif serapan sinar monokromatis tertentu oleh suatu lajur larutan berwarna dengan menggunakan detektor fotosel dimana besaran ini merupakan fungsi dari kandungan komponen tertentu. Pada kolorimetri, suatu pengulangan (duplikasi) warna dilakukan dalam dua larutan yang mengandung sejumlah zat warna yang sama pada kolom dengan diameter penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar. Biasanya sinar putih digunakan dan kondisi keasaman transmisi antara larutan standard an larutan sampel diperoleh dengan pengamatan visual. Kita telah mengenal hukum Lamber Beer, yaitu: A = a . b. c Untuk dua larutan diatas maka Ax = a . bx . cx dan A = a . by . cy = Ay jika larutan mempunyai kesetimbangan optic, sehingga persamaan diatas dapat menjadi: bx cy = by cx Asalkan nilai a tetap. Kita dapat menguji peramaan tersebut secara eksperimen dengan keadaan berikut: a) Cx bx tetap, sedangkan cy by bervariasi b) Cx bx tetap, sedangkan by bervariasi c) Cx bx tetap, sedangkan cy bervariasi (S.M Khopkar: 2003) Persyaratan larutan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Oleh karena itu metoda spektroskopi sinar tampak disebut juga dengan metoda kolorimetri dan alatnya disebut dengan kolorimeter. Larutan sampel yang tidak berwarna atau warnanya lemah dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan



pereaksi yang dapat menghasilkan warna. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat berwarna dengan pereaksi sulfanila-mida dan N-(1-naftil)-etilendiamin. Lebih jelasnya, kolorimetri didefinisikan sebagai suatu metoda analisa yang didasarkan pada kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standarmenggunakan sumber cahaya polikromatis dan mata sebagai detektor. Metoda ini didasarkan pada penyerapan cahaya tampak dan energi radiasi lainnya oleh suatu larutan. Absorbsi sinar UV atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang gelombang absorbsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada pada molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektrokopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektrokopi serapan ultra violet dan sinar tampak untuk menentukan analisa kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorbsi. Kolorimetri didasarkan pada perubahan warna larutan yang sebanding dengan perubahan konsentrasi komponen pembentuk larutan. Oleh karena itu aspek kuantitatif merupakan tujuan pengukuran metoda ini. Kesamaan warna pada metoda kolorimetri tercapai apabila jumlah molekul penyerap kedua larutan persis sama.(David Harvey : 2000). Metoda kesetimbangan dapat dilakukan dengan menggunakan sistem peralatan yang dibagi berdasarkan ketinggian larutan, yaitu : 1. Tinggi larutan konstan (Constant Depht Methods) a. Tabung Nessler  Pada metoda ini digunakan beberapa tabung reaksi berbentuk silinder. Masing-masing tabung diisi dengan larutan standar dengan konsentrasi terukur dan bervariasi dengan tinggi larutan yang sama. Tabung ini disusun pada rak tabung bercat hitam yang tidak mengkilat agar tidak memantulkan sinar yang datang pada tabung. Kemudian larutan sampel dengan tinggi yang sama diletakkan di sela tabung-tabung tersebut dan bandingkan warna larutan standar dan sampel dengan melihat dari atas tabung (vertikal). Jika ada warna larutan standar yang sama dengan sampel, berarti konsentrasi sampel sama dengan larutan standar tersebut. Jika warnanya berada diantara 2 warna larutan standar yang berdekatan, berarti konsentrasi sampel berada dalam range dari konsentrasi kedua larutan tersebut. b. Bajerum Comparator Pada alat ini, untuk mencapai kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutan sampel disepanjang skala yang berada di



atas bajerum. Bajerum comparator ini merupakan suatu kotak transparan persegi panjang yang dibagi dua menurut diagonal bidangnya. Bagian depan dimana skala terteradiisi dengan larutan standardan bagian lainnya diisi dengan blanko. Pengamatan dilakukan dari bagian depan (horizontal). 2. Tinggi larutan berbeda (Variable Depth Methods) a. Tabung Herner  Tabung Herner berupa sepasang silinder dengan keran untuk mengeluar-kan larutan dari dalam silinder yang warna larutannya lebih pekat sehingga tingginya berubah, agar didapatkan warna yang sama pada kedua silinder. b. Dubosq Colorimeter Pada alat ini kesamaan warna didapatkan dengan cara mengatur tinggi rendahnya pemberat (plunger) agar tinggi larutan dalam bejana berubah sehingga didapatkan intensitas warna yang sama pada spiltfield. Kriteria untuk analisis kolorimetri berdasarkan syarat pewarnaan antara lain : 1. Kespesifikan reaksi warna Sangat sedikit reaksi yang khas untuk suatu zat tertentu, tetapi banyak reaksi yang menghasilkan warna untuk sekolompok kecil zat yang sehubungan saja, artinya reaksireaksi itu selektif. Dengan memanfaatkan peranti seperti memasukkan senyawa pembentuk komplek lain, mengubah kondisi dan pengendalian pH, seringkali dapat dicapai pendekatan kespesifikan. 2. Kesebandingan antara warna dan konsentrasi. Untuk kolorimetri visual, intensitas warna hendaknya meningkatkan secara linear dengan naiknya konsentrasi zat yang akan ditetapkan. Ini tidak penting untuk instrument fotolistrik karena kurva kalibrasi dapat dibentuk dengan menghubungkan pembacaan instrumental warna dengan konsentrasi larutan, sistem ini harus memenuhi hukum Lambert-Berr. 3. Kestabilan warna Warna yang dihasilkan hendaknya cukup stabil untuk memungkinkan pengambilan pembacaan yang tepat. Ini berlaku juga untuk reaksi dimana warna itu cenderung mencapai maksimum setelah suatu saat periode warna maksimum harus cukup panjang untuk membuat pengukuran yang cermat. Dalam hubungan ini pengaruh zat-zat lain dan kondisi eksperimen (temperatur, pH, kestabilan dalam udara dan lain-lain) harus diperhatikan. 4. Ketepatan ulang (reprodusbilitas)



Prosedur kolorimetri harus memberi hasil yang dapat diulang pada kondisi eksperimen yang khas. Reaksi itu tidak perlu mewakili perubahan kimia yang kuantitatif secara stoikiometri. 5. Kejernihan larutan Larutan haruslah bebas dari endapan jika harus dibandingkan dengan standar yang jernih. Kekeruhan akan menghamburkan maupun menyerap cahaya. 6. Kepekaan tinggi Kepekaan larutan harus tinggi terutama bila yang harus yang ditetapkan zat berkuantitas sangat kecil. Produk reaksi yang diinginkan menyerap dengan kuat dalam daerah tampak, bukan dalam daerah ultraviolet. Efek gangguan oleh zat-zat lain dalam daerah ultraviolet biasanya lebih parah. (A.L Underwood dan R.A. Day: 1999) Keuntungan utama metode kolorimetri adalah bahwa metoda ini memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Kendala-kendala yang dihadapi pada metoda ini : 1. Reagen pewarna sulit didapat dan harganya mahal. 2. Untuk mendapatkan warna spesifik dibutuhkan kondisi tertentu. 3. Kepekaan detektor mata berbeda-beda. (Vogel: 1989)



III.



PROSEDUR PERCOBAAN



3.1



Alat Dan Bahan A. Alat Alat Sepasang labu ukur 100 mL



Fungsi Untuk mengencerkan larutan standar



Sepasang alat silinder Hehner



untuk



mengamati



kesamaan



warna larutan secara vertikel. Pipa kaca berbentuk U



Untuk



mengalirkan



berdasarkan Selang karet dan penjepit



larutan



prinsip



berhubungan Untuk mengatur



bejana



banyaknya



larutan yang dipindahkan Satu set alat bajerum Comparator



Untuk



mengamati



kesamaan



warna larutan yang dilakukan secara horizontal B. Bahan



3.2



Bahan Larutan standar Cu2+ 1000 mg/L



Fungsi Larutan standar dan larutan



NH4OH 1:1



tugas Reagen pemberi warna



Aquades



Pelarut dan blanko



Cara Kerja



3.2.1



Pembuatan larutan standar



1. Larutan standar Cu2+100 mg/L dibuat dengan memipet 25 mL larutan standar induk 1000 mg/L pada labu ukur 250 mL, lalu tambahkan 25 mL NH4OH 1 : 1 dan diencerkan sampai batas dengan aquadest. Disiapkan untuk 2 buah larutan standar. 2. Untuk silinder Hehner, dengan bantuan selang dan pipa U diisap larutan kedalam gelas ukur I sehingga membentuk sistem bejana berhubungan. 3. Larutan tugas diisikan sebanyak 50 mL kedalam gelas ukur II/ silinder sampel, lalu dipasangkan bergandengan dengan silinder berisikan standar yang telah membentuk sistem bejana berhubungan terhadap labu ukur standar dengan latar belakang warna putih. 4. Pengamatan dilakukan secara vertical dengan satu mata, lalu diatur tinggi larutan dengan merubah posisi labu ukur sedemikian rupa sampai didapatkan tepat kesamaan warna pengamatan pada kedua sisi silindernya. Selang karet dijepit, lalu nilai skala volume larutan standar diamati. 5. Bila kesamaan warna telah tercapai, berarti jumlah molekul warna yang dilewati berkas sisnar telah sama pada kedua sisinya. 6. Maka pada keadaan ini berlaku kaidah kesamaan perkalian tinggi larutan dengan konsentrasi, sesuai rumus: l1 × C1 = l2 × C2 3.2.2



Untuk Bajerum Comparator



1. Larutan standar dimasukkan kedalam sisi bajerum bagian depan, pada sisi belakangnya isikan larutan blanko dengan ketinggian yang sama. 2. Larutan sampel dimasukkan kedalam wadahnya setinggi lebih kurag 2/3 bagian. 3. Wadah sampel ditempatkan pada bagian atas alat utama Bajerum Comparator. 4. Pengamatan dilakukan secara horizontal lalu kedudukan larutan sampel digeser sedemikian rupa sampai didapatkan tepat kesamaan pengamatan warna pada kedua sisi atas/bawah dengan latar belakang warna putih. 5. Setelah didapat kesamaan warna, posisi skalanya dibaca dan konsentrasi tugas dapat dinyatakan sebagai berikut: Cx =



Nilai skala × Sstd 20



3.3



Skema Kerja



3.3.1



Pembuatan larutan standar



Larutan standar induk Cu2+ 1000 ppm -



dipipet 25 mL dan pada dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL



-



ditambahkan 25 ml NH4OH 1:1



-



diencerkan sampai batas dengan aquadest



Larutan standar Cu2+ 100 ppm -



disiapkan untuk 2 buah.



Untuk silinder Hehner Larutan standar Cu2+ 100 ppm -



diisap dengan bantuan selang dan pipa U kedalam gelas ukur I



Larutan tugas -



diisikan sebanyak 50 mL kedalam gelas ukkur II



-



dipasangkan bergandengan dengan silinder berisikan standar yang telah membentuk sistem bejana berhubungan terhadap labu ukur standar dengan latar belakang putih.



-



dilakukan pengamatan secara vertical



-



diatur tinggi larutan dengan merubah posisi labu sedemikian rupa sampai didapatkan kesamaan warna pengamatan



-



jepit selang dengan karet



-



diamati nilai skala volume larutan standar



-



bila kesamaa warna telah tercapai, berarti jumlah molekul warna yang dilewati berkas sinar telah sama pada kedua sisinya.



Konsentrasi larutan tugas



3.3.2



Untuk Bajerum Comparator Larutan standar - Masukan ke dalam salah satu sisi depan - Blanko pada sisi belakang, standar di sisi depan - Masukan sampel ke dalam kotak sampel sampai tanda batas - Tempatkan kotak sampel pada bagian atas kotak larutan standar - Geser kedudukan sampel sepanjang posisi skala sampai didapatkan kesamaan warna - Pengamatan dilakukan secara horizontal - Baca skala setelah tercapai kesamaan warna Konsentrasi Larutan



3.4



Skema Alat



A. Silinder Hehner 2



3



1 4 5



Keterangan: 1. Larutan sampel 2. Penjepit 3. Pipa U 4. Labu ukur berisi larutan standar 5. Selang karet



4



B.



Bajerum Comparator 3



Keterangan: 1. Wadah sampel 2. Skala bajerum comparator 3. Larutan standar 4. Blanko



ANALISA JURNAL A. JUDUL Determination of Chromium and Iron Using Digital Image-based Colorimetry (Penentuan Kromium dan Besi Menggunakan Gambar Digital Berdasarkan Kolorimetri). B. TUJUAN Untuk mengusulkan metode analisis sederhana dan cepat dengan menggunakan gambar digital berdasarkan kolorimetri untuk penentuan Cr(VI) dan Fe(III) dalam sampel air. C. CARA KERJA a) Prosedur fotografi 1. Standar dan sampel ditempatkan dalam sel kuarsa spektrofotometik 1 cm dengan latar belakang putih dan buram untuk mempertahankan cahaya lingkungan yang sama dan kondisi fotografi. Kamera diset up secara detail. 2. Gambar digital dipindahkan ke computer menggunakan software Adobe Photoshop. 3. Warna-warna yang diperoleh mewakili area kotak sekitar 100 pixel yang terletak di setiap spektrofotometri sel. 4. Nilai RGB rata-rata diukur dengan pengolahan gambar Matlab pada menu tool box. 5. Potongan gambar digital dan pengolahan Matlab sampel dilakukan 4 kali ulangan. 6. Analisis lebih lanjut dari data RGB dibuat dengan Microsoft Excel dan Minitab untuk regresi linier sederhana (SLR) dan parsial least square (PLS), masingmasingnya. b) Metode referensi 1. Prosedur referensi spektrofotometri dilakukan dengan menggunakan reagen kompleks yang sesuai. 2. Kolorimetri untuk penentuan kromium didasarkan pada reaksi Cr ion (VI) dengan 1,5-Diphenylcarbazide (DPC) memproduksi kompleks berwarna redviolet dengan penyerapan maksimum 540 nm. Penentuan besi didasarkan pada reaksi Fe(III) ion Kalium Tiosianat dengan (KSCN) memproduksi kompleks berwarna orangemerah dengan penyerapan maksimum 480 nm. 3. Analisa masing-masing sampel dilakukan dalam rangkap tiga, dan konsentrasi dihitung dari kurva kalibrasi standar.



D. HASIL DAN PEMBAHASAN Standar deviasi relative (RSD) dihitung menjadi kurang dari 1,37% dan 1,31% untuk Cr(VI) dan Fe(III), masing-masingnya. Hasil ini menunjukkan pengulangan baik dari metode yang diusulkan. Sensitivitas terbaik untuk Cr(VI) dan Fe(III) menggunakan penentuan regresi linier sederhana dicapai oleh warna hijau dan biru pada masing-masingnya, lereng kurva kalibrasi adalah 0,548 dan 0,082 untuk Cr(VI) dan Fe(III). Sensitivitas Fe(III) lebih rendah dari Cr(VI) mungkin karena kurang intensitas menghasilkan warna kompleks yang berbeda untuk Fe seperti 10-fenantrolin. Metode ini diterapkan untuk solusi sintesis dengan diketahui konsentrasi Cr(VI) dan Fe(III). Akurasi dari metode yang diusulkan dinilai menggunakan UV-Spektrofotometri sebagai metode referensi. Persentase relative error (((Xe-Xc) / Xc) × 100) dalam analisis konsentrasi diketahui Cr(VI) dan Fe(III) larutan (Xc = 0,6 mg/L), (Xe, hasil SLR atau PLS) ditemukan lebih baik dari 2,5% untuk sebagian logam. Meskipun akurasi PLS baik, kualitas gambar SLR gambar masih kurang memuaskan, dengan tidak ada perbedaan statistic yang signifikan pada tingkat kepercayaan 95% tingkat. E. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN JURNAL Salah satu kelemahan dari metode yang diusulkan relative batas bawah deteksi. Gambar pengujian berbasis kolorimetri sebanding dengan yang terlihat UV-Spektrofotometri, yang tidak cukup baik untuk mendeteksi logam berat berkonsentrasi rendah dalam sampel sungai tercemar atau sampel lingkungan lainnya. Akan tetapi, metode limit deteksi yang diusulkan dapat ditingkatkan dengan menerapkan langkah tambahan sebelum analisis, seperti kopresipitasi, pertukaran ion atau resin pengkhelat pra-konsentrasi.