Laporan Praktikum Leaching [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIK OPERASI TEKNIK KIMIA 2 (OTK 2) PERCOBAAN IV LEACHING



Nama Mahasiswa



: Novi Widiyanti



NIM



: 1516053



Kelompok



: I (satu)



Anggota Kelompok



: 1. Rahma Nurfatimatuz Zahra (1516040) 2. Jevi Zalesti (1516056) 3. Yofi Rinjani Setyaningsih (1516059)



LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA (OTK) TEKNIK KIMIA POLIMER POLITEKNIK STMI JAKARTA 2019



I.



Tujuan Praktik 1. Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu kompenen dari suatu bahan alam dengan metode leaching. 2. membuat neraca massa proses leaching daun cengkeh dengan pelarut etanol. 3. menghitung rendeman. 4. mengetahui senyawa yang terdapat di dalam minyak daun cengkeh serta manfaatnya.



II.



Dasar Teori Minyak cengkeh merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang dapat diperoleh dari bagian tanaman cengkeh. Minyak cengkeh tersebut diambil dari bunga maupun daun cengkeh. Kadar minyak di dalam bunga cengkeh berkisar 17- 18% sedangkan pada daun sekitar 2-3%. Pemanfaatan bunga cengkeh sebagai sumber minyak sudah banyak dimanfaatkan. Salah satu cara pengambilan minyak dalam daun cengkeh adalah ekstraksi dengan pelarut yang mudah menguap, seperti kloroform, eter, aseton, heksana atau alkohol. Ekstraksi minyak daun cengkeh dengan menggunakan alkohol menghasilkan rendemen yang lebih tinggi. Pada proses leaching, terjadi difusi minyak dari dalam daun cengkeh ke fasa cair yaitu pelarut dan minyak akan terjadi keseimbangan dimana pada keadaan ini minyak dalam daun cengkeh tidak dapat mendifusi lagi ke pelarut. Parameter penting dalam ekstraksi padat cair adalah koefisien transfer massa dan tetapan keseimbangan. Tetapan keseimbangan menunjukkan nisbah minimum antara pelarut dengan padatan yang diekstraksi. Pengertian atau definisi minyak atsiri yang ditulis dalam Encyclopedia of Chemical Technology menyebutkan bahwa minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada umumnya berwujud cairan, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah dan biji maupun dari bunga dengan cara penyulingan dengan uap. Tidak semua jenis tumbuhan menghasilkan minyak atsiri, hanya tumbuhan yang memiliki sel glanula



sajalah yang bisa menghasilkan minyak atsiri. Minyak cengkeh merupakan minyak



atsiri



yang



diperoleh



dari



tanaman



cengkeh



(Syzigium



caryophyllatum (L.)). Kualitas minyak cengkeh dievaluasi dari kandungan fenol, terutama eugenol. Kandungan eugenol dalam minyak bunga, gagang dan daun cengkeh sangat dipengaruhi oleh keadaan bahan baku, metode penyulingan minyak dan pengambilan eugenol dari minyak. Konstituen minyak daun cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok pertama merupakan senyawa fenolat dan eugenol yang merupakan komponen yang paling besar. Senyawa ini mudah diisolasi dengan NaOH, KOH, Ca(OH)2 dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral. Kelompok kedua mengandung senyawa-senyawa non fenolat yaitu βkariofilen, α-kubeben, α-kopaen, hulumen, 𝛿-kadien, dan kadina 1,3,5trien. Pada proses pengambilan minyak dari fase padat melalui tiga tahap, yaitu: 1. Difusi solute dari padatan ke permukaan padatan, 2. Kesetimbangan fase, 3. Perpindahan massa dari permukaan padatan ke pelarut. Skema difusi padat cair diberikan pada gambar 1 di bawah ini:



Gambar 1. Skema difusi padat cair Peristiwa dalam gambar 1 dijelaskan sebagai berikut. a. Mula-mula pada saat t = 0, konsentrasi minyak dalam padatan Xo dan di fase cair (pelarut) belum mengandung minyak.



b. Peristiwa leaching setiap saat. c. Peristiwa leaching setiap saat lebih lama dibandingkan gambar b. d. Kesetimbangan dianggap tercapai bila konsentrasi minyak dalam cairan tetap sama dengan Y*. Leaching atau dapat dikatakan ekstraksi padat-cair adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair (solvent). Proses ini dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah terlarut karena berharga ataupun untuk menghilangkan bagian yang kurang berharga. Pelarut akan lebih mudah melarutkan solute yang ada pada permukaan padatan sebelum mencapai solute selanjutnya. Metode yang diperlukan untuk leaching biasanya ditentukan oleh jumlah konstituen yang akan dilarutkan, distribusi konstituen di dalam solid, sifat solid, dan ukuran partikelnya. Bila konstituen yang akan larut ke dalam solvent lebih dahulu, akibatnya sisa solid akan berpori-pori. Selanjutnya pelarut harus menembus lapisan larutan dipermukaan solid untuk mencapai konstituen yang ada dibawahnya, akibatnya kecepatan ekstraksi akan menurun dengan tajam karena sulitnya lapisan larutan tersebut ditembus. Tetapi bila konstituen yang akan dilarutkan merupakan sebagian besar dari solid, maka sisa solid yang berpori-pori akan segera pecah menjadi solid halus dan tidak akan menghalangi perembesan pelarut ke lapisan yang lebih dalam. Untuk menganalisa single stage dan countercurrent stage proses leaching, persamaan garis operasi atau hubungan keseimbangan material dan hubungan kesetimbangan antara dua aliran diperlukan seperti dalam ekstraksi cair-cair. Diasumsikan bahwa padatan terlarut dalam zat terlarut tidak larut dalam pelarut. Dalam leaching, dengan asumsi cukup pelarut yang ada sehingga semua zat terlarut dalam padatan yang masuk dapat dilarutkan ke dalam cairan, kesetimbangan tercapai ketika zat terlarut larut. Oleh karena itu, semua zat terlarut benar-benar larut dalam stage pertama.



Diasumsikan bahwa tidak ada adsorpsi zat terlarut oleh zat padat dalam leaching. Larutan dalam fase cair melewati suatu stage yang sama dengan larutan yang tersisa dengan matriks padat dalam slurry yang melewati stage. Komponen di dalam stage tidak mungkin untuk memisahkan semua cairan dari padatan. Oleh karena itu, fase padat melewati stage mengandung beberapa cairan terlarut. Aliran padat-cair disebut aliran underflow atau slurry. Karena itu, konsentrasi minyak atau zat terlarut dalam aliran cairan atau overflow sama dengan konsentrasi zat terlarut dalam larutan cair yang menyertai slurry atau aliran bawah. Terdapat beberapa faktor yang menentukan jumlah minyak atsiri yang didapatkan melalui metode leaching, antara lain: 1. Jenis tanaman yang digunakan Jenis tanaman yang digukan menentukan jumlah minyak atsiri yang mampu diekstraksi. Setiap jenis tanaman memiliki nilai rendemen minyak tertentu. 2. Bagian tanaman yang digunakan Pada jenis tanaman yang sama, nilai rendemen minyak dapat berbedabeda tergantung bagian yang digunakan, misalnya daun, batang, bunga, dan lain lain. 3. Ukuran bahan baku Ukuran bahan baku dapat mempengaruhi jumlah minyak yang diperoleh, karena semakin kecil dan semakin halus bahan yang dipakai, luas bidang kontak semakin besar dan minyak yang terambil semakin banyak. 4. Suhu proses Suhu yang digunakan dapat mempengaruhi jumlah minyak yang dapat diekstraksi. Pada suhu optimum dimungkinan minyak atsiri dapat diekstrak secara optimal. Jika suhu yang digunakan terlalu rendah maka proses akan berjalan lambat dan minyak atsiri yang dihasilkan hanya sedikit. Jika suhu yang digunakan terlalu tinggi maka dapat menyebabkan minyak atsiri mengalami dekomposisi.



5. Waktu proses Semakin lama waktu yang diperlukan untuk proses pengambilan minyak, semakin banyak minyak atsiri yang dapat diperoleh. 6. Kondisi bahan baku Kondisi bahan baku meliputi jumlah kadar air dalam bahan. Kandungan kadar air yang tinggi dalam bahan baku dapat menghambat proses ekstraksi dan distilasi, yang dapat menyebabkan minyak yang terambil tidak sempurna. 7. Jenis pelarut yang digunakan Jenis pelarut yang digunakan harus memenuhi beberapa syarat agar dapat memberikan hasil yang optimal dalam ekstraksi menggunakan leaching, antara lain : a. Dapat melarutkan semua zat yang diinginkan dengan cepat dan sempurna, dengan sesedikit mungkin melarutkan bahan baku. b. Bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen. b. Bersifat sesuai dengan senyawa yang ingin diisolasi (polar/non polar) agar dapat melarutkan dengan sempurna. Eugenol merupakan komponen utama pada minyak cengkeh yang dapat diperoleh dari bunga, tangkai, dan daun tanaman cengkeh dengan metode penyulingan uap dan air. Kadar eugenol yang terdapat pada minyak bunga cengkeh, yaitu antara 78-95%, sedangkan 83-95% pada tangkai, dan 84-88% pada daun (Lutony & Rahmayati, 2002). Eugenol memiliki rumus molekul C10H12O2 dengan nama IUPAC 4-alil-2-metoksifenol. Kenampakan fisik eugenol, yaitu berbentuk cairan tidak berwarna atau kuning pucat, bau cengkeh kuat dan menusuk, serta menjadi gelap dan mengental bila terpapar udara karena mudah teroksidasi. Eugenol bersifat mudah menguap dan sedikit asam serta larut dalam pelarut organik, seperti kloroform, eter, alkohol dan sedikit larut dalam air. Selain itu, eugenol memiliki titik didih 256 ºC, titik leleh -9 ºC, titik nyala 104 ºC, tekanan uap 10 mmHg pada 123ºC, densitas 1,064 - 1,068 g/mL, berat molekul 164,20 g/mol dan indeks bias 1,541 pada 200ºC.



III.



Alat dan Bahan A. Alat 1. 1 set alat sokletasi 2. Gelas ukur 3. Gelas kimia 4. Corong 5. Hotplate



Gambar 3.2 Rangkaian Alat Ekstraksi B. Bahan 1. Daun Cengkeh 2. Etanol IV.



Prosedur Praktik 1. Timbang 30 gram daun cengkeh kemudian potong menjadi ukuran kecil 2. Masukkan daun cengkeh ke dalam selongsong sokletasi kemudian ikat dengan tali 3. Masukkan 600 ml pelarut etanol ke dalam labu sokletasi 4. Rangkai alat sokletasi 5. Hidupkan pompa air pendingin dan pastikan tidak ada kebocoran 6. Hidupkan hotplate 7. Hitung waktu sokletasi dimulai pada pelarut pertama kali kontak denga daun cengkeh



8. Proses sokletasi berlangsung minimal 3 jam atau minimal 3 kali siklus ekstraktor penuh oleh pelarut 9. Setelah proses sokletasi selesai, matikan hotplate 10. Pindahkan semua pelarut ke dalam labu didih distilasi 11. Lakukan proses distilasi pelarut 12. Timbang berat minyak astiri yang diperoleh V.



Hasil Praktik Massa daun cengkeh



= 30,07 gram



Lama waktu siklus 1



= 50,35 menit



Lama waktu siklus 2



= 50,35 menit



Lama waktu siklus 3



= 51,15 menit



Volume pelarut hasil distilasi = 370 ml Berat minyak atsiri yang diperoleh= 6,6614 gram Senyawa yang terkandung di dalam minyak atsiri = Eugenol VI.



Pembahasan Dalam percobaan ini, leaching atau ekstraksi padat merupakan suatu cara pemisahan yang didasarkan atas kelarutan zat padat yang ingin diektraksi terhadap fasa cairnya sebagai zat pengekstrak. Jika ingin mengekstraksi zat padat, maka zat padat tersebut harus dilarutkan ke dalam pelarut dalam fasa cairnya. Sampel dimasukkan dalam selonsong dan pelarut akan menyaring ekstrak tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah etanol sebanyak 600 mL dimana penggunaan etanol dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi minyak yang terkandung di dalam daun cengkeh. Proses sokletasi berlangsung selama tiga stage minimal 3 kali siklus ekstraktor penuh oleh pelarut dengan siklus pertama dengan rentang waktu 50,35 menit, lalu siklus kedua dengan rentang waktu 50,35 menit, kemudian siklus ketiga dengan rentang waktu 51,15 menit. Seharusnya dengan waktu selama 3 jam sudah 3 stage namun pada proses ini kami melakukan percobaan lebih



cepat, sehingga ingin memasuki stage 4 namun diberhentikan karena hasi yang didapatkan sudah cukup baik untuk dapat diproses selanjutnya dengan distilasi. Proses distilasi dilakukan hingga pelarut yang diinginkan tidak berwarna lagi yang berarti pelarut sudah benar-benar terpisah dari minyak atsiri, tujuannya agar pelarut (etanol) menguap, sehingga kadar pelarut dalam larutan tersebut berkurang dan hasil ekstrak yang diperoleh lebih baik dan murni. Pada distilasi terjadi proses perpindahan massa minyak atsiri baik dalam padatan bahan baku secara difusi maupun antar permukaan padatan bahan baku ke uap. Laju perpindahan massa minyak atsiri memiliki 2 tahapan, yaitu tahapan laju perpindahan massa tetap dan laju perpindahan massa menurun. Saat konsentrasi minyak atsiri dalam padatan bahan baku masih tinggi, laju perpindahan massanya tetap. Hal ini dikarenakan laju perpindahan massa dalam padatan sama dengan laju perpindahan massa antar fase dari permukaan padatan ke uap. Namun saat konsentrasi minyak atsiri dalam padatan bahan baku sudah rendah, laju perpindahan massa minyak atsiri akan menurun. Hal ini dikarenakan laju perpindahan massa minyak atsiri dalam padatan bahan baku menurun. Biasanya tahapan laju perpindahan massa tetap hanya terjadi secara singkat dibandingkan dengan tahapan laju perpindahan massa menurun. Pada proses ditilasi, kami harus memanaskan untuk kedua kalinya karena ternyata masih terdapat etanol yang bisa dihasilkan kembali. Setelah selesai dan terpisah dari minyak cairan pelarut dari proses distilasi ditimbang didapatkan 370 ml etanol, lalu ditimbang berat minyak atsiri yang diperoleh didapatkan 6,6614 gram, maka dari itu didapatkan rendemen yaitu 22,15%.



VII.



Jawaban Tugas 1. Buat Buat neraca massa dari proses leaching yang telah dilakukan dengan nilai N = 1,5, densitas etanol 0,789 gr/ml, seperti contoh soal 12.9.1!



Narasi: Dalam single stage leaching minyak daun cengkeh yang dipipihkan dengan etanol, 0,03 kg daun cengkeh mengandung 20% berat minyak yang tercuci dengan 4,7 kg pelarut etanol segar. Nilai N untuk slurry underflow pada dasarnya konstan yaitu 1,5 kg larutan padat/kg yang tidak larut yang disaring. Hitung jumlah dan komposisi overflow, V1 dan slurry underflow L1 yang melewati stage. jawab: Nilai L1 = 0,0156 kg dan V1 = 0,4648 kg yang melewati stage V1 = 0,4648 Kg



V2 = 0,4734 Kg



X1 = 1,00



X2 = 1,00



slurry



slurry



L0 = 0,007 kg



L1 = 0,0156 Kg



N0 = 3,3429



N1 = 1,50



Y0 = 1,00



Y1 = 1,00



B = 0,0234 kg



B = 0,0234 Kg



2. Hitung rendemen dengan persamaan: Rendemen = Rendemen =



berat minyak atsiri yang diperoleh berat daun cengkeh mula−mula 6,6614 gram 30,07 gram



𝑥 100%



x 100% = 22,15%



jadi hasil rendemen yang didapat adalah 22,15%



3. Jelaskan kegunaan eugenol di bidang polimer! Jawab : Modifikasi polimer berbasis Eugenol telah banyak digunakan untuk meningkatkan fungsi, sifat, dan aplikasi bahan. Beberapa modifikasi



telah dilakukan dengan menggabungkan beberapa monomer lain seperti asam Eugenoxy acetate dan methacryloyl chloride atau dengan penambahan agen pengikat-silang seperti DVB. Namun, untuk memperluas pemanfaatan eugenol, perlu untuk memodifikasinya dengan monomer lain yang memiliki fungsi spesifik, seperti alkil akrilat yang banyak digunakan untuk penyerap minyak. Eugenol digunakan dalam pembuatan penyetabil dan antioksidan untuk plastik dan karet dengan sifat antimikroba dari senyawa eugenol dapat di aplikasikan pada pelapisan karton pengemas makanan, dimana campuran 1,25 – 2,5% eugenol cengkeh dalam larutan pati hidrofobik pelapis karton dapat menghambat pertumbuhan bakteri patogen penyebab kerusakan pangan seperti Escherichia coli, Bacillus cereus dan Staphylococcus aurens (Vanit et al., 2010), Turunan eugenol yaitu eugenol asetat dapat dipergunakan sebagai zat bioaditif bahan



bakar



solar,



dimana



senyawa



eugenol



asetat



dapat



meningkatkan bilangan etana solar, sehingga dapat meningkatkan kinerja bahan bakar solar (Rohman (2009)) lalu antioksidan eugenol dan turunannya biasa juga dipergunakan pada produk kosmetik dan obat-obatan serta pada industri plastik maupun karet (Sharma et al., 2006; Alma et al., 2010).



VIII. Kesimpulan Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa: a. Leaching adalah proses untuk mengambil suatu komponen dalam suatu pedatan dengan cara melarutkannya pada solvent (pelarut). b. Volume pelarut hasil distilasi yang didapatkan adalah 370 mL. c. Hasil rendemen yang didapat 22,15 %, hal ini dapat diartikan semakin rendah nilai rendemen yang dihasilkan menandakan nilai minyak atsiri yang dihasilkan semakin sedikit.



IX.



Saran 1. Saat pengaturan suhu, jangan menaikkan pengatur panas yang telah ditentukan, agar tidak terjadi perubahan panas lebih tinggi dan agar tidak mengeluarkan letupan-letupan. 2. Praktikan harus lebih teliti saat proses distilasi, pastikan minyak astiri benar-benar yang tertinggal hanya sedikit. Jangan sampai masih ada etanol yang dapat dihasilkan, karena akan melakukan proses pemanasan ulang dan berpengaruh pada hasil akhir yang didapatkan.



X.



Daftar Pustaka Melyna, Ella. 2019. Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia 2. Politeknik STMI Jakarta. Tagora Bangkit P.S, Rinaldry Sirait, Iriany. 2012. Penentuan Kondisi Keseimbangan Unit Leaching Pada Produksi Eugenol Dari Daun Cengkeh. Teknik Kimia. Universitas Sumatera Utara: Medan. Zulmanwardi. 2007. ”Petunjuk Praktikum Laboratorium Satuan Operasi II”. Jurusan Teknik Kimia. Politeknik Negeri Ujung Pandang: Makassar. Afif Aulia Fauzan, Yusrizal Azmi H. 2015. Praktikum Dasar-Dasar Proses Pengambilan Minyak Atsiri. Teknik Kimia. Universitas Gajah Mada: Yogyakarta.



Lampiran B Diketahui: 1. Massa daun cengkeh, m = 30,07 gram = 0,03 Kg 2. Pelarut (etanol) yang masuk, V2 = 600,00 ml, ρ = 0,789 g/ml 3. N = 1,50 4. XA2 = 0,00 5. XC2 = 1,00 6. YA0 = 1,00 Ditanya : 



overflow,







V1,







slurry underflow,







L1



Penyelesaian : 1. mpelarut, V2 = ρ x v = 0,789 g/ml x 600,00 mL = 473,40 gram = 0,4734 Kg 2. XA2 = 0,00 3. XC2 = 1,00 4. Rendemen = Rendemen =



berat minyak atsiri yang diperoleh berat daun cengkeh mula−mula 6,6614 gram 30,07gram



𝑥 100%



𝑥 100%= 22,15% = 0,2215



5. slurry yang masuk, B = m x (XC2 – % kandungan minyak atsiri) B = 0,03 kg x (1,00 – 0,2215) = 0,0234 kg padatan yang tidak terlarut 6. Menentukan L0 L0 = m x (XC2 – (1 – % kandungan minyak atsiri)) L0 = 0,03 Kg x (1 – (1 – 0,2215) = 0,007 Kg 7. Menentukan N0 N0 =



B L0



=



0,0234 Kg 0,007 Kg



= 3,3429



8. YA0 = 1,00 9. Menentukan titik M L0 + V2 = M M = 0,007 kg + 0,4734 kg = 0,4804 kg 10. Menentukan XAM L0 . YA0 + V2 . XA2 = M . XAM 0,007 kg . 1,00 + 0,4734 Kg . 0,00 = 0,4804 kg . XAM XAM =



0,007 Kg 0,4804 Kg



= 0,0146



11. Menentukan NM B = N0 . L0 = M . NM 3,3429 x 0,007 kg = 0,4804 kg .NM NM =



0,0234 kg 0,4804 kg



= 0,0487



12. Mencari nilai L1 N1 . L1 = NM . M 1,50 . L1 = 0,0487 . 0,4804 kg L1 =



0,0234 kg 1,50



= 0,0156 kg



13. Mencari nilai V1 L1 + V1 = M 0,0156 kg + V1 = 0,4804 kg V1 = 0,4804 kg – 0,0156 kg = 0,4648 kg Jadi, nilai L1 = 0,0156 kg dan V1 = 0,4648 kg yang melewati stage.