Laporan Tetap Praktikum Kimia Unsur Transisi Pembuatan Senyawa Koordinasi [PDF]

Citation preview

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA UNSUR TRANSISI PEMBUATAN SENYAWA KOORDINASI, [Ni{NH3}6]I2



KELOMPOK 4 ANGGOTA : 1. DWI AGUSTINI ANGRAINI



( 06101381722045 )



2. KURNIA MEGA LESTARI



( 06101281722047 )



3. FRIDA RAMADIAN



( 06101381722057 )



4. ACNES OKTAVIANI



( 06101381722063 )



DOSEN PEMBIMBING : 1. MAEFA EKA HARYANI,S.PD.,M.PD. 2. EKA AD`HIYA, S.PD.,M.PD.



FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2019



Percobaan ke-4



I. Judul



: Pembuatan Senyawa Koordinasi, [Ni{NH3}6]I2



II.



: 24 September 2019



Tanggal



III. Tujuan



: Mempelajari pembuatan senyawa koordinasi [Ni{NH3}6]I2.



IV. Dasar Teori Senyawa Koordinasi adalah senyawa yang terbentuk dari ion sederhana (kation maupun anion) serta ion kompleks. Unsur transisi periode keempat dapat membentuk berbagai jenis ion kompleks. Ion kompleks terdiri dari kation logam transisi dan ligan. Ligan adalah molekul atau ion yang terikat pada kation logam transisi. Interaksi antara kation logam transisi dengan ligan merupakan reaksi asam-basa Lewis. Menurut Lewis, ligan merupakan basa Lewis yang berperan sebagai spesi pendonor elektron. Sementara itu, kation logam transisi merupakan asam Lewis yang berperan sebagai spesi penerima (akseptor) elektron. Dengan demikian, terjadi ikatan kovalen koordinasi (datif) antara ligan dengan kation logam transisi pada proses pembentukan ion kompleks. Kation logam



transisi



kekurangan



elektron,



sedangkan



ligan



memiliki



sekurangnya sepasang elektron bebas (PEB). Beberapa contoh molekul yang dapat berperan sebagai ligan adalah H2O, NH3, CO, dan ion Cl-. Bilangan koordinasi adalah jumlah ligan yang terikat pada kation logam transisi. Sebagai contoh, bilangan koordinasi Ag+ pada ion [Ag(NH3)2]+ adalah dua, bilangan koordinasi Cu2+ pada ion [Cu(NH3)4]2+ adalah empat, dan bilangan koordinasi Fe3+ pada ion [Fe(CN)6]3- adalah enam. Bilangan koordinasi yang sering dijumpai adalah 4 dan 6. Berdasarkan jumlah atom donor yang memiliki pasangan elektron bebas (PEB) pada ligan, ligan dapat dibedakan menjadi monodentat, bidentat, dan



polidentat.



H2O



dan



NH3



merupakan



ligan



monodentat



(mendonorkan satu pasang elektron). Sedangkan Etilendiamin (H2NCH2-CH2-NH2, sering disebut dengan istilah en) merupakan contoh ligan bidentat (mendonorkan dua pasang elektron). Ligan bidentat dan



polidentat sering disebut sebagai agen chelat (mampu mencengkram kation logam transisi dengan kuat). Muatan ion kompleks adalah penjumlahan dari muatan kation logam transisi dengan ligan yang mengelilinginya. Sebagai contoh, pada ion [PtCl6]2-, bilangan oksidasi masing-masing ligan (ion Cl-) adalah -1. Dengan demikian, bilangan oksidasi Pt (kation logam transisi) adalah +4. Contoh lain, pada ion [Cu(NH3)4]2+, bilangan oksidasi masing-masing ligan (molekul NH3) adalah 0 (nol). Dengan demikian, bilangan oksidasi Cu (kation logam transisi) adalah +2. Berikut ini adalah beberapa aturan yang berlaku dalam penamaan suatu ion kompleks maupun senyawa kompleks : 1. Penamaan kation mendahului anion; sama seperti penamaan senyawa ionik pada umumnya. 2. Dalam ion kompleks, nama ligan disusun menurut urutan abjad, kemudian dilanjutkan dengan nama kation logam transisi. 3. Nama ligan yang sering terlibat dalam pembentukan ion kompleks. 4. Ketika beberapa ligan sejenis terdapat dalam ion kompleks, digunakan awalan di-, tri, tetra-, penta-, heksa-, dan sebagainya. 5. Bilangan oksidasi kation logam transisi dinyatakan dalam bilangan Romawi. 6. Ketika ion kompleks bermuatan negatif, nama kation logam transisi diberi akhiran at. Bentuk ion kompleks dipengaruhi oleh jumlah ligan, jenis ligan, dan jenis kation logam transisi. Secara umum, bentuk ion kompleks dapat ditentukan melalui bilangan koordinasi. Hubungan antara bilangan koordinasi terhadap bentuk ion kompleks dapat dilihat pada tabel berikut : Bilangan Koordinasi



Bentuk Ion Kompleks



2



Linear



4



Tetrahedral atau Square Planar



6



Oktahedral







Senyawa Nikel(II) Sebagian besar senyawa kompleks nikel mengadopsi struktur



geometri oktahedron, hanya sedikit mengadopsi geometri tertrahedron dan bujursangkar. Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal, yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga. Nikel digunakan untuk pembuatan baja tahan karat dan alloy lain yang bersifat tahan korosi. Alloy tembaga-nikel berbentuk tabung banyak digunakan untuk pembuatan instalasi proses penghilangan garam untuk mengubah air laut menjadi air segar. Nikel, digunakan untuk membuat uang koin,dan baja nikel untuk melapisi senjata dan ruangan besi (deposit di bank). 



Senyawa Iodida Iod tergolong unsur halogen, terdapat dalam bentuk iodida dari air



laut yang terasimilasi dengan rumput laut, sendawa Chili, tanah kaya nitrat



(dikenal



sebagai



kalis,



yakni



batuan



sedimen



kalsium



karbonat yang keras), air garam dari air laut yang disimpan, dan di dalam air payau dari sumur minyak dan garam. Iod adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iod membentuk senyawa dengan banyak unsur, tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iod menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iod hanya sedikit larut dalam air. Ada 30 isotop yang sudah dikenali. Tapi hanya satu isotop yang stabil, 131



127



I yang terdapat di alam. Isotop buatan



I, memiliki masa paruh waktu 8 hari, dan digunakan dalam proses



penyembuhan kelenjar tiroid. Senyawa yang paling umum adalah iodida dari natrium dan kalium (KI), juga senyawa iodatnya (KIO3). Kekurangan iod dapat menyebabkan penyakit gondok. Senyawa iod sangat penting dalam kimia organik dan sangat berguna dalam dunia pengobatan. Iodida dan tiroksin yang mengandung iod, digunakan sebagai obat, dan sebagai larutan KI dan iod dalam alkohol digunakan sebagai pembalut luar.



V. Alat dan Bahan Alat yang digunakan : 1. Beaker gelas 100 mL 2. Batang pengaduk 3. Corong Hirsch 4. Kertas saring 5. Silinder pengukur 10 mL 6. Tabung reaksi dengan label Bahan yang digunakan : 1. H2O2 3% 2. Ammonia 1 M 3. Etanol 4. Nikel klorida heksahidrat 5. Potassium iodide 6. Indikator amilum



VI. Prosedur percobaan 1. Larutkan 1 gr nikel klorida heksahidrat dalam gelas beker yang berisi 5 mL air. 2. Letakkan gelas beker tersebut dalam lemari asam dan tambahkan 10 mL larutan NH3 pekat (15 M). 3. Tambahkan ke dalam campuran tersebut 2,6 gr potassium iodide. Biarkan campuran tersebut beberapa menit. 4. Kumpulkan kristal yang terbentuk dalam corong Hirsch, cuci 2 kali dengan 2 mL larutan etanol 1:1 dan kemudian tambahkan 2 mL etanol. 5. Keringkan kristal di udara terbuka dengan diangin-angin selama beberapa menit. 6. Pindahkan kristal-kristal yang telah kering tersebut ke dalam kertas saring. 7. Pindahkan



kelebihan



pelarut



yang



ada



dengan



menekan



memampatkan kristal-kristal tersebut diantara 2 lembar kertas saring.



atau



8. Pindahkan hasilnya ke dalam tabung yang telah ditimbang beratnya dan diberi label. Timbang berat tabung beserta isinya dan hitunglah persentase berat yang dihasilkan berdasarkan jumlah nikel klorida heksahidrat yang digunakan. 9. Lakukan tes pengujian adanya ion nikel dengan cara: larutkan sedikit sampel (0,1 gr dalam 0,5 mL air) tambahkan 2 tetes larutan NH3 (5 M) dan kemudian tambahkan 5 tetes larutan dimetil glioksim, maka akan terbentuk endapan merah strawberry bila larutan mengandung nikel (II). 10. Lakukan tes pengujian adanya ion iodide dengan cara: larutkan sedikit sampel (0,1 gr dalam 0,5 mL air) tambahkan 2 tetes larutan asam sulfat 5 M, kemudian tambahkan larutan H2O2 3%. Ujilah larutan tersebut dengan indikator amilum. Timbulnya warna biru kehitam-hitaman menunjukkan bahwa dalam larutan tersebut mengandung iodin.



VII. Hasil Pengamatan No. Percobaan 1.



2.



Hasil pengamatan



1 gr nikel klorida heksahidrat Nikel larut dalam air menghasilkan + 5 mL air



larutan berwarna hijau.



10 mL NH3 15 M



Larutan



hijau



berubah



menjadi



berwarna biru.



3.



Ditambah KI 2,6 gr, biarkan Larutan campuran beberapa menit.



4.



5.



Kumpulkan



kristal,



berwarna



biru



menjadi



berwarna ungu dan terbentuk kristal.



cuci Larutan menjadi tak berwarna dan



dengan 2 ml etanol 2 kali.



kristal berwarna ungu.



Kristal dikeringkan diudara.



Kristal kering berwarna ungu.



Pindahkan kristal pada wadah



Hasil timbangan:



dan ditimbang.



-



Massa tabung + penutup = 65,04 gr



-



Massa tabung + penutup + kompleks = 67,18 gr



6.



Uji ion nikel Larutkan



sedikit



-



Massa Kompleks = 2,14 gr



-



Ketika



sampel



(~0,001- 0,5 ml air) + 2 tetes



ditambah



aquadest



menjadi ungu. -



NH3 (5 M) + dimetil glioksim.



Ketika ditambah NH3 + dimetil glioksim



larutan



berwarna



merah strawberry.



7.



Uji ion iodin



Saat ditambahkan sampel + air



Sampel (ungu) + 0,5 mL air + berwarna ungu, saat ditambahkan 2 tetes H2SO4 5 M + H2O2 3%



H2SO4 berwarna hijau dan saat ditambah H2O2 3% berwarna coklat.



- Uji dengan indikator amilum



-



ketika



ditambah



indikator



amilum berwarna hitam.  Hasil secara teoritis Dik :



- Massa NiCl2.6H2O = 1 gr - Mr NiCl2.6H2O



= 237, 71 gr/mol



- n NiCl2.6H2O



=



1gr 237,71gr / mol



= 0,0042 mol - Massa H2O



= p.v = 1 gr / ml . 5 ml = 5 gr



- n H2 O



=



5 gr 18 gr / mol



= 0,2778 mol - n NH3



= V. M = 0,01 L. 5 M = 0,05 mol



- Massa KI



= 2,6 gr



- n KI



=



2,6 gr 166 gr / mol



= 0,0156 mol



Reaksi Pembentukan Senyawa Koordinasi NiCl2(s) + 5H2O(l) →



Ni2+(aq) + 2Cl-(aq) + 5H2O(l)



M



0,0042



0,2778



-



-



-



B



0,0042



0,0042



0,0042



0,0042



0,0042



S



-



0,2236



0,0042



0,0042



0,0042



Ni2+(aq) + 2NH3(aq) → [Ni{NH3]6]2+(aq) M



0,0042



0,05



B



0,0042



0,05



0,0042



0,0458



0,0042



S



-



-



[Ni{NH3]6]2+(aq) + 2 KI(aq) + 2OH-(aq) → [Ni{NH3]6]I2 (s) + 2KOH(aq) M



0,0042



0,0156



B



0,0042



0,0042



0,0042



0,0042



0,0114



0,0042



0,0042



S



-



-



-



0,0042 0,0042



- Massa [Ni{NH3]6]I2 secara teori = n. Mr = 0,0042 mol. 414,71 gr/mol = 1,7417 gr



- Massa [Ni{NH3]6]I2 secara praktek : - Massa kompleks % Kesalahan =



=



= 2,14 gr



Produk utama teori – produk utama praktek x 100% Produk utama teori



1,7417 gr  2,14 gr x 100 % 1,7417 gr



= 22,86 % VIII. Persamaan Reaksi - Reaksi Pembentukan Senyawa Koordinasi NiCl(s) + H2O(l) → NiCl2.6H2O(aq) (TB) (TB) (Hijau) NiCl2.6H2O(aq) → Ni2+(aq) + 2Cl-(aq) + 6H2O(l) (Hijau) (Hijau) (TB) (TB) Ni2+(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O(l) → Ni(OH)2(s) ↓ + 2NH3(aq) (Hijau) (TB) (TB) (Biru) (TB) Ni(OH)2(s) + 6NH3(aq) → [Ni{NH3}6]2+(aq) + 2OH-(aq) (Biru) (TB) (Biru) (TB) [Ni{NH3]6]2+(aq) + 2KI(aq) + 2OH-(aq) → [Ni{NH3}6]I2(s) + 2KOH(aq) (Biru) (TB) (TB) (Endapan ungu) (TB)



- Reaksi Pengujian ion nikel [Ni{NH3}6]I2(s)+2H2O(l) + NH3(aq) → Ni2+(aq) + 7NH3(aq) + 2I-(aq) + 2OH-(aq) + 2H+(aq) (Endapan ungu) (TB) (TB) (Ungu) (TB) (TB) (TB) (TB)



Ni2+(aq) + 2 CH3 – C = N – OH



(ungu)



+ 2OH-(aq) → Ni (C4H7N2O2)(s) + 2H2O(l)



CH3 – C = N – OH (aq) (TB) (TB) (endapan merah strawberry) (TB)



- Reaksi Pengujian ion iodida [Ni{NH3}6]I2(s) + H2O(l) + H2SO4(aq) → [Ni{NH3}6]2+(aq) + 2I-(aq) + H2SO4(aq) + H2O(l) (Endapan ungu) (TB) (TB) (Hijau) (TB) (TB) (TB) H2O2(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) → I2aq) + 2H2O(l) (TB) (TB) (TB) (Hitam) (TB)



IX.



Pembahasan Percobaan pembuatan senyawa koordinasi [Ni{NH3}6]I2 bertujuan untuk mempelajari langkah-langkah pembuatan senyawa koordinasi. Selain itu, melalui percobaan ini dilakukan pengujian nikel dan iodin pada senyawa koordinasi yang akan dibuat. Pertama, melarutkan serbuk nikel klorida dilarutkan dalam aquadest sehingga membentuk larutan NiCl3.6H2O, yang lama – kelamaan nikel klorida tersebut terionisasi menjadi ion Ni



3+



dan Cl- .



Nikel klorida larut dalam air yang menghasilkan larutan berwarna hijau. Selanjutnya larutan tersebut di tambahkan dengan larutan NH3 pekat 15 M dan menghasilkan larutan yang berwarna biru. Kemudian campuran ditambahkan lagi dengan KI sebanyak 2,6 gram menghasilkan larutan yang berwarna ungu, lalu didiamkan beberapa menit sehingga terlihat adanya endapan atau kristal yang berwarna ungu sedangkan larutannya tidak berwarna. Kristal yang terbentuk inilah yang merupakan senyawa koordinasi [Ni{NH3}6]I2. Setelah direaksikan, ion heksa amin nikel (II) yang bermuatan +2 ini akan berikatan dengan ion iodida yang berasal dari kalium iodida dan menghasilkan senyawa koordinasi [Ni{NH3}6]I2 yang berupa kristal ungu. Produk utama yang dinginkan adalah kristal [Ni{NH3}6]I2, maka dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan tersebut dari filtratnya. Untuk mendapatkan kristal yang lebih murni, dilakukan dua kali pencucian dengan menggunakan 2 ml etanol. Etanol disini befungsi sebagai pelarut. Etanol memiliki titik didih rendah sehingga mudah menguap dan mengakibatkan mudah tebentuknya kristal. Selain itu, etanol tidak bereaksi dengan endapan yang didapatkan. Larutan etanol ini akan membersihkan kristal-kristal [Ni{NH3}6]I2 yang terbentuk dengan mengikat sisa-sisa air dan KOH yang



tersisa pada endapan tersebut. Setelah itu, kristal dikeringkan di udara untuk menghilangan sisa-sisa air yang masih terkandung dalam kristal. Setelah benar-benar kering, didapat kristal [Ni{NH3}6]I2 sebanyak 2,14 gr . Dari hasil kristalisasi ini didapatkan senyawa kompleks yang akan digunakan untuk pengujian ion nikel dan ion iodida. Massa Kristal [Ni{NH3}6]I2 yang didapat secara praktek ini, berbeda dengan hasil yang didapat menurut perhitungan secara teori yang mana telah dihitung adalah 1,7417 gr. Sehingga persentase kesalahan yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebesar 22,86 %. Kesalahan yang terjadi pada pembuatan kristal [Ni{NH3}6]I2 ini disebabkan kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan praktikum dan mungkin kurang maksimal dalam melakukan proses penyaringan, misalnya masih terasa endapan dalam larutan sehingga jumlah endapan yang didapat berkurang. Pada percobaan ini dilakukan uji ion nikel dan uji ion iodida. Pada uji nikel, ke dalam kristal [Ni(NH3)6]I2 dilarutkan dalam air, lalu ditambahkan larutan ammonia dan dimetil glioksim. Endapan yang dihasilkan dari reaksi ini adalah endapan berwarna merah strawberry. Endapan merah strawberry ini menunjukkan adanya ion nikel. Endapan merah strawberry ini terbentuk dari larutan yang tepat basa dengan ammonia. Jadi, fungsi penambahan ammonia adalah agar larutan berada dalam suasana basa. Endapan ini adalah Ni(C4H7N2O2)3.



Pada uji iodida, dilakukan dengan penambahan larutan asam sulfat ke dalam endapan [Ni(NH3)6]I2 yang telah dilarutkan ke dalam air terlebih dahulu.



Kemudian



ditambahkan



H2O2 dan



larutan



amilum.



Fungsi



penambahan asam sulfat agar endapan berada dalam suasana asam, sehingga mudah dioksidasi menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksidasi. Larutan amilum berfungsi sebagai indicator. Setelah ditambahkan amilum, terjadi perubahan pada larutan, yaitu berubah warna menjadi biru kehitaman. Warna inilah yang menunjukkan adanya ion iodide pada larutan.



X. Kesimpulan 1. Pembuatan senyawa koordinasi [Ni(NH3)6]I2 adalah dengan proses kristalisasi. 2. Etanol berfungsi untuk mengikat sisa air dan larutan lain yang masih terkandung dalam kristal. 3. Penambahan larutan ammonia pada uji nikel berfungsi sebagai pemberi suasana basa untuk membentuk endapan nikel. 4. Endapan berwarna merah strawberry pada uji ion nikel menunjukkan adanya ion nikel dalam larutan. 5. Larutan berwarna biru kehitaman setelah ditambahkan indikator amilum pada uji iodide menunjukkan adanya ion iodide pada larutan tersebut.



DAFTAR PUSTAKA Atkins, P.W. 2010. Kimia Anorganik. Jakarta. Erlangga. Cotton dan Wilkinson. 1986. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: Universitas Indonesia. Dwiwati, S. 2014. “Percobaan 5 Pembuatan Senyawa Koordinasi”. (Online). https://id.scribd.com/doc/214746883/Percobaan-5-Pembuatan-SenyawaKoor dinasi. (Diakses pada tanggal 25 September 2019). Gulo, F dan Desi. 2016. Panduan Praktikum Kimia Anorganik 2. Indralaya: Universitas Sriwijaya. Munika. 2011. “Percobaan 4 Pembentukan Senyawa Koordinasi”. (Online). http://www.scribd.com/document_downloads/direct/69964588?extension=d ocx&ft=13947145. (Diakses pada tanggal 25 September 2019).



LAMPIRAN



1 gr Nikel klorida heksahidrat + 5 ml air + 10 ml NH3 + 2,6 g KI.



Nikel Klorida Heksahidrat + NH3 + dimetil glioksim



Kristal Nikel Klorida Heksahidrat yang telah disaring



Nikel Klorida Heksahidrat + H2SO4 + H2O2 + indicator amilum