Laporan Nitrimetri [PDF]

Citation preview

Laporan Praktikum Kimia Analitik II



NITRIMETRI disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik II



OLEH:



SYIFA NABILA 1808103010051



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SYIAH KUALA DARUSSALAM, BANDA ACEH 2020



BAB I PENDAHULUAN



1.1



LATAR BELAKANG Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter/



titran dalam suasana asam, pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium. Metode diazotiasi disebut juga dengan nitrimetri yang merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku/titran natrium nitrit. Reaksi ini harus disertai dengan penambahan asam kuat seperti asam klorida ataupun asam sulfat. Prinsip yang digunakan pada titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yang merupakan reaksi pada amina aromatik primer dengan asam nitrit (HNO2) dan menghasilkan garam diazonium ( Siswando, 1995). Metode nitrimetri direkomendasikan untuk penentuan sulfanilamid dan senyawa lain dalam Farmakope yang mengandung gugus amino aromatik primer zat lain yang dapat dihidrolisis/ direduksi menjadi amin aromatis primer. Titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Untuk indikator luarnya digunakan kertas diazotasi



yang



kanji



dinamakan



iodida. Metode adanya



ini didasarkan reaksi



pada reaksi



antara



amina



aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam yang akan membentuk garam diazonium. Garam diazonium dapat diisolasi apabila konterionnya bersifat non-nukleofilik ( Wunas, 1986). Reaksi diazotasi dapat di aplikasikan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan kadar suatu zat dalam obat-obatan. Kadar sulfadiazindalam obat sulfanilamid dapat ditentukan dengan reaksi ini dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri yaitu, sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi



sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan ( Lily, 2016).



1.2



TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui teori titrasi nitrimetri atau



diazotasi dan mengetahu jenis reaksi titrimetri.



BAB II TINJAUAN KEPUSTAKAAN



Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa‐senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatik) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawa 150 C. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida ( Mauizatul, et al., 2017) Reaksi dilakukan dibawah 150 C, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodida atau kertas iodida sebagai indikator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat bereaksi dengan iodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah iodida menjadi iodin diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini. Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen biru sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan ( Maritha, 2017) Metode nitrimetri direkomendasikan untuk penentuan sulfanilamid dan senyawa lain yang mengandung gugus amino aromatik primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer. Sulfanilamid adalah turunan dari p-aminobenzensulfanilamid, suatu senyawa khas yang tersubtitusi pada N1 atau N4 yang digunakan secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan



oleh bakteri gram positif dan bakteri gram negatif . Penetapan kadar sulfanilamid dengan menggunakan metode nitrimetri, titrasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari amin aromatis primer dengan penambahan NaNO2. Prosedur selanjutnya adalah pembakuan NaNO2 dengan menggunakan asam sulfanilat. Asam sulfanilat dapat digunakan untuk proses pembakuan karena memiliki amina aromatik primer yang dapat bereaksi membentuk garam diazonium dengan NaNO2 ( Emawati, et al., 2017).



BAB III METODOLOGI PERCOBAAN



3.1



ALAT DAN BAHAN Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia, buret,



erlenmeyer, pipet tetes, batang pengaduk, termometer, statif, dan bejana. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquades, asam sulfanilat, NaHCO3 , NaNO2 0,1 M, HCl pekat, kertas kanji iodida, es batu dan sulfadiazin.



3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN Tabel 3.1 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan



No.



Bahan



Berat



Titik



Titik



Tinjauan



Molekul



Didih (°C)



Leleh (°C)



Keamanan



18



100



0



Aman



173,2



172-187



288



Iritasi



84



50



60



Iritasi Iritasi



(g/mol) 1.



Aquades



2.



Asam sulfanilat



3.



NaHCO3



4.



NaNO2



68.99



115



271



5.



HCl



36.46



-114.2



-85.05



Korosif



6.



sulfadiazin



250-278



165



252-256



Aman



3.3 CARA KERJA 3.3.1 Pembuatan larutan natrium nitrit (NaNO2) 0,1 M Sebanyak 400 mg asam sulfanilat ditimbang, selanjutnya ditimbang natrium bikarbonat sebanyak 200 mg, kemudian dimasukkan keduanya ke dalam gelas kimia dan diencerkan dengan



100 ml aquades, diaduk hingga larut. Larutan tersebut



dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 10 ml HCl pekat, didinginkan



larutan hingga suhu maksimal 15̊ C dengan diberikan es batu pada bejana yang telah dimasukkan erlenmeyer. Selanjutnya, dimasukkan NaNO3 0,1 M ke dalam buret dan dilakukan titrasi hingga titik akhir titrasi pada 23 ml yang ditunjukkan dengan perubahan warna menjadi ungu jika ditetesi pada kertas kanji iodida.



3.3.2 Penerapan kadar sulfanilamid dalam sulfadiazin Sebanyak 500 mg sulfadiazin ditimbang, kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang ditambahkan aquades sebanyak 50 ml dan 5 ml HCl pekat, lalu diaduk hingga larut. Laruatan tersebut dimasukkan kedalam erlenmeyer



dan



didinginkan hingga 15̊ C dengan diberikan es batu pada bejana yang telah dimasukkan erlenmeyer. Selanjutnya , dimasukkan NaNO3 0,1 M ke dalam buret dan dilakukan titrasi hingga titik akhir titrasi yang ditunjukkan dengan perubahan warna menjadi biru tua jika ditetesi pada kertas kanji iodida.



BAB IV DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN



4.1 DATA HASIL PENGAMATAN Tabel 4.1 Data hasil pengamatan No.



Perlakuan



Titik Akhir



Perubahan Warna



Titrasi 1.



Sulfanilat 400 mg



20,5 ml



2.



Sulfadiazin 506,7



19,2 ml



Ungu/ Biru Tua Ungu/ Biru Tua



mg



4.2



Pembahasan Metode titrasi Nitrimetri atau biasa disebut dengan titrasi diazotasiyaitu metode



penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂. Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Metode nitrimetri didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (dikenal dengan reaksi diazotasi). Garam diazonium ini terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu dibawah 15 derajat Celcius dalam senyawa asam. Titrasi diazonium berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam ( Harjadi, 2003). Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/ direduksi menjadi amin aromatis primer. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugus amin aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamid atau semua senyawa- senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin,



parasetamol, dan kloramfenikol. Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat berguna seperti obat antimikroba yang berasal dari sulfanilamid. Telah dilakukan percobaan pembakuan larutan natrium nitrit terhadap asam sulfanilat. Natrium nitrit sebagai larutan standar/sekunder , harus dilakukan pembakuan dengan asam sulfanilat/ sebagai larutan primer atau titrat. Asam sulfanilat dipilih karena memiliki gugus amin aromatik primer yang dapat bereaksi dengan natrium nitrit dan membentuk garam diazonium. 400 mg asam sulfanilat ditambahkan natrium bikarbonat sebanyak 200 mg lalu, diencerkan dengan 100 ml aquades. Pembakuan larutan ini dilakukan dengan menambahkan HCl pekat sebanyak 10 ml. Hal ini bertujuan untuk menurunkan pHnya agar garam diazonium dapat terbentuk pada reaksi ini, selanjutnya larutan tersebut didinginkan hingga suhu dibawah 150C, diturunkan suhu karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Proses titrasi ini, natrium nitrit akan bereaksi dengan HCl yang terkandung dan membentuk asam nitrit dan menghasilkan hasil sampingan berupa garam. Kemudian asam nitrit akan bereaksi dengan asam sulfanilat dan menghasilkan garam diazonium dan hasil sampingan berupa air. Titik akhir titrasi 20,5 ml NaNO2 yang ditunjukkan dengan adanya perubahan warna menjadi ungu/biru tua saat analit digoresi pada indikator kanji iodida. Hal ini menandakan bahwa mol asam sulfanilat sudah habis bereaksi dengan NaNO2. Molaritas NaNO2 yang diperoleh adalah sebesar 0,1126 M. Percobaan kedua, dilakukan penetapan kadar sulfanilamid dalam sulfadiazin. Titran yang digunakan adalah natrium nitrit dan 500 mg sulfadiazin sebagai titrat yang kemudian direaksikan dengan HCl pekat sebanyak 5 ml. Titrasi dilakukan dibawah suhu 15 0 C. Percobaan ini menggunakan indikator luar yaitu kertas kanji iodida , saat titik akhir titrasi pada 19,2 ml NaNO2 terjadi perubahan warna menjadi ungu/biru tua saat analit digoresi pada kertas kanji iodida karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO 2 itu akan bereaksi dengan sampel. Kadar sulfanilamid dalam sulfadiazin yang diperoleh adalah sebesar 106,78 %. Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi III, kadar sulfanilamid tidak kurang dari 99% sehingga kadar sulfanilamid yang diperoleh pada percobaan ini sudah sesuai.



BAB V KESIMPULAN



Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa : 1. Molaritas dari natrium nitrat yang diperoleh adalah sebesar 0, 1126 M . 2. Presenatse kadar sulfanilamid dalam sulfadiazin sebesar 106,78 %. Hasilnya memenuhi persyaratan kadar menurut Farmakope III yaitu tidak kurang dari 99 % . 3. Kadar sulfanilamid yang diperoleh sesuai dengan teori.



DAFTAR KEPUSTAKAAN



Emawati E, Mustika T, Tursino. Analisis Kandungan Nitrat Dan Nitrit dalam Air Minum Isi Ulang dengan Pereaksi Gries Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak. Jurnal Farmasi Galenika, 4(2), 117-118. Harjadi, W, (2003). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta. Lily, C. (2016). Analisis Kuantitatif Bahan Baku Parasetamol Dengan Metode nitrimetri. Universitas Padjajaran, Bandung. Maritha, V., & Waskita, K., N. (2017). Pengaruh Metode Analisis Tablet Parasetamol Terhadap Nilai Akurasi. Jurnal Sains, 5(1), 84-85. Mauizatul, H., Budi, U., & Cintia, A. (2017). Penetapan Kadar Kloramfenikol dalam Tetes Mata pada Sediaan Generik dan Merek dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Jurnal Pharmacy, 2(2), 53-59. . Siswando dan Soekardjo, B. (1995). Kimia Medisinal. Airlangga University Press, Surabaya. Wunas, J., Said, S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . UNHAS, Makassar.



LAMPIRAN



Molaritas Natrium Nitrat (NaNO2) Molaritas NaNO2 = Molaritas NaNO2 =



mg asam sulfanilat mL NaNO2 x BM asam sulfanilat 400 mg 20,5 mL x 173,2



Molaritas NaNO2 = 0,1126 M



Penentuan Kadar Sulfanilamid dalam Sulfadiazin Kadar Sulfanilamid = Kadar Sulfanilamid =



mL NaNO2 x M NaNO2 x 25,027 mg sampel x 0,1 19,2 mL x 0,1126 M x 25,027 506,7 mg x 0,1



Kadar Sulfanilamid = 106.78%



x 100%



x 100%