Laporan Praktikum XRF Gun (Afrizal) [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM



INSTRUMENTASI KIMIA



Analisis Kandungan Logam dengan Spektroskopi X-Ray Fluorescence (XRF)



Disusun Oleh : Nama



: Afrizal Afifudin



NIM



: 011400362



Prodi



: Teknokimia Nuklir



Semester



: III



Kelompok



: A2



Teman Kerja



: 1. Elsa Fitrianti P 2. Nuri Jannat W E



Tanggal Praktikum : 4 Novembr 2015 Asisten



: Haries Handoyo, SST



SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL YOGYAKARTA 2015 Analisis Kandungan Logam dengan Spektroskopi X-Ray Fluorescence (XRF) I.



Tujuan 1. Memahami prinsip kerja alat spektrometer X-Ray Fluorescence (XRF). 2. Menganalisis kandungan logam dalam standar (Nickel Waspalloy) dan sampel. 3. Menganalisis hubungan waktu penembakan dengan % logam 4. Menganalisis hubungan waktu penembakan dengan jumlah logam penyusun



II.



Dasar Teori XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk



ataupun sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X (PANalytical, 2009). Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008). Prinsip kerja. Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang berbeda (Viklund,2008). a. Aplikasi XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample dengan menggunakan metode spektrometri. XRF umumnya digunakan untuk menganalisa unsur dalam mineral atau batuan. Analisis unsur di lakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk menganalisi jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan. Selain



itu, X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf; survei tanah; pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih; produksi semen; keramik dan kaca manufaktur ;metalurgi (misalnya, kontrol kualitas); lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara); minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi); bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan memegang spektrometer XRF). X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan dan sedimen; massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta.



b. Prinsip kerja XRF Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena electron dalam atom target pada sample terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X). berikut penjelasanya : 1. Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang. Akibatnya, terjadi kekosongan/vakansi elektron pada orbital. 2. Elektron dari kulit L atau M “turun” untuk mengisi vakansi tersebut disertai oleh emisi sinar X yang khas dan meninggalkan vakansi lain di kulit L atau M. 3. Saat vakansi terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M or N “turun” untuk mengisi vakansi tersebut sambil melepaskan Sinar X yang khas. 4. Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh



bahan yang



selanjutnya ditangkap detector untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan.



c. Karakteristik sampel pada XRF Beberapa sample yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu :



a) Sample serbuk ± 100 mesh b) Sample cair yang homogen 



Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air







Tidak membutuhkan preparasi yang rumit



c) Sample padatan dengan batas maximum tinggi 2.5 cm dan diameter 2.5 cm 



Logam, plastic dan kaca atau keramik







Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca







Ukuran partikel tidak menjadi persoalan







Permukaan harus homogeny



d) Presed Powder 



Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan, semen, lumpur, alumina, fly ash dan lain-lain







Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk memperkuat sample



e) Serbuk dipress membentuk tabletvpadat menggunakan hydraulic press Fused Beads 



Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan, semen, bijih besi dan lain-lain







Sample dicmpur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila dibutuhkan presisi yang tinggi dan borat Spectromelt dapat digunakan untuk proses ini







Sample dan flux dipanaskan pada suhu ≈ 1000 oC







Permukaan harus homogen



d. Kelebihan dan kelemahan XRF  Keunggulan XRF :



1. Mudah digunakan dan Sample dapat berupa padat, bubuk (butiran) dan cairan 2. Tidak merusak sample (Non Destructive Test), sample utuh dan analisa dapat dilakukan berulang-ulang 3. Banyak unsur dapat dianalisa sekaligus (Na- U) 4. Konsentrasi dari ppm hingga 100% 5. Hasil keluar dalam beberapa detik (hingga beberapa menit, tergantung aplikasi) 6. Menjadi metoda analisa unsur standar dengan banyaknya metoda analisa ISO dan ASTM yang mengacu pada analisa XRF



 Kelemahan dari metode XRF : 1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti 2. Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu III.



Alat dan Bahan 



Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah 1. Alat spektrometer x-ray fluorescence jenis XMET7000.







Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah 1. Material standar nickel waspalloy (wrought) dan sertifikatnya. 2. Plat logam no.10 3. Koin Arab 4. Cover COD reactor



Gambar 1.



IV.



Alat percobaan : XMET7000



Langkah Kerja 1. Alat x-ray fluorescence dinyalakan dan login dengan user supervisor. 2. Alat diset, dengan waktu penembakan 30 detik dan metode 1 alloy mod. 3. Material standar diletakkan di atas meja, dan ditembak dengan alat spektrometer dengan 4. 5. 6. 7.



posisi detektor alat tegak lurus terhadap meja dan sampel. Kadar unsur dalam material standar menurut sertifikatnya dicatat. Langkah 2-4 diulangi dengan variasi waktu 25 s, 20s, 15 s, 10 s, dan 5 s Langkah 2-5 diulangi untuk sampel plat logam masing-masing satu kali pengukuran. Hasil pengukuran dicatat.



8. Sampel Standart (Ni waspalloy) V.



Data Pengamatan 1. Sampel Standart (Ni waspalloy) T



parameter ELEMEN



%



+/-



LIMIT



T



5



Ni



Cr



Co



57.1



0.16



49.0 -



6



2



64.0



19.8



0.13



18.0 -



9



7



21.0



13.7



0.09



8



4



12.0 -15



0.02 Mo



Ti



4.39



3.64



9



3.5 -5



0.08



2.75 -



9



3.25



0.02 Fe



10



1.14



8



0 -2



57.5



0.11



49.0 -



1



5



64.0



19.6



0.09



18.0 -



4



6



21.0



13.7



0.06



Co



8



6



12.0 -15



Mo



4.37



0.02



3.5 – 5



Ni



Cr



1



Ti



3.42



0.06



2.75 -



1



3.25



0.01 Fe



1.1



9



0 -2



0.03 Mn



15



Ni



Cr



Co



0.14



5



0 -1



57.5



0.09



49.0 -



6



4



64.0



19.7



0.07



18.0 -



8



9



21.0



13.5



0.05



5



4



12.0 -15



0.01 Mo



Ti



4.43



3.46



7



3.5 – 5



0.05



2.75 -



1



3.25



0.01 Fe



1.09



6



0 -2



0.02 Mn



0.13



9



0 -1



20



Ni



Cr



Co



57.5



0.08



49.0 -



0



2



64.0



19.5



0.06



18.0 -



7



8



21.0



13.6



0.04



5



7



12.0 -15



0.01 Mo



Ti



4.46



3.48



5



3.5 – 5



0.04



2.75 -



3



3.25



0.01 Fe



1.1



4



0 -2



0.02 Mn



0.15



5



0 -1



0.02 W



25



Ni



Cr



0.09



6



57.6



0.07



49.0 -



0



3



64.0



19.6



0.06



18.0 -



1



1



21.0



Co



13.6



0.04



0



2



12.0 -15



0.01 Mo



Ti



4.43



3.40



3



3.5 – 5



0.03



2.75 -



9



3.25



0.01 Fe



1.12



2



0 -2



0.02 Mn



0.12



2



0 -1



0.02 W



0.08



3 0.00



Cu



30



Ni



Cr



0.04



6



0 - 0.5



57.5



0.06



49.0 -



2



9



64.0



19.4



0.05



18.0 -



1



8



21.0



0.04



12.0 -15



13.6 Co



9



0.01 Mo



4.39



2



3.5 – 5



Ti



3.50



0.03



2.75 -



7



3.25



0.01 Fe



1.11



2



0 -2



0.02 Mn



0.18



1



0 -1



0.02 V



0.09



9 0.02



W



0.08



1



2. Koin Arab Parameter t



ELEME NT



%



+/-



5



Mn



0.1 0



0.0 08



Fe



0.0 3



0.0 07



Ni



25. 81



0.0 99



Cu



72. 74



0.0 85



Zn