Nitrimetri 1 [PDF]

Citation preview

NITRIMETRI PENETAPAN KADAR LARUTAN CHLORAMPHENICOL I.



PENDAHULUAN 1.1 Pengertian Larutan adalah sediaan cair yang mengandung satu atau lebih zat kimia yang terlarut (Farmakope Indonesia edisi IV) 1.2 Teori Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentunya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat. Dalam hal ini, kami menggunakan titrasi kompleksometri untuk menetapkan kadar suatu zat yaitu Chloramphenicol. Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat terutama senyawa - senyawa yang mengandung gugus amin aromatik dengan menggunakan NaNO2 sebagai titrannya berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium dalam suasana asam. Hal-hal yang perlu diperhatikan ketika kita sedang melakukan titrasi dengan menggunakan metode Nitrimetri, antara lain : •



Temperatur Pada waktu melakukan titrasi ini, temperatur yaitu berkisar antara 5oC – 15oC, hal ini disebabkan karena: Pada temperatur lebih tinggi atau lebih dari 15oC HNO2 yang terbentuk akan mudah terurai dan menguap. Selain itu juga pada temperatur labih dari 15oC garam diazonim yang terbentuk akan terurai dan yang terjadi adalah gugus alkohol aromatik (fenol). Pada temperatur yang terlalu rendah juga akan mempengaruhi titrasi karena reaksi pembentukan garam diazonium (diazotasi) yang terjadi akan kurang sempurna.



•



Keasaman Selama titrasi suasana yang dibutuhkan yaitu pada pH antara 1-2 (suasana asam). Hal ini dibutuhkan untuk mengubah NaNO2 manjadi HNO2 dan juga membantu pembantukan garam diazonium.



•



Kecepatan Reaksi Reaksi diazotasi berlangsung sangat lambat, sehingga bila diharapkan supaya reaksi sempurna, maka harus dilakukan dengan penetesan titran secara perlahan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi pada permulaan titrasi adalah kira-kira 20 tetesan tiap menit, lalu diteruskan makin pelan sampai saat mendekati titik akhir titrasi kecepatan kira-kira 2 tetesan tiap menit.



Dalam menentukan titik akhir titrasi pada nitrimetri kita mengenal dua jenis indikator yang digunakan dalam pengerjaannya yaitu indikator dalam dan indikator luar yang mana keduanya sangat berperan dalam menentukan titik akhir dari titrasi Nitrimetri ini. •



Indikator Dalam Indikator dalam adalah indikator yang digunakan dengan cara memasukan indikator tersebut ke dalam larutan yang dititrasi (Titer) atau dengan kata lain indikator tersebut ikut bereaksi bersamaan dengan titer, sampai pada saat dimana titer habis bereaksi dengan titran (titik akhir) maka titran akan bereaksi dengan indikator sehingga terjadi perubahan warna. Kebaikan penggunaan indikator dalam, pada titrasi Nitrimetri, antara lain : 1. cara kerja lebih praktis 2. untuk beberapa zat tertentu dapat memberikan hasil yang baik. Misalnya pada Phenacetin dan sulfa-sulfa. Keburukan penggunaan indikator dalam, pada titrasi Nitrimetri, antara lain : 1. perubahan warna indikator tersebut untuk bermacam-macam zat tidak sama, sehingga bila belum pernah melakukan kadang-kadang sulit untuk megamati perubahan warna yang terjadi. 2. tidak dapat dilakukan untuk larutan-larutan yang berwarna. 3. pada mekanisme reaksi, indikatornya sendiri (tropeolin OO) memerlukan HNO2 juga, sehingga HNO2 yang bereaksi dengan zat menjadi lebih sedikit dan didapat hasil yang lebih kecil.



•



Indikator Luar Indikator luar adalah indikator yang dipakai tidak dengan memasukannya kedalam larutan yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan menggoreskan larutan yang diperiksa pada indikator ini, pada saat titik akhir hampir tercapai. Kebaikan penggunaan indikator luar, pada titrasi Nitrimetri, antara lain : 1. Dapat digunakan pada larutan yang berwarna. 2. umumnya memberikan hasil yang tepat, karena dengan konsentrasi yang sedikit dari I2 sudah dapat membentuk warna biru. 3. tidak mengganggu jumlah HNO2 yang terjadi sebelum semua zat bereaksi. Keburukan penggunaan indikator luar, pada titrasi Nitrimetri, antara lain : 1. perlu dilakukan orientasi terlebih dahulu, untuk mengetahui berapa banyak NaNO2 yang diperlukan. Sehingga harus beberapa kali digoreskan pada indikator dan hilangnya kadar menjadi semakin banyak. 2. tidak praktis, karena penggoresan harus dilakukan berulang-ulang untuk mengetahui titik akhir titrasi. Zat-zat yang dapat ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode nitrimetri, antara lain : •



Zat-zat yang mempunyai gugus amin aromatik primer. Contoh : Sulfa-sulfa



•



Zat-zat yang mempunyai gugus amin aromatik sekunder. Sebelum dititrasi zat ini harus terlebih dahulu dihirolisis. Contoh : Phenacetin, phthalazol.



•



Zat-zat yang mempunyai gugus Nitro aromatik Untuk zat-zat ini sebelum dilakukan titrasi harus direduksi terlebih dahulu untuk mengubah gugus nitro menjadi amin. Contoh : Kloramfenikol



•



Zat-zat yang mempunyai gugus amin alifatis sekunder Pada titrasi zat ini yang terbentuk dari hasil reaksi adalah suatu nitroso amin dan bukanlah garam diazonium.



1.3 Monografi 1. Kloramfenikol (Farmakope Indonesia edisi IV hal 190) Nama resmi



: Chloramphenicolum



RM/BM



: C11H12Cl2N2O5/323,12



Rumus struktur



:



OH H O2N--



--C----C—CH2OH H



Pemerian



NH---CO--CHCl2



: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.



Kelarutan



: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.



Khasiat



: Antibiotikum



Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar



: Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.



2. Natrium Nitrit (Farmakope Indonesia edisi III hal 714)



Nama resmi



: Natrii nitrit



RM/BM



: NaNO2/69,00



Pemerian



: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh



Kelarutan



: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P



Khasiat



: Zat tambahan



Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 3. Asam Sulfanilat (Farmakope Indonesia edisi III hal 653) Nama resmi



: Asam Sulfanilat



RM/BM



: NH2.C6H4.SO3H



Pemerian



: Hablur atau serbuk putih atau hampir tidak putih



Kelarutan



: Larut dalam 33 bagian air panas, terjadi larutan jernih tidak berwarna, jika dingin menghablur.



4. Metilen Biru (Farmakope Indonesia edisi III hal 381) Nama resmi



: Methylthionini Chloridum



Nama lain



: Biru metilen



RM / BM



: C₁₆H₁₈CIN₃S.3H₂O / 373,90



Pemerian



: Hablur



atau



berkilauan atau larutan biru tua



serbuk



seperti



praktis dalam



hijau



tua,



perunggu,



tidak



berbau



berbau.



Stabil



diudara;



etanol



berwarna



tidak air



hablur



dan



dalam



Kelarutan



: Larut dalam air dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam etanol



5. Aquadest (Farmakope Indonesia edisi III hal 96) Nama Resmi



: AQUA DESTILLATA



Nama lain



: Air suling



Rumus molekul



: H2O



Rumus struktur



:H–O–H



Pemerian



: Cairan



jernih,



tidak



berwarna,



tidak



berbau,tidak mempunyai rasa. Penyimpanan



II.



: Dalam wadah tertutup baik.



METODOLOGI PERCOBAAN 2.1. Tempat dan Waktu Percobaan iodometri dilakukan di laboratorium kimia jurusan farmasi Poltekkes Kemenkes Jakarta II, pada hari Jumat, 31 Januari 2019 pukul, 11.00-14.00.



2.2. Alat dan Bahan Alat :



-



-



buret makro 50 ml labu ukur 250 ml labu ukur 100 ml erlenmayer beaker glass



Bahan : -



Natrium nitrit Asam sulfanilat Chloramphenicol Pasta kanji iodida Tropeolin oo Metilen blue



0,1M (BM 173,19) (BM 323,12 BE ½)



gelas ukur pipet volume pipet filler pipet tetes corong



2.3. Prosedur Praktikum 2.3.1. Tujuan 1. Menghitung molaritas sesungguhnya dari NaNo2 dengan baku primer asam sulfanilat 2. Menetapkan kadar zat Chloramphenicol dalam sampel dengan metode nitrimetri 2.3.2. Prinsip : Nitrimetri 2.3.3. Prosedur Pembuatan



a. Pembuatan LBS NaNo2 0,1 N 250 ml -



Tuang 250 ml NaNo2 0,1 N ke dalam gelas ukur Masukan ke dalam labu ukur 250 ml Kocok ad homogen



Perhitungan LBS V1.N1



= V2.N2



250 . 0,1M



= V2 . 0,1M



V2



=



250 ×0,1 0,1



= 250 ml b. Pembuatan LBP Asam Sulfanilat -



Timbang seksama asam sulfanilat Masukkan ke dalam Erlenmeyer (3x)



Perhitugan LBP Berat = V. N. BM = 25 ml x 0,1 M x 173,19 = 432,95 mg = 0,4329 g



•



Data Penimbangan Massa Perkamen + zat



Penimbangan I



Penimbangan II



Penimbangan III



0,7420 g



0,7299 g



0,7323 g



Perkamen



0,3091 g



0,2966 g



0,3003 g



Zat



0,4329 g



0,4303 g



0,4320 g



c. Pembuatan Sampel Larutan Chlotamphenicol - Timbang 20 kapsul Chloramphenicol = 6,0441 g (6,0441 : 20=0,3023 g) - Timbang sebanyak 3x - Masukkan kedalam Erlenmeyer - Tambahkan aquadest ad 25ml kocok ad larut - Dinginkan diatas es batu •



Data Penimbangan Massa Perkamen + zat Perkamen Zat



Penimbangan I 0,6117 g 0,3091 g 0,3026 g



Penimbangan II 0,5993 g 0,2966 g 0,3027 g



Penimbangan III 0,6026 g 0,3003 g 0,3023 g



2.4 Pelaksanaan Praktikum 2.4.1 Prosedur Pembakuan • Cara Kerja - Timbang Asam sulfanilat, masukkan kedalam Erlenmeyer (3x) - Tambahkan aquadest 25ml, tambahkan HCL 5ml dan Kbr ± 5mg - Tambahkan indicator dalam (tropeolin oo dan metilen blue 5:3) - Titrasi ad warna biru - Titrasi pelan-pelan dengan larutan NaNo2 ad memberi warna biru pada pasta kanji iodide • Data pembakuan Massa titrat No. Asam Awal Sulfanilat



Volume titran NaNo2 Akhir



Awal



Paraf Akhir



1



0,4329 g



0,00 ml



16,00 ml 0,00 ml



16,00 ml



2



0,4303 g



0,00 ml



17,00 ml 0,00 ml



17,00 ml



3



0,4320 g



0,00 ml



16,50 ml 0,00 ml



16,50 ml



M (1) = M (2) =



𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝐵𝑀..𝑉𝐼 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝐵𝑀..𝑉2



0,4329 𝑔



= 173,19 𝑥 16,00 = 0,1562 M 0,4303 𝑔



= 173,19 𝑥 17,00 = 0,1462 M



M (3) =



𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝐵𝑀..𝑉3



M ( Rata- rata) =



0,4320𝑔



= 173,19 𝑥 16,50 = 0,1512 M 0,1562𝑀+0,1462 𝑀+0,1512 𝑀 3



= 0,1512 M



2.4.2 Prosedur Penetapan Kadar •



•



Cara Kerja Isi buret dengan Natrium Nitrit Dalam Erlenmeyer larutan chloramphenicol tambahkan 5ml HCl Tambahkan indicator dalam (tropeolin oo dan metilen blue 5:3) Sampel diletakkan diatas es batu agar suhu tetap dingin Titrasi ad warna biru Data Penetapan Kadar



Massa titrat Chloramphenicol



No.



Volume titran NaNo2



Paraf



Awal



Akhir



Awal



Akhir



1



0,3026 g



0,00 ml



10,00 ml



0,00 ml



10,00 ml



2



0,3027 g



0,00 ml



10,00 ml



0,00 ml



10,00 ml



3



0,3023 g



0,00 ml



05,00 ml



0,00 ml



05,00 ml



•



Kadar I =



Mgek Chloramphenicol= Mgek NaNo2 = V.N = 10,00 ml x 0,1512 = 1,512 Massa



= Mgek x BM x BE = 1,512 x 323,13 x 1 = 488,57 mg ⁓ 0,4886 g



Massa penimbangan = Kadar •



Kadar II =



=



0,3026 g 0,3023 𝑔 0,4886 g 0,2502 𝑔



x 250mg = 0,2502 g x 100% = 195,00%



Mgek Chloramphenicol= Mgek NaNo2 = V.N = 10,00 ml x 0,1512 = 1,512 Massa



= Mgek x BM x BE



= 1,512 x 323,13 x 1 = 488,57 mg ⁓ 0,4886 g Massa penimbangan = Kadar



•



Kadar III =



=



0,3027 g 0,3023 𝑔 0,4886 g 0,2502 𝑔



x 250mg = 0,2502 g x 100% = 195,00%



Mgek Chloramphenicol = Mgek NaNo2 = V.N = 05,00 ml x 0,1512 = 0,756 Massa



= Mgek x BM x BE = 0,756 x 323,13 x 1 = 244,28 mg ⁓ 0,244 g



Massa penimbangan = Kadar •



III.



Kadar rata-rata



= =



0,3023 g 0,3023 𝑔 0,244 g 0,25 𝑔



x 250mg = 0,25 g



x 100% = 97,60%



195,00%+195,00 %+97,60% 3



= 162,53%



PEMBAHASAN Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan dengan prinsip Nitrimetri dan secara triplo di dapat volume titrasi sebagai berikut :



1.1. Hasil Pembakuan - Pada larutan I 0,4329 g di titrasi diperoleh volume 16,00 ml. - Pada larutan II 0,4303 g di titrasi diperoleh volume 17,00 ml. - Pada larutan III 0,4320 g di titrasi diperoleh volume 16,50 ml. 1.2. Hasil Penetapan Kadar - Pada massa I 0,3026 g di titrasi diperoleh volume 10,00 ml. - Pada massa II 0,3027 g di titrasi diperoleh volume 10,00 ml. - Pada massa III 0,3023 g di titrasi diperoleh volume 05,00 ml. Dalam percobaan ini ditemukan beberapa data yang tidak sesuai, hal ini disebabkan oleh : 1. Kecermatan dan Keseksamaan Kecermatan dinyatakan oleh hubungan antara hasil – hasil suatu penetapan atau nilai rata- ratanya dengan nilai sebenarnya. Makin dekat hasil tersebut dengan nilai yang sebenarnya, maka dikatakan makin tepat hasil penetapan tersebut. Keseksamaan dinyatakan oleh perbedaan – perbedaan yang ditunjukkan oleh hasil – hasil penetapan apabila dilakukan berulang – ulang. Makin kecil perbedaan ini, maka dikatakan hasil – hasil penetapan itu makin teliti. 2. Kesalahan – Kesalahan Kesalahan – kesalahan dalam analisa kuantitatif dapat dibagi menjadi 2 golongan, yaitu : • Systematic Error Biasanya dapat dicari sebabnya dan sifatnya satu arah yaitu selalu lebih besar atau kecil dari nilai sebenarnya. Misalnya, prosedur menyimpang, kalibrasi, alat yang tidak tepat, dsb. Systematic error dapat dikurangi dengan : - Mengkalibrasi alat – alat dan melakukan koreksi, misal : buret, pipet, dsb. - Melakukan percobaan blanko. - Melakukan kontrol dengan zat baku. - Melakukan penetapan dengan metode lain. - Melakukan penetapan paralel (induplo/intriplo)



•



Random Error



Erat hubungannya dengan ketelitian/revoduribilit hasil –hasil suatu penetapan



a. Operational dan personals error, misal : tidak sesuai dengan prosedur praktik. b. Instrumental dan reagent error, misal : kalibrasi tidak tepat. c. Error of methods, misal : reaksi yang tidak sempurna. d. Additive dan propotional error, besarnya tidak tergantung dari kadar sample yang diperiksa.



IV.



KESIMPULAN -



Chloramphenicol mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 120% . ( FI IV halaman 190) Kadar Chloramphenicol percobaan yang diperoleh adalah 162,53 % M sesungguhnya yang didapat adalah 0,1512 M