Leaching [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM PILOT PLANT



PERCOBAAN LEACHING (SOLID – LIQUID EXTRACTION)



Hari



: Selasa, 16 Oktober 2018



Kelompok



: 3



Praktikan



: Dwi Cahya Ayu Ningtyas



NIM



: 1631410089



PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2018



BAB I PENDAHULUAN



1.1 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan leaching (liquid-solid extraction) ini adalah : 1.



Mengerti dan memahami proses leaching



2.



Mengoperasikan peralatan leaching dengan benar dan aman



3.



Menghitung efisiensi tahap dan yield proses leaching untuk bahan tertentu



4.



Menghitung kebutuhan steam dan jumlah panas yang dipakai untuk proses leaching



1.2 Dasar Teori Ekstraksi adalah proses pemisahan zat terlarut (solute) dari suatu larutan dengan menggunakan pelarut (solvent) lain yang tidak saling melarutkan dengan pelarut larutan tadi. Jadi prinsip ekstraksi adalah proses pemisahan bedasar pada kelarutan zat terlarut terhadap pelarutnya. Ekstraksi bisa berlangsung pada keadaan/fasa cair-cair, yang disebut ekstraksi cair-cair (liquid-liquid extraction), ataupun pada fasa padat-cair, yang disebut ekstraksi padat-cair (solid-liquid extraction) atau leaching. Khusus untuk ekstraksi cair-cair yang menggunakan air sebagai pelarutnya disebut pencucian (washing). Pada leaching terjadi pelarutan/peluruhan zat terlarut yang ada di dalam padatan oleh pelarut dari luar. Mekanisme perpindahan massa pada leaching sebenarnya melalui tahapan proses yang kompleks. Namun secara umum proses ini dapat dikategorikan menjadi 3 tahapan proses. Pertama, perubahan fasa zat terlarut yang ada pada padatan karena adanya perubahan kondisi lingkungan akibat adanya pelarut di sekitarnya. Kedua, proses difusi dari zat terlarut tsb ke dalam pelarut di dalam pori-pori padatan. Dan ketiga, perpindahan zat terlarut dalam larutan di dalam pori-pori padatan yang mempunyai konsentrasi relatif tinggi ke pelarut di luar padatan yang konsentrasinya masih relatif lebih rendah.



Jika zat terlarut merata dalam padatan, maka zat terlarut yang posisinya lebih dekat dengan permukaan padatan akan lebih dulu larut ke dalam pelarut. Selanjutnya pelarut akan menembus pori-pori bagian dalam padatan untuk mencapai zat terlarut pada lapisan berikutnya. Demikian selanjutnya proses berjalan, makin dalam lapisan yang ditembus oleh pelarut makin besar tahanan yang menghambat



proses



leaching.



Akibatnya



proses



leaching



makin



membutuhkan waktu lebih lama dan laju pelarutan/ekstraksi makin menurun. Secara garis besar ada 2 tujuan utama proses leaching, yaitu yang pertama untuk mendapatkan zat terlarut yang terkandung dalam suatu padatan dan yang kedua untuk membuang atau membersihkan zat terlarut yang tidak dikehendaki dari padatannya (padatan menjadi lebih murni atau bersih). a. Faktor yang Mempengaruhi Laju Leaching Beberapa faktor operasi yang mempengaruhi laju leaching antara lain : a.) Ukuran partikel padatan : semakin kecil ukuran padatan maka semakin besar luas permukaan kontak antara partikel dengan pelarut, sehingga makin besar laju perpindahan massa zat terlarut ke pelarut. Dalam beberapa kasus pengecilan ukuran di samping untuk tujuan memperbesar luas permukaan kontak, juga untuk memecahkan isolasi dari bahan utama, misalnya logam emas dari gumpalan tanah, minyak kedelai dari lapisan selulosa, dll. b.) Jenis pelarut : pelarut yang digunakan harus selektif, disesuaikan dengan zat terlarut yang akan di ekstrak. Tidak selalu harus murni, tetapi harus dapat melarutkan zat terlarut dalam padatan dan tidak menyulitkan pada proses pemisahan selanjutnya. Di samping itu, pelarut yang dipakai sebaiknya encer (viskositasnya rendah) agar mudah dilakukan sirkulasi sehingga semua bagian padatan dapat terbasahi secara merata dan berekstrak. c.) Suhu operasi : kebanyakan zat terlarut lebih mudah melarut ke pelarut pada suhu relatif tinggi, dikarenakan tegangan permukaan zat terlarut lebih rendah dan gaya tarik menarik antara zat terlarut dan padatan lebih kecil. Akan tetapi pada beberapa kasus terjadi degradasi pada zat terlarut yang diinginkan.oleh sebab itu pemilihan suhu operasi harus dipertimbangkan sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia zat terlarutnya.



d.) Pengadukan atau sirkulasi pelarut : pengadukan pelarut akan memperbesar difusi eddy dan dapat menjangkau seluruh permukaan padatan, sehingga dapat memperbesar laju perpindahan massa dan meningkatkan efisiensi proses serta memperbesar yield. b. Perhitungan Perpindahan Massa dan Panas pada Leaching a.) Perpindahan Massa : Proses perpindahan massa pada Unit Leaching di Lab. OTK dapat digolongkan sebagai sistem ekstraksi arus silang (cross current) dengan pelarut selalu dalam keadaan murni (bebas zat terlarut) untuk setiap tahap. Secara skematis proses ini dapat digambarkan seperti Gambar III.1 B.y0



B.y0 A.Xf



I



A.X1



B.y0 A.X2



II



III A.X



B.y2



B.y3



B.y1 Gambar III. 1.



Skema leaching multi tahap



Dimana : A : massa rafinat B : massa pelarut x : fraksi massa zat terlarut dalam rafinat (padatan) y : fraksi massa zat terlarut dalam ekstrak (pelarut)



Untuk siklus/tahap I : 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑢𝑘 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟 𝐴 ∙ 𝑥𝑓 + 𝐵 ∙ 𝑦0 = 𝐴 ∙ 𝑥1 + 𝐵 ∙ 𝑦1 Dengan harga yo = 0 (murni / bebas solute karena hasil kondensasi), maka : 𝐴 ∙ 𝑥𝑓 = 𝐴 ∙ 𝑥1 + 𝐵 ∙ 𝑦1 𝐵 ∙ 𝑦1 = 𝐴 ∙ 𝑥1 − 𝐴 ∙ 𝑥𝑓



3



𝑦1 = Atau



𝐴 (𝑥 − 𝑥𝑓 ) 𝐵 1 𝐴



𝑦1 = − 𝐵 (𝑥𝑓 − 𝑥1 )



Dari persamaan di atas dapat digambarkan kurva rasio massa solute dalam ekstrak (y) lawan rasio massa solute dalam rafinat (x) untuk beberapa siklus/tahap, dengan gradient / slope selalu tetap, karena baik A (padatan basis kering) maupun B (pelarut selalu murni), harganya tetap. Dengan mengetahui harga-harga xf (kandungan awal solute di umpan), y1 (kandungan solute di ekstrak tahap I), A (massa padatan kering) dan B (massa pelarut yang ikut mengekstrak dalam tahap I tsb.) dan tersedianya kurva kesetimbangan untuk proses leaching bahan yang digunakan, maka dapat dihitung antara lain jumlah tahap yang diperlukan untuk mendapatkan jumlah atau konsentrasi solute tertentu yang diinginkan, efisiensi tahap, efisiensi akhir proses, dan lain – lain. b.) Perpindahan Panas : Dengan asumsi steam yang digunakan adalah steam jenuh, maka jumlah panas yang diperlukan untuk proses leaching, dapat dihitung berdasarkan persamaan: 𝑞 = 𝑀𝑠 (𝐻𝑠 − ℎ𝑠 ) = 𝑀𝑠  Di mana : q



: jumlah panas yang diperlukan/mengalir (W atau btu/h)



Ms



: laju massa steam (kg/h atau lbm/h)



Hs



: entalpi steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)



hs



: entalpi kondensat (J/kg atau btu/lbm)



λ



: panas laten steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)



BAB 2 METODOLOGI DAN HASIL PERCOBAAN



2.1 Alat dan Bahan -



Leaching unit



-



Gelas ukur



-



Stopwatch



-



Seperangkat Alat Distilasi Sederhana



-



Termometer



-



Alcohol 96%



-



Kemiri



2.2 Prosedur Kerja A. PERSIAPAN 1. Tutup V6. Masukkan pelarut ke T-2 sampai hampir ada yang mengalir melalui H-1 ke T-1 sampai volume yang ditentukan. Drain pelarut dari T-2 melalui V5 dan ukur volumenya. 2. Timbang padatan yang akan diekstrak sesuai kebutuhan, perkecil ukuran padatan yang akan di ekstrak. Bungkus dengan kain kasa lalu masukkan ke T-2 3. Masukkan pelarut ke T-1 (± 25 L) B. START-UP 1. Buka valve V1 dan V2. Pastikan air pendingin kondenser memiliki kecepatan alir yang cukup. 2. Buka V3 sampai tekanan steam ± 1.2 bar. C. OPERASI 1. Catat waktu t= 0 menit saat pelarut pertama kali menetes ke dalam T-2. 2. Biarkan proses berjalan satu siklus (sampai T-2 terisi ekstrak sampai batas yang ditentukan, sebelum ekstrak mengalir melalui H-1). Catat waktu yang dibutuhkan untuk satu siklus. 3. Ukur laju alir dan suhu kondensat melalui V8 4. Matikan aliran steam 5. Ambil sampel ekstrak (± 100 mL) melalui V5 kemudian tutup kembali.



6. Buka V6 agar ekstrak mengalir ke T-1 seluruhnya kemudian tutup V6. Lalu nyalakan kembali aliran steam 7. Analisa kadar minyak dalam ekstrak (pisahkan pelarut dan minyak dengan distilasi). 8. Biarkan proses berjalan dalam beberapa siklus (sesuai arahan Dosen Pembimbing). 9. Setelah siklus terakhir, tutup V3. Tunggu hingga suhu sistem mendekati suhu lingkungan dan keluarkan padatan sisa. Keringkan dan timbang padatan yang tersisa 10. Pisahkan pelarut dan minyak di T-1. Tutup V6 dan buka V3 sampai tekanan steam ± 1.2 bar 11. Tampung distilat pelarut hasil distilasi. Pasang jerigen di keluaran V5. 12. Apabila ekstrak sudah terkumpul di T-1, tutup V3. Tunggu hingga suhu sistem mendekati suhu lingkungan 13. Buka V7. Keluarkan ekstrak kental dari siklus terakhir. D. SHUT DOWN 1.



Tutup valve V1 dan V2



2.3 Data Pengamatan Hasil Percobaan Leaching (Solid – Liquid Extraction) Massa padatan awal = Massa padatan akhir = Tekanan steam = V etanol = V ekstrak dalam T2 =



1500 1222 1,2 25 10



Gram Gram Bar L L



V pikno



=



25 ml



kondensat sebelum distilasi siklus



detik



1 2 3 4 5 6 7



1187 1519 1327 2296 1144 2120 1537



F cond (ml/s) 0,021061 0,016458 0,018839 0,010889 0,021853 0,011792 0,016265



T cond °C



27,9 28 27,8 27,9 28,1 28,2 28,3



v sampel (ml) 25 150 150 150



ρ sampel (gr/ml) 0,808 0,802 0,8 0,797



sampel ekstrak setelah ekstrak v etanol (ml)



113 147 150



v minyak (ml)



2 0,75 1



ρ minyak (gr/ml)



0,875 0,9 0,64



m minyak (gr)



1,75 0,675 0,64



BAB 3 HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN 3.1 Hasil Perhitungan Hasil Perhitungan Leaching (Solid – Liquid Extraction) kondensat siklus



detik



F cond (ml/s)



mencari x



sampel ekstrak



T cond °C



sebelum distilasi v ρ sampel sampel (ml) (gr/ml)



setelah ekstrak v etanol (ml)



v ρ m minyak minyak minyak (ml) (gr/ml) (gr)



Y1



% recovery



Y1*B



1027,759



1



1187 0,021061



27,9



25



0,808



2



1519 0,016458



28



150



0,802



113



2



0,875



1,75 0,020811 0,202312



3



1327 0,018839



27,8



150



0,8



147



0,75



0,9



0,675 0,014585 0,141428



4



2296 0,010889



27,9



150



0,797



150



1



0,64



0,64 0,014585 0,140898



5



1144 0,021853



28,1



0,014585



0



6



2120 0,011792



28,2



0,008368



0



7



1537 0,016265



28,3



0,008368



0



0,09626



0



AKHIR



Yield total



0,052085



410,66 287,7944 0,009421 287,7944 287,7944 165,1135 165,1135 1899,455



A*rendemen



x



825 0,13517 -202,759 0,40895 -613,419 0,60081 -901,213 0,79267 -1189,01 0,98453 -1476,8 1,09461 -1641,92 1,20469 -1807,03 2,47099



effisiensi stage



-5,06887 -0,66946 -0,31934 -0,24205 -0,19488 -0,10056 -0,09137 -0,51247



ρ akhir



siklus



indek bias



suhu



%volume



1



1,333



27,9



5,208458



2



1,328



28



2,081135



3



1,327



27,8



1,458479



4



1,327



27,9



1,458479



5



1,327



28,1



1,458479



6



1,326



28,2



0,836759



7



1,326



28,3



0,836759



B



19732,5 gram



akhir



1,34



27,4



9,626024



rendemen



55%



0,8444



v minyak



massa kemiri awal (A)



2000 ml



1500 gram



T Condensat ( C )



t (s)



Laju Alir (m3/s)



hs (kJ/kg)



Hs (kJ/kg)



ρ air condesat (kg/m3)



q sikluas (KJ/s)



73



1187



2,08E-06



305,546



2631,94



975,88



4,729753



73



1519



4,17E-06



305,546



2631,94



975,88



9,459506



70



1327



1,19E-06



292,991



2626,78



977,63



2,716169



58



2296



2,27E-06



242,771



2606,14



984,16



5,286212



65



1144



4,17E-06



272,066



2618,18



980,45



9,584364



54



2120



2,78E-06



226,031



2599,26



986,14



6,500933



58



1537



2,78E-06



242,771



2606,14



984,16



6,460926



massa kemiri akhir



1222 gram



q total (Kj)



q total (Kwh)



10922583



3034,051



3.2 Pembahasan Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan padat-cair (Leaching). Percobaan kali ini memiliki tujuan untuk memahami fenomena perpindahan massa, menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (yield) dan menghitung kalor dan steam yang terpakai oleh pemanasan terlarut. Bahan padatan yang digunakan pada percobaan ini adalah kemiri (Aleurites moluccana) sebanyak 1,5 kg. Penggunaan kemiri dikarenakan kemiri mengandung kurang lebih 60–66% minyak yang mudah menguap pada inti bijinya (Rosman dan Djauhariya, 2010). Pelarut pada percobaan kali ini menggunakan etanol sebanyak 25 Liter. Etanol digunakan karena memiliki sifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah, dan merupakan salah satu pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam biji kemiri. Pada praktikum yang dilakukan metode pengisolasian lemak yang digunakan adalah metode soxhletasi. Soxhletasi adalah metode penyaringan secara berulang-ulang senyawa bahan alam dengan menggunakan alat soklet. Prinsip kerja soxhletasi adalah penyaringan yang dilakukan berulang-ulang sehingga penyaringan lebih sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan telah selesai maka pelarutnya dapat diuapkan kembali dan sisanya berupa ekstrak yang mengandung komponen tertentu. Penyaringan dihentikan bila pelarut yang turun melewati pipa kapiler sudah tidak berwarna (Sudjadi, Drs., 1986). Sebelum dimasukkan kedalam alat Leaching kemiri terlebih dahulu di hancurkan. Kemiri dihancurkan agar pelarut (etanol) dapat mengekstraksi lemak atau minyak pada kemiri dengan baik karena apabila ukuran partikel kemiri semakin kecil akan memudahkan terjadinya kontak antara partikel dan pelarut. Pada alat leaching juga digunakan kain sifon yang berfungsi untuk memperluas bidang kontak sehingga satu siklus saja dibutuhkan waktu 1187-1537 detik untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimal. Minyak kemiri dari hasil ekstraksi kemudian di murnikan dengan metode destilasi.



Pada praktikum ini dilakukan 10 kali siklus namun pada siklus ke-7 pelarut sudah tidak berwarna lagi. Dalam setiap siklus, warna pelarut akan semakin memudar yang berarti bahwa semakin lama siklus maka komponen kimia dalam pelarut semakin berkurang. Dari data yang didapatkan keseluruhan dari ke-7 siklus densitas campuran yang dihasilkan mengalami penurunan, hal ini sesuai dengan literatur yakni densitas campuran mengalami penurunan karena zat terlarut dalam kemiri akan berkurang. Pada setiap siklus dilakukan pengambilan sampel untuk didistilasi. Distilasi dilakukan sebanyak 3 kali dimulai dari siklus ke 2 sampai ke 4. Dari perhitungan yang dilakukan dapat diketahui bahwa densitas minyak yang dihasilkan sebesar 0,875 ; 0,9 dan 0,64 densitas SNI yaitu sebesar 0,9240−0,9290



𝑔𝑟 𝑚𝑙



𝑔𝑟 𝑚𝑙



, hampir mendekati dari besar



dan dari hasil perhitungan yang



dilakukan juga didapatkan data massa minyak kemiri akhir sebesar 1222 gram, sehingga didapatkan efisiensi sebesar 81,47%. Hal ini menunjukkan bahwa praktikum ini sudah berjalan dengan optimal yang ditunjukkan dengan besarnya efisiensi yang dihasilkan. Dari percobaan leaching yang dilakukan ini juga dapat disimpulkan bahwa semakin lama (banyak) siklus maka semakin besar kebutuhan panasnya (Q), pada percobaan yang dilakukan didapatkan data Q total sebesar 3034,0509



kWh. Setelah dilakukan perhitungan dan pengolahan data,



didapatkan grafik % volume vs index bias sebagai berikut:



% volume



% volume vs index bias y = 468.04x2 - 619.99x



100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0



1.31 1.32 1.33 1.34 1.35 1.36 1.37 1.38 1.39 1.4 1.41 1.42 1.43 1.44 1.45 1.46 1.47 1.48



index bias



Berdasarkan grafik di atas menunjukkan bahwa kenaikan dari indeks bias destilat mengalami kenaikan. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi minyak kemiri yang dihasilkan semakin tinggi.



BAB 4 KESIMPULAN



Berdasarkan percobaan telah dilakukan maka dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut : a) Proses leaching dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain: ukuran partikel padatan, jenis pelarut, suhu operasi, pengadukan atau sirkulasi pelarut. b) Berdasarkan hasil percobaan diperoleh efisiensi pada siklus 2 sebesar -5,069 dan yield overall yang didapatkan sebesar -0,0914 𝑘𝐽 c) Berdasarkan hasil percobaan steam yang dibutuhkan sebesar 4,73 𝑘𝑔 dan



jumlah panas yang dibutuhkan sebesar 3034,0509 kWh.



DAFTAR PUSTAKA



Geankoplis, Cristie John., 1983. Transport Proses and Separation Prosess Principles Fourth Editions Tim Pilot Plant. 2018. Modul praktikum pilot plant. Malang: Politeknik Negeri Malang. Rosman, R., Djauhariya, E., 2010. Status Teknologi Budidaya Kemiri, 10 :12. Sudjadi, Drs., 1986. Metode Pemisahan. UGM Press : Yogyakarta. Ansaar, R., 2014. Laporan Praktikum Metode Pemisan Percobaan VI Ekstraksi Pasat Cair. Kendari: Universitas Haluoleo



LAMPIRAN



Perhitungan :  Siklus 1 (Menggunakan Data Indek Bias) a. Y1 = 0.052085 b. Recovery tiap siklus =



Y1 × V ekstrak × ρ ekstrak % rendemen × m padatan awal



0.052085 × 10000 𝑚𝑙 ×0,802 = =



55 ×1500 𝑔𝑟𝑎𝑚 100



𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑙



145,964 𝑔𝑟𝑎𝑚



825 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0,1769



c. Yield total



= Yakhir × ρ × 2000 1500 =



0.008368× 0,8444 ×2000 1500



= 0.009421 d. Minyak terambil



= 1500 − 𝑘𝑒𝑚𝑖𝑟𝑖 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 = 1500 − 1222 = 278 𝑔𝑟𝑎𝑚



e. Menentukan X1 𝐴



(𝑋𝑓 − 𝑋1)



Y1



=



0.052085



=



1027.77



= 825 − 1500 𝑋1



𝐵



1500 𝑔𝑟𝑎𝑚 19732,5 𝑔𝑟𝑎𝑚



1027.77 − 825



= −1500 𝑋1



202.77



= −1500 𝑋1



−0.135



= 𝑋1



f. Efisiensi Stage 2



𝐵 × 𝑌1 = 𝐴 ×𝑋1



(55% − 𝑋1)



=



=



19732,5 × 0.052085 1500 × −0,315 1027.77 −202.77



= −5.069 𝐵 × 𝑌7 = 𝐴 ×𝑋7



g. Yield over all



=



19732,5 × 0,008368 1500 × −1.20469



= −0.0914 h. Q sirkulasi (pada suhu 73ºC) = 𝑚 × (𝐻𝑠 × ℎ𝑠)



Q



= 𝐹 × 𝜌 𝐻2𝑂 × (𝐻𝑠 × ℎ𝑠) = 0,000002083



𝑚3 𝑠



× 975,88



𝑘𝑔 𝑚3



× (2631,94



𝑘𝐽 𝑘𝑔



= 0,000002083



𝑚3 𝑠



× 975,88



𝑘𝑔 𝑚3



× 2326,394



𝑘𝐽 𝑘𝑔



× 305,546



𝑘𝐽 ) 𝑘𝑔



𝑘𝐽 = 4,73 𝑘𝑔



i. Q total = (𝑄1 × 𝑡1) + (𝑄2 × 𝑡2) + . . . . . + (𝑄7 × 𝑡7) = (4,73 × 1187) + (9,46 × 1519) + (2,72 × 1327) + (5,29 × 22,96) + (9,58 × 1144) + (6,50 × 2120) + (6,46 × 1531) = 10922583,17 𝑘𝐽 =



359,1315 465



𝑘𝑊ℎ



= 3034,0509 kWh



j. % volume siklus 1 indeks bias = 1,333 % volume = (468,04 × 1,3332 ) − (619,99 × 1,333) = 5,2085