Titrasi Nitrimetri [PDF]

Citation preview

LABORATORIUM ANALITIK DASAR SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2018/2019 MODUL



: Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan Metode Nitrimetri



PEMBIMBING



: Drs. Budi Santoso., Apt.,MT Tanggal Praktikum



: 28 Februari 2019



Tanggal Penyerahan : 04 Maret 2019 Oleh : Kelompok



: III



Nama



: 1.Dila Dilalah



(171431007)



2. Keukeu Mega Sylvia 3. Syifa Dhea Nisa Kelas



(171431015)



(1714310)



: 2A-Analis Kimia



PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2019



TUJUAN PERCOBAAN 1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode nitrimetri 2. Mengetahui dan memahami penerapan metode nitrimetri dalam bidang farmasi 3. Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan metode nitrimetri LANDASAN TEORI Kimia analisis terdiri dari analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kuantitatif merupakan analisis yang menentukan jumlah suatu zat tertentu dalam suatu sampel (Day, 1991). Salah satu metode analisis kuantitatif adalah titrasi nitrimetri (metode titrimetrik). Nitrimetri merupakan penetapan kadar yang menggunakan NaNO2 sebagai peniter. Nitrimetri merupakan cara analisis volumetric yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium sehingga metode ini disebut juga titrasi diazotasi. Garam diazonium tersebut terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas pada suhu dibawah 15°C dalam suasana asam. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatik dalam industri zat warna dan dapat digunakan untuk penetapan sulfanilamid dan senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. 



Titrasi Diazotasi



Titrasi Diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Metoda titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metoda penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.



Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam, dan secara potensiometri. Namun pada praktikum kali ini menggunakan metoda indikator dalam.







Indikator Dalam



Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan, pada indikator luar harus diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan, maka akan sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik ahir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir. Sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk senyawa yang berbeda akan memberikan warna yang berbeda. Untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiometri.  Prinsip Titrasi Nitrimetri Prinsipnya adalah reaksi diazotasi : 1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic) 2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder 3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan 4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.  Rumus Kimia Parasetamol Parasetamol (asetaminofen) merupakan turunan senyawa sintesis dari p-aminofenol yang memberikan efek analgesia dan antipretika. Senyawa ini mempunyai nama kimia N-asetil-paminofenol atau p-asetamidofenol, bobot molekul 151,16 dengan rumus kimia C8H9NO2.



Gambar 2. 4. Struktur molekul parasetamol (asetaminofen)



Asetaminofen (parasetamol) N-acetyl-para-aminophenol Berat molekul



151.16



Rumus empiris



C8H9NO2



(Metabolisme)



Hati (Hepar)



Golongan hamil (farmasi)



B (AS) A (Aus)



Sifat-sifat fisika parasetamol adalah:  Pemerian



: Serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.



 Kelarutan



: Larut dalam air mendidih dan dalam NaOH 1 N



 Titik lebur



: Antara 1680 sampai 1720



 Ksp



: 1.4 g/100 ml or 14 mg/mL (200C)



Sifat analgesik dari parasetamol dapat menghilangkan rasa nyeri ringan sampai sedang. Dalam golongan obat analgetik, parasetamol memiliki khasiat sama seperti aspirin atau obat-obat non steroid antiinflamatory drug (NSAID) lainnya. Seperti aspirin, parasetamol berefek menghambat prostaglandin (mediator nyeri) di otak. Sementara itu, sifat antipiretiknya disebabkan oleh gugus aminobenzen yang dikandungnya. 



Sulfametoksazol



- Rumus Struktur : C10H11N3O3 - Pemerian : Serbuk hablur, putih sampai hampir putih, praktis tidak berbau.



- Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam eter dan dalam kloroform; mudah larut dalam aseton dan dalam natrium hidroksida encer; agak sukar larut dalam etanol. Air = 1 : 3400 Alkohol = 1 : 50 Kloroform = 1 : 1000 Eter = 1 : 1000  Trimethoprim Struktur kimia - Nama Kimia



: 5 - [(3,4,5-trimethoxyphenyl) metil] pirimidin-2 ,4-diamina - Sinonim : Proloprim Trimpex Bactramin - Rumus Kimia : C 14 H 18 N 4 O 3 - Berat Molekul : 290,31772



ALAT DAN BAHAN 1. Alat yang Digunakan  Mortir dan stamper  Kertas timbang  Spatula  Labu Erlenmeyer 100/250 mL (4 buah)  Gelas kimia 100 mL (2 buah)  Labu bundar 250 mL  Kondensor (alat refluks)  Gelas ukur 50/100 mL  Buret  Pipet tetes (2 buah)  Hot plate 2. Bahan yang Digunakan  Tablet parasetamol (sampel)



        



Tablet Asam sulfanilat Larutan NaNO2 0,1 M Aquades Ammonia 25% Larutan HCl pekat dan 1 N Padatan KBr Indikator tropeoling OO 0,1% Indikator metilen blue 0,1%



PROSEDUR KERJA 1. Pembakuan Larutan NaNO2 (173 mg asam sulfanilat + 30 mL air suling + 20 tetes larutan ammonia 25% (sampai larut) +15 mL HCl 1 N + KBr 1 g + 5 tetes indikator tropeolin OO 0,1% + 3 tetes indikator metilen blue 0,1%) dalam erlenmeyer



Titrasi dengan NaNO2 0,1 M



(perubahan warna ungu menjadi biru terang)



2. Penentuan Kadar Sampel 600 mg parasetamol dalam erlenmeyer + 20 mL HCl dalam air (1:2)



Refluks selama 30 menit



Setelah dingin, + KBr 5 g, + 5 tetes indikator tropeolin OO 0,1 %, + 3 tetes indikator metilen blue 0,1%



Titrasi dengan NaNO2 0,1 M (perubahan warna ungu



menjadi biru hijau) (1,0 mL natrium nitrit 0,1 M setara dengan 15,12 mg C8H9NO2)



600 mg parasetamol dalam erlenmeyer + 15 HCl pekat



Panaskan sampai larut



Setelah dingin, + KBr 1,5 g, + 5 tetes indikator tropeolin OO 0,1 %, + 3 tetes indikator metilen blue 0,1%



Titrasi dengan NaNO2 0,1 M (perubahan warna ungu-



coklat menjadi biru hijau) (1,0 mL natrium nitrit 0,1 M setara dengan mg )



KESELAMATAN KERJA Larutan natrium nitra (NaNO2) merupaka racun yang berbahay bagi tubuh, karena dapat mengikat hemoglobin dalam darah lebih kuat dibandingkan oksigen sehingga dapat menyebabkan kematian (tubuh kekurangan oksigen). Maka bekerjalah dengan hati-hati. Partikan bahwa Anda telah mencuci bersih tangan dan semua peralatan yang digunakan.



DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA PEMBAHASAN SIMPULAN DAFTAR PUSTAKA Farmakope Indonesia III, hal 583-84, 38 Soebito, Sriewoelan. Acta Pharmaceutica Ind, Vol. IV, No. 3-4, Sept-Des., 1973. Hal 64-66. Gandjar, Ibnu Gholib. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Dina, amaliyah. Antibiotic. https://www.academia.edu/4884318/antibiotic. Diakses pada 02 Maret 2019 pukul 12.00 WIB. Abriyanti, Septin. Sulfametoksazol & Trimetoprim Secara Derivat. https://www.academia.edu/8749153/SULFAMETOKSAZOL_and_TRIMETOPRIM_SECARA_DERIVAT. Diakses pada 02 Maret 2019 pukul 12.05 WIB. Puspita, Ayu. Makalah Parasetamol. https://www.academia.edu/11951984/MAKALAH_PARASETAMOL?auto=download. Diakses pada 02 Maret 2019 pukul 12.10 WIB.