Laporan Praktikum Kimia Analisis Instrumentasi [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMENTASI



PENENTUAN KADAR NATRIUM DALAM GARAM DAPUR SECARA AAS



Dosen Pengampu: Dr. Irma Kartika Kusumaningrum, S.Si., M.Si. Surjani Wonorahardjo, Ph.D.



Oleh: Kelompok 4 Offering J Linda Nur Azizah



(190332622435)



Maghfira Safa Adhisya



(190332622460)



Maulida Hesnaty



(190332622511)



Mohamad Afif Athallah



(190332622495)



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG NOVEMBER 2021



A.



Tujuan Percobaan Menentukan kandungan natrium dalam garam dapur di pasaran secara AAS



B. Dasar Teori Natrium merupakan logam yang berwarna putih keperakan dan sangat reaktif. Pada suhu dan tekanan standar, jika logam natrium bereaksi dengan oksigen di udara akan membentuk natrium oksida berwarna putih ke abu-abuan kecuali saat direndam dalam minyak/gas inert. Natrium merupakan jenis mineral yang banyak ditemukan pada berbagai makanan, terutama garam yang salah satu contohnya adalah garam NaCl. Spektrometri serapan atom (AAS) mendeteksi unsur-unsur baik dalam sampel cair atau padat melalui penerapan panjang gelombang radiasi elektromagnetik dari sumber cahaya. Elemen akan menyerap panjang gelombang secara berbeda, dan absorbansi ini diukur berdasarkan standar. Akibatnya, AAS mengambil keuntungan dari panjang gelombang radiasi yang berbeda yang diserap oleh atom yang berbeda. Dalam AAS, analit pertama-tama diatomisasi sehingga panjang gelombang karakteristiknya dipancarkan dan direkam. Kemudian selama eksitasi, elektron naik satu tingkat energi di atom masing-masing ketika atom tersebut menyerap energi tertentu. Energi ini sesuai dengan panjang gelombang tertentu yang merupakan karakteristik elemen. Tergantung pada panjang gelombang cahaya dan intensitasnya, elemen tertentu dapat dideteksi dan konsentrasinya diukur. Komponen penting yang membentuk spektrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut.



1. Hollow Cathode Lamp (Lampu Katoda Berongga), terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas argon (Ar) atau Neon (Ne) bertekanan rendah (4-10 torr) dan didalamnya dipasang sebuah katoda berongga (berlapis logam murni dari unsur objek analisis) dan anoda (dari logam wolfarm/tungsten). Lampu katoda berongga ini berfungsi sebagai sumber cahaya yang memancarkan spektrum atom dari unsur yang ditentukan. 2. Flame berfungsi mengubah sampel yang berupa padatan/cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi sebagai atomisator sampel. 3. Nebulizer berfungsi untuk memecahkan larutan menjadi partikel butir yang halus. 4. Burner (pembakar) merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksida) dinyalakan, dalam nyala yang bersuhu tinggi terjadi pembentukan atom-atom analit



yang akan diukur. Burner harus selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi dan desainnya harus dapat mencegah masuknya nyala dalam spray chamber. 5. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi yang telah mengalami absorpsi dari radiasi-radiasi lainnya. 6. Detektor (photomultiplier tube), berfungsi mendeteksi, mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. 7. Amplifier, sebagai penguat sinyal. 8. Sistem Pembaca (Read-Out), berfungsi untuk menggambarkan sinyal yang diterima oleh detektor menjadi data analitik. C. Metode 1. Alat dan Bahan  Alat - Gelas Ukur - Labu Ukur - Neraca Analitik - Seperangkat alat AAS  Bahan - Garam Dapur - Larutan Induk Natrium (NaCl) dengan konsentrasi 1000 ppm sebanyak 1 L - Akuades 2. Prosedur Kerja NaCl p.a  Dibuat larutan induk natrium (Na) dengan konsentrasi 1000 ppm sebanyak 1 liter  Dari larutan induk tersebut, dibuat larutan standar logam dengan rentang 10-50 ppm  Diukur absorbansinya dan dibuat kurva kalibrasinya  Ditimbang sampel garam dapur, hingga setelah dilarutkan dan diencerkan pengukuran absorbansinya berada dalam rentang absorbansi larutan standar  Dihitung kadar Na dalam sampel garam dapur Hasil D. Data Pengamatan Konsentrasi larutan standar Na



Nilai absorbansi



(ppm) 0



0



10



0,11



20



0,23



30



0,31



40



0,42



50



0,5



Sampel A



0,15



Sampel B



0,17



E. Analisis Data



Pada kurva kalibrasi diatas, didapatkan persamaan garis y = 0,01x + 0,011, dimana nilai y = nilai absorbansi garam.  Sampel A (garam dapur A) dengan nilai absorbansi 0,15 1. Konsentrasi garam dapur A Persamaan garis y = 0,01x + 0,011 0,15 = 0,01x + 0,011 0,139 = 0,001x x=



0,139 = 13,9 0,001



Sehingga, konsentrasi garam A adalah 13,9 ppm 2. Kadar Na dalam garam dapur A =



Ar Na x Konsentrasi garam dapur A Mr NaCl



=



23 g /mol x 13,9 ppm 58,5 g /mol



= 5,465 Sehingga, kadar Na dalam garam dapur A adalah 5,465 ppm  Sampel B (garam dapur B) dengan nilai absorbansi 0,17 1. Konsentrasi garam dapur B Persamaan garis y = 0,01x + 0,011 0,17 = 0,01x + 0,011 0,159 = 0,001x x=



0,159 = 15,9 0,001



Sehingga, konsentrasi garam B adalah 15,9 ppm 2. Kadar Na dalam garam dapur B =



Ar Na x Konsentrasi garam dapur B Mr NaCl



=



23 g /mol x 15,9 ppm 58,5 g /mol



= 5,465 Sehingga, kadar Na dalam garam dapur B adalah 6,251 ppm F. Pembahasan AAS (Atmoic absorption spectrometry) merupakan suatu instrumentasi yang digunakan untuk mendeteksi dan juga menghitung kadar syaty unsur dalam fase cair atau padat berdasarkan karakteristik panjang gelombang dan juga radiasi elektromagnetik yang dihasilkan dari nyala api. Setiap unsur memiliki karakteristik spectrum yang berbeda-beda sehingga dapat dibedakan antara unsur yang satu dengan yang lainnya. Percobaan kali ini bertujuan untuk menuntukan kadar natrium dalam garam dapur menggunakan metode AAS dengan lampu Hollow Cathode sebagai sumber cahayanya. Percobaan diawali dengan membuat larutan induk natrium 1000 ppm sebanyak 1 L dimana dilakukan dengan melarutkan garam dapur p.a . selanjutnya, larutan ini diencerkan untuk membuat larutan standar natrium dengan variasi konsentrasi yang lebih rendah yaitu 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, dan 50 ppm. Setelah itu, dilakukan kalibrasi dengan mengukur absorbansi larutan standarnya. Lalu, dilakukan penimbangan terhadap sampel garam dan dilakukan juga pengenceran terhadap sampel sebanyak 10 kali. Larutan yang telah didapatkan dari pengenceran diukur absorbansinya menggunakan AAS. Dari pengukuran tersebut didapatkan hasil data seperti yang tertera pada tabel data pengamatan. Data-data tersebut kemudian diplotkan ke dalam grafik kurva kalibrasi dan didapatkan persamaan garis y = 0.01x + 0.011 dimana nilai Y menunjukkan nilai absorbansi dari sampel garam. Kemudian, dari persamaan garis tersebut dapa dicari nilai X dari masing-masing sampel A dan sampel B dimana nilai X ini menunjukkan konsentrasi dari sampel. Didapatkan hasil nilai X dari sampel A sebesar 13.9 dan sampel B ialah sebesar 15.9 . Setelah itu, dapat dihitung kadar Natrium dalam masing-masing sampel garam menggunakan rumus: Ar Na Kadar Na dalam sampel= x Konsentrasi garam sampel Mr NaCl Didapatkan hasil kadar Na dalam masing-masing sampel berturut-turut ialah sebesar 5.465 ppm dan 6.251 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa sampel B memiliki kadar natrium yang lebih tinggi dibandingkan dengan sampel A yang disebabkan karena adanya perbedaan konsentrasi antara kedua sampel dimana sampel B memiliki konsentrasi yang lebih tinggi. G. Kesimpulan Berdasarkan analisis dan pembahasan percobaan penentuan kadar natrium dalam sampel garam dapur yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: 1. Konsentrasi sampel A ialah 13.9 ppm 2. Konsentrasi sampel B ialah 15.9 ppm 3. Kadar logam Natrium dalam sampel A ialah sebesar 5.465 ppm 4. Kadar logam Natrium dalam sampel B ialah sebesar 6.251 ppm 5. Sampel B memiliki kadar logam natrium lebih tinggi dibandingkan dengan sampel A



PERTANYAAN 1. Gambarkan proses pengukuran absorbansi larutan AAS, bandingkan jika pengukuran absorbansi larutan menggunakan spektronik-20. Dimana perbedaannya? Jawab: Pada pengukuran absorbansi larutan menggunakan AAS, didapatkan hasil berupa diagram dimana dari diagram tersebut nantinya dapat diketahui komponen dan juga konsentrasi dari larutan sampelnya. Sedangkan pengukuran absorbansi menggunakan spektronik-20 akan didapatkan hasil berupa angka yang tertera pada layar. Berikut merupakan contoh hasil dari pengukuran absorbansi menggunakan AAS



Sedangkan untuk hasil dari spektronik-20 ialah sebagai berikut



2. Seandainya matriks larutan sampel anda rumit, cara apa yang Anda sarankan? Bagaimana prosedur pengerjaannya? Jawab : Menggunakan metode adisi standar, pada persiapan larutan standar mungkin sangat sulit dengan komposisi yang mendekati standar. Metode ini dilakukan dengan penambahan ion yang ingin diketahui ke dalam sejumlah larutan standar. Semua larutan yang diperoleh diencerkan menjadi volume akhir yang sama. Dalam pengukurannya, absorbansi larutan uji awal diukur dan dilanjutkan pengukuran tiap larutan yang telah disediakan dengan larutan paling pekat yang terakhir. Setelah itu, nilai absorbansi di alurkan terhadap konsentrasi menghasilkan garis lurus yang dieksplorasi ke sumbu konsentrasi sehingga menghasilkan konsentrasi larutan uji. 3. Gambarkan bagan AAS! Jawab:



4. Hitunglah kadar garam dapur dari 2 jenis garam dapur dengan: a. Data pembuatan kurva kalibrasi Konsentrasi larutan standar Na (ppm) Nilai absorbansi 0



0



10



0,11



20



0,23



30



0,31



40



0,42



50



0,5



b. Data sampel garam 500 mg garam dapur A dilarutkan dalam 1L air, kemudian diencerkan 10x nilai A 0,15 500 mg garam dapur B dilarutkan dalam 1L air, kemudian diencerkan 10x nilai A 0,17 5. Manakah garam dapur yang kadarnya lebih tinggi? Jawab:



Pada kurva kalibrasi diatas, didapatkan persamaan garis y = 0,01x + 0,011, dimana nilai y = nilai absorbansi garam.



 Sampel A (garam dapur A) dengan nilai absorbansi 0,15 1. Konsentrasi garam dapur A Persamaan garis y = 0,01x + 0,011 0,15 = 0,01x + 0,011 0,139 = 0,001x x=



0,139 = 13,9 0,001



Sehingga, konsentrasi garam A adalah 13,9 ppm 2. Kadar Na dalam garam dapur A =



Ar Na x Konsentrasi garam dapur A Mr NaCl



=



23 g /mol x 13,9 ppm 58,5 g /mol



= 5,465 Sehingga, kadar Na dalam garam dapur A adalah 5,465 ppm  Sampel B (garam dapur B) dengan nilai absorbansi 0,17 1. Konsentrasi garam dapur B Persamaan garis y = 0,01x + 0,011 0,17 = 0,01x + 0,011 0,159 = 0,001x x=



0,159 = 15,9 0,001



Sehingga, konsentrasi garam B adalah 15,9 ppm 2. Kadar Na dalam garam dapur B =



Ar Na x Konsentrasi garam dapur B Mr NaCl



=



23 g /mol x 15,9 ppm 58,5 g /mol



= 5,465 Sehingga, kadar Na dalam garam dapur B adalah 6,251 ppm Pada perhitungan di atas, didapatkan kadar Na dalam garam dapur A sebesar 5,465 ppm dan kadar Na dalam garam dapur B sebesar 6,251 ppm. Jadi, garam dapur yang memiliki kadar lebih tinggi yaitu garam dapur B.



DAFTAR PUSTAKA Tim Kimia Analitik. 2020. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang. Hasibuan, E. N. F. 2011. Penentuan Kadar Ion Zinkum (Zn2+), Ion Kadmium (Cd2+), dan Ion Natrium (Na+) dari Air Muara Sungai Asahan Tanjung Balai dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Usu eRepository. Raja, P.M.V. & Barron, A.R., 2021. Introduction to Atomic Absorption Spectroscopy. Available at: https://chem.libretexts.org/@go/page/55813 [Accessed November 15, 2021]