Laporan Kimia Organik Distilasi Minyak Atsiri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DISTILASI MINYAK ATSIRI Tujuan Percobaan



: 1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih. 2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrostilasi.



Pendahuluan Pemisahan suatu senyawa berdasarkan perbedaan titik didih dapat digunakan sebagai salah satu dasar proses distilasi. Distilasi digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non volatil. Senyawa volatil berbau yang tak larut dalam air salah satunya yaitu minyak atsiri. Alasan tersebut adalah hal yang mendasari praktikum ini. Praktikum distilasi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi (Tim Penyusun, 2017). Penguapan dan distilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses hidrodistilasi memerlukan air agar proses tersebut dapat berjalan dengan baik. Uap panas dihasilkan dari air yang dimasukkan kedalam labu kemudian dipanaskan pada temperatur tinggi. Air yang dihasilkan saat dicampur dengan senyawa hidrokarbon lainnya akan menimbulkan bau dari senyawa hidrokarbon yang bercampur tersebut (Harper, 1986). Minyak atsiri banyak dimanfaatkan oleh manusia, terutama dalam bidang industri yang digunakan untuk kosmetik, obat-obatan, makanan dan minuman. Minyak atsiri dari bunga cengkeh memiliki rendemen 1,5-3% dan kandungan eugenolnya 49%-68% tergantung musim. Minyak atsiri selain itu juga dapat digunakan sebagai aroma terapi oleh karena itu minyak atsiri sering disebut minyak eteris atau minyak terbang. Minyak atsiri merujuk pada suatu zat cair yang mudah menguap yang bercampur dengan persenyawa padat yang berbeda dalam hal komposisi dan titik cairnya, kelarutan dalam pelarut organik dan keluratan dalam air. Minyak atsiri oleh karena itu juga disebut minyak menguap (volatile oils), karena bila dibiarkan diudara terbuka mudah menguap tanpa meninggalkan bekas, juga karena mengandung senyawa atau komponen yang mudah menguap dengan komposisi dan titik didih yang berbeda(Guenther, 1987). Minyak atsiri atau minyak esensial merupakan kelompok minyak nabati yang berupa cairan kental yang memberikan aroma yang khas karena mudah menguap. Proses untuk mendapatkan minyak atsiri dikenal dengan cara menyuling atau distilasi terhadap tanaman penghasil minyak atsiri. Penyulingan minyak atsiri dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu penyulingan dengan sistem rebus, penyulingan dengan air dan uap, dan penyulingan dengan uap langsung. Percobaan yang dilakukan menggunakan penyulingan dengan sistem rebus



yaitu dengan memasukkan bahan baku, baik yang sudah dilayukan, kering ataupun basah kedalam labu alas yang telah berisi air kemudian dipanaskan. Uap yang keluar dari labu tersebut dialirkan dengan pipa yang dihubungkan dengan kondensor (pendingin). Uap yang merupakan campuran uap air dan minyak akan terkondensasi menjadi cair dan ditampung dalam wadah. Cairan minyak dan air tersebut dipisahkan dengan separator pemisah minyak untuk diambil minyaknya (Guenther, 1987). Komponen kimia minyak atsiri pada umunya terdapat dalam suatu tanaman dan dipengaruhi oleh lingkungan tempat tumbuh, maupun metode isolasi yang digunakan. Isolasi minyak atsiri dari bahan alam seperti sereh dan cengkeh dilakukan melalui penyulingan bersama air (hidrodistilasi). Air panas akan memecah ester menjadi alkohol dan asam karboksilat. Minyak atsiri bersifat mudah menguap karena titik didihnya rendah. Minyak atsiri masuk dalam golongan senyawa organik terpenoid dan fenil propan yang bersifat larut dalam lemak (lipofil). Penyusunan minyak atsiri dari kelompok terpenoid dapat berupa terpena yang tidak membentuk cincin, bercincin satu maupun bercincin dua. Minyak atsiri yang berasal dari bunga cengkeh banyak mengandung senyawa eugenol (Guenther, 1987). Minyak atsiri dari beberapa tanaman yang bersifat sebagai antibakteri. Senyawa turunan hidrokarbon teroksigenasi (fenol) memiliki daya antbakteri yang kuat. Fenol merupakan senyawa dengan gugus –OH yang terikat langsung pada cincin aromatik. Beberapa contoh fenol adalah metil salisilat, didapat dari pohon menjalar diamerika serikat, tirosin yang merupakan asam amino yang terdapat pada protein dan eugenol yang terdapat dalam minyak dari daun cengkeh. Senyawa fenol seringkali disebut dengan sebagai senyawa hidroksi. Senyawa fenol banyak terdapat dialam dan merupakan intermediet bagi industri untuk berbagai macam produk seperti adesif dan antiseptik (Riswiyanto, 2009). Prinsip Kerja Adapun prinsip kerja dalam percobaan distilasi minyak atsiri adalah mengisolasi minyak atsiri dari bagian tanaman dengan metode distilasi. Distilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke dalam pipa pada kondensor sehingga dihasilkan tetesan-tetesan yang turun ke erlenmeyer yang disebut juga destilat. Pemisahan zat dengan perbedaan titik didih ini dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip dari hidrodestilasi. Kemudian terbentuklah minyak atsiri dalam wujud cair. Alat Pisau, satu set alat distilasi dan gelas ukur 5 mL.



Bahan Bunga cengkeh, sereh, magnesium sulfat anhidrat, batu didih. Prosedur Kerja Sampel bunga cengkeh dan sereh dipotong kecil-kecil dan disiapkan satu set alat distilasi. Sampel sebanyak 50 gram dimasukkan kedalam labu alas bulat ukiuran 250 mL dan ditambahkan akuades hingga setengah volume total labu kemudian ditambahkan batu didih. Labu alas bulat dipanaskan pada mantel pemanas secara perlahan-lahan dan dihentikan setelah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau setelah dipanaskan selama 1-1,5 jam. Volume distilat yang didapatkan dicatat dan didiamkan beberapa saat sampai diperoleh 2 fasa, yaitu aqueous phase dan organic phase. Minyak atsiri dipisahkan dari air yang ada didalam campuran distilat lalu ditambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri. Minyak atsiri diperoleh secara dekantasi dan dicatat volume yang didapatkan. Rendemen minyak atsiri yang didapatkan dihitung serta diamati bau dan wrna dari minyak atsiri tersebut. Alokasi Waktu No. Perlakuan



Waktu



1.



Preparasi alat dan bahan



10 menit



2.



Pemanasan labu pada mantel



1-1,5 jam



Hasil No



Pengamatan



Hasil



1



Jenis bahan



Cengkeh



2



Massa bahan



50 gram



3



Massa erlenmeyer



61,89 gram



4



Massa erlenmeyer + minyak



76,14 gram



5



Massa destilat



14,25 gram



6



Randemen



28,5 %



Perhitungan Randemen Diketahui : Massa cengkeh = 50 gram Massa minyak Atsiri hasil destilasi = 14,25 gram Ditanya L : Randemen ? Jawab :



Randemen=



massa minyak h asil destilasi 14,25 gram × 100 %= ×100 %=28,5 % massaminyak dalamliteratur 50 gram



Pembahasan Praktikum keenam ini membahas tentang isolasi minyak atsiri. Minyak atsiri merupakan suatu zat cair yang mudah menguap dimana zat ini bercampur dengan persenyawaan padat yang berbeda dalam hal komposisi dan titik cairnya, kelarutan dalam pelarut organik dan keluratan dalam air. Minyak atsiri juga disebut cairan yang mudah menguap (volatile oils), karena bila dibiarkan diudara terbuka maka akan menguap tanpa meninggalkan bekas, Hal ini disebabkan karena minyak atsiri memiliki titik didih yang rendah dibawah 100⁰C. Minyak atsiri merupakan minyak dari tanaman yang komponennya secara umum mudah. Minyak atsiri disebut juga etherial oil atau minyak eteris karena bersifat sepeti eter. Minyak atsiri dalam bahasa internasional biasa disebut essential oil (minyak essen) karena bersifat khas sebagai pemberi aroma/bau (esen). Definisi ini dimaksudkan untuk membedakan minyak lemak dengan minyak atsiri yang berbeda tanaman penghasilnya. Minyak atsiri diberi nama sesuai dengan sumber utamanya. Minyak atsiri yang akan distilasi pada percobaan kali ini adalah minyak atsiri dalam cengkeh. Cengkeh sendiri mengandung minyak atsiri 16-20%, eugenol 80-82%, asetil eugenol, kariofilen, furfural, metal-amilketon, vanillin, kariofilen, tannin, gom, serat, air, asam galatanat, kalsium oksalat.  Minyak atsiri bisa didapat dengan mengisolasi tanaman yang mengandung minyak atsiri dengan proses distilasi sama halnya dengan percobaan ini dilakukan dengan menggunakan teknik distilasi. Distilasi adalah proses pemisahan komponen-komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut. Jenis distilasi yang digunakan adalah hidrodistilasi, yaitu menggunakan air sebagai pelarut sampel. Hidrodistilasi adalah penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga membentuk dua fasa atau dua lapisan. Cengkeh yang masih dalam bentuk padatan ditumbuk untuk mendapatkan cengkeh dalam bentuk serbuk. Proses penghalusan cengkeh perlu dilakukan untuk mengoptimalisasi pengekstrakan minyak atsiri. Bentuk serbuk akan memperluas interaksi permukaan cengkeh sehingga dapat terekstrak dengan maksimal. Satu set alat distilasi disusun dan dirangkai untuk distilasi, serbuk ditimbang sebanyak 50 gram lalu dimasukkan kedalam labu distilasi. Air ditambahkan kedalam labu pemanas hingga volumenya setengah dari labu pemanas tersebut. Air memiliki sifat kepolaran yang berbeda dengan minyak atsiri sehingga kedua komponen akan mudah



dipisahkan dari distilat. Faktor penting dalam hidrodistilasi adalah air dalam labu harus selalu dalam jumlah yang cukup selama proses distilasi untuk mencegah overheat dan rusaknya bahan tanaman. Batu didih kemudian dimasukkan kedalam labu untuk mengurangi terjadinya letupan saat pemanasan berlangsung. Campuran kemudian dipanaskan hingga mendidih. Suhu berpengaruh pada proses ini. Semakin tinggi suhu pemanasan, maka semakin banyak minyak yang keluar dari cengkeh kering. Minyak atsiri memiliki titik didih yang lebih rendah daripada air sehingga saat dipanaskan minyak atsiri akan menguap terlebih dahulu dan terpisah dari air. Uap panas yang terbentuk akan dialirkan melalui pipa pada alat distilasi. Didalam alat distilasi terdapat kondensor tempat mengalirkan air dingin yang terhubung dengan pompa. Air yang digunakan adalah air es. Hal ini dimaksudkan agar uap panas cepat berubah menjadi dingin agar lebih cepat mengembun. Hasil dari pengembunan disebut kondensat. Kondensat yang terbentuk akan turun menuju tabung pemisah (decanter) dikarenkan posisinya yang miring. Hasil dari distilasi disebut distilat. Distilat yang terbentuk berwarna agak keruh. Distilat yang terbentuk tidak selalu berupa minyak atsiri, air juga memungkinkan tertampung pada tabung pemisah. Hal ini dikarenakan suhu yang digunakan untuk menguapkan melebihi 100oC. Air akan menguap pada suhu tersebut dan bercampur dengan uap minyak atsiri. Distilat terdiri dari dua fase yang menunjukkan adanya minyak atsiri dan air dimana keduanya tidak saling larut. Distilat setelah terkumpul kemudian dipisahkan antara minyak dan air menggunakan teknik dekantasi kemudian saat jumlah air sedikit pipet sampai jumlah air sesedikit mungkin. Distilat kemudiam ditambahkan MgSO4 untuk menguji apakah cairan yang terbentuk terdapat air didalamnya. MgSO 4 berfungsi untuk mengikat air sehingga akan terpisah dari minyak. Distilat akan membentuk 2 fase setelah ditambahkan MgSO4 jika didalamnya mengnandung air. Reaksinya adalah sebagai berikut: MgSO4 (s) + H2O (aq)  MgOH (aq) + HSO4- (aq) Hasilnya tidak terbentuk 2 fase pada larutan. Distilat dianggap sepenuhnya minyak atsiri. Hal ini dikarenakan warnanya yang keruh dan tidak bening seperti air. Pada distilat juga terdapat bau seperti cengkeh. Hal ini meyakinkan praktikan bahwa distilat yang terbentuk adalah minyak atsiri. Massa distilat yang terbentuk dihitung dengan memindahkannya pada gelas yang sudah diketahui massanya dan kemudian diukur pada neraca analitik. Massa distilat merupakan massa yang terukur dikurangi massa gelas tersebut. Diperoleh massa minyak atsiri sebesar 14,25 gram. Rendemen dari percobaan ini adalah sebesar 28,5%. Kesimpulan



Distilasi merupakan metode pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih. Salah satu metode distilasi adalah hidrodistilasi yang menggunakan air sebagai pelarutnya. Sampel cengkeh yang digunkan adalah 25 gram dengan waktu distilasi selama 1 jam. Distilat yang dihasilkan tidak dapat dipisahkan antara air dan minyak atsirinya dikarenakan beberapa faktor, yaitu pemisahan dalam skala kecil akan menghasilkan distilat atau minyak atsiri yang sedikit pula sehingga susah untuk dipisahkan. Faktor yang kedua yaitu perbandingan jumlah sampel yang digunakan tidak seimbang dengan air atau pelarut yang ditambahkan. Referensi Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri Jilid I. Penerjemah S. Ketaren. Jakarta : UI Press. Harper. 1986. Dayri Technology and Engineering. Jakarta: PT Aksara Cipta. Riswiyanto, 2009. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga. Tim Penyusun. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: FMIPA Universitas Jember Saran Diharapkan untuk praktikum selanjutnya, massa sampel yang digunakan untuk distilasi disesuaikan dengan volume dari labu alas bundar agar distilat yang dihasilkan sesuai dengan yang diharapkan sehingga minyak atsiri yang dihasilkan dapat dipisahkan dari air. Nama Praktikan : Ahmad Faisal Rosidi (161810301007)