MODUL V (Oksidimetri Atau Permanganometri) [PDF]

Citation preview

LAPORAN AKHIR DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK MODUL V “ OKSIDIMETRI/PERMANGANOMETRI “



KELOMPOK II (DUA) DARWIS DHARMAWAN M. LAMA ISKANDAR K. GOLO SOFIA BONDE SRIYULAN NGGILU SUSIANTI DATUNSOLANG



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO



2014 LAPORAN AKHIR



MODUL V



A. Judul “ Oksidimetri/Permanganometri “ B. Tujuan Menentukan kadar Fe2+ dalam gram Fero Sulfat dengan menggunakan larutan pengoksidasi KMnO4. C. Dasar Teori Anonim (online) Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator dengan unsure/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analat harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Berdasarkan sifat larutan bakunya maka titrasi redoks dibagi atas : oksidimetri dan reduksimetri. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai oksidator berdasarkan jenis oksidatornya maka oksidimetri dibagi menjadi 4 yaitu : 1. Permanganometri, larutan baku yang digunakan larutan KMnO4, ini selau dilaksanakan dalam suasana asam dimana KMnO4 mengalami reaksi reduksi. MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O 2. Dikhrometri, larutan baku yang digunakan adalah larutan KCr sepanjang titrasi dalam suasana asam K2Cr2O mengalami reduksi. Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O 3. Serimetri, larutan baku yang digunakan adalah larutan Ce(SO 4)2 reaksi reduksi yang dialaminya adalah : Ce4+ + e- → Ce3+ 4. Iodimetri, larutan yang digunakan adlah I dimana pada titrasi mengalami reduksi. I2 + 2e- → 2I5. Reduksimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai reduktor dan salah satu metode reduksimetri yang terkenal adalah iodometri, pada iodometri larutan



baku yang digunakan adalah larutan Natrium tio sulfat yang pada titrasinya mengalami oksidasi. 2S2O3 2- → S4O6 2- + 2eAstin Lukum (2009) menyatakan salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan dalam analisis volumetri adalah reaksi oksidasi reduksi, yang dikenal dengan istilah oksidimetri. Jenis reaksi ini melibatkan adanya transfer elektron antara oksidator dan reduktor. Dengan kata lain reaksi redoks adalah reaksi penangkapan elektron dan pelepasan elektron. Ada dua cara perhitungan reaksi oksidasi reduksi: 1) Berdasarkan atas mol pada persamaan stoikiometri dan, 2) Berdasarkan cacah elektron yang terlibat dalam senyawa oksidator yang dikenal dengan berat ekivalen. Day & Underwood (1986) Dalam banyak prosedur analitik, analit ada dalam lebih dari satu keadaan oksidasi dan harus dirubah menjadi keadaan oksidasi tunggal sebelum dilakukan titrasi. Pereaksi redoks yang digunakan harus mampu untuk mengubah analit secara lengkap dan cepat kedalam oksidasi yang diinginkan. Khoper (1984) menyatakan Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan biloks, sedangkan red/uksi digunakan untuk setiap penurunan biloks. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan biloks. PERMANGANOMETRI Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah oksidator kuat. KMnO4 dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal dan tidak membutuhkan indikator kecuali untuk larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak zat pereduksi berdasarkan reaksi tersebut, namun ada yang perlu pemanasan atau penggunaan katalis untuk mempercepat reaksi. Larutan kalium permanganat bukan larutan standar primer karena sukar mendapatkan yang murni, selain itu sifatnya mudah terurai oleh cahaya, suhu tinggi, asam/basa dan zat organic. Larutan permanganat dapat distandarisasi antara lain dengan: Arsen (III) Oksida dan Natrium Oksalat. (Zackiyah, Online)



Dalam golongan ini termasuk peniteran kalium permangat, KMnO 4 kadang-kadang dipergunakan pengoksida-pengoksida lain, misalnya kalium dikromat. Dalam lingkungan asam dua molekul permangat dapat melepaskan lima atom oksigen (bila ada zat yang dapat dioksidasi oleh oksigen itu). 2 KMnO4 + 3 H2SO4



K2SO4 + 2 MnSO4 + 3 H2O + 5O



Karena larutan KMnO4 mempunyai warna tersendiri maka tidak diperlukan penunjuk. Satu tetes larutan KmnO4 0,1 N dalam 200 mL air akan menghasilkan warna. Supaya larutan KMnO4 yang baru dibuat tidak berubah titarnya, harus dibiarkan dulu selama 1 minggu. Selama itu zat-zat organik yang masih terkandung dalam larutan itu dioksidasi, sehingga terbentuk MnO2. 2 KMnO4 + H2O



2MnO2 + 2KOH + 3O



MnO2 yang termasuk itu merupakan katalis bagi peruraian lebih lanjut. Setelah dibiarkan selama satu minggu, larutan disaring melalui penyaringan asbes atau penyaring kaca mesir, kemudian larutan disimpan dalam botol berwarna coklat. Supaya larutan KMnO4 berlangsung cepat , biasanya peniteran dilakukan dalam keadaan panas 60oC. (Team Teaching, 2014)



D. Alat dan Bahan 1. Alat



Nama Alat



Fungsi Alat



Gambar



Kategori 1 Gelas Piala



Digunakan sebagai tempat larutan dan dapat juga memanaskan larutan kimia



Corong



Digunakan pada saat memasukkan cairan dalam suatu wadah



Gelas ukur



Digunakan



untuk



mengukur



volume zat kimia dalam bentuk cair



Batang Pengaduk



Digunakan untuk mengadukan suatu campuran atau larutan pada waktu melakukan reaksi kimia



Erlenmeyer



Digunakan untuk tempat zat yang akan dititrasi



Pipet tetes



Digunakan untuk mengambil bahan yang berbentuk larutan dalam jumlah yang kecil



Buret



Digunakan untuk melakukan titrasi



Statif dan klem



Digunakan sebagai penjepit,misalnya menjepit buret dalam proses titrasi



Kategori 2 Neraca analitik



Digunakan untuk menimbang berat suatu benda atau zat kimia



Lemari Asam



Tempat reaksi kimia yang menggunakan bahan bahan yang mudah menguap, gas yang berbahaya



2. Bahan Nama Bahan



Sifat Kimia



Sifat Fisik



Bahan Khusus H2SO4



 Merupakan asam kuat.



 Berat molekul : 98 gr/mol



 Bersifat korosif.



 Titik didih : 315-338 0C



 Memiliki afinitas yang sangat  Titik lebur : 10 0C besar terhadap air.  Bentuk : Cairan Kental tak  Bersifat sangat reaktif.



berwarna



 Merupakan asam bervalensi  Densitas : 1,8 kg/L pada 400C



dua.  Diperoleh



dari



reaksi



SO3



dengan air. FeSO4



 Derajat



keasamannya  Berat molekul : 55,847 gr/mol.



meningkat sebanding dengan peningkatan



bilangan



oksidasinya.  Tingkat



 Titik leleh : 15370C.  Titik didih : 30000C.



hidrolisis



besi



meningkat sebanding dengan peningkatan



bilangan



valensinya.



 Bentuk : Padatan berwarna putih abu-abu  Densitas : 7,874 kg/L pada 20 0C



 Pada temperatur kamar, besi



 Fase padat.



bersifat sangat stabil.  Berwarna  Tidak larut dalam asam nitrat.  Larut dalam larutan natrium hidroksida panas.



metalik



mengkilap



keabu-abuan.  Termasuk dalam golongan logam transisi.



 Konfigurasi elektronnya adalah 3d 6 4s 2. Bahan Umum Aquades



 Memiliki yang



lebih



keelektronegatifan  Berat molekul : 18.0153 gr/mol kuat



daripada  Titik leleh : 00C



hidrogen.  Merupakan polar.



senyawa



0 yang  Titik didih : 100 C



 Berat jenis : 0.998 gr/cm3



 Memiliki ikatan van der waals  Berupa dan ikatan hidrogen.  Dapat



membentuk



cairan



yang



tidak



berwarna dan tidak berbau. azeotrop  Memiliki gaya adhesi yang kuat.



dengan pelarut lainnya.  Dapat



dipisahkan



dengan



elektrolisis menjadi oksigen dan hidrogen.  Dibentuk



sebagai



hasil



samping



dari



pembakaran



senyawa



yang



mengandung



hidrogen. KMnO4



 kalium permanganat (KMnO4)  berat molekulnya adalah 197, 12 larut dalam metanol, dapat terurai oleh sinar.  KMnO4 dalam suasana basa dan



netral



menjadi MnO2



akan



tereduksi



gr/mol,  memiliki titik didih 32, 35 °C dan memiliki titik beku 2, 83°C  Kalium permanganat (KMnO4) memiliki warna ungu kehitaman berbentuk kristal.



E. Prosedur Kerja ± 600 mg besi II sulfat



-



Menimbang dengan teliti



-



Melarutkan dalam Erlenmeyer dengan 100 mL aquades



-



Membubuhi dengan 25 mL H2SO4 4 N



-



Menitrasi dengan KMnO4 0,1 N Mengulangi secara duplo



Larutan berubah warna dari bening menjadi merah sangat muda atau merah muda



F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan Perlakuan



Hasil Pengamatan



Menimbang FeSO4 sebanyak 600 mg = FeSO4 berbentuk butiran berwarna hijau 0,6 gr



kebiruan. timbangan 1 = 0.6 gr dan timbangan 2 = 0.65 gr



Melarutkan FeSO4 kedalam erlemeyer Larutan berwarna keruh. dalam 100 ml aquades Menambahkan 25 ml H2SO4 4N kedalam Larutan berubah warna dari keruh menjadi erlemeyer



bening



Melakukan titrasi dengan KMnO4 0,1 N .



Larutan berubah warna dari bening menjadi warna merah sangat muda dan volume KMnO4 yang terpakai 4 ml.



Melakukan duplo.



Larutan berubah warna dari warna bening menjadi merah muda dengan volume KMnO4 yang terpakai 3.3 ml.



Perhitungan Menentukan Kadar Fe2+ dalam Ferosulfat dengan pengoksidasi KMnO4 Dik : V1 KMnO4 = 4 mL



V2 KMnO4 = 3,3 mL



Mg1 FeSO4 = 600 mg



Mg2 FeSO4 = 650 mg



N KMnO4



BE Fe



= 0,1 N



Dit : Kadar Fe2+ =......... ?



Penye : Kadar Fe pada V1 KMnO4



= 56



V1 x N x BE Fe x100% mg Contoh



Kadar Fe2+



= 4 x 0.1 x 56 x100% 600 mg



= = 3,7 % Kadar Fe pada V2 KMnO4 Duplo V2 x N x BE Fe x100% mg Contoh



Kadar Fe2+



= 3,3 x 0,1 x 56 x100% 650 mg



= = 2,84 % Kadar Fe



2+



rata-rata



=



kadar 1+ kadar 2 3,7 +2,84 7 = = =¿ 3,27 % 2 2 2



G. Pembahasan Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat.Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Prinsip permanganometri



adalah



berdasrkan



reaksi



oksidasi



dan



reduksi.



Pada



percobaan



permanganometri ini, secara garis besarnya terbagi atas 2 komponen yaitu zat pentiter dan zat yang dititer. Dalam percobaan ini menggunakan Kalium Permanganat sebagai titran untuk melakukakn proses titrasi. Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Kemampuan suatu larutan untuk dapat menjadi suatu indikator dalam suatu reaksi titrasi tanpa penambahan disebut dengan autoindikator. Larutan KMnO 4 merupakan salah satu larutan autoindikator. Metode analisis permanganometri kali ini digunakan untuk menentukan kadar Fe 2+ dalam garam Ferosulfat. Langkah awal yang digunakan adalah menimbang Ferosulfat padatan sampai ± 600 mg = 0,6 g. Penimbangan dilakukan dua kali, pengukuran pertama yaitu 600 mg dan pengukuran kedua untuk duplo yaitu 650 mg. Kemudian sampel ini dilarukan dengan 100 ml air suling ke dalam erlenmeyer sehingga didapatkan larutan encer Ferosulfat dengan warna larutan ini keruh kekuningan karena adanya unsur besi yang dilarutkan.



Gambar. FeSO4 + 100 ml air Kemudian Larutan encer ini dibubuhi 25 ml larutan H2SO4 4 N. Penambahan ini karena pada saat melarutkan sampel Fe2+ tersebut harus ditambahkan asam terlebih dahulu untuk menghindari



Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air menghasilkan sesuatu yang lemah yang dapat mengendap dengan reaksi : Fe2+



+ H2O →



Fe(OH)2



Fungsi penambahan asam sulfat ini agar suasana menjadi asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana asam. Sehingga digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam yang stabil dan bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator yaaitu indikator sendiri yaitu indikator yang berasal dari pereaksinya sendiri dan dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena Fe2+ kurang stabil diudara terbuka. Setelah penambahan H2SO4 larutan berubah warna menjadi bening. Seperti tampak pada gambar dibawah ini :



Gambar FeSO4 + 100 ml air + 25 ml H2SO4 Kemudian proses titrasi dimulai dengan meneteskan larutan KMnO 4 pada Erlenmeyer tetes demi tetes sampai terjadi perubahan warna yang menandakan titrasi diberhentikan (titik akhir titrasi). Reaksi yang terjadi saat penambahan KMnO4 adalah : 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ →



Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+



Saat titik akhir titrasi tercapai terjadi perubahan warna pada sampel yaitu perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Seperti tampak pada gambar dibawah ini :



Gambar perubahan warna penambahan KMnO4 Setelah selesai, diulangi kembali (diulangi duplo). Hal yang sama juga terjadi yaitu perubahan warna sama seperti langkah awal yaitu menjadi merah muda pada saat titik akhir titrasi dicapai.



Gambar duplo Perubahan Warna penambahan KMnO4 Warna pada Titik akhir tiirasi ini tidak tetap bertahan, setelah beberapa lama lenyap kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+ hasil reaksi penetapan : 2H2O + 2MnO4- + 3Mn2+ ↔



H. Kesimpulan



5MnO2 ↓ + 4H+



Berdasarkan percobaan dan hasil pengamatan serta perhitungan di atas, maka dapat disimpulkan bahwa kadar besi dalam ferosulfat dapat diketahui melalui oksidimetripermanganometri yang menggunakan KMnO4 sebagai titran sekaligus sebagai indikator dan dalam suasana asam. Dapat diketahui bahwa kadar besi(II) yang terdapat dalam senyawa ferosulfat yang diperoleh pada praktikum ini adalah sebesar 3,27 %.



I. Kemungkinan Kesalahan -



Kurang teliti praktikan dalam proses titrasi



-



Kurang teliti praktikan dalam melakukan penimbangan



DAFTAR PUSTAKA



Anonim. (online) tersedia di (http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pendidikan/Sunarto,Drs., %20M.Si./titrasi%20redoks%20p%20point.pdf) Day, R.A., Jr; Underwood, A.L. (1986). Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Khoper. (1984). konsep dasar kimia analitik. Jakarta:UI-press Lukum,Astin. 2009. Dasar-dasar kimia analitik. Gorontalo : UNG Team Teaching. 2014. Penuntun Praktikum Dasar – Dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo Zackiyah. (online) tersedia di (http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/ 195912291991012-ZACKIYAH/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf)