Makalah Permanganometri [PDF]

Citation preview

Makalah Permanganometri (Ketepatan Hasil dan Variasi Waktu Pendidihan Pemeriksaan Zat Organik)



Oleh :



Ni Kadek Dwika Vijayanti (P07134019025)



KEMENTRIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR TAHUN AJARAN 2019/2020



KATA PENGANTAR Puji syukuri saya panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat-Nya lah kami dapat menyelesaikan makalah dengan judul “Kimia Analitik ” tepat sesuai pada waktunya. Makalah ini kami susun dalam rangka memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik. Dalam penyusunan makalah ini, saya mendapat bimbingan dan petunjuk dari : 1. I Wayan Karta S.Si, M.Sc selaku dosen pembimbing mata kuliah Kimia Analitik. Saya selaku penulis menyadari bahwa dalam penyusunan makalah ini masih belum sempurna, maka kritik dan saran dari para pembaca sangat kami harapkan demi kesempurnaan makalah ini selanjutnya.Akhir kata kami berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi pembaca.



Denpasar, 27 Desember 2019



Penulis



i



DAFTAR ISI Kata Pengantar……………………………………………………………..i Daftar isi ........................................................................................................ i BAB I Pendahuluan ..................................................................................... 1 1.1 1.2 1.3 1.4



Latar belakang ..................................................................................... 1 Rumusan masalah ............................................................................... 2 Tujuan ................................................................................................. 2 Manfaat ................................................................................................ 2



BA II Pembahasan ....................................................................................... 3 2.1 Pengertian Titrasi Permanganometri ..................................................... 3 2.2 Kelebihan dan Kekurangan Titrasi Permanganometri ........................... 4 2.3 Manfaat dan Kegunaan titrasi Permanganometri…………………………5 2.4 Contoh Hasil Pemeriksaan Pengamatan Zat Organik……………………5



BAB III Penutup .......................................................................................... 7 3.1 Simpulan ................................................................................................. 7 3.2 Saran ....................................................................................................... 7 Daftar pustaka.............................................................................................. 8



ii



BAB I PENDAHULUAN



1.1



Latar Belakang



Air adalah kebutuhan dasar bagi ke hidupan di muka bumi. Setiap penggunaan air untuk suatu kebutuhan, diperlukan syarat syarat kualitas air sesuai peruntukannya. Salah satu syarat yang penting adalah ukuran banyaknya zat organik yang terdapat dalam air. Oleh karena itu, penentuan zat organik dalam air menjadi salah satu parameter penting dalam penentuan kualitas air, karena bisa menjadi salah satu ukuran seberapa jauh tingkat pencemaran pada suatu perairan hwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia, hewan atau oleh sumber lain. Zat organik merupakan bahan makanan bakteri atau mikroorganisme lainnya. Makin tinggi kandungan zat organik didalam air, maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar. Analisa zat organik dalam air dapat ditentukan dengan menggunakan metode titrasi permanganometri. Metode titrasi ini menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat beraksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebutdan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample.Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 1



seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.



1.2 Rumusan Masalah 1.Apa pengertian titrasi permanganometri ? 2.Apa kelebihan dan kekurangan dari titrasi permanganometri ? 3.Apa manfaat dan kegunaan dari titrasi permanganometri ? 4.Berikan contoh dari hasil pengamatan pengukuran kadar zat organik 1.3 Tujuan 1. Untuk mengetahui apa pengertian dari titrasi permanganometri 2. Untuk mengetahui apa kelebihan dan kekurangan titrasi permanganometri 3. Untuk mengetahui apa manfaat dan kegunaan dari titrasi permanganometri 4. Untuk mengetahui hasil pengamatan pegukuran kadar zat organik 1.4 Manfaat Meningkatkan pemahaman dan menambah pengetahuan tentang titrasi permanganat



2



BAB II PEMBAHASAN



2.1 Pengertian Titrasi Permanganometri Permanganometriadalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO4. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, jadi titrasipermanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana netral yaitu : MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e → MnO42MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannyadiatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidaMn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+



3



Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangandioksidasimengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasipermanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi. 2.2 Kelebihan dan Kekurangan Titrasi Permanganometri - Kelebihan Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indikator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indikator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator. - Kekurangan Sumber-sumber kesalahan pada titrasipermanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4¬ pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ H2O2



↔ H2O + O2↑



4



Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasipermanganometri yang dilaksanakan.4 2.3 Manfaat dan Kegunaan titrasi Permanganometri Untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industri, metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya. 2.4 Contoh Hasil Pemeriksaan Pengamatan Zat Organik Hasil pengukuran kadar zat organik pada sampel air dengan waktu pendidihan selama 5, 10, dan 15 menit Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel zat organik berupa asam oksalat (H2C2O4) dalam aquadest yang dibuat dengan konsentrasi 54 mg/L. Uji regresi linier waktu pendidihan terhadap kadar rata-rata zat organik memperoleh nilai regresi linier 0,9292, sehingga waktu pendidihan berpengaruh sebanyak 92,92% terhadap kadar zat organik. Berdasarkan uji normalitas untuk waktu pendidihan selama 5, 10, dan 15 menit diperoleh nilai signifikasi >0,05 yang artinya data tersebut berdistribusi normal, maka dilanjutkan dengan uji repeated ANOVA. Hasil uji repeated ANOVA diperoleh nilai signifikasi sebesar 0,002, nilai ini < α (0,05) yang artinya ada pengaruh lamanya waktu pendidihan terhadap hasil pemeriksaan zat organik dalam sampel air. Pada penetapan kadar zat organik dalam sampel air digunakan metode titrimetri yaitu titrasi Permanganometri. Metode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode oksidasi suasana asam. Nilai permanganat merupakan jumlah miligram kalium permanganat (KMnO4) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1000 ml air pada kondisi mendidih. Berdasarkan prinsip dalam penetapannya zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO4 berlebih, kemudian direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4 lamanya waktu pendidihan untuk penetapan kadar zat organik dalam sampel air adalah selama 10 menit. Berdasarkan hasil pada tabel 1. dapat dilihat adanya perbedaan kadar zat organik pada waktu pendidihan 5, 10, dan 15 menit. Pada waktu pendidihan selama 5 menit didapatkan hasil sebesar 52,8 mg/L. Hasil ini lebih rendah dari kadar sampel yang telah ditetapkan yaitu 54 mg/L. Berdasarkan prinsip penetapan dalam SNI 06-6989.22-2004 zat organik akan dioksidasi oleh KMnO4 berlebih dengan prosedur lamanya pendidihan selama 10 menit, sehingga dalam waktu pendidihan selama 5 menit ada kemungkinan zat organik yang terdapat didalam sampel air masih belum dioksidasi secara sempurna oleh KMnO4 berlebih dan mengakibatkan hasil yang didapat lebih rendah dari kadar yang seharusnya. Pendidihan selama 10 menit didapatkan hasil sebesar 54,5 mg/L. Hasil ini sangat mendekati dari kadar yang telah ditetapkan yaitu 54 mg/L. Sehingga berdasarkan prinsip penetapan yang terdapat dalam SNI 066989.22-2004 zat organik dapat dipastikan telah dioksidasi dengan sempurna oleh KMnO4 berlebih dengan lamanya pendidihan yang telah sesuai dengan prosedur yang ditetapkan yaitu 10 menit.



5



Pada waktu pendidihan selama 15 menit didapatkan hasil sebesar 55,1 mg/L. Hasil ini lebih tinggi dari kadar yang telah ditetapkan yaitu 54 mg/L. Berdasarkan prinsip penetapan dalam SNI 06-6989.22-2004 zat organik akan dioksidasi oleh KMnO4 berlebih dengan prosedur lamanya pendidihan selama 10 menit, sehingga pada penetapan ini zat organik dapat dipastikan telah dioksidasi dengan sempurna oleh KMnO4 berlebih dikarenakan lamanya pendidihan telah mencapai waktu 10 menit. Namun dari hasil yang didapat, kadar zat organik menjadi lebih tinggi dari yang seharusnya. Menurut Khopkar (2003) KMnO4 dalam air kestabilannya dapat dipengaruhi oleh cahaya, panas, asam-basa, ion Mn(II), dan MnO2. Dikarenakan zat organik telah habis teroksidasi dan pendidihan masih berlangsung, KMnO4 berlebih yang masih terdapat dalam sampel dapat terganggu kestabilannya. Selama pendidihan yang terus berlangsung KMnO4 berlebih dalam sampel air menjadi tidak stabil dan air teroksidasi dengan cara: Dengan terjadinya reaksi tersebut KMnO4 yang terdapat dalam sampel menjadi berkurang. Sehingga pada saat penambahan asam oksalat, KMnO4 yang bereaksi dengan asam oksalat akan kurang dari yang seharusnya. Akibatnya asam oksalat yang selanjutnya akan dititrasi dengan KMnO4 menjadi lebih banyak. Hal ini dapat menyebabkan penambahan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya membuat hasil menjadi lebih tinggi dari yang seharusnya. Dari penelitian yang telah dilakukan didapatkan perbedaan ketepatan hasil zat organik yang merupakan bagian dari kesalahan sistematika. Untuk mendeteksi kesalahan tersebut maka dilakukan dengan mengamati secara kritis proses pengujian secara keseluruhan yang meliputi diantaranya tahapan metode pengujian termasuk pengendalian mutu internal dengan memastikan bahwa proses pengujian berjalan secara efektif, kondisi instrumen atau alat yang digunakan dalam keadaan baik dan terkalibrasi, kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian yang memadai, bahan kimia yang digunakan memenuhi persyaratan teknis, dan analis yang kompeten dalam melakukan pengujian tersebut. Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan hasil % Bias untuk lamanya pendidihan 5, 10, dan 15 menit secara berurutan yaitu 3,1%; 0,9%; dan 1,1%. Berdasarkan hasil tersebut dapat terbukti tingkat ketelitian hasil yang paling baik berdasarkan atas % Bias adalah pada pendidihan selama 10 menit. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan maka perlu diperhatikan ketepatan dan ketelitian pada proses pendidihan dalam penetapan kadar zat organik sehingga hasil yang dikeluarkan sesuai dengan kondisi sebenarnya. Berdasarkan prosedur dalam SNI 06-6989.22-2004 lamanya waktu pendidihan untuk penetapan kadar zat organik dalam sampel air adalah selama 10 menit, sehingga tidak diperbolehkan untuk tenaga laboratorium melakukan pendidihan dengan waktu kurang dari atau lebih dari 10 menit. Kemudian berdasarkan Permenkes RI No. 416/Menkes/ Per/IX/1990 tentang syarat-syarat dan pengawasan air bahwa kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih dari 10 mg/L,oleh karena itu sangat penting untuk air yang akan dikonsumsi harus diolah terlebih dahulu agar dapat dikonsumsi oleh masyarakat dan cara pengolahan yang baik adalah dengan memanaskan air hingga mendidih sehingga kandungan zat organik pada air tersebut dapat berkurang.



6



BAB III PENUTUP



3.1 Kesimpulan 1. Titrasi permanganometri merupakan titasi yang menggunkan KMnO4 sebagai titran. 2. Titrasi permanganometri harus dilakukan dalam lingkungan asam sehingga terjadi rekasi sebahgai berikut: MnO4-(aq) + 6H+(aq)+5H2C2O4(aq) 2Mn2+(aq)+8H2O(l)+10CO2(g) 3. Pada hasi pemeriksaan terdapat pengaruh lamanya waktu pendidihan terhadap ketepatan hasil pemeriksaan zat organik dalam sampel air dengan nilai signifikasi sebesar 0,002(