Laporan Resmis Farfis 1 'Partikel'-1 [PDF]

Citation preview

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FARMASI FISIKA I “TEKNOLOGI PARTIKEL”



DOSEN PENGAMPU : Muhammad Dzakwan M.Si., Apt `



KELOMPOK TEORI



:5 : 4G



Anggota Kelompok : 1. Ayu Anggresti (24185575A) 2. Hikmah Dwi R (24185576A) 3. Brillian Alfi S (24185577A) 4. Murtiani (24185578A)



PROGRAM STUDI S1 FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SETIA BUDI SURAKARTA 2018/2019



A. TUJUAN PRAKTIKUM 1. Menganalisis konsep dasar partikel 2. Menguraikan dan menggunakan metode untuk menentukan ukuran partikel 3. Menggunakan alat untuk menentukan ukuran partikel 4. Menguraikan peran penting ukuran partikel dalam ilmu farmasi B. DASAR TEORI Ilmu dan teknologi partikel kecil disebut mikromeritik oleh Dalla Valle. Pengetahuan dan pengendalian ukuran serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam farmasi. Jadi, ukuran dan karenanya juga luas permukaan dari suatu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat kimia, fisika dan farmakologi dari suatu obat.Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rektal dan topical (Rudolf, 1994). Mikromeritik adalah ilmu atau teknologi untuk mengukur keseragaman ukuran partikel. Banyak metode tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Diantaranya ada 3 metode utama yang sering digunakan dalam bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip khusus, metode-metode tersebut yaitu : 1. Mikroskopis optik. Mikroskopis optik adalah metodeyang digunakan untuk mengukur partikel yang ukurannya berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm. sediaan yang diukur partikelnya menggunakan metode ini yaitu suspensi dan emulsi. Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan dan dinaikan pada suatu slide.Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat dimana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut.Hasil yang terlihat dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (Rudolf, 1994) Dalam metode mikroskopis pengkuran diameter rata-rata dari sistem diperoleh dengan pengukuran partakel secara acak sepanjang garis yang ditentukan. Partikel yang tersusun secara acak diatur diameternya dengan frekuensi yang sama dalam berbagai arah, sehingga partikel tersebut dianggap sebagai partikel yang berbentuk bola dengan diameter yang sama. Untuk memperoleh data yang statistik minimal harus diukur 200 partikel pada serbuk pharsetik.Pengukuran biasanya dengan menggunakan mikroskopik mempunyai data pisah yang bagus.Alat optik mikroskopik harus mempunyai jarum penunjuk yang digerakkan dengan kalibrasi mikrometer sekrup Kerugian dari metode ini adalah bahwa pada garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar.Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini.Untuk jumlah yang di ukur menggunakan metode ini harus sekitar (300-500) partikel untuk mendapatkan suatu perkiraan yang baik (Martin et all, 1994) 2. Metode Ayakan Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards. Ayakan umunya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar, tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati. Ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak



bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan nomor 235). Menurut metode U.S.P. untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa atau sampel tertentu ditaruh diatas suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanis. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang. Cara lain adalah dengan menetapkan partikel-partikel pada ukuran rata-rata aritmatik (hitung) atau geometris dari kedua ayakan tersebut (Rudolf, 1994) Metode ayakan merupakan metode yang paling sederhana untuk mengukur ukuran rata-rata partikel.Ayakan dapat dibuat dari kawat dengan ukuran lubang tertentu, dimana lubang dinyatakan dalam ukuran inci untuk mendapatkan analisis yang lebih rinci. Pada cara ini, ayakan disusun bertingkat dimulai dari ayakan yang paling kasar diletakkan paling atas pada mesin penggerak dilanjutkan sampai pada ayakan paling halus yang diletakkan paling bawah. Suatu saampel ditimbang dan ditaruh diatas ayakan dan digerakkan dengan mesin penggerak.Sisa dari sampel yang tertinggal pada setiap ayakan diambil untuk kemudian ditimbang. Sampel yang diukur partikelnya menggunakan metode ini contohnya granul-granul tablet (Moechtar, 1990) 3. Metode Sedimentasi/Pengendapan Pada metode ini ditentukan kecepatan tenggelammnya partikel dalam ketergantungannya dai ukuran, bobot jenis dan bentuknya dalam bidang gaya berat (analisis pipet, timbangan sedimentasi, fotosedimentimeter) atau dalam bidang gaya sentrifugal. Hukum ini dapat diterapkan untuk partikel-partikel yang berbentuk tidak beraturan dari berbagai ukuran selama seseorang menyadari bahwa garis tengah yang diperloleh adalah suatu ukuran partikel relatif yang ekuivalen dengan sebuah bola yang jatuh pada kecepatan yang sama dengan pertikelpartikel yang sudah diamaati. Beberapa metode berdasarkan sedimentasi diantaranya yang penting adalah, metode pipet, metode timbangan dan metode hydrometer (Rudolf, 1994) Metode umum untuk menentukan luas permukaan dengan dua cara yaitu : a. Metode absorbsi, partikel-partkel dengan luas permukaan spesifik bear merupakan absorben yang baik untuk absorbsi. Zat terlarut dan gas dari larutan. Absorbsi dan desrbsi dai gas nitrogen pada sampel serbu tersebut diukur dengan suatu detektor konduktivitas panas jika suatu campuran helium dan nitrogen dilewatkan melalui suatusel yang mengandung serbuk tersebut. b. Metode permeabilitas udara, prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk tersebut. Makin besar luas permukaan per gram serbuk, makin bear pula tahanan untuk mengalr. Selanjutnya, permeabilitas untuk suatu tekanan yang diberikan turun sepanjang sumbat tersebut, berbanding terbalik dengan luas permukaan spesifik. C. ALAT DAN BAHAN  Alat : Mikroskop Objek glass dan deck glass Neraca analitis digital Ayakan



 Bahan : Serbuk Paracetamol Aquadest Granul D. PROSEDUR PERCOBAAN 1. Metode Mikroskopik Ditempatkan mikrometer di bawah mikroskop



↓ Dihimpitkan garis awal skala okuler dengan garis awal skala obyektif ↓ Ditentukan garis kedua skala yang tepat berimpit ↓ Ditentukan harga skala okuler



b. Dibuat suspensi encer partikel yang akan dianalisis di atas obyek glass c. Ditentukan ukuran partikel monodispers atau polydispers : -



Ditentukan ukuran partikel sebanyak 20 – 25 partikel dari seluruh sediaan



-



Ditentukan harga logaritma masing – masing ukuran partikel



-



Ditentukan harga logaritma ukuran partikel dan harga standard deviasi (SD) purata yang bersangkutan



-



Ditentuka harga antilogaritma purata ukuran partikel (dgeometrik) dan antilog SD



-



Disebut sistem polidispers jika harga antilog SD ≥ 1,2 dan sistem disebut monodispers jika antilog < 1,2



d. Jika monodispers tentukan ukuran partikel sebanyak 300 partikel dan jika sistem polydispers tentukan sebanyak 500 partikel.



Dilakukan grouping : Ditentukan ukuran partikel yang terkecil dan yang terbesar ↓ Dibagi jarak ukur yang diperoleh menjadi beberapa bagian yang gasal (paling sedikit 5 bagian) ↓ Diukur partikel dan digolongkan kedalam group yang telah ditentukan ↓ Dibuat kurva distribusi ukuran partikel



2. Metode Pengayakan Dibersihkan ayakan dengan menggunakan vaccum cleaner ↓ Ditimbang tiap-tiap ayakan kosong ↓ Disusun beberpa ayakan dengan nomor berurutan, dengan makin besar nomor ayakan dari atas kebawah ↓ Dimasukkan granul ke dalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang ditimbang seksama (100 mg) ↓ Diayak granul selama 5 menit pada 500 rpm ↓ Dikeluarkan ayakan secara hati-hati tanpa kehilangan berat sampel ↓ Ditimbang kembali tiap ayakan dan ditentukan bobot sampel pada tiap ayakan



↓ Dibuat kurva distribusi pesen bobot di atas dan di bawah ukuran versus ukuran partikel ↓ Plot data pada kertas probabilitas lognormal, tentukan harga dg dan σ



E. DATA DAN PERHITUNGAN 1. Metode Mikroskopik a) Menentukan golongan partikel dari suspense (monodispers/polidispers) Data kalibrasi : 3 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑘𝑡𝑖𝑓 a. X 10μm = X 10 = 6 μm 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑘𝑢𝑙𝑒𝑟 5 6 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑘𝑡𝑖𝑓 b. X 10μm = X 10 = 6 μm 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑘𝑢𝑙𝑒𝑟 10 18 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑘𝑡𝑖𝑓 c. X 10μm = X 10 = 6 μm 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑘𝑢𝑙𝑒𝑟 10 Ukuran Ukuran No Log No Log (μm) (μm) 1. 0,5 -0,30 11. 4 0,60 2. 1 0 12. 5,5 0,74 3. 1,5 0,17 13. 7,5 0,87 4. 2 0,30 14. 5 0,70 5. 6 0,77 15. 9 0,95 6. 3,5 0,54 16. 4,5 0,65 7. 2,5 0,39 17. 6,5 0,81 8. 10 1 18. 8 0,90 9. 3 0,47 19. 9,5 0,90 10. 7 0,84 20. 8,5 0,92 Rata-rata 4,18 Rata-rata 8,04 Rata-rata Log :



4,18+8,04 20



= 0,611



Anti log D : 4,116 ≥ 1,2  Polidispers



b) Membuat grouping Data kelompok 5 : Ukuran Partikel (μm) 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5



Jumlah Partikel 10 54 26 76 26 41 12 14 3 9



Menentukan rentang jarak :



No.



Range ukuran



Jumlah Partikel (n) 661 360 82 30 19 1152



Ratarata (d)



1. 2. 3. 4. 5.



0,5-2,4 1,45 2,5-4,4 3,45 4,5-6,4 5,45 6,5-8,4 7,45 8,5-10,1 9,45 Jumlah Hasil perhitungan: a. Diameter panjang dℓn = =



Ukuran Partikel (μm) 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10



10−0,5 5



= 1,9 µm



n.d



n.d2



958,45 1389,75 1242 4284,90 446,90 2435,61 223,50 1665,08 179,55 1696,75 3050,40 11472,09



𝛴𝑛𝑑 𝛴𝑛 3050,40 1152



= 2,65 µm



b. Diameter permukaan dSn = √ =√



𝛴𝑛𝑑 2 𝛴𝑛



11472,09 1152



= √9,9584 = 3,16 µm



c. Diameter volume 3



dVn = √ 3



𝛴𝑛𝑑 3



=√



𝛴𝑛 58511,17 1152



3



Jumlah Partikel 1 2 3 1 1 2 2 1 1 1



= √50,7909 = 3,70 µm



n.d3



n.d4



2015,14 2921,95 14782,91 51001,02 13274,05 72343,56 12404,81 92415,83 16034,26 151523,79 58511,17 370206,15



d. Diameter permukaan panjang dSe = =



𝛴𝑛𝑑 2 𝛴𝑛𝑑 11472,09 3050,40



= 3,76 µm



e. Diameter volume permukaan dVs = =



𝛴𝑛𝑑 3 𝛴𝑛𝑑 2 58511,17 11472,09



= 5,10 µm



f. Diameter volume berat dWn = =



𝛴𝑛𝑑 4 𝛴𝑛𝑑 3 370206,15 58511,17



= 6,33 µm



2. Metode Ayakan a. Panci kosong : 391,6 – 390,7 = 0,9 b. Ayakan 100 : 386,3 – 385,8 = 0,5 c. Ayakan 80 : 390,8 – 389,5 = 1,3 d. Ayakan 60 : 399,9 – 396,1 = 3,8 e. Ayakan 40 : 400,3 – 394,3 = 6 f. Ayakan 20 : 783,7 – 699,4 = 84,3 Jumlah Sisa : 0,9 + 0,5 + 1,3 + 3,8 + 6 + 84,3 = 96,8 Total serbuk awal – Jumlah serbuk sisa = 100 – 96,8 = 3,2 =



3,2 100



x 100%



= 3,2% < 5%



F. PEMBAHASAN Pada percobaan penentuan ukuran partikel ini bertujuan untuk mengukur partikel zat dengan metode mikroskopi dan pengayakan (shieving). Bahan yang digunakan untuk metode pengayakan adalah granul, sedangkan bahan yang digunakan untuk metode mikroskopi optik adalah amylum. Digunakan amylum karena ukuran partikel amylum lebih kecil dari pada granul. Pada metode mikroskopi yang dilakukan pertama kali adalah kalibrasi alat yang bertujuan untuk menentukan ukuran skala okuler. Kalibrasi alat dilakukan dengan cara menempelkan mikrometer dibawah mikroskop, dihimpitkan garis awal skala okuler dengan skala obyektif. Kemudian menentukan garis kedua skala yang tepat berhimpit dan diketahui harga skala okuler setelah dilihat dibawah mikroskop maka akan terdapat kotak dengan ukuran 10 x 10. Kemudian dilakukan preparasi sampel dengan membuat suspensi encer dari campuran amylum dan aquadest dan dianalisa di atas obyek glass dan dilihat di bawah mikroskop sehingga akan terlihat partikel-partikel yang ada di



setiap kotak. jika suspensi yang dibuat pekat, maka partikel didalamnya akan saling berhimpit dan bergerombol saat dilihat dibawah mikroskop singga sulit untuk diamati dan menentukan ukuran partikel. Apabila partikel sudah terlihat melalui pengamatan dibawah mikroskop, maka selanjutnya ditentukan apakah partikel dari suspensi yang di buat termasuk dalam golongan monodispers atau polidispers. Dikatakan monodispers apabila nilai antilog SD < 1,2 dan dikatan polidispers apabila nilai antilog SD≥1,2. Dari percobaan yang kami buat didapat hasil antilog SD = 4,116 sehingga digolongkan dalam polidispers. Keuntungan dari metode mikroskopi dapat mendeteksi aglomerat dan partikel – partikel yang terdiri lebih dari satu komponen. Sedangkan kelemahan – kelemahannya adalah diameternya hanya dapat dilihat secara dua dimensi yaitu panjang dan lebar. Selain itu metode ini agak lambat dan melelahkan karena harus menghitung sekitar 300-500 partikel (polydispers). Metode pangayakan adalah metode yang digunakan untuk mengukur partikel secara kasar. Sehingga dalam percobaan ini digunakan bahan yang partikelnya kasar dibandingkan dengan bahan yang lain. Pada metode pengayakan ini, digunakan 6 nomor ayakan yang berbeda-beda. Dimulai dari nomor ayakan yang rendah sampai yang tinggi. Diantaranya nomor ayakan 20, 40, 60, 80 dan 100. Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar (yang paling bawah) hal ini ditujukan agar partikel-partikel yang tidak terayak (residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan. Jika nomor ayakan besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil. Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari mesin penggerak bertujuan agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi gerakan mesin, misalnya tekanan udara di atasnya atau yang faktor yang lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah. Sebelum dilakukan pengayakan, ayakan di bersihkan terlebih dahulu dengan menggunakan vaccum cleaner, agar tidak terdapat granul-granul yang masih menempel dalam ayakan. Setelah dibersihkan,setiap ayakan kosong ditimbang dan disusun berdasarkan urutan diatas. Kemudian dilakukan penimbangan granul sebanyak 100 gram, dan granul tersebut dimasukkan pada ayakan paling atas dan ditutup, kemudian diayak pada shaker selama 5 menit. Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana karena cukup singkat. Namun alat atau metode ini tingkat keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara mikroskopik. Setelah selesai pengayakan, ayakan di keluarkan satu persatu secara hati-hati tanpa kehilangan bobot sampel. Lalu ditimbang ayakan yang berisi granul-granul. Kemudian di hitung selisih antara ayakan yang berisi granul dengan ayakan kosong yaitu untuk mendapatkan bobot granul pada masingmasing ayakan. Bobot ini digunakan untuk menghitung % bobot diatas ukuran dan bobot dibawah ukuran. Dari data yang diperoleh umumnya diperoleh zat sisa yang tertahan dengan semakin tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa. Hal ini karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil lubangnya. Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari suatu zat. Dengan



melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan maka semakin kasar zat tersebut. Data dari hasil kelompok kami diperoleh bahwa jumlah seluruh susut bobot serbuk/granul kurang dari 5% yaitu sebesar 3,2%. Yang berarti jika hasil pengayakan kurang dari5% dari berat total serbuk/granul, maka titik akhir untuk pengayak meningkat dengan perubahan bobot tidak lebih dari 20% dari berat sebelumnya pada pengayak tersebut



G. KESIMPULAN  Metode mikroskopi digunakan untuk partikel seperti emulsi, suspesi, dan serbuk halus. Contohnya amylum.  Metode pengayakan digunakan untuk partikel yang mempunyai partikel atau ukuran serbuk lebih besar atau kasar.  Ukuran partikel dari amylum pada percobaan ini adalah polydispers karena harga antilog SD nya > 1,2 yaitu 4,116.  Semakin besar nomor ayakan, semakin halus hasil yang di dapat, karena lubangnya semakin kecil.



H. DAFTAR PUSTAKA Martin et all. 1993. Farmasi Fisika jilid II. Jakarta : Universitas Indonesia Press Moechtar. 1990. Farmasi Fisika Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V Cetakan I. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press