Laporan PH Metri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK PH METRI Dosen Pembimbing : A. Ngatin Kelompok/ Kelas



: VIII/ 1A-TKPB



Nama



: 1. Sinta Puti Karisma



NIM.151424029



2. Siti Hasna Rahmawati S NIM.151424030 3. Siti Nurfitriyani



NIM.151424031



4. Ulwi Aliatur Rohmah



NIM.151424032



Tanggal Praktikum



: 21 Maret 2016



Tanggal Pengumpulan Laporan



: 28 Maret 2016



PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG TAHUN 2016



BAB I PENDAHULUAN 1.1



Tujuan     



1.2



Mengukur pH larutan Menstadarisasi larutan Hcl Menentukan konsentrasi NaOH Menetukan kadar karbonat dalam cuplikan Menentukan kapasitas larutan dapar



Dasar Teori 1. Potensiometri Titrasi, juga dikenal sebagai titrimetri, adalah metode laboratorium umum analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan konsentrasi yang tidak diketahui dari analit. Karena pengukuran volume memainkan peran kunci dalam titrasi, ia juga dikenal sebagai analisis volumetrik. Reagen A, disebut titran atau titrator, dipersiapkan sebagai larutan standar. Konsentrasi yang telah diketahui dan volume titran bereaksi dengan larutan analit untuk menentukan konsentrasi. Untuk menentukan titik ekivalen digunakan indikator senyawa kimia atau elektroda. Bila elektroda yang digunakan untuk pengukuran potensial, maka disebut titrasi potensiometri. Dari titrasi potensiometri dapat digambarkan kurva normal yang berbentuk sigmoid (kurva pH atau ΔE terhadap volume penitran), kurva turunan pertama (kurva ΔpH/Δv atau ΔE/Δv terhadap volum penitran) dan turunan kedua (kurva Δ2pH/Δv2 atau Δ2E/Δv2 terhadap volum penitran). Tetapi kebanyakan peralatan hanya mampu hingga pembuatan kurva turunan pertama saja. Titik akhir potensiometri ditandai dengan perubahan potensial yang drastis. Untuk menentukan titik akhir titrasi, maka dibuat kurva titrasi yang merupakan kurva antara potensial sel dengan volum penambahan penitran didapatkan kurva berbentuk S yang disebut kurva normal, bila diturunkan akan mendapatkan kurva seperti gambar berikut:



Dari kedua kurva tersebut terlihat bahwa penentuan titik akhir titrasi akan lebih teliti bila dilakukan melalui kurva turunan pertama. Kurva normal diperlukan bila ingin mengetahui apakah titrasi tersebut dapat ditentukan titik akhirnya dengan jelas. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda platina. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995). 2. pH-metri pH didefinisikan sebagai logaritma dari keaktifan ion hidrogen, (untuk larutan yang encer merupakan konsentrasi dari ion hidrogen). pH meter, merupakan voltmeter yang dapat digunakan bersama elektroda kaca sebagai elektroda penunjuk. Pada pH meter, yang diukur adalah potensial sel bukan langsung harga pH larutan. Elektroda kaca sebagai elektroda penunjuk mempunyai notasi sel. Ag | AgCl, Cl- , H+ | membran kaca Kaca yang digunakan sebagai elektroda terdiri atas jaringan silikat yang bermuatan negatif dan mengandung sejumlah kation terutama ion natrium yang dapat ditukar oleh ion hidrogen. Pada prinsipnya pengukuran suatu pH adalah didasarkan pada potensial elektrokimia yang terjadi antara larutan yang terdapat di dalam elektroda gelas yang telah diketahui dengan larutan yang terdapat di luar elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal ini dikarenakan lapisan tipis dari gelembung kaca akan berinteraksi dengan ion hidrogen yang ukurannya relatif kecil dan aktif. Elektroda gelas tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion hidrogen atau diistilahkan dengan potential of hidrogen. Untuk melengkapi sirkuit elektrik dibutuhkan suatu elektroda pembanding. Sebagai catatan, alat tersebut tidak mengukur arus tetapi hanya mengukur tegangan. Skema elektroda pH



meter akan mengukur potensial listrik antara Merkuri Klorid (HgCl) pada elektroda pembanding dan potassium chloride (KCl) yang merupakan larutan di dalam gelas elektroda serta petensial antara larutan dan elektroda perak. Tetapi potensial antara sampel yang tidak diketahui dengan elektroda gelas dapat berubah tergantung sampelnya. Oleh karena itu, perlu dilakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan yang equivalent yang lainnya untuk menetapkan nilai pH. Elektroda pembanding calomel terdiri dari tabung gelas yang berisi potassium kloride (KCl) yang merupakan elektrolit yang berinteraksi dengan HgCl diujung larutan KCl. Tabung gelas ini mudah pecah sehingga untuk menghubungkannya digunakan keramik berpori atau bahan sejenisnya. Elektroda semacam ini tidak mudah terkontaminasi oleh logam dan unsure natrium. Elektroda gelas terdiri dari tabung kaca yang kokoh dan tersambung dengan gelembung kaca yang tipis. Di dalamnnya terdapat larutan KCl yang buffer ph 7. Elektroda perak yang ujungnya merupakan perak kloride (AgCl2) dihubungkan ke dalam larutan tersebut. Untuk meminimalisir pengaruh elektrik yang tidak diinginkan, alat tersebut dilindungi oleh suatu lapisan kertas pelindung yang biasanya terdapat di bagian dalam elektroda gelas. Pada kebanyakan pH meter modern sudah dilengkapi dengan thermistor temperature, yakni suatu alat untuk mengkoreksi pengaruh temperature. Antara elektroda pembanding dengan elektroda gelas sudah disusun dalam satu kesatuan Titik ekuivalen dapat diperoleh dengan beberapa metode diantaranya. 



Metode Bisection Pada kurva volume titran terhadap pH, bila ditarik garis, akan diperoleh titik ekuivalen. Titik ekuivalen adalah titik dimana jumlah mol titran sama dengan jumlah mol analit. Titik ekuivalen berbeda dengan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi merupakan titik dimana titran yang ditambahkan telah berlebih, sehingga akan ditandai dengan adanya perubahan warna.







Gambar 1. Penentuan titik ekuivalen dengan metode bisection Metode Tangensial Titik ekuivalen didapat dari kurva dengan menggunakan alat khusus







Metode Circlefit Titik ekuivalen didapat dengan menggunakan penggaris berbentuk lingkaran yang dicocokan dengan kurva, kemudian ditarik garis dari setiap pusat lingkaran untuk mendapatkan perpotongan garis yang menunjukan titik ekuivalennya.



Gambar 2. Penentuan titik ekuivalen dengan metode circlefit 



Metode Tubulasi Menentukan titik ekuivalen dengan menggunakan kurva turunan pertama (ΔpH/ΔV atau ΔE/ΔV) dan kurva turunan kedua (Δ2pH/Δ2V atau Δ2E/Δ2V).



BAB II METODOLOGI PERCOBAAN 2.1 Alat dan Bahan             



ALAT Potensiograf Elektroda platina dan elektroda gelas Gelas kimia 250 mL dan 50 Ml Pipet volume 5mL dan 10mL Botol timbang Spatula Bola hisap Botol semprot Labu takar 100mL Pipet tetes Corong Batang pengaduk Neraca analitik



       



BAHAN Larutan H2SO4 6 N Larutan FeSO4 0,1 N Larutan NaOH 0,1 N Larutan K2Cr2O7 0,1 N Larutan Hcl 0.1 N Larutan BUFFER pH 4 dan 7 Air suling/aquades Padatan boraks



Tabel 1. Alat dan bahan yang digunakan



2.2 Skema Kerja A. pH-Metri  Membuat Larutan dan Mengukur pH-nya 



Standarisasi Hcl







Menentukan titik ekivalen asam-basa



B. Potensiometri



C. Pembuatan larutan buffer  Larutan Boraks







Aquades



BAB III HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 3.1 Data Percobaan A. pH-Metri 



Penentuan pH larutan NO



larutan



1 air keran



PH 6.47



2 HCl



2.09



3 NaOH



11.65



4 CH3COOH











3.46



5 NH4OH



10.01



6 aquades



6.11



Penentuan titik ekivalen asam-basa Volume NaOH = 60 Ml



NO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16



Volume HCL 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5



17 18 19 20 21



8 8.5 9 9.5 10



percobaan 1 (NH4OH) PH dpH/dv 9.93 1.08 9.39 1.08 9.28 0.22 9.03 0.5 8.83 0.4 8.44 0.78 8.04 0.8 3.83 8.42 3.06 1.54 2.92 0.28 2.74 0.36 2.66 0.16 2.6 0.12 2.55 0.1 2.5 0.1 2.46 0.08



percobaan 2 (NaOH) PH dpH/dv 10.05 0.4 9.85 0.54 9.58 0.6 9.28 2.6 7.98 1.48 7.24 0.8 6.84 0.42 6.63 0.44 6.41 0.42 6.2 0.46 5.97 0.7 5.62 1.74 4.75 3.08 3.21 0.68 2.87 0.38 2.68 0.24



2.43 2.4 2.38 2.36 2.33



2.56 2.46 2.38 2.32 2.27



0.06 0.06 0.04 0.04 0.06



Standarisasi Hcl NO 1



Volume HCl 0



PH 9.19



dpH/dv 0.2



0.2 0.16 0.12 0.1 4.54



2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21



0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10



9.09 9.01 8.9 8.81 8.71 8.56 8.41 8.21 7.88 6.57 3.34 2.93 2.73 2.6 2.51 2.41 2.36 2.29 2.23 2.17



0.16 0.22 0.18 0.2 0.3 0.3 0.4 0.66 2.62 6.46 0.82 0.4 0.26 0.18 0.2 0.1 0.14 0.12 0.12



B. Potensiometri



NO



Volume K2Cr2O7



1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17



0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8



percobaan 1 (NH4OH) ∆𝐸 (mvolt) 392 28 420 17 437 13 450 7 457 16 473 11 484 9 493 13 506 11 517 21 538 38 576 7 583 8 591 13 604 17 621 16 637 17



E (mvolt)



18 19 20 21



8.5 9 9.5 10



654 666 673 679



12 7 6



3.2 Perhitungan A. Pengenceran Larutan 1. Larutan basa (NaOH) 0,1 N pipet 10 mL hingga 100 Ml V1xN1 = V2x N2 0,1 x 10 = 100 x N2 N2= 0,01 N 2. Larutan asam (HCl) 0,1 N pipet 10 mLhingga 100 mL V1 xN1 = V2 x N2 0,1 x 10 = 100 x N2



N2 = 0,01 N 3. Asam asetat (CH3COOH) 0,1 N 10 mL hingga 100 Ml V1 xN1 = V2 x N2 0,1 x 10 = 100 x N2



N2 = 0,01 N



B. Standarisasi Hcl



10 9 8 7



pH



6 5 4 3 2 1



0 0



2



volume 6



4



8



10



12



1 0.9 0.8 0.7



dpH/dV



0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1



0 0







2



volume 6



4



Konsentrasi Boraks massa Na2B4O7.10H2O



= 0,98 g 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐵𝐸 0,98𝑔 = 191



Ekivalen Na2B4O7.10H2O =



= 0,0051309 ekv Konsentrasi Na2B4O7.10H2O = =



𝑒𝑘 𝑉 0,0051309𝑒𝑘 0,1𝐿



= 0,051309 N



8



10



12











Berdasarkan Kurva 1 Volume Ekivalen = 5,2 mL V1 xN1 = V2 x N2 10 x 0,051309N = 5,2 x N2 N2 = 0,0986 N



Berdasarkan kurva 2 Volume Ekivalen = 5 mL V1 xN1 = V2 x N2 10 x 0,051309 N = 5 x N2 N2 = 0,102618 N



Sehingga didapatkan konsentrasi HCl sebenarnya adalah 0,1006



C. Penentuan titik ekivalen asam-basa Percobaan 1 (NH4OH) 12 10



pH



8 6 4 2 0 0



2



4



volume 6



8



10



12



volume 6



8



10



12



9



8 7 6 5



4



dpH/dV







3 2 1 0 0



2



4











Berdasarkan kurva 1 Volume ekivalen = 3,3 mL



Berdasarkan kurva 2 Volume Ekivalen = 3,5 mL V1 xN1 = V2 x N2 5 x 0,1006 N = 3.5 x N2 N2 = 0,1437 N



V1 xN1 = V2 x N2 5 x 0,1006 N = 3,3 x N2 N2 = 0,1524 N



Sehingga didapatkan Kosentrasi NH4OH yang sebenarnya adalah 0,1481N.



Percobaan 2 (NaOH)



12 10



pH



8 6 4 2 0 0



2



4



Volume 6



8



10



12



2



4



volume 6



8



10



12



1



0.9 0.8 0.7 0.6



dpH/dV







0.5 0.4 0.3



0.2 0.1 0 0











Volume Ekivalen = 5,5 mL



Berdasarkan kurva 2 Volume Ekivalen = 6 mL



V1 xN1 = V2 x N2



V1 xN1 = V2 x N2



5 x 0,1006 N = 5,5 x N2



5 x 0,1006 N = 6 x N2



N2 = 0,0915 N



N2 = 0,0834 N



Berdasarkan kurva 1



Sehingga didapatkan Kosentrasi NaOH yang sebenarnya adalah 0,0875 N



D. Titrasi redoks K2Cr2O7 – Fe2+ (potensiometri) 800 700 600



dpH/dV



500 400 300 200 100 0



0



2



4



Volume 6



0



2



4



volume 6



8



10



12



1 0.9 0.8 0.7



dE/dV



0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1



0



8



10



12







Berdasarkan kurva 1 Volume Ekivalen = 4.5 mL V1 xN1 = V2 x N2 5 x 0,1 N = 4,5 x N2 N2 = 0,111 N







Berdasarkan kurva 2 Volume Ekivalen = 5 mL V1 xN1 = V2 x N2 5x 0,1 N = 5 x N2 N2 = 0,1 N



Konsentrasi FeSO4 yang sebenarnya adalah 0,105 N



3.4 Pembahasan Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan titrasi pH-Metri. Langkah pertama yang dilakukan adalah melakukan kalibrasi alat pH-Meter. Kalibrasi pH meter yang dilakukan terhadap larutan standar yang sudah diketahui dengan pasti derajat keasamannya (pH), larutan standar yang dipakai pada saat praktikum adalah NaOH. Setelah mengalibrasi, alat siap untuk digunakan. Selanjutnya adalah membuat larutan NaOH, HCl, CH3COOH, NH4OH masing-masing 0.1 N untuk diukur pHnya menggunakan pH-meter, selain larutan tersebut air keran dan air suling (aquades) juga diukur pHnya. Dan hasil yang didapat setelah melakukan pengukuran adalah sebagai berikut: NO



larutan



PH



1 air keran



6.47



2 HCl



2.09



3 NaOH 4 CH3COOH



11.65 3.46



5 NH4OH



10.01



6 aquades



6.11



Setelah melakukan pengukuran pH menggunakan pH-Meter, adalah melakukan standarisasi HCl, yaitu untuk menentukan kadar HCl yang sebenarnya. Titran yang dipakai adalah larutan boraks yang sebelumnya sudah dibuat. Secara pasti kita harus mengetahui terlebih dahulu konsentrasi dari boraks, maka dilakukanlah standardisasi menggunakan larutan HCl. HCl merupakan asam kuat digunakan sebagai larutan standar untuk boraks. Massa boraks yang digunakan untuk membuat titran



sebesar 0.9355 gram. Pada saat standarisasi HCl menggunakan larutan standar primer yaitu boraks, karena boraks tidak higroskopisndan bersifat stabil.. Sehingga didapatkan konsentrasi HCl sebenarnya adalah 0,1006 N.



Titrasi menggunakan pH meter ini tidak memerlukan indikator karena dalam titrasi asambasa, perubahan pH sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam akan menyebabkan perubahan pH yang besar ini seringkali



dideteksi sebagai indikator titik akhir, Titik atau kondisi penambahan asam dimana terjadi perubahan pH yang sangat drastis dikenal sebagai titik akhir, cara menentukan titik ekivalen dari titrasi menggunakan pH meter ini adalah dengan membuat dua lingkaran diantara kurva sigboid antara pH dengan volume. Titik perpotongan garis kurva dengan garis yang ditarik dari kedua titik tengah lingkaran merupakan titik ekuivalennya. Pada saat penentuan titik ekuivalen asam-basa dilakukan dua kali percobaan, yang pertama menggunakan larutan NH4OH dan yang kedua menggunakan larutan NaOH. Larutan NH4OH dan NaOH dititrasi menggunakan HCl 0.1 N. Pada saat menintrasi larutan NH4OH, terjadi perubahan pH yang sangat drastis pada volume 3.5 mL, yaitu dari pH 8.04 menjadi 3.83. sedangkan pada saat menitrasi larutan NaOH, tidak terjadi perubahan pH yang drastis. Ini dikarenakan HCl yang merupakan asam kuat digunakan sebagai larutan standar untuk NaOH, Asam kuat dan basa kuat terhidrolisis dengan lengkap atau sempurna dalam larutan air. Jadi pH akan sama di berbagai titik selama titrasi. Dapat dihitung langsung dari kuantitas stokiometri asam dan basa yang telah dibiarkan bereaksi. Dari penentuan tersebut didapat konsentrasi sebenarnya dari NH4OH adalah 0,1481N, dan konsentrasi sebenarnya NaOH adalah 0,0875 N. Dan yang terkahir adalah titrasi potensiometri untuk menentukan potensial yang terukur, titik ekuivalen larutan dan konsentrasi FeSO4 yang sebenarnya. Yang pertama kali dilakukan adalah membuat larutan FeSO4 yang telah ditambah oleh H2SO4 6N dan aquades 50ml. Lalu larutan tersebut dititrasi dengan K2Cr2O7 yang bertujuan untuk mendapatkan potensial FeSO4 itu sendiri. Sekaligus juga mengukur volume ekuivalen larutan tersebut dan didapat pada volume 4.5 ml dan 5 ml adalah volume ekuivalennya. Dan didapat pula konsentrasi FeSO4 yang sebenarnya adalah 0,105 N.



BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN 4.1 Kesimpulan 1. Potensiometri dan pH metri merupakan metode yang dapat menggantikan peran indikator pada titrasi. 2. Konsentrasi HCl yang sebenarnya adalah 0,1006 N dengan pH pada titik ekivalen sebesar 2.09 3. NH4OH yang di titrasi dengan HCl setelah distandarisasi memiliki konsentrasi sebesar 0,1481 N dengan pH pada titik ekivalen sebesar 10.01 4. NaOH yang di titrasi dengan HCl setelah distandarisasi memiliki konsentrasi sebesar 0,0875 N dengan pH pada titik ekivalen sebesar 11.65 5. Konsentrasi FeSO4 yang sebenarnya adalah 0,105 N 4.2 Saran 1. Gunakan APD pada saat praktikum 2. Lebih teliti lagi pada saat menitrasi larutan



DAFTAR PUSTAKA http://yessykh.blogspot.com/2011/12/kimia-analisis.html (diunduh pada 26 Maret, pukul 17.08) http://jenggaluchemistry.wordpress.com/titrasi-asam-basa/(diunduh pada 26 Maret, pukul 17.33 http://id.scribd.com/doc/53435305/Laporan-Ph-Meter/(diunduh pada 26 Maret, pukul 18.47) http://id.scribd.com/doc/53435305/Laporan-Ph-Meter/(diunduh pada 26 Maret, pukul 18.47)