Kompleks o [PDF]

Citation preview

LAPORAN MINGGUAN KIMIA ANALITIK KOMPLEKSOMETRI



Oleh : Nama NRP Meja Kelompok Asisten Tgl. Percobaan



: Fahrunnisa : 063020078 : 4 (empat) : III (Tiga) : Devita Indriani : 8 November 2007



LABORATORIUM KIMIA ANIALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2007



I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang, (2) Prinsip Percobaan, (3) Tujuan Percobaan dan (4) Reaksi Percobaan. 1.1. Latar Belakang Titrasi Kompleksometri adalah suatu metoda analisis yang berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dan zat pembentuk kompleks (Liganda). Liganda banyak digunakan adalah di Natrium- Etilen Diamina Tetra Asetat ( Na2-EDTA) yang mempunyai rumus empiris sebagai berikut : HOOC N



H2 CH2



CH2



NaOOC



COONa



CH2



Dan biasanya ditulis sebagai Na2H2Y Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah : H2Y2- + Mn+



Myn-4 + 2H+



H2Y2- = EDTA Larutan Na2-EDTA merupakan lrutan baku sekuncer, sehingga harus dibakukan terlebih dahulu dengan larutan baku primer, seperti larutan Zn 2+ ( dari logam Zn atau garam ZnSO4.7H2O) (Harjadi,1985).



1.2. Prinsip Percobaan Prinsip



pada



percobaan



Kompleksomettri



adalah



berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara logam Mg dengan EDTA terhadap indikator EBT dalam suasana pH 10. Pada titrasi akhir terjadi perubahan warna dari warna merah anggur menjadi warna biru jelas. 1.3. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan Kompleksometri adalah untuk menentukan konsentrasi sampel yang berupa MgSO 4, ZnSO4 atau CaCl2 dan konsentrasi Na-EDTA ( Natrium-Etilen Diamin Tetra Asetat). 1.4. Reaksi Percobaan H3ln



Hln-2 + 2H+



Mg2+ + Hln2-



Mgln- + H+



Mg2+ + H2Y2-



MgY2- + 2H+



Mgln- + H2Y2-



MgY2- + Hln2- + H+ (biru)



II TINJAUAN PUSTAKA Bab ini menguraikan mengenai : (1) Pengertian Ion Kompleks, (2) Larutan EDTA, (3) Kurva Titrasi Kompleksometri dan (4) Indikator Kompleksometri. 2.1. Pengertian Ion Kompleks Kompleks yang akan dibicarakan terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam yang terdapat di dalam kompleks tersebut biasa disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara



kompleks



yang



komponen-komponennya.



tersisa



(tidak



Sebaliknya



terdisosiasi) bila



dan



komponen-



komponen suatu kompleks dicampurkan didalam larutan, akan terjadi ikatan sampai tercapai kesetimbangan antara kompleks yang terbentuk dengan komponennya (Harjadi,1985). 2.2. Larutan EDTA Contoh dari kompleks untuk titrasi kompleksometri adalah larutan EDTA. Yang mempunyai bentuk stuktur : HOOC-CH2 CH2COOH N – CH2 – CH2 – N HOOC-CH2 CH2COOH



Terlihat



dari



strukturnya



bahwa



molekul



tersebut



mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan kelat bercincin



sampai



dengan



enam



secara



serempak



(Khopkar,2002). Kompleksometri dalam perkembangan analisa kimia mengalami



suatu



kemunduran



karena



kelemahan



-kelemahannya, serta cara-cara baru yang lebih baik. Tetapi dengan penelitian-penelitian tentang pengkelat polidentat. Maka



terjadi



kebangkitan



baru



yang



boleh



dikatakan



rovolusioner dalam analisa unsur-unsur logam. Perhatikan terutama



tertuju



pada



asam-asam



seperti



aminopolikarboksilat, salah satu diantaranya adalah EDTA. Nama resmi EDTA merupakan singkatan dari Ethylene diamine tetra acetit acid (Harjadi,1985). EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat empat gugus karboksil untuk memudahkan bentuk asam EDTA, sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap



dari



kompleks



logam,



mungkin



terjadi,



yang



menyebabkan terjadi pembentukan zat lain, tetapi pada kondisi basa ke empat hidrogen hlang, apabila ligan di koordinasikan dengan ion logam. Pada pH yang sangat tinggi ion hidroksida mungkinakan menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks dapat terjadi (Underwood,1999).



Faktor-faktor



yang



menyebabkan



EDTA



ampuh



sebagai pereaksi yang baik adalah : (1) dengan ion logam selalu terbentuk kompleks 1 : 1 ( satu molekul EDTA dengan satu i0n logam ) sehingga reaksi berjalan satu tahap, (2) konstanta kestabilan kelatnya, umumnya besar sekali reaksi sempurnaan ( kecuali dengan asam logam alkali ) dan (3) banyak ion logam yangbereaksi cepat (Harjadi,1985). 2.3. Kurva Titrasi Kompleksometri EDTA adalah Heksadentat, tetapi bila digunakan dalam bentuk garam di Natrium menjadi Kudridentat : H 4R. melihat nilai tetapan disosiasinya, nampak bahwa pada pH diatas 10.0 nilai R4- yang berasal dari H 4R yang ada dalam jumlah yang dominan. Ion logam bersaingan dengan H 3O+ untuk memperebutkan EDTA. Bila pH menurun, maka kesetimbangan bergeser dari kiri ke kanan (Khopkar,2002). Semakin banyak ligan yang terikat pada ion inti , semakin bagiannya.



banyak



pula



Walaupun



tahap



reaksi



tampaknya



pembentukannya konstan



namun



pembentukan ini besar dan memungkinkan titrasi Zn + oleh SO4 dengan kurva titrasi yang kecuraman besar disekitar TG, dalam kenyataannya tidaklah demikian karena sebagai halnya titrasi asam polivalen, kurva titrasinya terjadi dari beberapa kecuraman yang tidak terlalu besar (Harjadi,1985).



2.4. Indikator Kompleksometri Sebagian



besar



titrasi



mempergunakan



suatu



indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentusaja ion kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda yang dilakukan dengan pengompleksannya sendiri. Indikator yang demikian disebut indikator Metalokromat. Indikator seperti ini contohnya adalah Eriochrome Black T (EBT), Pyrocathechol Violet, Xylenol Orange,



Calmagit



1-(2-piridil-azonafid), PAN, Zincon, Asm salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002). Sudah dikemukakan secara sepintas, bahwa indikator untuk titrasi kompleksometri merupakan asam indikator ini dikembangkan setelah terjadi peranan EDTA dan ion-ion lain untuk titrasi semakin tampak penting, dan dengan berhasil dikembangkannya indikator ini. Semakin pesat kemajuan yang dialami oleh analisa kimia berdasar Kompleksometri, sampai tahun 1963 sudah dilaporkan lebih dari 200 persenyawa yang dapat



digunakan



sebagai



indikator



Metalokrkhromik.



Pemilihan indikator jauh lebih rumit dari pada dalam titrasi, karena perubahan warna disini menyangkut kekuatan larutan logam EDTA, ion logam indikator maupu pH, disamping itu juga harus di perhatikan jenis warna indikator bebas pada pH titrasi dibandingkan dengan warna larutannya (Harjadi,1985). Indikator Eriochrome Black T (EBT) merupakan indikator yang bersifat asam basa (berubah warna jika pH lingkungan berubah) sebab pada pH berbeda, ion yang



dominan juga berbeda. Dari besarnya pH (7.3 – 10.5 ) dan mulai menampakkan biru jelas pada pH 6.3 dan masih cukup bersifat kebiru-biruan pada pH 11.5 (Harjadi,1985). Jadi untuk mengkhaskan warna yang akan dimiliki oleh suatu indikator metalokrom dalam suatu larutan tertentu umumnya harus diketahui baik nilai pH mau pun nilai Ppm untuk ion logam tertentu yang ada ( Underwood,1999).



III ALAT, BAHAN, METODE PERCOBAAN Bab



ini



menguraikan



mengenai :



(1) Alat



yang



Digunakan, (2) Bahan yang Digunakan dan (3) Metode Percobaan. 3.1. Alat Yang Digunakan Alat yang digunakan pada percobaan kompleksometri adalah buret, klep, labu Erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, labu titrasi dan pipet gondok. 3.2. Bahan Yang Digunakan Bahan yang digunakan pada percobaan kompleksometri adalah MgSO4/ZnSO4. EBT ( indikator ), Na-EDTA, larutan dapar sarmiak, sampel S dan aquadest. 3.3. Metode Percobaan Hitung gram MgSO4 dengan BM=246,48 dan didapat sebesar 1,23 gram, lalu masukkan pada labu titrasi dan tambahkan 100 ml aquades dan homogenisasikan. Setelah itu ambil dengan pipet gondok sebanyak 25 ml dan simpan pada labu erlenmeyer, kemudian tambahkan larutan dapar salmiak dan indikator EBT. Untuk pengenceran Na-EDTA dimasukkan ke dalam gelas kimia sebanyak 125 ml. Pengenceran ini dimasukkan kedalam buret sebagai pentiter. Setelah selesai, titrasikan MgSO4 yang sudah dicampur dengan indikator EBT dan larutan dapar salmiak dengan Na-EDTA dari warna merah anggur sampai biru jelas. Lakukan sekali lagi (duplo) dengan prosedur yang sama. Lalu hitung hasilnya.



Pada sampel S diambil sebanyak 25 ml, lalu tambahkan larutan dapar sarmiak dan indikator EBT lalu dititrasikan dengan Na-EDTA sampai berubah warna dari warna merah anggur menjadi biru jelas. Hitung konsentrasi sampel tersebut.



IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan 4.1. Hasil Pengamatan Hasil dari percobaan kompleksometri adalah sebagai berikut : Berat zat baku primer MgSO4 = 1,23 gram BE zat baku primer MgSO4 = 246,48 Volume pengenceran



= 28,2 ml larutan standar 0,01 N dilarutkan sampai



dengan dengan



aquadest 125



ml



sehingga diperoleh konsentrasi larutan standar 0,0446 M. Normalitas larutan standar Na-EDTA = 0,046 M Normalitas larutan sampel (S)



= 0,0064 M



Normalitas larutan sampel(SH)



= 0,006 M



Faktor kesalahan (FK)



= 0%



TAT (Titik Akhir Titrasi)



= merah anggur menjadi biru jelas



4.2. Pembahasan Titrasi kompleksometri meliputi pembentukan ion-ion kompleks terdisosiasi



ataupun dalam



pembentukan larutan.



molekul Persyaratan



netral



yang



mendasar



terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan



tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA. Dalam percobaan ini Titrasi Kompleksometri dilakukan dengan cara Khelometri yang telah dilakukan denngan berhasil baik dan hampir semua kation biasa. Titrasi ini sesungguhnya telah mengganti analisa gravimetri terdahulu yang menjemukan untuk kebanyakan logam dalam beberapa contoh. Titrasi langsung dengan EDTA dapat dilakukan terhadap sedikitnya



25



kation



dengan



menggunakan



indikator



metalokhromatik. Pereaksi pembentukkan kompleks seperti sitrat dan tetrat, sering ditambahkan untuk mencegah pengendapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9-10 sering digunakan untuk logam yanng membentuk kompleks dengan amoniak. Kesalahan total air, kalsium, magnesium dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan EDTA dengan menggunakan indikator EBT atau Calmagite. Sepert dikatakan sebelumnya, kompleks antara Ca2+ dan indikator terlalu lemah untuk terjadinya perubahan warna yang sesuai. Akan tetapi Magnesium membentuk kompleks lebih kuat dengan indikatornya dari pada dengan Kalsium dan suatu titik akhir yang cocok diperoleh dari buffer amonium dengan pH 10.



Jika



contoh



yang



dititrasi



tidak mengandung



magnesium , beberapa garam magnesium dapat ditambahkan kepada EDTA sebelum larutan ini di standarisasikan. Maka titran (pH 10) merupakan suatu campuran MgY2- dan Y4-. Karena ini ditambahkan kepada larutan yang mengandung



Ca2+ maka CaY2- yang lebih stabil terbentuk, denngan membebaskan MG2+ untuk bereaksi dengan indikator yang membentuk Mgln merah. Setelah Kalsium habis terpakaki, maka tambahan titran mengubah Mgln menjadi MgY2- dan indikator kembali kebentuk Hln2- biru (Underwood,1999).



V KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran. 5.1. Kesimpulan Berdasarkan



hasil



percobaan



mengenai



kompleksometri dapat disimpulkan bahwa massa yang diperlukan untuk membuat MgSO4 adalah 1,23 gram, dengan volume Na-EDTA 0,1 M sebesar 28,2 ml, konsentrasi pembakuan Na-EDTA 0,0446 M sedangkan konsentrasi sampel 0,064 M, dengan FK 0 %. 5.2. Saran Praktikan



pada



saat



melakukan



percobaan



kompleksometri harus teliti dan prosedurnya dimengerti, sehingga tidak terjadi kesalahan dalam hasil pengamatan.



DAFTAR PUSTAKA Harjadi, (1985), Kimia Analitik Dasar, Penerbit PT Gramedia Pustaka, Jakarta. Khopkar. SM, (2002), Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit Universitas Indonesia UI-PRESS, Jakarta. Underwood, (1999), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima, Penerbit Erlangga, Jakarta.



LAMPIRAN Perhitungan hasil kompleksometri



pengamatan



pada



1. Membuat MgSO4 / ZnSO4 0,01 M M



=



gram 246,48 gram 246,48



0.05M = Gram



X X



1000 100 1000 100



= 1,23



2. Pengenceran larutan Na-EDTA 0,05 M  0,01 M V1 . M1



= V2 . M2



V1 . 0,1 M



= 250 ml . 0,05 M



V1 = 125 ml 3. Pembakuan larutan Na-EDTA 0,05 M (VM) MgSO4 = (V M) Na-EDTA 28,2 ml. M



= 25 ml . 0,05 M 28,2 = 0,0446 M



4. Penentuan konsentrasi sampel (S) M Sampel



= (V . M) Na-EDTA V Sampel = 36,5 ml . 0,0083 M 25 ml = 0,0064 M



percobaan



Normalitan sampel (S) : 0,0064N Normalitan sampel (SH) : 0,006 N Faktor Kesalahan = 0 %