Laporan IODOMETRI [PDF]

Citation preview

Laporan Praktikum Kimia Analitik II



IODOMETRI disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik II



OLEH:



NAURAH NAZHIFAH 1808103010037



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SYIAH KUALA DARUSSALAM, BANDA ACEH 2020



BAB I PENDAHULUAN



1.1



LATAR BELAKANG Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa reduktor atau



oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks adalah reaksi reduksi oksidaasi atau dikenal denga reaksi redoks. Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron, sehingga terjadi perubahan bilangan oksidasi. Titrasi redoks terdiri dari beberapa jenis, penggolongan jenis titrasi redoks berdasarkan pada jenis oksidator maupun reduktor yang digunakan sebagai titran atau larutaan standar. Kelima jenis titrasi redoks tersebut adalah permanganometri (Larutan standar KMnO4), Bikromamometri (lsrutan standar K2Cr2O7), Bronatometri (Larutan standar KBrO3), serta Iodimetri ( larutan standar I2), dan iodometri (larutan standar Na2S2O3) (Khopkar, 2010). Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit. Iodometri adalah bahan pengoksidasi yang mengoksidasi Kalium iodide (KI) dalam suasana asam, sehingga Iod yang dibebaskan (Mulyani, 2018). Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah. Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana



zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku (Harjadi, 1990).



1.2



TUJUAN PERCOBAAN Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui bagaimana cara menetapkan kadar



suatu senyawa dengan titrasi Iodometri.



BAB II TINJAUAN KEPUSTAKAAN



Tirasi adalah suatu teknik secara kuantitatif dan volumetrik untuk menentukan konsentrasi suatu larutan yang tidak diketahui kosentrasinya dengan larutan yang sudah diketahui kosentrasinya dalam sebuah indikator. Jenis-jenis titrasi antara lain: titrasi asam-basa, titrasi presipitasi, titrasi iodometri, dan titrasi kompleksometri. Titrasi dapat digunakan untuk menentukan jumlah suatu senyawa kimia yang diberikan dalam suatu larutan dengan mengamati jumlah larutan senyawa lain dengan kekuatan yang diketahui untuk mengeubah sepenuhnya inti pertama menjadi ketiga, titik akhir dipastikan dengan perubahan warna atau indikator lain. Larutan standar juga diperlukan dalam proses titrasi. Larutan standar dapat berupa asam atau basa yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti (Khopkar, 2010). Larutan standar asam diperlukan untuk menetapkan konsentrasi basa dan larutan standar basa diperlukan untuk menetapkan konsentrasi asam. Keadaan dengan jumlah ekivalen asam sama dengan basa disebut titik ekivalen. pH larutan mengalami perubahan selama titrasi dan titrasi diakhiri pada saat pH titik ekivalen telah tercapai serta sudah mencapai TAT (Titik Akhir Titrasi) yang ditandai denagn adanya perubahan warna karena penambahan indikator (Khopkar, 2010). Iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah dari pada kalium permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Dilain pihak ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih kuat, sebagai contoh, ion Fe(II). Dalam proses-proses analitis, iodine dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Namun demikian, banyak agen pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak. Prinsip dari iodi/iodometri adalah reaksi reduksi oksidasi. Reaksi- reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oksidasi atau perpindahan elektron-elektron dari zat-zat yang bereaksi (Iskandar, 2017). Iodimetri dan iodometri termasuk titrasi reduksi oksidasi dimana dalam reaksi redoks ini terjadi tranfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah. I2 dapat bereaksi secara kuantitaif



dengan reduktor kuat dan reduktor lemah. Dalam keadaan demikian oksidasi potensial dari reduktor tersebut menjadi minimal sedangakan kekuatan mereduksinya menjadi maksimal. Dalam suasana basa, iodium dapat bereaksi dengan ion hidorksil membentuk hipoiodit dan iodida. Hiopidit ini sangat tidak stabil dan dengan segera dapat berubah menjadi iodidat (Asip&Okta, 2017). Iodimetri adalah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan menggunakan larutan standar iodium, sedangkan iodometri adalah titrasi terhadap iodium yang dibebaskan dari suatu reaksi kimia. Titrasi Iodometri merupakan salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan senyawa iodium pada perlakuannya. Titrasi ini juga merupakan jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium iodide atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O (Asip&Okta, 2017). Istilah oksidasi mengacu kepada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikkan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron, sedangkan reduksi mempertoleh elektron. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang mengalami kenaikkan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang mengalami kenaikkan bilangan oksidasi. Oksidasi reduksi harus selalu berlangsung bersamaan dan saling mengompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja. Jika usatu reagen berperan baik sebagai reduktor dan oksidator maka dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproporsionasi (Mulyono, 11). Titrasi iodometri merupakan sebuah analisis kimia volumetrik dimana terjadi reaksi oksidasi-reduksi atau reaksi redoks antara zat pengoksidasi dan pereduksi dan ada atau tidak adanya unsur iodide mengindikasikan sebuah titik akhir. Iodium merupakan salah satu mineral yang dibutuhkan dalam jumlah sedikit dalam tubuh. Iodium ada di dalam kelenjar tiroid yang digunakan untuk mensintesis protein hormon tiroksin untuk pertumbuhan normal, perkembangan fisik dan mental pada manusia. Iodium yang biasa ditambahkan pada fortifikasi makanan yaitu dalam bentuk KIO3 karena KIO3 lebih stabil dibandingkan KI (Novitriani & Sucianawati. 2016).



Titrasi iodometri sinonim dengan titrasi redoks. Iodometri dapat digunakan untuk menentukan jumlah zat pereduksi atau zat pengoksidasi. Reaksi yang terjadi dalam titrasi iodometri adalah jika klorida bereaksi dengan iodin yang berasal dari KI maka akan menghasilkan ion klorin dan iodide. Cl2 + 2I- → 2Cl- + I2 Dalam titrasi iodometri, jika tiosulfat standar bereaksi dengan iodin maka akan terjadi reaksi : I2 + 2S2O32- → S4O42- + 2IDari semua kasus reaksi titik akhir titrasi dapat terdeteksi berdasarkan perubahan warna yang terjadi, yaitu pati biru kompleks (Adhi, 2017).



BAB III METODOLOGI PERCOBAAN



3.1



ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah timbangan analitik, kaca



arloji, gelas beaker, pengaduk, gelas ukur, Erlenmeyer, klem dan statif. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah amilum, aquades, HgI2, Na2S2O3, Na2CO3, natrium karbonat, kloroform, K2Cr2O7, KI, NaHCO3, HCl pekat, Larutan kanji, larutan tiosulfat, tembaga sulfat, dan asam asetat.



3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN Tabel 3.2 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan No



Bahan



Berat Molekul (g/mol)



Titik Didih ( ℃)



Titik Leleh ( ℃)



Tinjauan Keamanan



1.



Na2S2O3



158,11



100



48,3



2.



K2Cr2O7



294,2



500



398



Tidak mudah terbakar Berbahaya



3.



KI



166,0



1330



681



Korosif



4.



NaHCO3



84,01



-



60



Mudah Terbakar



5.



HCL pekat



36,46



-27,32



110



Korosif



6.



CuSO4



159,62



-



110



7.



CH3COOH



60,05



391



289



8.



H2O



18



100



0



Irirasi Korosif dan Iritasi Aman



3.3 CARA KERJA 3.3.1 Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat K2Cr2O7 , KI dan Natrium bikarbonat ditimbang sebanyak 210 mg, 3 g dan 2 g. Kemudian dicampurkan K2Cr2O7 dengan KI tersebut, lalu ditambahkan 100 mL



akuades, dan diaduk. Campuran larutan tersebut dimasukkan tersebut ke dalam Natrium Bikarbonat, diaduk kembali. Kemudian dimasukkan larutan tersebut ke dalam erlenmeyer bertutup dan di tutup dengan kain hitam. Lalu, Ditambahkan 5 mL HCl pekat dan ditutup kembali labu erlenmeyer, digoyangkan hingga tercampur. Lalu didiamkan ditempat gelap selama 10 menit. Selanjutnya dititrasi dengan larutan titran yaitu natrium tiosulfat sampai larutan berwarna hijau kekuningan dan dihitung Normalitas Na2S2O3.



3.3.2



Penentuan Kadar Cu Dalam CuSo4.5H2O CuSO4.5H2O dan KI ditimbang sebanyak 250 mg dan 750 mg. kemudian KI



dicampurkan dengan CuSO4.5H2O, lalu ditambahkan 50 mL akuades, dan diaduk. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer bertutup dan di tutup dengan kain hitam. Labu Erlenmeyer ditutup Lalu didiamkan ditempat gelap selama 10 menit. Selanjutnya larutan dititrasi dengan larutan titran yaitu natrium tiosulfat sampai larutan berubah warna. Kemudian larutan kanji sebanyak 3 ml ditambahkan dan larutan berubah menjadi ungu keabuan. Proses titrasi kembali dilanjutkan sampai titik akhir titrasi yaitu warna ungu keabuan tepat menghilang. Lalu dihitung kadar Cu.



BAB IV DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN



4.1 DATA HASIL PENGAMATAN Tabel 4.1 Data Hasil Pengamatan No Reaksi K2Cr2O7 + KI + NaHCO3 + HCl + H2O A + Na2S2O3 B B + Amilum C 1 C + Na2S2O3 D CuSO4 + CH3COOH + KI + H2O A A + Na2S2O3 B B + Amilum C 2 C + Na2S2O3 D



4.2



A



Pengamatan Warna coklat Warna hijau Warna biru Warna hijau Warna coklat Warna cream Warna ungu Warna putih



PEMBAHASAN Titrasi secara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat pereduksi



langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan titrasi secara iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Iodium berperan sebagai larutan penanda. Titrasi iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat reduktor. Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak metode titrasi pada titrasi redoks. Larutan kanji atau amilum berperan sebagai indicator. Amylum tidak mudah larut didalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk komplek yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahakan pada awal titrasi. pada titrasi iodometri, sampel yang yang mempunyai sifat mengoksidasi, direduksi dengan kalium iodide (KI) berlebih yang mana akan menghasilkan iodium (I2) kemudian selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium triosulfat. Fungsi dari KI adalah sebagai penyedia iod.



Percobaan pertama dilakukan untuk pembakuan larutan standar yaitu natrium tiosulfat. Langkah pertama dalam percobaan ini adalah standarisasi NaS 2O3 terhadap K2Cr2O7. Dari titrasi ini kita dapat mengetahui nilai normalitas dari larutan NaS 2O3. Pertama timbang K2Cr2O7 sebanyak 210 mg, KI sebanyak 3 gram, natrium bikarbonat sebanyak 2 gram dan aquades sebanyak 100 mL. Penambahan padatan KI bertujuan untuk pembentukan iodium. Masukkan semua bahan yang telah ditimbang kedalam Erlenmeyer dan tutup Erlenmeyer dengan kain untuk memberikan suasana gelap. Seperti yang kita ketahui keadaan (gelap/terang) dapat mempengaruhi pembentukan warna yang terjadi dapat berubaha dengan cepat atau sebaliknya, pada praktikum ini diberikan suasana gelap agar pembentukan warna terjadi dengan cepat. Kemudian ditambahkan HCl pekat kedalam Erlenmeyer tersebut ditutup dan digoyangkan Erlenmeyer agar larutan tercampur secara sempurna sehingga mengasilkan larutan yang berwarna coklat. Setelah tercampur dengan sempurna didiamkan ditempat gelap selama 10 menit. Fungsi dari proses pendiaman ini adalah agar terbentuk endapan. Selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat, menghasilkan larutan berwarna hijau. Kemudian ditambahkan amilum atau larutan kanji sebanyak 3 ml dan larutan pun menjadi berwarna biru. Setelah itu larutan yang telah tercampur dititrasi kembali dengan larutan NaS2O3. Proses titrasi dilakukan hingga warna biru pada larutan hilang. berdasarkan data hasil perhitungan diperoleh nilai normalitas dari larutan NaS2O3 adalah 0,115 N. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini yaitu: KI → K+ +INa2S2O3 → 2 Na+ + S2O32Oksidasi : 2 S2O32- → S4O62- + 2eReduksi : I2 + 2e- → 2 IRedoks



: 2 S2O32- + I2 → S4O62- + 2I-



Sehingga reaksi lengkapnya adalah: 2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI Setelah nilai normalitas dari larutan NaS2O3 diperoleh, selanjutnya kita akan menentukan kadar Cu pada larutan CuSO4. Timbang CuSO4.5H2O sebanyak 250 mg, KI sebanyak 750 mg dan quades sebanyak 50 mL. Lalu dimasukkan bahan tersebut ke dalam Erlenmeyer bertutup dan dibalut kain hitam untuk memberikan suasana



gelap pada larutan. Fungsi suasana gelap tersebut adalah untuk membuat warna larutan berubah dengan cepat. Larutan tersebut didiamkan selama 10 menit menghasilkan warna coklat. Selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat, menghasilkan larutan berwarna krem. Kemudian penambahan 3 ml indikator amilum atau kanji membuat larutan menjadi berwarna ungu. Selanjutnya larutan dititrasi kembali hingga larutan menjadi berwarna putih. Berdasarkan perhitungan data hasil percobaan diperoleh kadar Cu yang didapat sebesar 3,7 %. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini sama seperti yang terjadi pada praktikum sebelumnya.



BAB V PENUTUP



5.1



KESIMPULAN Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi reaksi reduksi – oksidasi. 2.



Titrasi iodometri dilakukan dengan larutan penanda iodin.



3.



Larutan standar yang digunakan pada titrasi iodometri adalah natrium tiosulfat.



4.



Titik akhir titrasi didapat saat larutan warna biru pada titran hilang dan berganti menjadi warna hijau.



5.



Dari titrasi iodometri kita dapat menentukan normalitas suatu larutan dan kadar dari suatu zat.



6.



Nilai normalitas dari larutan Na2S2O3 adalah 0,115 N.



7.



Kadar Cu dari larutan CuSO4 adalah 3,7 %



5.2



SARAN Saran yang dapat saya berikan untuk percobaan ini yaitu sebaiknya pada saat



titrasi pembakuan natrium tiosulfat dilakukan pengulangan beberapa kali sehingga didapatkan konsentrasi yang lebih akurat.



DAFTAR KEPUSTAKAAN



Adhi, P. N., dkk. 2017. Mekanisme Penekanan Ekspresi N-Ras Ekstrak Kulit Jeruk Keprok (Citrus reticulata) sebagai Agen Kemopreventif. Jurnal Farmasi Indonesia. Vol 4(3): 104 – 115. Asip, F. & Okta, T. 2017. Adsorbsi H2S pada Gas ALam Menggunakan Membran Keramik dengan Metode Titrasi Iodometri. Jurnal Teknik Kimia. Vol 19(4): 22 – 28. Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia, Jakarta. Iskandar, D. 2017. Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis dan Iodometri dalam Penentuan Asam Askorbat sebagai Bahan Ajar Kimia Analitik Mahasiswa Jurusan Teknologi Pertanian Berbasis Open-Ended Eperiment dan Problem Solving. Jurnal Teknologi Technoscienta. Vol 10(1): 66-70. Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta. Mulyani, E. 2018. Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C pada Buah Kiwi (Actinidia deliciousa) dengan menggunakan Metode Iodometri dan Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Farmasi, Sains, dan Kesehatan. Vol 3(2): 14-17. Mulyono. 2011. Membuat Reagen Kimia. Bumi Aksara, Jakarta. Novitriani, K. & Sucianawati, D. 2016. Analisa Kadar Iodium pada Telur Asin. Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada. Vol 12(1): 236 – 241.