Laporan Awal Identifikasi BBM Dengan Metode FTIR [PDF]

Citation preview

LAPORAN AWAL PRAKTIKUM PENGENDALIAN MUTU PRODUK MIGAS IDENTIFIKASI BBM DENGAN METODE FT-IR Dr. Oksil Venriza, S.Si., M.Eng.



Disusun Oleh: Zizi Aida NIM



: 201450020



Kelompok



: III (Tiga)



Kelas



: Logistik IB



Program Studi Asisten Laboratorium



: Logistik Minyak dan Gas :



KEMENTERIAN ENERGI DAN SUMBER DAYA MINERAL BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA ENERGI DAN SUMBER DAYA MINERAL POLITEKNIK ENERGI DAN MINERAL AKAMIGAS PEM AKAMIGAS Cepu, Maret 2020



DAFTAR ISI



DAFTAR ISI............................................................................................................i BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1 1.1 Latar Belakang...............................................................................................1 1.2 Tujuan Praktikum...........................................................................................2 1.3 Manfaat Praktikum.........................................................................................3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................4 2.1 Spektrofotometer............................................................................................4 2.2 Spektroskopi FTIR.........................................................................................4 2.3 Prinsip Kerja Spektroskopi FT-IR..................................................................8 2.4 Bagian-bagian dan Fungsi Spektrofotometer FTIR.....................................10 2.5 Cara Kerja Spektrofotometer FTIR......................................................................11 2.6 Macam-Macam BBM...................................................................................11 BAB III METODOLOGI....................................................................................13 3.1 Waktu dan Tempat.......................................................................................13 3.2 Alat dan Bahan.............................................................................................13 3.3 Cara Kerja.....................................................................................................13



LOGISTIK MINYAK DAN GAS i



BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dari atributnya bersadarkan cahaya , suara atau partikel



yang dipancarkan, diserap atau



dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi.Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana “cahaya tampak” digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui ating diserap. Alat untuk merekam ating



yang dipancarkan atau yang



disebut ating



er. Spektroskopi juga



digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. . Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara ikatan atom yang membentuk materi. Karena setiap perbedaan material adalah kombinasi unik dari atom, sehingga tidak ada dua senyawa menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis materi yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalam spektrum merupakan indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif.Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah juga merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah yang memiliki panjang gelombang sebesar 0,78 – 1000 µm atau pada Bilangan Gelombang 12.800 - 10 cm−1. Fourier Transform Infrared ( FT - IR ) spektrometri dikembangkan dalam rangka untuk mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersif . Kesulitan utama adalah proses scanning lambat. Sebuah metode untuk mengukur



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 1



semua frekuensi inframerah secara bersamaan, bukan secara individual, diperlukan. Sebuah solusi dikembangkan yang digunakan perangkat optik yang sangat sederhana disebut interferometer. Interferometer menghasilkan jenis yang unik dari sinyal yang memiliki semua frekuensi inframerah " dikodekan " ke dalamnya. Sinyal dapat diukur dengan sangat cepat, biasanya pada urutan kedua atau lebih. Dengan demikian, elemen waktu per sampel direduksi menjadi hitungan beberapa detik lebih dari beberapa menit. Kebanyakan interferometer menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar inframerah masuk dan membaginya menjadi dua balok optik. Satu balok mencerminkan off dari cermin datar yang tetap di tempatnya. Itu balok lainnya mencerminkan off dari cermin datar yang pada mekanisme yang memungkinkan cermin untuk memindahkan sangat jarak pendek ( biasanya beberapa milimeter ) dari yang beamsplitter . Kedua balok mencerminkan off dari merekamasing-masing cermin dan digabungkan ketika mereka bertemu kembali di beamsplitter. Karena jalan yang satu berkas perjalanan adalah panjang tetap dan yang lainnya terus-menerus berubah sebagai cermin bergerak nya, sinyal yang keluar. Inferometer adalah hasil dari dua berkas cahaya yang “saling mengganggu”. Sinyal yang dihasilkan disebut inferogram yang memiliki karakteristik unik yaitu setiap titik data(fungsi dari posisi cermin bergerak) pembentuk sunyal memiliki informasi frekuensi inframerah dari sumber cahaya. Artinya saat mengukur sebuah inferogram, semua frekuensi akan diukur pada waktu yang bersamaan. Oleh karena itu, penggunaan inferometer memberikan pengukuran yang sangat cepat. Karena analisis membutuhkan spektrum frekuensi(peta intensitas pada setiap frekuensi) untuk identifikasi, sinyal inferogram yang diukur tidakmdapat diinterpretasikan secara langsung. Diperlukan cara untuk”memecahkan kode” satu frekuensi. Ini dapat dicapai dengan teknik matematika terkenal yang disebut Transformasi Fourier. Transformasi ini adalah dilakukan oleh komputer yang kemudian menyajikan pengguna dengan informasi spektral yang diinginkan untuk analisis.



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 2



1.2 Tujuan Praktikum 1. Untuk mengetahui Spektrofotometer FT-IR. 2. Untuk mengetahui prinsip kerja Spektrofotometer FT-IR. 3. Untuk mengetahui bagian-bagian dan fungsi Spektrofotometer FT-IR. 4. Untuk mengetahui cara kerja dari Spektrofotometer FT-IR. 1.3 Manfaat Praktikum 1. Dapat menerapkan metode FT-IR untuk mengindentifikasi BBM atau Gasoline dan dapat membedakan struktur beberapa produk BBM. 2. Praktikum ini mencakup perhitungan dalam menganalisis menggunaan alat Spektrofotometer FT-IR yang digunakan untuk melakukan identifikasi produk migas.



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 3



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Spektrofotometer Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Gandjar, 2007). Spektrofotometer digunakan untuk mengukur transmitan atau absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna terbentuk (Cairns, 2009). Nilai absorbansi dari cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi larutan didalam kuvet (Sastrohamidjojo, 2007). pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994). Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003). 2.2 Spektroskopi FTIR Fourier Transformed Infra Red (FTIR) merupakan salah satu alat atau instrument



yang



dapat



digunakan



untuk



mendeteksi



gugus



fungsi,



mengidentifikasi senyawa dan menganalisis campuran dari sampel yang dianalisis tanpa merusak sampel. spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 4



Tabel 2.1 Daerah spektrum infra merah Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 5 0 µ m atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400 10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan. Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spectrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena: 1.



Cepat dan relatif murah.



2.



Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul.



Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.



Daerah



Gugus



Nama Gugus



serapan (cm-1)



Fungsi



2850-2960



C-H



As-Salisilat



As-Salisilat



Fungsi



– Nujol



– KBr



alkana



2922,16



Mull 2951,09



2920,23



2856,58



2924,09



2858,51



1458,18



2854,65



1440,83



1375,25



1462,04



1382,96



1350-1470



Nujol Mull



1448,54



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 5



3020-3080



C-H



alkena



727,16



675-870



3000-3100



C-H



aromatik



727,16



675-870



1379,10 854,47



3059,10



781,17



860,25



759,95



783,10



696,30



758,02



854,47



696,30 3059,10



781,17



3007,02



759,95



860,25



696,30



783,10 758,02



3300



C-H



alkuna



-



-



696,30 -



1640-1680



C=C



alkena



-



1662,64



1658,78



1500-1600



C=C



aromatik



-



1577,77



1575,84



1080-1300



C-O



(cincin) Alkohol



-



1294,24



1296,16



Eter



1246,02



1246,02



asam



1209,37



1207,44



karboksilat



1190,08



1151,50



ester



1153,43



1089,78



Aldehida



1712,79



1087,85 -



-



-



-



-



(monomer) Alkohol



2922,16



3232,70



3236,55



fenol (ikatan



2856,58



3192,19



3059,10



1690-1760



C=O



Keton asam karboksilat 3610-3640



O-H



ester alkohol fenol



2000-3600



O-H



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 6



Hidrogen)



3000-3600



3379,29



3169,04



3007,02



2723,49



2951,09



2920,23



2924,09



2858,51



2854,65



2719,63



2723,49



2594,26



2677,20



2534,46



2592,33



2380,16



2534,46



2171,85



3232,70



2088,91 3236,55



karboksilat



3192,19



3059,10 3007,02 -



O-H



asam



3379,29



3310-3500



N-H



amina



3379,29



3169,04 -



1180-1360



C-N



amina



1305,81



1325,10



1296,16



1294,24



1246,02



1246,02



1207,44



1209,37



1151,50



1515-1560



-NO2



nitro



1375,25



1190,08 1379,10



1382,96



1345-1385



Spektroskopi FTIR juga merupakan alat yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.Analisis kualitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan untuk identifikasi gugus-gugus fungsional yang terdapat dalam suatu senyawa yang dianalisis.Dan sedangkan,analisis kuantitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan untuk menentukan konsentrasi analit dalam sampel. Analisis kuantitatif dengan FTIR digunakan hukum Lambert Beer’s. Hukum Lambert Beer’s dinyatakan sebagai berikut: A= ε b c LOGISTIK MINYAK DAN GAS 7



Dimana A adalah absorbansi, ε adalah absorptivitas, b adalah ketebalan tempat sampel dan c adalah konsentrasi sampel. Metode fourier transform infrared (FTIR) yang merupakan metode bebas reagen, tanpa penggunaan radioaktif dan dapat mengukur kadar hormon secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum infra merah menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui).Metode analisa ini juga tidak memerlukan preparasi sampel yang rumit dimana baik sampel padatan maupun cairan bisa langsung dianalisa untuk menghasilkan spektrum serta dapat mengukur intensitas pada berbagai panjang gelombang secara serempak. Namun demikian, metode FTIR juga memiliki keterbatasan atau kelemahan terutama karena metode ini tidak dapat mengidentifikasi jenis dan kandungan masing-masing komponen asam lemak dari suatu sampel secara pasti. Oleh karena itu, hasil analisa FTIR juga perlu ditunjang oleh hasil analisa GC-MS terutama untuk menentukan komposisi asam lemak manakah yang paling dominan dari suatu sampel.



2.3 Prinsip Kerja Spektroskopi FT-IR Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan  berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infrared.  Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda



tergantung



pada



atom-atom



dan



kekuatan



ikatan



yang



menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya (fixed mirror dan



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 8



moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm-1  di mana cm-1  disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ). Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda. Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu lapisan tipis misalnya.  Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur 300o C sampai temperatur 400o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa kuantitatif  yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas. Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 – 1000 μm.



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 9



2.4 Bagian-bagian dan Fungsi Spektrofotometer FTIR



                                                    Gambar  Skema Alat FTIR FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu :  1.



Sumber sinar, terbuat dari filament nernst atau globar yang dipanaskan menggunakan listrik hingga temperatur 1000-1800°C. Pemijar globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi hingga 1200 oC dan merupakan sumber radiasi yang sangat stabil . Pijar Nernst merupakan bidang cekung dari sirkonium dan yutrium oksida yang dipanasi hingga sekitar 1500oC dengan arus listrik serta kurang stabil dibandingkan dengan pemijar globar dan memerlukan pendingin air. 



2.



Pencerminan, sistem utama FTIR adalah interferometer yang berfungsi sebagai kombinasi peralatan atau pengatur seluruh frekuensi inframerah yang dihasilkan oleh sumber cahaya. Interferometer terdiri dari 3 komponen yaitu lensa statik, lensa dinamis, dan beamsplitter. 



3.



Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan dan masing-masing menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian.Detektor, berfungsi untuk mendeteksi sinar infra merah atau energi pancaran yang lewat akibat panas yang dihasilkan.



4.



Detektor yang sering digunakan adalah termokopel, sel golay dan balometer. Ketiga detektor bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar IR (Sudjadi, 1985). 



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 10



5.



Elektronik, detektor inframerah menghasilkan tegangan yang merespon interferogram yang masuk melalui sampel, tegangan ini akan membentuk analog sebelum spektrofotometer dapat mengirim interferogram ke sistem data, maka sinyal harus dikonversikan dari bentuk analog ke bentuk digital. 



2.5 Cara Kerja Spektrofotometer FTIR Cara kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Infrared yang melewati celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol jumlah energi ysng disampaikan kepada sampel. Kemudian beberapa infrared diserap oleh sampel dan yang lainnya di transmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar infrared lolos ke detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim ke komputer dan direkam dalam bentuk puncak-puncak.



2.6 Macam-Macam BBM Jenis Bahan Bakar Minyak Gasoline merupakan nama umum untuk beberapa jenis BBM yang diperuntukkan untuk mesin dengan pembakaran dengan pengapian. Di Indonesia terdapat beberapa jenis bahan bakar jenis bensin yang memiliki nilai mutu pembakaran berbeda. Nilai mutu jenis BBM bensin ini dihitung berdasarkan nilai RON (Randon Otcane Number). Berdasarkan RON tersebut maka BBM bensin dibedakan menjadi 3 jenis yaitu: 1.



Premium,(RON88)



Premium adalah bahan bakar minyak jenis distilat berwarna kekuningan yang jernih. Warna kuning tersebut akibat adanya zat pewarna tambahan (dye). Penggunaan premium pada umumnya adalah untuk bahan bakar kendaraan bermotor bermesin bensin, seperti : mobil, sepeda motor, motor tempel dan lainlain. Bahan bakar ini sering juga disebut motor gasoline atau petrol. 2.



Pertalite,(RON90)



Pertalite diluncurkan pada tanggal 24 Juli 2015, merupakan bahan bakar gasoline yang memiliki angka oktan 90 serta berwarna hijau terang dan jernih ini sangat tepat digunakan oleh kendaraan dengan kompresi 9:1 hingga10:1. LOGISTIK MINYAK DAN GAS 11



3.



Pertamax,(RON92) Ditujukan untuk kendaraan yang mempersyaratkan penggunaan bahan



bakar



beroktan



tinggi



dan



tanpa



timbal



(unleaded).



Pertamax



juga



direkomendasikan untuk kendaraan yang diproduksi diatas tahun 1990 terutama yang



telah



menggunakan



teknologi



setara



dengan



electronic



fuel



injection,dan,catalytic,converters. 4.



Pertamax,Plus,(RON95) Jenis BBM ini telah memenuhi standar performance International World



Wide Fuel Charter (WWFC). Ditujukan untuk kendaraan yang berteknologi mutakhir yang mempersyaratkan penggunaan bahan bakar beroktan tinggi dan ramah lingkungan. Pertamax Plus sangat direkomendasikan untuk kendaraan yang memiliki kompresi ratio > 10,5 dan juga yang menggunakan teknologi Electronic Fuel



Injection



(EFI),



Variable



Valve



Timing



(VTI),,Turbochargers,dan,catalytic,converters.



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 12



Intelligent



(VVTI),.



BAB III METODOLOGI 3.1 Waktu dan Tempat Praktikum ini dilaksanakan pada jam pelajaran mata kuliah praktikum pengendaluan mutu produk migas pada hari jumat pukul 13.30-17.20 WIB dan bertempat di Laboratorium Quality Control (QC). 3.2 Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam praktikum ini: 1.



Spektrofotometer FTIR



2.



Labu ukur 50 ml dan 25 ml



3.



Labu semprot



4.



Pipet takar



5.



Gelas beaker



6.



Pipet tetes



7.



Bulb



Bahan yang digunakan dalam praktikum ini: 1.



Premium



2.



Pertalite



3.



Pertamax



3.3 Cara Kerja 3.3.1 Menghidupkan alat 1. Nyalakan alat instrumen FT-IR dengan menekan tombol on/off. 2. Buka software FT-IR yang tersedia pada komputer. 3. Klik kiri opsi “Measure” kemudian pilih “Measurement” lalu “initialize”. Tunggu hingga muncul tiga icon status berwarna hijau pada sebelah kanan layar. 4. Perangkat FT-IR siap untuk digunakan.



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 13



3.3.2 Mengukur Sampel Liquid film / kaca preparat 1. Masukan holder, penopang yang mana terdapat sebuah lubang bulat pada bagian tengahnya. 2. Pilih opsi untuk menyimpan data pada komputer. Masukan nama file dan simpan dalam folder. Dengan demikian, hasilnya akan tersimpan secara otomatis setelah dilakukan pengukuran. 3. Mengukur background (BKG) dengan mengklik measure. Akan diperoleh spektrum BKG yang merupakan udara bebas dan gas CO 2. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran. 4. Masukan sampel yang berupa film / kaca preparat, lalu pasangkan pada



holder.



LOGISTIK MINYAK DAN GAS 14