Laporan Praktikum Ankuan Titrasi Redoks [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KUANTITATIF TITRASI REDUKSI OKSIDASI



Oleh: Kelompok 6 Hasya Anisa Maylinda Juliana Safitri Martinah Nur Ayu Amelia Patria Wana Sariyasih Jasa Ihsan Nurdin



11194761920091 11194761920094 11194761920099 11194761920111 11194761920115 11194761920122 11194761920052



PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS KESEHATAN UNIVERSITAS SARI MULIA BANJARMASIN 2019



DAFTAR ISI BAB I PENDAHULUAN....................................................................................1 A. Latar Belakang...........................................................................................1 B. Kompetensi Praktikum..............................................................................2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................3 A. Dasar Teori................................................................................................3 B. Deskripsi Bahan Praktikum.......................................................................4 BAB III METODE PRAKTIKUM.......................................................................8 A. Alat............................................................................................................8 B. Bahan.........................................................................................................8 C. Prosedur Kerja...........................................................................................9 BAB IV HASIL.....................................................................................................17 A. Gambar dan Perhitungan Hasil Praktikum................................................17 BAB V PEMBAHASAN......................................................................................22 BAB VI KESIMPULAN.......................................................................................25 DAFTAR PUSTAKA............................................................................................26 JAWABAN PERTANYAAN...............................................................................27



i



BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks adalah reaksi reduksi oksidaasi atau dikenal dengan reaksi redoks. Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron, sehingga terjadi perubahan bilangan oksidasi. Titrasi redoks terdiri dari beberapa jenis. Penggolongan jenis titrasi redoks berdasarkan pada jenis oksidator maupun reduktor yang digunakan sebagai titran atau larutan standar. Kelima jenis titrasi redoks tersebut adalah permanganometri (larutan standar KMnO4), bikromamometri (larutan standar K2Cr2O7), bromometri (larutan standar KBr), bromatometri (larutan standar KBrO3), serta iodimetri (larutan standar I2), dan iodometri (larutan standar Na2S2O3). Penerapan titrasi redoks sendiri dalam bidang farmasi salah satunya adalah untuk penentuan kadar pada vitamin C, rasa masam yang terdapat pada vitamin C disebabkan oleh kandungan asam askorbat dalam vitamin C tersebut, untuk asam askorbat sendiri penentuan kadarnya dapat dilakukan metode titrasi redoks karena asam askorbat lebih mudah teroksidasi. Titrasi yang paling sering digunakan adalah iodometri dan iodimetri. Titrasi iodometri atau tak langsung merupakan titrasi terhadap larutan analit dengan larutan natrium tiosulfat sebagai larutan standar, sedangkan titrasi iodimetri atau secara langsung merupakan titrasi terhadap larutan analit dengan larutan iodine sebagai larutan standar (titran) dengan menggunakan indikator amilum. Manfaat vitamin C sangat penting dalam mendukung pertumbuhan badan. Selain itu, vitamin C membantu melindungi sel-sel tubuh, membantu penyembuhan luka, dan membantu pembentukan jaringan ikat.Vitamin C bisa didapatkan dari buah dan sayur, seperti brokoli, strawberry, dan cabai merah.



1



Selain dari sayur dan buah, berbagai manfaat vitamin C juga bisa diperoleh dari tablet vitamin C kunyah, tablet yang dilarutkan ke dalam air, permen, pil, hingga



dalam



bentuk



suntik



vitamin



C.



Dosis



vitamin



C



yang



direkomendasikan untuk dikonsumsi orang dewasa adalah 65-90 miligram per hari. Tidak ada manfaat lebih yang akan didapatkan tubuh dengan mengonsumsi vitamin C melebihi jumlah tersebut, namun justru dapat menimbulkan berbagai efek samping. Efek samping tersebut seperti diare, muntah, mual, nyeri ulu hati, kram dan sakit perut, insomnia, batu ginjal dan sakit kepala. Metode titrasi redoks yang dilakukan pada praktikum adalah titrasi iodometri dan iodimetri yang dimana kedua metode ini dari segi defenisi dan pengerjaannya sendiri juga sangat berbeda, namun kedua-duanya melibatkan I2 dalam penentuan kadarnya. Sampel yang akan digunakan pada praktikum ini adalah Cu untuk titrasi iodometri dan vitamin C untuk titrasi iodimetri. Kadar vitamin C menurut Farmakope Indonesia Edisi III adalah tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%, sedangkan kadar Cu dalam CuSO 4.5H2O adalah 100% . Hasil penentuan kadar vitamin C dan Cu akan membandingkan apakah kadarnya sesuai dengan teori. Penerapan titrasi bromatometri dalam bidang farmasi salah satunya adalah penentuan kadar Isoniazide dengan larutan standarnya kalium bromat. Menurut Farmakope Indonesia Edisi III, kadar isoniazide tidak kurang dari 93% dan tidak lebih dari 107%. Hasil penentuan kadar isoniazide ini akan dibandingkan dengan teori apakah kadar INH sudah sesuai atau belum. B. Kompetensi Praktikum 1. Mengetahui prinsip-prinsip dasar metode iodimetri 2. Menetapkan kadar vitamin C dengan metode iodimetri 3. Menetapkan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O 4. Memahami prinsip-prinsip analisa kuantitatif secara bromatometri. 5. Menetapkan kadar Isoniazide (INH) secara bromatometri.



2



BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Dasar Teori Titrasi redoks adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi antara analit dengan titran, dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator tereduksi. Pada praktikum titrasi redoks ini, jenis titrasi yang digunakan adalah titrasi yang melibatkan iodine (iodometri-iodimetri) dan titrasi yang melibatkan brom (bromometribromatometri). Titrasi iodometri adalah titrasi secara tidak langsung yang digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.H2O, sedangkan titrasi iodimetri adalah titrasi secara langsung yang digunakan untuk menetapkan kadar suatu senyawa yang memiliki potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium seperti vitamin C. Titrasi bromometri adalah titrasi untuk menentukan kadar senyawa berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi yang dimana proses titrasinya (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat) sehingga dilakkan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih, sedangkan titrasi bromatometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3). Titrasi bromometri dan bromatometri juga sama-sama bertujuan untuk menetapkan kadar suatu senyawa organik aromatis seperti misalnya, fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol. Penentuan kadar pada praktikum ini menggunakan metode bromatometri dan menggunakan isoniazide sebagai sampel. Indikator yang digunakan adalah amilum baik pada titrasi iodometriiodimetri dan bromatometri. Titrasi iodometri-iodimetri menggunakan iodine sebagai larutan baku dan natrium tiosulfat sebagai larutan baku sekunder, sedangkan bromatometri menggunakan kalium bromat sebagai larutan baku primer dan natrium tiosulfat sebagai larutan baku sekunder. Larutan iodine yang digunakan untuk



3



titrasi iodometri-iodimetri memiliki peran sebagai oksidator kuat untuk mereduksi vitamin C dan sebagai reduktor kuat untuk mengoksidasi CuSO 4, sedangkan larutan baku primer kalium bromat pada bromatometri berperan sebagai oksidator kuat dalam lingkungan asam dan reaksinya dengan zat-zat pereduksi akan diubah menjadi bromida. B. Deskripsi Bahan Praktikum 1.



Aquadest (Farmakope Indonesia edisi III halaman 96) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                  Kelarutan  Pemerian  Penyimpanan Kegunaan   



2.



Aqua Destillata Air Suling H2O / 18,02 Larut dalam etahol gliser Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa Dalam wadah tertutup rapat Sebagai pelarut



Kalium Iodida (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 330) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                  Kelarutan 



Pemerian  Penyimpanan Kegunaan   



Kalium Iodium Kalium Iodida KI/ 166 Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95%, mudah larut dalam gliserol Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih atau serbuk butiran putih, higroskopik Dalam wadah tertutup baik Sebagai bahan tambahan pembuatan larutan baku iodium



4



3.



Iodium (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 316-317) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                  Kelarutan 



Pemerian  Penyimpanan Kegunaan   



4.



Asam Klorida (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 53) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                  Kelarutan  Pemerian  Penyimpanan Kegunaan   



5.



Iodium Iodium I/ 126,91 Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian airetanol 95%, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol, dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida, larut dalam kloroform, dan dalam karbontetraklorida Keping atau butir, berat, mengkristal seperti logam hitam kelabu, bau khas Dalam wadah tertutup rapat Sebagai larutan baku primer dan titran



Acidum Hydrochloridum Asam Klorida HCl / 36,46 Larut dalam etanol, asam asetat, tidak larut dalam air. Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsangn jika diencerkan asap dan bau hilang. Dalam wadah tertutup rapat Zat tambahan



Natrium Tiosulfat (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 428) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                 



Natrium Tiosulfas Natrium Tiosulfat



Kelarutan 



Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol 95% Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara pada suhu 33 derajat merapuh Dalam wadah tertutup rapat



Pemerian 



Penyimpanan



Na2S2O3.5H2O / 248,17



5



Kegunaan   



6.



Kalium Bromat (Dirjen POM 1979 halaman 687) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                 



Kalii Bromat Kalium Bromat



Kelarutan 



Pada suhu 15,5 derajat larut dalam 12,5 bagian air, dalam 2 bagian air mendidih, sangat sukar larut dalam etanol 95% Serbuk hablur putih Dalam wadah tertutup baik Sebagai larutan baku primer pada bromatometri



Pemerian  Penyimpanan Kegunaan   



7.



KBrO3 / 167,09



Asam Sulfat (Farmakope Indonesia Edisi V halaman 165-166) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                 



Sulfuric Acid Asam Sulfat



Kelarutan 



Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas Cairan jernih seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosif Dalam wadah tertutup rapat Sebagai zat tambahan



Pemerian  Penyimpanan Kegunaan    8.



Sebagai larutan baku sekunder dan titran



H2SO4 / 98,07



Kanji (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 93) Nama Resmi          Nama Lain             Kelarutan  Pemerian  Penyimpanan



Amylum Oryzae Pati Beras Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 93% Serbuk sangat halus, putih, tidak berbau, tidak berasa Dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering



6



Kegunaan   



9.



Sebagai indikator



Vitamin C (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 47) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                 



Acidum Ascorbicum Asam Askorbat atau Vitamin C



Kelarutan 



Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol 95%, praktis tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene Serbuk atau hablur putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam, oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap, dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya Sebagai sampel



Pemerian 



Penyimpanan Kegunaan   



C6H8O6 / 176,13



10. Tembaga (II) Sulfat (Dirjen POM 1979 halaman 731) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                 



Cuprii Sulfuricum Tembaga (II) Sulfat



Kelarutan 



Larut dalam3 bagian air dan 3 bagian gliserol sangat sukar larut dalam etanol 95% Serbuk hablur biru Dalam wadah tertutup rapat Sebagai sampel



Pemerian  Penyimpanan Kegunaan   



CuSO4 / 249,5



7



11. Isoniazide (Farmakope Indonesia Edisi III halamn 320) Nama Resmi          Nama Lain             RM / BM                 



Isoniazidum Isoniazida



Kelarutan 



Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol 95%, sukar larut dalam kloroform dan dalam eter Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan oleh udara dan cahaya Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya Sebagai sampel



C6H7N3O / 137,14



Pemerian 



Penyimpanan Kegunaan   



BAB III METODE PRAKTIKUM A. Alat 1.



Buret dan perlengkapannya



2.



Gelas beker



3.



Erlenmeyer



4.



Labu ukur



5.



Gelas arloji



B. Bahan 1.



Aquadest



2.



Larutan iodium 0,1 N



3.



Larutan KI



4.



Larutan kanji



5.



Larutan natrium tiosulfat



8



6.



Larutan kalium bromat



7.



Asam sulfat



8.



HCl



9.



CuSO4



10. Vitamin C



C. ProsedurKerja 1. Penetapan Kadar Cu Secara Iodometri a. Pembuatan Larutan Baku Iodium 0,1 N



9



b. Penetapan Normalitas K2Cr2O7



c. Standarisasi Natrium Tiosulfat



10



d. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4.5H2O



11



2. Penetapan Kadar Vitamin C secara Iodimetri



12



a. Penentuan Normalitas Natrium Tiosulfat



13



b. Penetapan Kadar Vitamin C



3. Penetapan Kadar Isoniazide secara Bromatometri



14



a. Pembuatan Normalitas Kalium Bromat 0,1 N



b. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat



c. Pembuatan Larutan Kanji



15



d. Pembuatan Larutan Blanko



e. Penetapan kadar Isoniazid (INH)



16



BAB IV



17



HASIL A. Gambar dan Perhitungan Hasil Praktikum 1. Penetapan Kadar Cu secara Iodometri a) Standarisasi Baku Natrium Tiosulfat  Titrat: Iodium 10 ml + 0,1 gram KI + 0,5 ml HCl  Titran: Natrium Tiosulfat V1: 8,3 ml V2: 7,8 ml Rata-rata¿  BE¿



V 1+V 2 8,3 ml+7,8 ml 16,1 ml = = = 8,05 ml 2 2 2



Mr 158,11 = = 79,05 Valensi 2



 N1.V1= N2.V2 N1. 8,05 ml = 0,1 N. 10 ml N2 ¿



0,1 N x 10 ml = 0,12 N 8,05 ml



b) Penetapan Kadar Cu  Faktor pengencer (Fp) =



25 ml = 2,5 10 ml



 Titrat: CuSO4 (10 ml)  Titran: Natrium Tiosulfat V1 = 7 ml V2 = 7 ml Rata-rata¿



V 1+V 2 7 ml+7 ml 14 ml = = = 7 ml 2 2 2



 Kadar Cu¿



V Na .Tiosulfat x N Na. Tiosulfat x BE CuSO 4 x Fp x mg sampel



100% ¿



7 ml x 0,12 N x 79,05 x 2,5 x 100% 500 mg



18



=



179,83 x 100% 500 mg



= 33,20% Tabel 4.1 Hasil Penetapan Kadar Cu secara Iodometri No.



1.



2.



Bahan Natrium Tiosulfat



CuSO4



Volume



N/Kadar



7 ml



0,12 N



10 ml



33,20%



Gambar



2. Penetapan Kadar Vitamin C secara Iodimetri a) Penentuan Normalitas Iodium 



Titrat: Natrium Tiosulfat 0,12 N







Titran: Iodium V1: 8,3 ml V2: 7,8 ml V 1+V 2 8,3 ml+7,8 ml 16,1 ml = = = 8,05 ml 2 2 2







Rata-rata¿







BE¿







N1.V1= N2.V2



Mr 158,11 = = 79,05 Valensi 2



0,12 N. 10 ml = N2. 8,05 ml N2 ¿



0,12 N . 10 ml = 0,14 N 8,05 ml



b) Penetapan Kadar Vitamin C  Titrat : Vitamin C (10 ml)  Titran : Iodium (0,14 N) 19



V1 : 1,1 ml V2 : 1,5 ml V3 : 2,5 ml  Rata-rata¿



V 1+V 2+V 3 1,1 ml+1,5 ml +2,5 ml 5,1 ml = = = 1,7 3 3 3



ml  BE¿



Mr 176 = = 44 Valensi 4



 Faktor pengencer (Fp) =  Kadar Vitamin C¿



50 ml =5 10 ml



V Iodium x N Iodium x BE Vitamin C x Fp x mg sampel



100% ¿



1,7 ml x 0,14 N x 44 x 5 x 100% 200 mg



=



37,4 x 100% 200 mg



= 26,18% Tabel 4.2 Hasil Penetapan Kadar Vitamin C secara Iodimetri No.



Bahan



Volume



N/Kadar



1.



Iodium



7 ml



0,14 N



10 ml



26,18%



2.



3.



Vitamin C



Gambar



Penetapan Kadar Isoniazide secara Bromatometri



20



a) Standarisasi Natrium Tiosulfat  Titrat: 10 ml KBrO3 + 0,8 g KI + 2 ml HCl  Titran: Natrium Tiosulfat V1 = 10 ml V2 = 10 ml Rata-rata¿



V 1+V 2 10 ml +10 ml 20 ml = = = 10 ml 2 2 2



 N1. V1 = N2. V2 N1. 10 ml = 0,1 N. 10 ml N1 =



0,1 N x 10 ml 10 ml



N1 = 0,1 N b) Penetapan Kadar INH  Titrat: 50 ml INH + 25 ml KBrO3 + 10 ml HCl  Yang diambil = 10 ml  Titran: Natrium Tiosulfat V1 = 10 ml V2 = 10 ml Rata-rata¿



V 1+V 2 10 ml +10 ml 20 ml = = = 10 ml 2 2 2



 Faktor pengencer =



50 ml =5 10 ml



 Mili blangko = 5,1 ml  Kadar INH =



( ml blangko−ml sampel ) x N Natrium Tiosulfat X BE INH x Fp mg sampel



x 100% =



( 5,1ml−10 ml ) x 0,1 N x 68,57 x 5 x 100% 250 mg



=



−167,99 x 100% 250 mg



21



= -67,19%



Tabel 4.3 Hasil Penentuan Kadar Isoniazide (INH) No. 1.



2.



Bahan Natrium Tiosulfat



Isoniazide



Volume



N/Kadar



10 ml



0,1 N



50 ml



-67,19%



Gambar



22



BAB V PEMBAHASAN Percobaan ini disebut sebagai titrasi redoks (oksidasi-reduksi). Titrasi pada percobaan ini melibatkan iodium untuk menentukan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O dan vitamin C. Penentuan kadar Cu menggunakan titrasi iodometri (secara tidak langsung) dan penentuan kadar vitamin C menggunakan titrasi iodimetri (secara langsung). Alasan penentuan kadar Cu pada CuSO4.5H2O menggunakan metode iodometri dikarenakan metode iodometri merupakan metode titrasi secara tidak langsung yang digunakan untuk menetapkan senyawasenyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida



atau



senyawa-senyawa



yang



bersifat



oksidator



seperti



CuSO4.5H2O. Penentuan kadar Cu menggunakan natrium tiosulfat sebagai titrannya, CuSO4.5H2O sebagai sampel untuk penentuan kadar Cu, dan amilum sebagai indikator penunjuk titrasi. Standarisasi larutan natrium tiosulfat ini menggunakan natrium tiosulfat yang berperan sebagai titran dan iodium berperan sebagai titrat. Seharusnya natrium tiosulfat berperan sebagai titrat (karena untuk mengetahui normalitas natrium tiosulfat) dan iodium sebagai titran, hal itu disebabkan karena berat molekul yang dimiliki natrium tiosulfat lebih tinggi dibandingkan dengan iodium sehingga apabila dilakukan titrasi TAT-nya tidak tercapai maka dari itulah natrium tiosulfat berubah peran sebagai titran dan iodium sebagai titratnya. Saat titrasi berlangsung, warna titran yang awalnya warna coklat, kemudian saat dititrasi berubah warna menjadi kuning pucat dan diberi indikator amilum berubah warna menjadi hijau tua, kemudian dititrasi kembali menjadi warna bening. Ketika iodium dititrasi dengan natrium tiosufat (sebelum diberi indikator amilum),



23



karakteristik warna iodium (warna coklat) menjadi hilang. Ketika natrium tiosulfat sudah teroksidasi, maka kelebihan larutan iodium akan menjadi larutannya berwarna kuning pucat. Namun, kelebihan iodium pada TAT-nya memberikan warna yang samar alhasil penetapan TAT-nya menjadi sukar. Iodium yang sensitif pada amilum maka larutan tersebut akan memberi perubahan warna menjadi hijau. Setelah dititrasi kembali maka natrium tiosulfat menghilangkan warna hijau yang ada pada larutan sehingga larutan berubah menjadi bening. Alasan indikator amilum diberikan pada saat akhir titrasi (ketika iodium tinggal sedikit dan larutan yang dititrasi berubah warna menjadi kuning) dikarenakan jika indikator amilum ditambahkan pada awal titrasi maka sejumlah senyawa iodiumkanji yang terbentuk akan bereaksi lambat dengan natrium tiosulfat. Penentuan normalitas natrium tiosulfat didapatkan 0,12 N. Setelah dilakukannya penentuan normalitas natrium tiosulfat, maka dilakukan penentuan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O. CuSO4.5H2O termasuk oksidator dan apabila CuSO4.5H2O direduksi dengan KI yang berlebih dan akan menghasilkan iodium. Saat praktikum berlangsung, larutan Cu yang awalnya berwarna biru berubah warna menjadi coklat keruh yang dikarenakan adanya penambagan 0,75 gram KI dan HCl. Perubahan warna ini dikarenakan iodium mereduksi Cu sehingga warna larutan berubah menjadi warna coklat keruh (karakteristik warna pada iodium) lalu di-titrasi dengan natrium tiosulfat dan warna larutan berubah menjadi abuabu, hal ini menunjukkan bahwa iodium yang ada di larutan hampir habis lalu diberi indikator amilum dan warnanya berubah menjadi warna hijau kemudian dititrasi kembali dan warnanya berubah menjadi larutan bening yang dibawahnya terdapat endapan putih. Seharusnya larutannya berubah menjadi bening dan tidak ada endapan sama sekali tapi saat praktikum berlangsung endapan putihnya ada, hal itu disebabkan karena saat melakukan titrasi tidak dilakukan secara cepat alhasil natrium tiosulfat dekomposisi dan berubah wujudnya menjadi endapan putih. Penetapan kadar Cu diawali dengan standarisiasi natrium tiosulfat dengan menggunakan iodium sebagai titrannya. Volume replikasi pertama adalah 8,3 ml dan volume replikasi kedua adalah 7,8 ml. Normalitas yang didapatkan adalah 0,12 N. Setelah natrium tiosulfat distandarisasi, selanjutnya dilakukan penetapan kadar Cu. Kadar Cu yang ada di dalam CuSO4.5H2O adalah 33,20%.



24



Percobaan selanjutnya adalah penetapan kadar vitamin C secara Iodimetri (secara langsung), hal ini disebabkan karena vitamin C mudah teroksidasi. Pada penetapan kadar vitamin C, bahan yang berperan sebagai oksidator adalah iodium (titran) sedangkan titrat-nya adalah vitamin C. Pada saat praktikum, vitamin C yang dititrasi dengan iodium akan berubah menjadi kuning pudar. Hal ini dikarenakan iodium mampu mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium itu sendiri, reaksi antara vitamin C dan iodium menghasilkan asam dehidroaskorbat. Setelah warna larutan vitamin C berubah menjadi kuning pudar maka ditambahkan amilum dan dititrasi kembali menjadi warna hijau kebiruan. Kadar vitamin C yang didapatkan adalah 26,18%. Menurut Farmakope Indonesia Edisi III, kadar vitamin C adalah tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Dari kadar tersebut dapat dilihat bahwa penetapan kadar yang telah dilakukan tidak sesuai dengan yang ada di teori, hal ini disebabkan karena vitamin C cepat teroksidasi di dalam larutan maka dari itulah saat sebelum titrasi berlangsung vitamin C yang berada di dalam larutan sudah teroksidasi sehingga kadar yang didapatkan tidak sesuai dengan yang ada di teori. Penentuan kadar INH dilakukan dengan titrasi bromatometri. Larutan baku primer yang digunakan adalah larutan KBrO3 0,1 N dan larutan baku sekundernya adalah natrium tiosulfat. Natrium tiosulfat distandarisasi dengan kalium bromat dan mendapatkan rata-rata volume replikasinya adalah 10 ml. Normalitas yang didapatkan adalah 0,1 N. Kalium bromat termasuk oksidator kuat dalam lingkungan asam kuat (ditambahkan HCl pekat agar suasana larutan menjadi asam) dan reaksinya dengan zat-zat pereduksi akan diubah menjadi bromida, titik akhir titrasinya akan membentuk brom. Brom tersebut akan mengoksidasi iodide yang setara dengan jumlah iodium yang dihasilkan. Iodium yang dihasilkan dititrasi dengan natrium tiosulfat. Brom yang terbentuk dapat menentukan titik akhir titrasi dengan melihat perubahan warna menjadi kuning dari brom, agar warnanya lebih jelas maka ditambahkan indikator yaitu amilum. Pada saat titrasi dilakukan kembali untuk mendapatkan TAT, indikator tersebut akan dirusak akibat kelebihan brom sehingga warnanya berubah dan tidak bisa kembali seperti semula bila ditambah dengan reduktor, alhasil sifat indikator



25



tersebut adalah irreversible. Bila indikator yang digunakan bersifat irreversible maka untuk merubah suasana larutan titrat menjadi asam menggunakan HCl dengan konsentrasi 1,5 N-2 N. Kadar INH yang didapatkan adalah –67,19%, menurut teori kadar isoniazide adalah tidak kurang dari 93% dan tidak lebih dari 107%. Hasil kadar yang didapatkan tidak sesuai dengan teori karena kesalahan data pada mili blangko yang lebih kecil dibandingkan dengan mili sampel.



BAB VI KESIMPULAN



Pada praktikum titrasi redoks ini menggunakan metode iodometri (secara tidak langsung) dan iodimetri (secara langsung). Pada penetapan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O menggunakan metode iodometri. Kadar Cu yang didapatkan setelah dilakukan titrasi adalah 33,20%, sedangkan pada penetapan kadar vitamin C menggunakan metode iodimetri dan kadar vitamin C yang didapatkan adalah 26,18%. Kadar INH yang didapatkan dengan metode titrasi bromatometri adalah -67,19%



26



DAFTAR PUSTAKA Kokkoros, P. A., Rentzeperis, P. J. (1958).The Crystal Structure Of The Anhydrous Sulphates Of Copper And Zinc. Acta Crystallo Graphica. 11(5): 361– 364. doi:10.1107/S0365110X58000955 Bacon G.E. and Titterton D.H. (1975).Neutron-diffraction studies of CuSO4· 5H2O and CuSO4· 5D2O. Z. Kristallogr.141 (5–6):330–341. doi:10.1524/zkri.1975.141.5-6.330 Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Analisis.Yogyakarta: Pustaka Pelajar



Rohman.2007.Kimia



Farmasi



Widodo, Didik Setiyo dan Retno Ariadi Lusiana.2010.Kimia Analisis Kuantitatif.Yogyakarta: Graha Ilmu Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: DepKes RI. Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: DepKes RI.



27



JAWABAN PERTANYAAN Iodometri-Iodimetri 1.



2.



Asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), dan natirum tiosulfat



Bromatometri 1.



BrO3 + 6H  3Br2 + 3H2O



2.



NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl KI + HCl  KCl + HI 2HI + 2HONO  I2 + 2NO + 2H2O I2 + Kanji  Kanji Iod (Biru)



28