Laporan XRF [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI KIMIA ACARA : Analisis Kandungan Logam dengan Spektroskopi X-Ray Fluorescensce (XRF)



Disusun Oleh : Nama



: Alfiyatur Rohmaniyyah



NIM



: 011400364



Prodi



: Teknokimia Nuklir



Kelompok



: A3



Teman Kerja



: 1. Arkadius Aban 2. Naufal Alif S.



Tanggal Praktikum : 13 November 2013 Asisten



: Maria Christina Pritahiningsih



SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL YOGYAKARTA 2015



Spektroskopi X-Ray Fluorescence (XRF) I.



Tujuan 1. Memahami cara kerja alat spektrometer X-Ray Fluorescence (XRF). 2. Menentukan kandungan logam dalam sampel.



II.



Dasar Teori Sinar X Sinar X adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda. Sinar-x ditemukan pertamakali oleh Roentgen pada tahun 1895. Pada saat ditemukan, sifatsifat sinar-x tidak langsung dapat diketahui. Sifat-sifat alamiah (nature) sinar-x baru secara pasti ditentukan pada th 1912 seiring dengan penemuan difraksi sinar-x oleh kristal. Difraksi sinar-x ini dapat “melihat” atau “membedakan” objek yang berukuran kurang lebih1 angstroom. Sifat-sifat sinar-x tersebut adalah: a.



Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat mempengaruhi film fotografi sama seperti cahaya tampak.



b. Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat menembus tubuh manusia,kayu, beberapa lapis logam tebal. c.



Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi (radiograf).



d. Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hf. e. Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 Å (sedangkan orede panjang gelombang untuk cahaya tampak = 6000 Å). Jadi letak sinar-x dalam diagram spektrum gelombang elektromagnet adalah antara sinar ultra violet dan sinar gama.



Sinar-X merupakan bagian dari spektrum elektromagnetik dan dinyatakan dalam energi mereka (kilo elektron volt - keV) atau panjang gelombang (nanometer nm). XRF (X-ray Fluorescence) merupakan konsekuensi dari perubahan yang terjadi dalam sebuah atom. Sebuah atom yang stabil terdiri dari inti dan elektron yang mengorbit itu. Elektron yang mengorbit tersebut akan disusun dalam kerang: setiap shell terdiri dari elektron dengan energi yang sama. Ketika energi tinggi insiden (primer) X-ray bertabrakan dengan atom itu mengganggu stabilitas ini. Sebuah elektron dikeluarkan dari tingkat energi rendah (misalnya K shell: lihat diagram) dan ruang yang dibuat. Akibatnya elektron dari tingkat energi yang lebih tinggi (misalnya L shell) jatuh ke dalam ruang ini. Perbedaan energi yang dihasilkan sebagai elektron bergerak antara level dilepaskan sebagai sekunder sinar-X yang merupakan karakteristik dari elemen. Proses ini disebut XRF. XRF adalah teknik terbukti untuk analisis material dalam berbagai industri dan aplikasi, dari Positif Material Identification , memo menyortir logam , mengukur sulfur dalam minyak, menganalisis ketebalan lapisan logam finishing dan paduan logam untuk kontrol kualitas dalam industri barang konsumen elektronik dan . Spektrum X-ray fluorescence Peristiwa X-ray fluorescence terjadi melalui dua tahap: 1. Tahap pertama adalah foto-ionisasi atom. Energi dari foton akan dipindahkan ke elektron pada kulit terdalam (elektron Kα) yang menyebabkan elektron terlempar dari atom, yang dinamakan fotoelektron, dengan asumsi bahwa foton tersebut memiliki cukup energi. Efek fotolistrik ini memyebabkan atom menjadi kehilangan elektron.



Gambar 1.



Peristiwa fotoionisasi



2. Tahap kedua adalah stabilisasi atom yang terionisasi. Hal ini menyebabkan re-emisi dari semua, atau sebagian, energi yang dibutuhkan selama peristiwa eksitasi. Peristiwa ini terjadi hampir secara instan (dalam 10 hingga 16 detik), sebuah elektron dari orbit yang lebih luar dari atom tersebut untuk melompat ke dalam untuk mengisi ruang kosong. Karena elektron yang lebih luar memiliki energi yang lebih besar, maka elektron yang berpindah akan memiliki kelebihan energi yang dipancarkan dalam bentuk foton X-ray fluorescence. Dengan cara ini, atom kembali ke keadaan dasar dengan sangat cepat. Proses terbentuknya sinar-X Sinar-X Karakteristik Pada generator sinar-X, saat filamen katoda dipanaskan menyebabkan filamen berpijar sehingga elektron-elektron bergerak dari atom-atom filamen dan lepas dari katoda. Elektron-elektron dari katoda akan lepas dan bergerak dengan kecepatan tinggi menuju anoda. Elektron yang ditembakkan dari katoda ini memiliki energi berupa energi kinetik. Selanjutnya pada anoda, elektron yang ditembakkan dari katoda menumbuk elektron lain di anoda sehingga energi kinetik elektron dari katoda berubah dan memberikan energi kinetik pada elektron anoda sehingga elektron tereksitasi terlepas dari lintasan orbitnya. Saat elektron kembali dalam keadaan dasar atau setimbang, terjadi perubahan energi. Perubahan energi ini ternyata mampu menghasilkan foton dengan frekuensi yang tinggi, peristiwa ini menghasilkan foton sinar-X yang dikenal sebagai sinar-X karakteristik.



Prinsip Kerja XRF Spectrometer X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen. Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lainlain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi. Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel. Pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan



untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersamasama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis sebelumnya dengan teknik lain. Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang berbeda (Viklund,2008). Berikut gambar yang menjelaskan nomenclature yang terdapat pada XRF (Stephenon,2009) :



~ transisi elektron ~



Prinsip Kerja XRF Gambar



diatas



menggambarkan



prinsip



pengukuran



dengan



menggunaan



XRF



(Gosseau,2009. b. Jenis XRF Jenis Fluorescence)



XRF



yang



dimana



pertama dispersi



adalah sinar-X



WDXRF didapat



(Wavelength-dispersive dari



difraksi



X-ray dengan



menggunakan analyzer yang berupa cristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum bragg (PANalytical, 2009). Dengan menggunakan WDXRF spektrometer (PANalytical, 2009): 



aplikasinya luas dan beragam.







Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap – tiap elemen dapat diprogram.







Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat.







Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah



Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja WDXRF(Gosseau,2009.)



Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal kedetektor akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang diradiasikan sesuai dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).



Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence) spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor menangkap foton – foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impuls elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton – foton yang diterima detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel Analyzer) yang akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun keakuratan berkurang. (Gosseau,2009). Gambar berikut mengilustrasikan prinsip kerja EDXRF (Gosseau,2009):



Ilustrasi prinsip kerja EDXRF c. Kelebihan dan kekurangan XRF Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, beberapa kelebihan dari XRF : 



Cukup mudah, murah dan analisanya cepat







Jangkauan elemen Hasil analisa akurat







Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)







Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn)



Beberapa kekurangan dari XRF : 



Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He







Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar







Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan perlakuan yang banyak



Aplikasi X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk 



penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf







survei tanah







pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)







produksi semen







keramik dan kaca manufaktur







metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)







lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)







minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi)







bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan memegang spektrometer XRF) X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan







massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan dan sedimen







massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen – batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis







relatif besar sampel, biasanya> 1 gram







bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi







bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia







bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik



Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung. Model Eksitasi XRF



Bagaimana cara kerja EDXRF? Setiap unsur yang ada dalam sebuah sampel menghasilkan sebuah kumpulan karakteristik X-ray yang khusus yang merupakan sebuah “sidik jari” untuk unsur tertentu. Alat analisa EDXRF menentukan kimiawi sampel dengan mengukur spektrum karakteristik sinar-x yang dipancarkan oleh unsur-unsur yang berbeda dalam sampel bila diterangi oleh sinar-x. Sinar-x ini dikeluarkan baik dari tabung mini sinar x-ray atau dari sebuah kapsul bahan radioaktif yang kecil dan tertutup rapat.



X-ray flurescens dibuat ketika sebuah sinar-x dari energi yang cukup menyerang sebuah atom dalam sampel tersebut, mencabut sebuah elektron dari salah satu kulit orbit di bagian dalam atom. Atom mengembalikan stabilitas, mengisi posisi yang ditinggalkan di kulit orbit di bagian dalam dengan elektron dari salah satu orbit energi atom yang lebih tinggi. Elektron turun ke keadaan energi yang lebih rendah dengan merilis sebuah sinar-x flurescens, dan energi dari sinar-x ini adalah sama dengan perbedaan spesifik dalam energi antara dua keadaan kuantum dari elektron. Ketika sebuah sampel diukur menggunakan XRF, setiap unsur yang ada dalam sampel mengeluarkan spectrum energi sinar-x fluorescens yang unik sendiri. Dengan mengukur Xray fluorescens yang dikeluarkan oleh unsur2 yang berbeda dalam sampel2 secara bersamaan, alat analisa genggam XRF Thermo Scientific Niton menentukan unsur yang berada dalam sampel dengan cepat dan konsentrasi relatif mereka - dengan kata lain, unsur kimiawi sampel. Untuk sampel2 dengan rentang komposisi kimia yang diketahui, seperti kelas2 umum dari campuran2 logam, alat XRF ini juga mengidentifikasi sebagian besar jenis sampel dengan nama, biasanya dalam hitungan detik. Analisis Unsur Ringan Sampel F luoresens L ogam



Kemajuan terbaru dalam technologi GOLDD™ telah meningkatkan kinerja genggam XRF analisa secara umum, tetapi terutama kinerja pada unsur-unsur di bawah atom # 17 (Mg, Al, Si, P, S, Cl). Niton ® XL2 dan Niton XL3t dengan teknologi GOLDD sekarang dapat mendeteksi unsur-unsur serendah Mg (# 12) tanpa menggunakan pompa purga helium atau vakum. Namun, beberapa aplikasi membutuhkan sensitivitas elemen ringan yang terbaik. Analisis elemen ringan XRF yang terbaik dilakukan baik dengan purga gas helium atau dalam ruang vakum di lingkungan laboratorium. Penggunaan vakum dengan portabel XRF



adalah sangat tidak praktis (bahkan tusukkan kecil ke jendela tipis yang digunakan untuk menutup instrumen dari lingkungan akan menarik debu, kotoran dan isi logam ke instrumen), makanya sebuah purga Helium adalah solusi yang paling sesuai untuk kinerja terbaik untuk analisis elemen ringan (Mg, Al, Si, P, S, Cl). Alat analisa Thermo Scientific Niton dan X-ray Fluorescence



Kompensasi harus dibuat untuk berbagai efek geometris. Dalam sampel multi-elemen, sangatlah mungkin bahwa satu atau lebih elemen ada sebagai peredam2 kritis. Efek2 penyerapan, peningkatan, dan fluoresensi sekunder sangat bervariasi tergantung pada kimiawi dari matrik sampel, tetapi dalam sebuah sampel dengan banyak unsur dengan konsentrasi yang cukup besar, aneka serapan2, efek sinar-x fluorescens sekunder dan tersier juga umumnya ada di dalamnya. Alat analisa XRF Thermo Scientific Niton mengimbangi semua efek2 ini untuk menentukan konsentrasi elemen yang sebenarnya dalam sampel multi-elemen dari modifikasi spektrum fluoresensi sinar-x yang dihasilkan sampel ini dalam alat analisa XRF. Untuk melakukannya, kami mempekerjakan beberapa metode untuk menentukan komposisi sampel kompleks yang sebenarnya dari spektrum sinar-x mereka. Hal ini meliputi : 



Analisis Fundamental Parameters (FP).







Normalisasi Compton (CN).







Kalibrasi pencocokkan spektral ("sidik jari") secara empiris.







Kalibrasi2 empiris yang dapat didefinisikan oleh pengguna.







Berbagai kombinasi dari teknik2 tersebut.



Parameter Fundamental (FP) Untuk mengukur sampel2 yang komposisi kimianya tidak diketahui di mana konsentrasi unsur ringan dan berat dapat bervariasi dari ppm ke tingkat persen tinggi, analisis Fundamental Parameter (FP) digunakan untuk mengimbangi berbagai efek-efek geometris (termasuk sampel2 kecil dan berbentuk aneh ) secara bersamaan, ditambah penyerapan sinarX, dan efek fluoresensi sekunder dan tersier. FP adalah alat analisis yang lebih disukai untuk aplikasi pengujian pertambangan, logam mulia dan semua campuran logam. Menggunakan instrument kuat yang telah dikalibrasi di pabrik ini, sebuah alat analisa Thermo Scientific Niton dapat mengukur berbagai konsentrasi elemen dalam berbagai sampel selama bertahuntahun tanpa kalibrasi tambahan atau masukkan pengguna dalam bentuk apapun. Normalisasi Compton Teknik Normalisasi Compton XRF memberikan hasil terbaik untuk berbagai pengujian lingkungan dan beberapa aplikasi pertambangan, terutama bila diperlukan untuk mengukur konsentrasi elemen berat sub-persen dalam sampel terutama yang terdiri dari unsur2 ringan. Dalam proyek pengujian lingkungan, seringkali diharapkan dapat mengukur tingkat konsentrasi rendah dari delapan logam berat (Ag, As, Ba, Cd, Cr, Hg, Pb, Se ) nya Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) di tempat dan secara waktu riil dengan cepat. Menggunakan Normalisasi Compton, alat2 analisa XRF Thermo Scientific Niton XRF dapat mengukur konsentrasi berbagai logam berat. Detektor sinar-X Ada dua jenis detektor yang paling umum, yaitu: 1. Tranduser gas yang bekerja sebagai pencacah proporsional. Tiap foton sinar-X yang menyebabkan ionisasi dalam campuran gas (misalnya argon/metana) akan memberikan pulsa yang sebanding dengan energinya. 2. Tranduser semikonduktor (pencacah sintilasi). Tiap foton sinar-X meningkatkan konduktivitas daerah aktif (irisan) dari dioda silikon (satu elektron untuk sekitar 3,6 eV). Sinyal-sinyal pengganggu dapat dikurangi jika



sensor bekerja pada temperatur rendah (didinginkan dengan nitrogen cair atau alat pendingin). Permukaan jendela detektor dilindungi dengan film berylium.



Gambar 2.



Detektor sinar-X (a) pencacah proporsional yang digunakan



dalam mode pulsa, (b) dioda Si/Li yang didinginkan, (c) prinsip kerja detektor sintilasi



III.



Alat Percobaan



1. Material standar nickel waspalloy (wrought) dan sertifikatnya. 2. 3 plat logam sampel(plat no. 10, jam tangan dan koin 100 real) 3. Alat spektrometer x-ray fluorescence jenis XMET7000.



Gambar 1. IV.



Alat percobaan : XMET7000



Langkah Kerja



1. Alat x-ray fluorescence dinyalakan dan login dengan user supervisor. 2. Alat diset, dengan waktu penembakan 15 detik. 3. Material standar diletakkan di atas meja, dan ditembak dengan alat spektrometer dengan posisi detektor alat tegak lurus terhadap meja dan sampel. 4. Hasil pengukuran dicatat. 5. Langkah 3-4 diulangi untuk sampel plat logam masing-masing satu kali pengukuran. 6. Kadar unsur dalam material standar menurut sertifikatnya dicatat. V.



Data Percobaan



A. Logam Standart (Type : Nickel Waspalloy (wrought) 1. Metode Alloy Mode a. Waspaloy Element



%



+/-



Limit



Ni



52.29



0.085



49.00-64.00



Cr



19.49



0.077



18.00-21.00



Co



12.55



0.049



12.00-15



Zn



4.53



0.029



Mo



4.11



0.016



3.50-5.00



Ti



3.38



0.051



2.75-3.25



Zr



2.13



0.011



Fe



1.09



0.016



Hf



0.16



0.012



Mn



0.12



0.028



W



0.09



0.029



Pd



0.06



0.013



%



+/-



0.00-2.00 0.00-1.00



b. Udimet 500 Element



limit



Ni



52.29



0.085



51.00-55.00



Cr



19.49



0.077



15.00-20.00



Co



12.55



0.049



13.00-20.00



Zn



4.53



0.029



Mo



4.11



0.016



3.00-5.00



Ti



3.38



0.051



2.50-3.25



Zr



2.13



0.011



Fe



1.09



0.016



Hf



0.16



0.012



Mn



0.12



0.028



W



0.09



0.029



Pd



0.06



0.013



0.00-4.00 0.00-0.75



2. Metode Al_Fp a. Al-7019 Element



%



+/-



Limit



Zn



3.31



0.010



3.50-4.50



Zr



2.10



0.005



0.10-0.25



Element



%



+/-



Limit



Zn



3.31



0.010



3.50-4.50



Zr



2.10



0.005



0.00-0.10



Element



%



+/-



Limit



V



0.67



0.028



Cr



12.21



0.085



Mn