19 0 800 KB
LAPORAN PRAKTIKUM PILOT PLANT
PERCOBAAN LEACHING (LIQUID-SOLID EXTRACTION)
Hari
: Selasa
Kelompok
: 4
Praktikan
: Rista Tristanti Kisdina NIM.1631410086
Tanggal Percobaan
: 2 Oktober 2018
PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2018
1
1. Tujuan Percobaan Tujuan percobaan leaching (liquid-solid extraction) ini adalah : 1.
Mengerti dan memahami proses leaching
2.
Mengoperasikan peralatan leaching dengan benar dan aman
3.
Menghitung efisiensi tahap dan yield proses leaching untuk bahan tertentu
4.
Menghitung kebutuhan steam dan jumlah panas yang dipakai untuk proses leaching
2. Dasar Teori Ekstraksi adalah proses pemisahan zat terlarut (solute) dari suatu larutan dengan menggunakan pelarut (solvent) lain yang tidak saling melarutkan dengan pelarut larutan tadi. Jadi prinsip ekstraksi adalah proses pemisahan bedasar pada kelarutan zat terlarut terhadap pelarutnya. Ekstraksi bisa berlangsung pada keadaan/fasa cair-cair, yang disebut ekstraksi cair-cair (liquid-liquid extraction), ataupun pada fasa padat-cair, yang disebut ekstraksi padat-cair (solid-liquid extraction) atau leaching. Khusus untuk ekstraksi cair-cair yang menggunakan air sebagai pelarutnya disebut pencucian (washing). Pada leaching terjadi pelarutan/peluruhan zat terlarut yang ada di dalam padatan oleh pelarut dari luar. Mekanisme perpindahan massa pada leaching sebenarnya melalui tahapan proses yang kompleks. Namun secara umum proses ini dapat dikategorikan menjadi 3 tahapan proses. Pertama, perubahan fasa zat terlarut yang ada pada padatan karena adanya perubahan kondisi lingkungan akibat adanya pelarut di sekitarnya. Kedua, proses difusi dari zat terlarut tsb ke dalam pelarut di dalam pori-pori padatan. Dan ketiga, perpindahan zat terlarut dalam larutan di dalam pori-pori padatan yang mempunyai konsentrasi relatif tinggi ke pelarut di luar padatan yang konsentrasinya masih relatif lebih rendah. Jika zat terlarut merata dalam padatan, maka zat terlarut yang posisinya lebih dekat dengan permukaan padatan akan lebih dulu larut ke dalam pelarut. Selanjutnya pelarut akan menembus pori-pori bagian dalam padatan untuk mencapai zat terlarut pada lapisan berikutnya. Demikian selanjutnya proses
2
berjalan, makin dalam lapisan yang ditembus oleh pelarut makin besar tahanan yang menghambat
proses
leaching.
Akibatnya
proses
leaching
makin
membutuhkan waktu lebih lama dan laju pelarutan/ekstraksi makin menurun. Secara garis besar ada 2 tujuan utama proses leaching, yaitu yang pertama untuk mendapatkan zat terlarut yang terkandung dalam suatu padatan dan yang kedua untuk membuang atau membersihkan zat terlarut yang tidak dikehendaki dari padatannya (padatan menjadi lebih murni atau bersih). Beberapa contoh proses leaching untuk mendapatkan zat terlarut dari padatannya antara lain: ο· Pada industri pemrosesan bahan makanan (foods) dan minyak nabati : leaching gula dari bit, minyak nabati dari kacang, kedelai, biji bunga matahari, biji kapas, wijen, dll. ο· Pada industri farmasi : pengambilan ekstrak obat-obatan dari bagian akar, daun, batang dan biji tanaman obat. ο· Pada industri pemrosesan bahan logam : emas, perak, nikel, tembaga, dll dipisahkan dari biji (pengotor) lainnya dengan cara melarutkannya dengan pelarut tertentu, sehingga terpisah antara larutan logam yang dikehendaki dengan biji pengotor (yang tidak larut). ο· Pada kehidupan sehari-hari : mencelup teh, menyeduh kopi, dll. Sedangkan contoh leaching untuk mendapatkan padatannya antara lain : penghilangan pigmen pada pulp, kapas, dll, pencucian kristal gula dan garam di dalam centrifuge, dll.
Faktor yang Mempengaruhi Laju Leaching Beberapa faktor operasi yang mempengaruhi laju leaching antara lain : a. Ukuran partikel padatan : semakin kecil ukuran padatan maka semakin besar luas permukaan kontak antara partikel dengan pelarut, sehingga makin besar laju perpindahan massa zat terlarut ke pelarut. Dalam beberapa kasus pengecilan ukuran di samping untuk tujuan memperbesar luas permukaan kontak, juga untuk memecahkan isolasi dari bahan utama, misalnya logam emas dari gumpalan tanah, minyak kedelai dari lapisan selulosa, dll.
3
b. Jenis pelarut : pelarut yang digunakan harus selektif, disesuaikan dengan zat terlarut yang akan di ekstrak. Tidak selalu harus murni, tetapi harus dapat melarutkan zat terlarut dalam padatan dan tidak menyulitkan pada proses pemisahan selanjutnya. Di samping itu, pelarut yang dipakai sebaiknya encer (viskositasnya rendah) agar mudah dilakukan sirkulasi sehingga semua bagian padatan dapat terbasahi secara merata dan berekstrak. c. Suhu operasi : kebanyakan zat terlarut lebih mudah melarut ke pelarut pada suhu relatif tinggi, dikarenakan tegangan permukaan zat terlarut lebih rendah dan gaya tarik menarik antara zat terlarut dan padatan lebih kecil. Akan tetapi pada beberapa kasus terjadi degradasi pada zat terlarut yang diinginkan.oleh sebab itu pemilihan suhu operasi harus dipertimbangkan sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia zat terlarutnya. d. Pengadukan atau sirkulasi pelarut : pengadukan pelarut akan memperbesar difusi eddy dan dapat menjangkau seluruh permukaan padatan, sehingga dapat memperbesar laju perpindahan massa dan meningkatkan efisiensi proses serta memperbesar yield.
Perhitungan Perpindahan Massa dan Panas pada Leaching a. Perpindahan Massa : Proses perpindahan massa pada Unit Leaching di Lab. OTK dapat digolongkan sebagai sistem ekstraksi arus silang (cross current) dengan pelarut selalu dalam keadaan murni (bebas zat terlarut) untuk setiap tahap. Secara skematis proses ini dapat digambarkan seperti Gambar III.1 B.y0
B.y0 A.Xf
I
A.X1
B.y0 A.X2
II
III A.X
B.y2
3
B.y3
B.y1 Gambar III. 1.
Skema leaching multi tahap
4
Dimana : A : massa rafinat B : massa pelarut x : fraksi massa zat terlarut dalam rafinat (padatan) y : fraksi massa zat terlarut dalam ekstrak (pelarut)
Untuk siklus/tahap I : πππ π π πππ π’π = πππ π π ππππ’ππ π΄ β π₯π + π΅ β π¦0 = π΄ β π₯1 + π΅ β π¦1 Dengan harga yo = 0 (murni / bebas solute karena hasil kondensasi), maka : π΄ β π₯π = π΄ β π₯1 + π΅ β π¦1 π΅ β π¦1 = π΄ β π₯1 β π΄ β π₯π π¦1 = Atau
π΄ (π₯ β π₯π ) π΅ 1 π΄
π¦1 = β π΅ (π₯π β π₯1 )
Dari persamaan di atas dapat digambarkan kurva rasio massa solute dalam ekstrak (y) lawan rasio massa solute dalam rafinat (x) untuk beberapa siklus/tahap, dengan gradient / slope selalu tetap, karena baik A (padatan basis kering) maupun B (pelarut selalu murni), harganya tetap. Dengan mengetahui harga-harga xf (kandungan awal solute di umpan), y1 (kandungan solute di ekstrak tahap I), A (massa padatan kering) dan B (massa pelarut yang ikut mengekstrak dalam tahap I tsb.) dan tersedianya kurva kesetimbangan untuk proses leaching bahan yang digunakan, maka dapat dihitung antara lain jumlah tahap yang diperlukan untuk mendapatkan jumlah atau konsentrasi solute tertentu yang diinginkan, efisiensi tahap, efisiensi akhir proses, dan lain β lain. b. Perpindahan Panas : Dengan asumsi steam yang digunakan adalah steam jenuh, maka jumlah panas yang diperlukan untuk proses leaching, dapat dihitung berdasarkan persamaan: π = ππ (π»π β βπ ) = ππ ο¬ Di mana : q
: jumlah panas yang diperlukan/mengalir (W atau btu/h)
5
Ms
: laju massa steam (kg/h atau lbm/h)
Hs
: entalpi steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)
hs
: entalpi kondensat (J/kg atau btu/lbm)
Ξ»
: panas laten steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)
3. Alat 1.
Leaching unit
2.
Gelas ukur
3.
Stopwatch
4.
Seperangkat Alat Distilasi Sederhana
5.
Termometer
4. Bahan 1.
Alcohol 96%
2.
Kemiri
5. Skema Percobaan 5.1 Persiapan a.
Persiapan Tututp V6. Masukkan pelarut ke T-2 sampai hampir ada yang mengalir melalui H-1 ke T-1. Drain pelarut dari T-2 melalui V5 dan ukur Volumenya
Timbang padatan yang akan diekstrak sesuai kebutuhan. Bungkus dengan kain kasa lalu masukkan ke T-2
Masukkan pelarut ke T-1 sebanyak 25liter
6
b.
Start Up
Buka valve V1 dan V2. Pastikan air pendingin kondensor memiliki kecepatan alir yang cukup
Buka V3 sampai tekanan steam 1.2 bar c.
Operasi
Catat waktu t=0 menit saat pelarut pertama kali menetes ke dalam T-2
Biarkan proses berjalan satu siklus (sampai T-2 terisi ekstrak hampir penuh, sebelum ekstrak mengalir melalui H-1). Catat waktu yang dibutuhkan satu siklus.
Ambil sampel ekstrak sebanyak 100 ml melaui V5 kemudian tutup kembali
Ukur laju alir dan suhu kondensat melalui V8
Buka V6 agar ekstrak mengalir ke T-1 seluruhnya kemudian tutup V6
Analisa kadar minyak dalam ekstrak (pisahkan pelarut dan minyak dengan distilasi)
Biarkan proses berjalan dalam beberapa siklus
7
Setelah siklus terakhir, tutup V3. Tunggu hingga suhu sistem mendekati suhu lingkungan
Keluarkan padatan sisa. Keringkan dan timbang padatan yang tersisa
Pisahkan pelarut dan minyak di T-1. Tutup V6 dan V3 sampai tekanan steam 1.2 bar
Tampung distilat pelarut hasil distilasi. Pasang jerigen di keluaran V5
Apabila ekstrak sudah terkumpul di T-1, tutup V3. Tunggu hingga suhu sistem mendekati suhu ligkungan.
Buka V7. Keluarkan ekstrak kental dari siklus terakhir.
5.4
Shut Down Tutup valve V1 dan V2
8
6. Data Pengamatan Massa padatan awal = Massa padatan akhir = Tekanan steam =
1,5 kg 1,1 kg 1,2 bar
V etanol = V ekstrak dalam T2 =
25 L 10 L
Kondensat t Nomor (menit, F T Siklus detik) (ml/s) (β¦C) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
17,45 23,01 23,15 18 18,23 25,24 20,16 23,08 21,13 18,05 27,18
5 6,25 3,78 6,25 4,2 5 5 2,37 2,5 5,5 3,1
68 74 66 68 65 64 66 65 56 67 56
M pikno kosong = V pikno = Massa labu bundar kosong= Massa labu bundar + batu didih=
Sebelum Distilasi M pikno V Sampel + sampel (ml) (gr) 50 52,72 50 52,56 50 52,46 50 52,52 50 52,5 50 52,66 50 52,63 50 52,64 50 52,52 50 52,42 50 52,48
32,62 g 25 ml 176 g 177 g
=0,03262 kg =0,176 kg =0,177 kg
Sesudah Distilasi M labu V sampel bundar + ekstrak (ml) minyak (gr) 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 177,9 100 177,93 100 177,954 100 178,032 100 178,113
Refrakto T (β¦C)
I
26,2 27,1 26,4 25,5 26,1 27,1 27,1 27,1 27,5 27,5 27,4
1,337 1,332 1,331 1,33 1,329 1,328 1,337 1,335 1,328 1,336 1,334
9
7. Hasil Perhitungan Nomor Siklus
t (detik)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
1065 1381 1395 1080 1103 1524 1216 1388 1273 1085 1638
Nomor Siklus 1 2 3 4 5 6
Kondensat F (ml/min) 300 375 226,8 375 252 300 300 142,2 150 330 186
Massa labu bundar + batu didih (gr) 177 177 177 177 177 177
Sebelum Distilasi V pikno (ml) 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25
M pikno + sampel (gr)
M pikno kosong (gr)
Ο sampel (gr/ml)
52,72 52,56 52,46 52,52 52,5 52,66 52,63 52,64 52,52 52,42 52,48
32,62 32,62 32,62 32,62 32,62 32,62 32,62 32,62 32,62 32,62 32,62
0,8040 0,7976 0,7936 0,7960 0,7952 0,8016 0,8004 0,8008 0,7960 0,7920 0,7944
Setelah Distilasi Massa labu bundar + batu didih + minyak (gr) 0 0 0 0 0 0
M minyak (gr) 0 0 0 0 0 0
10
7 8 9 10 11
177 177 177 177 177
Efisiensi Tiap Stage Nomor Siklus Y7 , Y8.... 7 0,0001124 8 0,0001161 9 0,0001198 10 0,0001303 11 0,0001401
B (gr) 20010 20020 19900 19800 19860
177,900 177,930 177,954 178,032 178,113
Efisiensi tiap stage A (gr) x tiap stage 1500 0,5485 1500 0,54695 1500 0,54536 1500 0,54364 1500 0,541785
0,900 0,930 0,954 1,032 1,113
Efisiensi Tiap Stage 0,002734731 0,002833897 0,002915505 0,003163858 0,003423867
% Recovery %Recovery Nomor Siklus 7 8 9 10 11
M minyak (gr) 0,900 0,930 0,954 1,032 1,113
Ο sampel ekstrak (gr/ml) 0,8004 0,8008 0,796 0,792 0,7944
V sampel ekstrak (ml) 10000 10000 10000 10000 10000
Y7 , Y8....
M kemiri awal (gr)
%randemen
%Recovery
0,0001124 0,0001161 0,0001198 0,0001303 0,0001401
1500 1500 1500 1500 1500
55% 55% 55% 55% 55%
0,00109090909 0,00112727273 0,00115636364 0,00125090909 0,00134909091
11
Yield Nomor Siklus V sampel M kemiri ekstrak awal (gr) (ml) 7 10000 1500 8 10000 1500 9 10000 1500 10 10000 1500 11 10000 1500
Y7 , Y8....
0,000112444 0,000116134 0,000119849 0,000130303 0,000140106
Neraca Panas Nomor Siklus T (β¦C) Hs (kj/kg) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
68 74 66 68 65 64 66 65 56 67 56
2623,34 2633,66 2619,9 2623,34 2618,18 2616,46 2619,9 2618,18 2602,7 2621,62 2602,7
Y1 (indeks bias) 1,337 1,335 1,328 1,336 1,334
hs (kj/kg) 284,6098 309,7114 276,2426 284,6098 272,059 267,8754 276,2426 272,059 234,4066 280,4262 234,4066
Yield % volume M minyak (gr) 7,72716476 0,900 6,465939 0,930 2,08113536 0,954 7,09608384 1,032 5,83673024 1,113
Neraca Panas Laju alir Ο kondensat (ml/s) (kg/ml) 5 6,25 3,78 6,25 4,2 5 5 2,37 2,5 5,5 3,1
Ο minyak (gr/ml)
yield
0,116472216 0,143830618 0,458403628 0,145432329 0,190688957
0,0000873105065 0,0001113573713 0,0003662621955 0,0001263351545 0,0001781107828
Q (kj/s) 978 975 980 978 980 981 980 980 985 979 985
11436390,68 14161561,78 8681844,473 14295488,35 9656634,036 11519807,46 11483921,26 5449100,635 5831922,498 12606158,02 7231583,897
yield overall
0,001012602
Q total (kj/s) 0,001012602
12
%volume Index bias 0 1,325 1,326 1,3255 10 1,342 1,343 1,3425 20 1,353 1,3535 1,35325 40 1,385 1,3871 1,38605 60 1,41555 1,41665 1,4161 70 1,4302 1,42525 1,427725 90 1,45945 1,45945 1,45945 100 1,4678 1,46885 1,468325
% volume
% volume vs index bias 100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0
y=
468,04x2
- 619,99x
1.311.321.331.341.351.361.371.381.391.41.411.421.431.441.451.461.471.48
index bias
Nomor Siklus 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Y1 (indeks bias) 1,337 1,332 1,331 1,33 1,329 1,328 1,337 1,335 1,328 1,336 1,334
%Volume 7,72716476 4,58112096 3,95472044 3,329256 2,70472764 2,08113536 7,72716476 6,465939 2,08113536 7,09608384 5,83673024
13
8. Pembahasan Pada praktikum kali Leaching (ekstraksi padat-cair) hal yang dilakukan adalah mengekstraksi kemiri sebanyak 1,5 kg dengan pelarut etanol sebanyak 25 L. Kemiri yang digunakan harus sedikit dihancurkan untuk memperluas permukaan agar proses ekstraksi dapat berjalan lebih efisien karena pelarut akan dapat mengekstraksi lebih banyak lemak yang terdapat dalam kemiri. Pelarut yang digunakan adalah etanol karena secara teori etanol memiliki daya larut yang tinggi, dapat diregenerasi, memiliki perbedaan densitas yang sangat jauh antara minyak yang akan dihasilkan dengan pelarutnya dan memiliki titik didih yang rendah sehingga etanol cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung pada kemiri. Ekstraksi ini berlangsung selama 11 siklus, dimana disetiap siklusnya terjadi perubahan warna pada ekstrak yang dihasilkan. Persen volume minyak yang terdapat dalam ekstrak mengalami kenaikan dan penurunan dibeberapa siklusnya. Hal ini tidak sesuai dengan litelatur yang ada. Litelatur menyebutkan bahwa persen minyak yang terdapat di dalam ekstrak akan mengalami penurunan karena zat terlarut dalam kemiri akan berkurang. Dari hasil perhitungan densitas minyak yang di dapat sebesar 0,79 g/ml. Hal ini kurang sesuai dengan litelatur yang ada. Litelatur menyebutkan bahwa densitas kemiri yang baik sebesar 0,924 g/ml. Sedangkan yield yang didapatkan dari perhitungan sebesar 0,001012602. Dari beberapa hasil yang kami dapatkan sebagian besar melenceng dari litelatur yang ada, hal ini mungkin disebabkan oleh kondisi steam yang kurang stabil yang berakibat pada panas yang dihasilkan tidak stabil pada saat praktiku berlangsung.
14
9. Kesimpulan Berdasarkan percobaan telah dilakukan maka dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut : a) Leaching merupakan salah satu jenis ekstraksi padat cair yang proses pemisahannya berdasarkan pada kelarutan zat terlarut terhadap pelarutnya. b) Yield hasil praktikum sebesar 0,001012602. c) Kebutuhan steam yang diperlukan dalam 11 siklus selama 4 jam 20 menit sebesar 0,001012602 kj/s.
15
DAFTAR PUSTAKA
Coulson, JM., & Richardson, JF., Chemical Engineering, Vol. 2, Pergamon Press, London, 1980. Geankoplis, Christie, Transport Processes and Unit Operation, Allyn & Bacon, Inc., Boston, 1988. Green, Don, Perryβs Chemical Engineering Handbook, 6th ed. McGraw-Hill, New York, 1988. Job sheet Pilot Plan Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang 2017 McCabe, Smith & Harirot, Unit Operation of Chemical Engineering, 4th ed., McGraw-Hill Book, Co., New York, 1986 https://www.engineeringtoolbox.com/specific-heat-capacity-ethanol-Cp-Cvisobaric-isochoric-ethyl-alcohol-d_2030.html#Units
16
APPENDIKS Sebelum Distilasi Ο sampel
= =
(π πππππ+π πππππ)β(π πππππ πππ πππ) π πππππ 52.72 ππβ32.62 ππ 25 ππ
= 0.8040 gr/ml Setelah Distilasi M minyak
= (Massa labu bundar+ batu didih + minyak) β (Massa labu bundar
+ batu didih) = 177.9 gr β 177 gr = 0.9 gr Efisiensi Tiap Stage B
= volume pelarut x Ο sampel = 25000 ml x 0.8040 gr/ml = 20100 gr
A
= massa rafinat = 1.5 kg = 1500 gr
xf
= %randemen teoritis = 55%
Y7
π ππππ¦ππ
= Ο π πππππ πππ π‘πππ π₯ π πππ π‘πππ =
x1
0,900 ππ 0,8004
gr π₯ 10000ππ ml
= 0,0001124 (π΅ π₯ π¦7) = π΄ = ππ β π1 =
(20100 ππ π₯ 0.0001124) 1500 ππ
= 55% β π1 55
= (20100 gr x 0.0001124) = 1500 gr (100- X1) = 0,5485 π΅ π₯ π¦7 Efisiensi tahap 7 = π΄ π₯ π₯1 =
20100 ππ π₯ 0.0001124 1500 π₯ 0.5485
= 0,002734731 % Recovery
17
Massa minyak stage 7 = 0.900 gr Ο sampel ekstrak
= 0.8004 gr
V sampel ekstrak (ml) = 10000 ml Y7
=0.0001124
Massa kemiri awal
= 1500 ml
%randemen
= 55%
%Recovery
= %ππππππππ ππππ¦ππ π₯ πππ π π ππππππ ππ€ππ
π7 π₯ π£ πππ π‘πππ π₯ Ο π πππππ πππ π‘πππ
=
0.0001124 π₯ 10000 π₯ 0.8004 ππ/ππ 55% π₯ 1500 ππ
= 0,00109090909 Yield V ekstrak
= 10000 ml
M kemiri awal = 1500 gr Y7
=0.0001124
Massa minyak = 0.900 Y1 (indeks bias) tahap 7 = 1.337 % volume
= (468,04 x 1.3372)-(619,99 x 1.337)
Ο minyak
= 7,72716476 7.72716476 = 0.900 ππ
Yield
= 0.116472216 π£ πππ π‘πππ π₯ π¦7 π₯ Ο minyak = π ππππππ ππ€ππ =
11000 ππ π₯ 0.00001124 π₯ 0.116472216 1500 ππ
= 0,0000873105065 π΅ π₯ π¦ ππβππ Yield overall = π΄ π₯ πππβππ =
20100 π₯ 0.00140106 1500 π₯ 0.541785
= 0.0010012602 Minyak terambil
= 1500 β ππππππ ππππππ = 1500 β 1100 = 400 ππππ
Neraca Panas Laju alir
= 5 ml/s
Hs
= 2623,34 kj/kg 18
Hs
= 284,6 kj/kg
Ο kondensat
= 0,978 gr/ml
Q
= laju alir x Ο kondensat x (Hs-hs) = 5 ml/s x 978 kg/ml x (2623,34 kj/kg β 284,6 kj/kg)
Q total
= 11436390,68 kj/s = 112354413,1 kj/s
19