LAPORAN PRAKTIKUM Identifikasi Kerusakan Wol [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM PENGUJIAN DAN EVALUASI TEKSTIL 1 IDENTIFIKASI KERUSAKAN SERAT WOL 1



DISUSUN OLEH Nama



: Helmina Andami



Npm



: 16020090



Group`



: 1k3



Dosen



: Maya K., S.SiT, M.T.



Asisten



: 1. Kurniawan, S.T., MT. 2. Witri A. S., S.ST.



Tanggal dikumpul : 27 April 2017



KIMIA TEKSTIL POLITEKNIK STT TEKSTIL BANDUNG 2016/2017



I.



MAKSUD DAN TUJUAN 1.1 MAKSUD 



Melakukan pengujian penggelembungan pada serat wol dengan menggunakan NaOH0.1 N dan KOH amoniakal secara mikroskop.







Melakukan pengujian pewarnaan pada serat dengan menggunakan perak amoniakal,C.I. Acid Red, Indigo Carmin dan Methylen Blue



1.2 TUJUAN 



Untuk mengetahui penyebab kerusakan serat wol.







Untuk mengetahui jenis kerusakan serat wol dari kerusakan mekanik atau kimia.



II. TEORI DASAR Wol merupakan serat yang dihasilkan dari rambut biri-biri yang merupakanserat yang halus, biasanya keriting dan tumbuh terus menerus dan dipotong tiaptahunnya. Struktur kimia wol tersusun dari asam amino dan keratin, diantara rantaiutama terdapat ikatan silang berupa ikatan sistina/jembatan belerang (hal ini tidak dimiliki oleh sutera).



Sifat Fisika Serat Wol 



1,7 g/denier dengan mulur 30







Dalam keadaan kering kekuatan wol 1,2







40%, dan dalam keadaan basah kekuatan wol 0,8







1,4 g/denier dengan mulur 50







70 %.Dalam air dingin elastisitas sempurna (penarikan 70 % masih kembali ke panjang semula).



Sifat lainnya adalah :  MR standar 16 % dan menyerap lembab sampai 33 % tanpa terasa basah.  Berat jenis tanpa medula 1,304.  Indeks bias sejajar sumbu serat 1,553 dan yang tegak lurus adalah1,542.  Dapat menggumpal.  Kekuatan berkurang dan dapat berwarna kuning akibat sinar matahari.  Merupakan isolator panas yang baik.  Sedangkan sifat-sifat kimia serat sutera sebagai berikut :  Menggelembung dalam air.  Dapat bereaksi dengan asam maupun basa karena bersifat amfoter.  Garam kalsium dan magnesium pada air dapat menyebabkan yellowing.  Dapat rusak oleh oksidator dan reduktor.



Sifat Kimia Serat Wol Seperti protein-protein lain, wol bersifat amfoter, yaitu dapat bereaksi dengan asam ataupun basa. Adsorpsi asam atau basa akan memutuskan ikatan garam, tetapi dapat kembali lagi. Wol tahan asam, kecuali asam pekat panas dapat memutuskan ikatan peptide. Didalam larutan alkali, ikatan silang disulfida mudah sekali putus sehingga wol mudah rusak oleh alkali. Di dalam larutan natrium hidroksida 5 % mendidih wol segera larut. Wol peka terhadap zat-zat oksidator. Zat-zat oksidator kuat akan merusak serat, karena putusnya ikatan lintang sistina. Dibanding dengan serat lain, wol



paling tahan terhadap serangan jamur dan bakteri. Seperti serat protein lain, struktur dasar serat ini merupakan pengulangan unit –CHR-NH-CO-R bervariasi dari rantai samping. Analisa wol menunjukkan bahwa komposisinya adalah 50% karbon, 22-25% oksigen, 16-17% nitrogen, 7% hidrogen, dan 3-4% belerang. Kerusakan wol lebih kompleks daripada selulosa. seperti telah diketahui wol mempunyai jembatan cystine, jembatan garam dan rantai polipeptida. wol dapat diserang oleh alkali, oksidator, chlor, reduktor, hama dan jamur. Kerusakan dapat terjadi pada sifat clastis, cystine, jembatan garam, dan rantai poli peptida.



a. Kerusakan pada sifat elastis. Alkali menyebabkan wol melarut, gas chlor merubah wol menjadi membran yang elastis dan sangat mulur yang larut perlahan-lahan dalam air.



Kehilangan sifat elastis membawa konsentrasi : 



Bahan menjadi lebih mudah diserang asam dan lebih mudah dicelup.







Sisik-sisik melekat satu sama lain dan mudah hilang karena gesekan sehingga merugikan sifat pemakaian wol.



b. Kerusakan pada cystine (jembatan disulfida). Ada tiga macam reaksi, yaitu : -



Oksidasi. R-S-S-R  R SO-S-R  R SO2 SR  R SO-SO R  disulfoksida R SO2 SOR  R SO2SO2R



disulfon.



Disulfoksida dapat bereaksi dengan Pb-asetat membentuk Pb.S yang coklat tua. sedangkan tingkat terakhir dari dioksidasi (R SO2SO2R) tidak dapat bereaksi. Hal ini terjadi pada oksidasi dengan H2O2.



-



Hydrolisa. R-S-S-R R S H+  Hasil akhir (RSOH) larut dalam alkali sehingga kerusakan karena alkali bertambah tinggi. H2S yang terjadi dapat bereaksi dengan Pb asetat membentuk PbS. Hal ini dapat terjadi karena hidrolisa oleh uap air atau air mendidih, atau oleh alkali. Kerusakan oleh sinar matahari merupakan campuran oksidasi dan hidrolisa.



-



Reduksi. Na2SO3 R-S-S-R  RSNa + R-S-SO3Na Hal ini terjadi selama pengerjaan dengan Na-sulfit atau bisulfit.



Oksidasi mengurangi total belerangyang bereaksi seperti belerang bebas dan (dalam beberapa hal) belerang yang bereaksi sebagai H2S. Oksidasi juga menaikkan kadar sulfat, belerang yang larut dalam alkali dan total zat yang larut dalam alkali.



c. Kerusakan pada jembatan garam. Hidrolisa jembatan garam disebabkan oleh pengaruh uap air, asam, air mendidih dan agak sedikit oleh pengerjaan dengan alkali. Cara penentuan kerusakan ini berdasarkan pada total zat terlarut dalam alkali, dan kadar amino sebagai RNHR dan R-NH2-OOC-R. Pengerjaan dengan asam tidak



menyebabkan pengrusakan struktur, tetapi menyebabkan pembentukan garam, dan berkaitan dengan gugus NH2 sehingga menurunkan bilangan jodium. Oksidasi, Reduksi pengaruh sinar, pengaruh uap, semua bertendensi menaikkan kelarutan dalam alkali.



d. Kerusakan pada rantai Peptida. Pemutusan rantai peptide menjadi lebih pendek disebabkan oleh serangan uap air, asam air mendidih dan lain-lain. Efek kimianya sama seperti yang dihasilkan oleh kerusakan pada gugus amino dan jembatan garam. Penggunaan viskositas untuk mengetahui pemecahan rantai molekul ternyata tidak membawa hasil.



e. Kerusakan pada gugus amino. Diazotasi dan pemecahan senyawa diazo menyebabkan penurunan kadar amino primer dan karena itu mengurangi daya celup dengan zat warna asam. Bilangan jodium juga turun. Oksidasi juga mengurangi kadar amino.



f.



Analisa-analisa yang dilakukan. Untuk memberikan kerusakan wol dapat dilakukan analisa-analisa sebagai berikut : -



Pengujian pada sifat elastis 1. Alworden reaction (reaksi Alworden). 2. Stalin penetration.



-



Pengujian kerusakan cystine. 1. Total sulfur. 2. Sulfur yang larut dalam alkali.



3. Sulfur yang bereaksi sebagai S bebas. 4. Sulfur yang bereaksi sebagai H2S (dengan Pb-asetat membentuk PbS). 5. Lood extension diagram S (% Relative Works).



-



Pengujian untuk kerusakan pada jembatan garam. 1. Total nitrogen. 2. Zat terlarut dalam alkali. 3. Nilai jodium. 4. Load extion diagram (% Relative Works).



-



Pengujian untuk pemutusan peptida. 1. hasil yang tak normal pada pengujian 3b, 5 dan 9c. 2. Hasil yang tak normal dari % R.W.



-



Pengujian reaksi rutrogen. 1. nihydrin test.



-



Pengujian kerusakan karena sinar.



-



Pengujian kerusakan karena asam.



-



Pengujian kerusakan karena oksidasi.



-



Pengujian kerusakan wol secara umum. 1. Pemeriksaan dengan mikroskop. 2. Penggelembungan dalam air 3. Total zat terlarut dalam alkali.



-



Pengujian secara fisika kimia. 1. % Reduksi kerja diagram load extention pada penaikkan dalam asam. 2. Supercontraction. 3. Permanent set.



Pengujian terhadap serat wol Sebab terpenting yang mengakibatkan kerusakan kimia pada serat wol adalah alkali, walaupun kerusakan kimia dapat juga diakibatkan karena asam, khlor atau hipokhlorit, peroksida dan pengaruh cahaya.



Penyebab Kerusakan pada serat wol : 1. Alkali Wol tidak tahan alkali kuat (NaOH dan KOH) maupun alkali lemah (Na2CO3 dan NH4OH dalam waktu lama)



Mekanisme terajdi kerusakan : Adanya alkali menyebabkan sisik pada wol menjadi terbuka lalu menjadi garam amino karboksilat. (sisik wol terbuka menjadi gelembung lalu pecah menjadi blister). Contoh : Wol + NaOH 5% suhu mendidih.



2. Oksidator Dapat menyerang jembatan sistin dengan mengoksidasi semua gugus disulfida sehingga terhidrolisa membentuk asam sisteat (asam perasetat, Cl aktif dan Halogen)



3. Asam



H2O2



Oksidasi wol



Bentuk



H2SO4



Gugus sulfida



Wol tahan terhadap asam (larutan asam 5% mendidih selam 2 jam karena belum membentuk hidrolisa), tapi akan rusak dalam waktu lama dan dengan pH yang sangat pekat.(terjadi hidrolisa pada kerati membentuk asam asam amino).



4. Air Air dapat menghidrolisa jembatan sulfida terutama bila air berupa uap panas, dalam air mendidih ditambah dengan tekanan maka wol akan rusak permanen



5. Reduktor Reduktor (NaHSO4) dapat menyerang jembatan sistina dengan oksidasi terbentuk sistin kembali.



R



S



S



R + NaHSO 3



R



S



Na



R



S



H +R



+



R



S S



SO 3H atau SO 3Na



Dalam bentuk umum : reduktor



R



S



S



R' + 2H



RSH +R'SH



OH



R



S



S



R + H2O



6. Serangga Wol mudah/tidak tahan serangga karena sebagian besar wol terdiri dari keratin yang dapat digunakan sebagai sumber makanan. Kerusakannya berupa lubang-lubang kecil, kadang menempel pada setiap lipatan bahan. Untuk menghindari kerusakan, ikatan disulfida diubah menjadi beslio eter.



R



S



S



R



S



H



R



reduksi H



+



R



S



S



[CH2]n S



H



oksidasi HBr



R



R



Beberapa cara pengujian kerusakan wol yang penting atau sederhana, yaitu sebagai berikut :



Perak Nitrat amoniakal Larutan perak nitrat amoniakal termasuk pereaksi yang berbahaya karena dapat meledak. Serat akan berwarna cokelat muda sampai hitam didalam larutan pereaksi yang dingin. Uji ini terutama sesuai untuk menunjukkan kerusakan karena cahaya atau cuaca.



C.I Acid Red 1 Serat yang tidak rusak tetap tidak terwarnai , kecuali beberapa serat yang sisik-sisiknya terlepas. Sedangkan serat yang rusak dan wol yang dikhlorinasi akan berwarna merah, degan ketuaan warna yang tergantung pada derajat kerusakannya.



OH



NHCOCH3



N=N NaSO3



NH +



SO3Na



C - C - SO3H



COOH



Merah (bagian tk. Kerusakan) ; Asam



Indigo Carmine Larutan jenuh indigo carmine yang diasamkan dengan asam sulfat 1N 40 ml/L, akan mewarnai wol yang rusak karena asam, alkali, hipoklorit asam atau peroksida, dengan warna biru yang jelas. Pengamtan akan lebih jelas



apabila diamati dibawah mikroskop dengan penyinaran sudut lebar yang menggunakan medium gliserol pekat.



Methylene blue Larutan jenuh Methylene Blue dingin diasamkan dengan larutan sulfat 3N 10 ml/L ambil diaduk. Wol rusak karena alkali, hipoklorit asam maupun alkali dan peroksida akan terwarnai dengan warna biru.



Benzopurpurine 10B Serat rusak yang lapisan sisiknya rusak atau hilang (terutama kerusakan alkali, air mendidih atau uap) akan terwarnai dengan warna merah.



Penggelembungan dengan kalium hidroksida amoniakal Wol yang rusak karena asam dengan cepat menggelembung dengan gelembung yang sangat besar, dan gelembung-gelembung tersebut segera timbul disepanjang serat. Seluruh reaksi tersebut berlangsung dalam 2-5 menit. Wol yang tidak rusak hanya menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak



garis-garis memanjang dari lapisan fibrilnya. Setelah 10



menit timbul beberapa gelembung didalam serat, dan dalam waktu 20 menit berkembang menjadi blister.



Berdasarkan keadaan dari kerusakan kimia, maka dapat dibedakan tiga jenis hasil pengujian :



 Serat tidak berubah, tetapi kelihatan seperti kaca dan sisik-sisiknya lebih jelas: kerusakan serat disebabkan karena alkali atau panas.  Pada serat terdapat retakan-retakan memanjang : serat tidak rusak, kerusakan yang terjadi bukan karena kimia atau karena oksidasi.  Pada serat terjadi penggelembungan yang besar, kemudian menimbulkan banyak retakan-retakan dan terjadi blister, akhirnya terurai : kerusakan yang terjadi disebabkan oleh asam.



Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N Bagian serat wol yang rusak karena cuaca, menggelembung lebih besar dari pada bagian yang tidak rusak. Kerusakan karena cuaca pada satu sisi serat wol akan menimbulkan bentuk lengkungan tetentu. Pada pengujian ini larutan alkali (NaOH 0,1 N, KOH 0,1 N, atau ammonia 0,1 N) digunakan sebagai medium didalam pengamatan dengan mikroskop, sehingga tingkat-tingkat penggelembungan dan pengeritingan dapat diamati.



III. ALAT-ALAT DAN PEREAKSI YANG DIGUNAKAN Alat 



Tabung reaksi







Pengaduk







Gelas piala







Mikroskop



Bahan 



Serat wool







Larutan perak nitrat amoniakal







Larutan indigo Carmine







Larutan Metylen blue







Larutan acid red 1



IV. CARA KERJA



4.1 Uji Pewarnaan a. Uji Perak Nitrat Amoniakal  Contoh uji direndam dalam larutan perak nitrat amoniakal selama 5-10 menit  Kemudian amati warna yang terjadi



Evaluasi Contoh uji yang rusak akan berwarna coklat sampai hitam (ketuaan warna bergantung pada derajat kerusakan seratnya)



b. Uji Indigo Carmine  Contoh uji direndam dalam larutan pereaksi selama 10 menit pada suhu kamar.  Contoh uji dicuci dengan menggunakan air dingin.  Kemudian amati dibawah mikroskop.



Evaluasi Serat yang rusak oleh asam, alkali, hipoklorit asam dan peroksida akan berwarna biru tua (ketuaan warna tergantung pada derajat kerusakan seratnya).



c. Uji Metylen Blue  Contoh uji direndam dalam larutan Metilen biru selama 5-10 menit pada suhu kamar.  Contoh uji dicuci dengan menggunakan air dingin, amati warna yang terjadi.



Evaluasi



Contoh uji yang rusak karena alkali, hipoklorit dan peroksida akan berwarna biru tua (ketuaan warna tergantung dari derajat kerusakan seratnya).



d. Uji C.I Acid Red 1  Contoh uji direndam dalam larutan pereaksi selama 10 menit pada suhu kamar.  Contoh uji dicuci air dingin.  Kemudian amati dibawah mikroskop.



4.2 Uji Penggelembungan a. Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N  Contoh uji dipotong-potong sepanjang 1-2 mm.  Letakkan pada kaca objek dengan medium air.  Tutup dengan kaca penutup dan panaskan dengan oven pada 45 - 60OC.  Tambahkan pereaksi dari sisi kaca penutup.  Amati di bawah mikroskop.



Evaluasi Wol yang rusak karena cuaca akan menggelembung lebih besar dibandingkan dengan wol baik.



b. Penggelembungan dalam KOH Amoniakal (Pereaksi Krais Viertel)  Contoh uji yang rusak dan tidak rusak diletakkan di atas kaca objek.  Tutup dengan kaca penutup.  Tetesi dengan KOH amoniakal sebagai medium.  Panaskan pada oven dengan suhu 40OC selama 2 – 3 menit.  Amati di bawah mikroskop



Evaluasi  Wol yang rusak karena asam akan menggelembung dengan cepat dan sangat besar.  Gelembung timbul disepanjang serat kemudian membentuk blister.  Wool yang tidak rusak akan menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak garis-garis memanjang dari lapisan fibrilnya.  Setelah 10 menit timbul gelembung di dalam serat dan dalam 20 menit berkembang menjadi blister.  Wool yang rusak karena alkali : reaksi berlangsung setelah 30 menit, apabila serat tidak berubah, tetapi terlihat seperti kaca dan sisiknya jelas menunjukkan kerusakan oleh alkali atau panas.



V.



DATA PEROBAAN Data percobaan berupa jurnal hasil praktikum yakni terlampir.



VI. DISKUSI / PEMBAHASAN



VII. KESIMPULAN