Makalah Spektroskopi Sinar-X [PDF]

Citation preview

BAB I



1.1



LATAR BELAKANG Spektroskopi didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan



materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada ilmu dimana “cahaya tampak” digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang



seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan.



Spektroskopi tidak hanya mengacu paca cahaya tampak, akan tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik, dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, foton, gelombang sura, sinar-X, dan lain sebagainya. Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasii suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jauh. Kebanyakan telekop-teleskop besarr mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau mengukur keccepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral. Jenis spektroskopi tergantung dari kuantitas fisik yang diukur. Kuantitas yang diukur adalah jumlah atau intensitas dari sesuatu. Jenis-jenis spektroskopi yaitu: a. Spektroskopi elektromagnetik mengukur intensitas radiasi elektromagnetik yang dipancarkan dan jumlah yang diserap b. Spektroskopi akuistik dan mekanika dinamik adalah untuk mengukur amplitude getarangetaran makroskopik c. Spektroskopi energi elektron dan spektroskopi electron Auger mengukur energi kinetik dari partikel d. Spektroskopi massa mengukur rasio massa molekul dan atom Radiasi elektromagnetik merupakan suatu bentuk energi yang terpancarkan melalui ruang dengan kecepatan yang sangat tinggi, meliputi sinar gamma, sinar x, sinar ultraviolet, sinar tampak, sinar infra merah, microwave dan gelombang radio. Karakteristik radiasi elektromagnetik : a. Memilki sifat dualistik antara sifat gelombang (seperti panjang gelombang, frekuensi,



kecepatan dan amplitudo) dan sifat partikel (seperti absorbsi dan emisi energi radiasi). b. Sebagai gelombang radiasi elektromagnetik terdiri atas komponen magnetik yang saling tegak lurus. c. Sebagai partikel radiasi elektromagnetik dipandang sebagai pancaran foton, membawa kuantum energi tertentu. Besarnya



kuantum energi foton bebanding lurus dengan



frekuensi menurut persamaam kuantum Planck Jenis spektroskopi menurut radiasi elektromagnetik yang digunakan adalah spektroskopi sinar γ, spektroskopi sinar-X, spektroskopi sinar UV, spektroskopi sinar tampak, spektroskopi sinar IR. Sedangkan jenis spektroskopi menurut interaksi yang dilibatkan spektroskopi absorpsi, spektroskopi emisi, penghamburan, dan spektroskopi fluoresensi.



1.2



TUJUAN Tujuan dari penulisan makalah ini adalah untuk menjelaskan secara detail mengenai spektroskopi sinar-X, mencakup teori/konsep dasar, teknik eksperimen/pengambilan data spektrum, manfaat, dan aplikasinya



1.3



PEMBATASAN MASALAH Penulisan makalah ini hanya dibatasi pada spektroskopi sinar-X, lebih spesifik lagi tentang difraksi sinar-X



BAB II



2.1 Spektroskopi Spektroskopi adalah studi mengenai antaraksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang. Beberapa sifat fisika cahaya paling baik diterangkan dengan ciri gelombangnya, sedangkan sifat lain diterangkan dengan sifat partikel. Jadi cahaya dapat bersifat ganda. Diagram suatu gelombang yang ditandai dengan cirri yang penting dapat dilihat dalam gambar berikut:



λ = panjang gelombang, yaitu jarak yang ditempuh oleh gelombang selama satu siklus, dengan satuan : satuan panjang/siklus A = amplitude gelombang, yaitu perpindahan maksimum dari poros horizontal, satuan : satuan panjang T = periode, waktu yang dibutuhkan untuk satu siklus sempurna, satuan : detik/siklus v = frekuensi osilasi, jumlah siklus dalam tiap detik, satuan : siklus/detik atau Hertz. Hubungan antara panjang gelombang (λ) dan frekuensi (v) gelombang cahaya adalah v λ = c, dimana c adalah kecepatan cahaya (3,0 x 108 m/s). Cahaya yang dapat dilukiskan sebagai gelombang osilasi dapat juga dianggap sebagai aliran paket energi atau foton. Enegi foton dapat dirumuskan melalui persamaan Planck sebagai : E = h v , dimana h adalah tetapan Planck, nilainya 6,63 x 10-34 Joule sekon Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom dan spektroskopi molekul. Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi elektron terluar suatu atom atau unsur sedangkan dasar dari spektroskopi molekul adalah tingkat energi molekul yang melibatkan energi elektronik, energi vibrasi, dan energi rotasi.



Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, maka penggolongan spektroskopi dibagi menjadi empat golongan yaitu : 1. Serapan (Absorpsi), 2. Emisi (Emission), 3. Penghamburan (Scattering), dan 4. Flouresensi Jika cahaya kontinyu (yaitu cahaya yang terdiri dari semua panjang gelombang yang mungkin, misal cahaya matahari) dilewatkan melalui sebuah prisma, cahaya akan terdispersi. Jika panjang gelombang terdispersi ini dilewatkan melalui sel yang mengandung sampel atom atau molekul, cahaya yang keluar tidak kontinye lagi. Beberapa dari gelombang cahaya berantaraksi dengan dan terabsorpsi oleh atom atau molekul yang terdapat dalam sel. Panjang gelombang yang hilang dapat dideteksi dengan menjatuhkan sinar yang keluar dari sel sampai pada pelat fotografi atau alat pendeteksi lainnya. Cara ini disebut spektroskopi absorpsi dan gambar yang tercatat adalah spektrum. Suatu garis spektrum adalah panjang gelombang dimana cahaya telah diabsorpsi. Spektroskopi absorpsi meliputi spektroskopi absorpsi sinar-X, spektroskopi absorpsi UV-Vakum, spektroskopi absorpsi UV-Vis, spektroskopi absorpsi



infra merah (IR),



spektroskopi absorpsi gelombang mikro, spektroskopi resonansi magnet inti (NMR), spektroskopi resonansi spin elektron (ESR), dan spektroskopi photoacoustic. Spektroskopi emisi terdiri atas emisi sinar gamma, spektroskopi emisi sinar-X, dan spektroskopi emisi UV-Vis. Spektroskopi scattering adalah spektroskopi Raman, sedangkan Spektroskopi fluoresensi terdiri dari spektroskopi fluoresensi sinar-X dan spektroskopi fluoresensi UV-Vis. Ketika proses serapan terjadi, maka energi foton akan ditransfer ke molekul yang memiliki kemampuan untuk menyerapnya. Sehingga menghasilkan suatu molekul atau partikel yang kelebihan energi, dan akan mengalami eksitasi. Pada saat kembali kekeadaan dasar, maka akan melepaskan sejumlah paket energi, yang dikenal dengan emisi. Sedangkan penghamburan terjadi ketika arah dari foton mengalami pergeseran kebeberapa



sudut yang akan mengganggu keadaan suatu partikel. Gelombang dapat dikarakterisasi menggunakan dua kuantitas, yaitu: 1. Panjang gelombang (λ), dan 2. Amplitudo maksimum (A) 2.2 Sinar-X Seorang ilmuwan berkebangsaan Jerman yaitu William Conrad Rontgen pada tahun 1895 berhasil menemukan sinar-x atau sinar rontgen. Penemuan sinar-X ini diilhami oleh percobaan-percobaan sebelumnya oleh J.J. Thompson dan Heinrich Hertz. Percobaan Thompson mengenai tabung katoda dan percobaan Hertz mengenai fotolistrik. Sinar-X



adalah



pancaran



gelombang elektromagnetik



yang



sejenis



dengan



gelombang listrik, radio, inframerah panas, cahaya, sinar gamma , sinar kosmik dan sinar ultraviolet tetapi dengan panjang gelombang yang sangat pendek. Sinar-X memiliki sifat antara lain : 1. Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus dan dapat mempengaruhi film topografi. 2. Daya tembusnya sangat tinggi 3. Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi. 4. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hv. 5. Orde panjang gelombang sinar-X berada diantara panjang gelombang sinar gamma dan sinar ultraviolet. 2.3 Pembangkitan Sinar-X Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( elektron berosilasi di antena) , lampu merkuri (transisi antara atom) Ketika sebuah elektron menabrak anoda :



1. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyu 2. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan panjang gelombang garis Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung sinar-X tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda, dan sumber tegangan listrik.



Gambar 1. Skema tabung sinar-X Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang digunakan sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukan lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr, Fe, Co, Mo dan Ag. 2.3 Sinar-X Bremsstrahlung dan Sinar-X Karakteristik



Pada pesawat sinar-X, metode terpenting dalam proses produksi sinar-X adalah proses yang dikenal dengan bremsstrahlung, yaitu istilah dalam bahasa Jerman yang berarti radiasi pengereman (braking radiation). Elektron sebagai partikel bermuatan listrik yang bergerak dengan kecepatan tinggi, apabila melintas dekat ke inti suatu atom, maka gaya tarik elektrostatik inti atom yang kuat akan menyebabkan elektron membelok dengan tajam. Peristiwa itu menyebabkan elektron kehilangan energinya dengan memancarkan radiasi elektromagnetik yang dikenal sebagai sinar-X bremsstrahlung. Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu atom. Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi sama dengan selisih energi antara kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki tingkat-tingkat energi elektron yang berbeda-beda, maka sinar-X yang terbentuk dari proses ini disebut sinar-X karakteristik. Sinar-X bremsstrahlung mempunyai spektrum energi kontinyu yang lebar, sementara spektrum energi dari sinar-X karakteristik adalah diskrit. Sinar-X karakteristik terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkattingkat orbit dalam atom target cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki frekuensi yang cukup besar dan berada pada daerah sinar-X. Sinar-X karakteristik terjadi karena elektron atom yang berada pada kulit K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit di luarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Ka. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Kb. Oleh sebab itu, apabila spektrum sinar-X dari suatu atom berelektron banyak diamati, maka di samping spektrum sinar-X bremsstrahlung dengan energi kontinyu, juga akan terlihat pula garis-garis tajam berintensitas tinggi yang dihasilkan oleh transisi Ka, Kb, dan seterusnya. Jadi, sinar-X karakteristik timbul karena adanya transisi elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya dua jenis sinar-X menyebabkan munculnya dua macam spektrum sinar-X, yaitu spektrum kontinyu yang lebar untuk spektrum bremsstrahlung dan dua buah atau lebih garis tajam untuk sinar-X karakteristik.



Bila sebuah elektron ditolak dari kulit dalam atom oleh interaksi dengan berkas elektron energi tinggi, hasilnya adalah ion tersebut berada pada tingkat eksitasi. Setelah melalui proses relaksasi atau de-eksitasi, ion tereksitasi ini memancarkan energi untuk dapat kembali ke tingkat normal yaitu keadaan dasar (ground state). Proses yang paling mungkin dalam kebanyakan kasus adalah deretan transformasi yang masing-masing sebuah elektron dari kulit luar "jatuh" ke tempat kosong di dalam kulit terdalam. Seperti yang telah kita lihat, setiap kejatuhan menyebabkan elektron tersebut kehilangan sejumlah energi, katakan saja beda energi antara kulit di mana elektron berasal dan kulit ke mana elektron jatuh. Energi ini dibebaskan dalam bentuk radiasi elektromagnetik dalam kasus transisi energi tinggi yang melibatkan kulit terdalam. Energi yang diradiasikan ini secara unik mengindikasikan atom dari mana radiasi berasal, makanya disebutsebagaisinar-xkarakteristik. Garis-garis ini biasanya dinamakan sesuai dengan kulit atom ke mana elektron jatuh dan kulit dari mana elektron berasal. Misalnya, jika kulit yang kosong (tujuan) adalah kulit K dan kulit dari mana elektron berasal adalah kulit L, maka sinar-x K diradiasikan. Jika elektron jatuh dari kulit M yang berada dua tingkat di atas kulit K, maka sinar-x yang diradiasikan dinamakan sinar-x K.



2.4 Interaksi Sinar-X dengan Material Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar-x ditembakkan ke sebuah atom yaitu: 1. Energi berkas sinar-x terserap oleh atom, atau 2. Sinar-x dihamburkan oleh atom Dalam proses yang pertama, berkas sinar-x terserap atom melalui efek Fotolistrik yang mengakibatkan tereksitasinya atom dan/atau terlemparnya elektron-elektron dari atom.



Atom akan kembali ke keadaan dasarnya dengan (1) memancarkan elektron (melalui Auger effect), atau



(2) memancarkan



sinar-x



karakteristik



atom tereksitasinya.



Pada



floresen proses



yang memiliki panjang



yang



kedua,



gelombang



ada bagian berkas yang



mengalami hamburan tanpa kehilangan kehilangan energi (panjang gelombangnya tetap) dan ada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energi (Hamburan Compton). Jadi serapan total sinar-x terjadi karena efek fotolistrik dan hamburan Compton. Namun, hamburan Compton memiliki efek menyeluruh yang dapat diabaikan, kecuali untuk radiasi dengan panjang gelombang pendek yang mengenai material dengan berat atom rendah. Dalam interaksinya dengan material, sinar-x juga dapat mengalami polarisasi linier (seperti halnya cahaya tampak), baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinarx terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut hamburan 90°, polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegaklurus bidang yang dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan sinar-x oleh material yang dapat diukur adalah intensitas. Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu satuan luasan tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh sumber titik (atau sumber kuasi-titik) pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran intensitas mutlak, cara termudah adalah dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap (detektor) per satuan waktu, bisa per satuan luas atau per satuan sudut ruang. 2.5 Proses Auger Efek Auger adalah suatu peristiwa dimana elektron yang paling dekat dengan inti (yaitu elektron K) ditarik ke inti dan mengakibatkan kekosongan di kulit K (vacancy). Akibatnya, akan terjadi perpindahan elektron luar ke kulit paling dalam. Jika terjadi kekosongan di kulit terdalam akan terisi oleh elektron kedua. Energi akan dilepaskan terus-menerus. Elektron ketiga, elektron Auger , akan terionisasi. Kelebihan energi dalam proses ini terdisipasi sebagai energi kinetik dari elektron Auger. Proses dari sebuah



excited ion hancur menjadi muatan ion ganda karena ejeksi (pemanacaran) sebuah elektron disebut proses Auger.



Gambar 2. Proses Auger 2.6 Efek Fotolistrik Pada tahun yang sama ketika ia mengemukakan teori relativitas, Einstein mengemukakan hasil penemuannya. Ia menemukan bahwa berkas cahaya kadang berlaku sebagai berkas partikel, yaitu dengan menerangkan efek fotolistrik. Efek ini sendiri ditemukan oleh Heinrich Hertz (1888).



Gambar 3. Efek Fotolistrik Dengan melihat Gambar 3. nampak bahwa sebuah piringan logam berlaku sebagai katoda dan kawat berlaku sebagai Anoda berada di dalam tabung vacuum , dimana tidak ada arus yang mengalir dalam tabung. Ketika cahaya menerangi piringan logam, ditemukan ada arus yang mengalir. Arus tersebut hanya mengalir jika λ cahaya < λt ambang. Misalkan cahaya warna biru dapat menyebabkan arus, sedangkan cahaya warna merah tidak. λt



bergantung



bahan



katoda. Banyak yang telah mencoba menerangkan efek fotolistrik, tapi kurang berhasil. Nampak bahwa berkas cahaya memberikan energi kepada elektron dalam piringan logam dan enyebabkan elektron keluar dari logam. Berkas cahaya yang lemah pun asalkan mempunyai λ < λt dapat melontarkan elektron. Sebaliknya sekuat apapun berkas cahaya selama λ > λt tidak dapat melontarkan elektron, kecuali jika katoda dipanaskan. Tapi ini bukan peristiwa fotolistrik lagi tapi emisi termionik. Einstein menjelaskan peristiwa fotolistrik dengan asumsi bahwa cahaya terkuantisasi dan menumbuk elektron valensi dalam katoda. Jadi cahaya berisi paket-paket cahaya kecil dengan laju . Paket-paket ini disebut foton atau kuantum cahaya. Jadi karena cahaya berisi paket-paket atau foton, ketika foton menumbuk permukaan logam, foton memberikan semua energinya kepada elektron. Jika elektron telah punya cukup energi, elektron akan keluar dari permukaan logam dan menjadi bebas.



Gambar 4. Elektron yang terlepas dari logam pada efek fotolistrik Energi yang diperlukan untuk melontarkan elektron dari suatu materi disebut energi fungsi kerja. Dituliskan sebagai



. Sehingga elektron yang teremisikan mempunyai energi:



Kecepatannya tidak dalam daerah relativitas. Energi foton membebaskan elektron. Energi foton: =6.63 x 10-34 JS



harus ≥



agar dapat



=konstanta Plank Einstein mengasumsikan bagian radiasi EM dapat direpresentasikan baik sebagai paketpaket (kuantum) energi ataupun sebagai gelombang, bergantung apa yang kita tinjau. Efek fotolistrik memberikan inspirasi kepada Einstein untuk menyimpulkan sesuatu tentang cahaya dan semua radiasi EM. Berkas radiasi EM dengan panjang gelombang λ dan frekuensi f berisi sekumpulan foton. Masing-masing foton merupakan paket kecil energi yang menjalar dengan kecepatan seperti juga berkas cahaya. Energi tiap foton adalah Nampak bahwa energi foton bertambah jika



atau



.



λ berkurang. Foton-foton cahaya biru



mempunyai energi lebih besar dari pada foton-foton cahaya cahaya merah. Foton-foton sinar X mempunyai energi yang sangat tinggi karena λ sinar X sangatlah pendek. Cahaya yang direpresentasikan sebagai foton dapat dianggap sebagai partikel tak bermassa dengan energi dan hanya bergerak dengan kecepatan



. sekarang kita tahu bahwa konsep Einstein adalah



benar. Radiasi EM mempunyai dua sisi mata uang. Jika ia bergerak dalam ruang, ia berperilaku sebagai gelombang, yaitu dapat berinterferensi, difraksi dan sebagainya. Tetapi ia juga berperilaku sebagai seberkas pulsa-pulsa energi foton, jika ia berinteraksi sebagai partikel dengan materi. Energi masing-masing foton ditentukan oleh λ atau



berkas radiasi.



2.7 Hamburan Compton Hamburan Compton terjadi apabila foton dengan energi hf berinteraksi dengan elektron bebas atau elektron yang tidak terikat dengan kuat oleh inti, yaitu elektron terluar dari atom. Elektron itu dilepaskan dari ikatan inti dan bergerak dengan energi kinetik tertentu disertai foton lain dengan energi lebih rendah dibandingkan foton datang. Foton lain ini dinamakan foton hamburan. Kemungkinan terjadinya hamburan Compton berkurang bila energi foton yang datang bertambah dan bila Z bertambah. Dalam hamburan Compton ini, energi foton yang datang yang diserap atom diubah menjadi energi kinetik elektron dan foton hamburan. Perubahan panjang gelombang foton hamburan dari λ menjadi λ’ dirumuskan



      



h (1  cos ) me c



dengan memasukkan nilai-nilai h, m dan c diperoleh:  ( A)  0,0242 (1  cos )



Hamburan foton penting untuk radiasi elektromagnetik dengan energi 200 keV hingga 5 MeV dalam sebagian besar unsur-unsur ringan. 2.8 Spektroskopi Sinar-X Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi sinar-X. Sinar-X ditemukan oleh Wilhelm Conrad Rontgen seorang berkebangsaan Jerman pada tahun 1895. Penemuanya diilhami dari hasil percobaan percobaan sebelumnya antara lain dari J.J Thomson mengenai tabung katoda dan Heinrich Hertz tentang foto listrik. Kedua percobaan tersebut mengamati gerak electron yang keluar dari katoda menuju ke anoda yang berada dalam tabung kaca yang hampa udara. Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat filament yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka akan keluar elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepat menuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak sempurna antara elektron dengan anoda, akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X. 2.9 Prinsip Kerja Spektroskopi Sinar-X Prinsip dasar dari analisis spektroskopi sinar-X adalah seperti halnya tehnik spektroskopi yang lain, yaitu terjadinya interaksi antara energi dan materi. Dimana yang berfungsi sebagai enerigi adalah radiasi elektromagnetik dan yang sebagai materi adalah atom atau molekul dalam senyawa kimia, berkas-berkas elektron eksternal. Pada spektroskopi sinar-X interaksi antara energi radiasi elektromagnetik dengan materi akan menghasilkan transmisi elektronik electron di kulit dalam (inner shell). Jika suatu sinar-X atau suatu electron yang bergerak dengan kecepatan tinggi dari suatu atom, maka energinya dapat diserap oleh atom. Jika sinar-X tersebut mempunyai energi yang



cukupmembuat sebuah electron keluar dari salah satu kulit atom yang terluar misalnya kulit K sehingga atom menjadi terionisasi, suatu electron dari kulit energi yang lebih tinggi, misalnya kulit L jauh menempati posisi yang ditinggalkan electron yang lebih dalam. Panjang gelombang dari emisi sinar-X karakteristrik unsur yang ditembak. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektronelektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponenkomponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer. Spektrum sinar-X memiliki : 1.



Panjang gelombang antara 10-5- 1 nm



2.



Frekuensi antara 10-17- 1020 Hz



3.



Energi antara 103-106 eV



4.



Panjang gelombang sinar-x memiliki orde yang sama dengan jarak antara atom



2.10 Manfaat Spektroskopi Sinar-X



Metode ini memberi suatu cara yang sangat ampuh naumn sederhan untuk menentukan untuk menentukan nomor atom Z suatu atom, sebagaimana pertama kali diperagakan pada tahun 1913 oleh fisikawan muda Inggris,H.G.J Moseley. Ia mengukur mengukur sinar-X Kα(dan lainnya) dari berbagai unsur dan dengan demikian menentukan nomor atomya.



2.11 Spektroskopi Difraksi Sinar-X (XRD) Spektroskopi difraksi sinar-X (XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara enentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis



sinar-X



dalam



fasa tersebut



memberikan



interferensi



yang



konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg : n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,... Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan. Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS. Keuntungan



utama



penggunaan



sinar-X



dalam



karakterisasi



material adalah



kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar



ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron



berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan



menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X. Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses difraksi sinar X dimulai



dengan



menyalakan



difraktometer



sehingga diperoleh



hasil



difraksi



berupa



difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X yang ipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. 2.12 Komponen dalam XRD Komponen XRD ada 2 macam yaitu: 1. Slit dan film 2. Monokromator Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan



elektron-elektron,



kemudian



electron-elektron



tersebut dipercepat



terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali



lebih



intensitas dari



Kα2.



Panjang



gelombang



yang



spesifik



merupakan



karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal



tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri



dari



peristiwa



sinar-X tersebut



memenuhi



persamaan



Bragg,



interferensi



konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer. Ketika sinar-X menumbuk kristal, sebenarnya elektron yang terdapat di sekeliling atom atau ionlah yang menyebabkan terjadinya pemantulan. Makin banyak jumlah elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar intensitas pemantulan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan akan mengakibatkan makin jelasnya spot yang terekam



dalam



film.



Dengan menggunakan metode



sintesis



fourier, kita dapat



menghubungkan intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron dalam unit sel. Dengan mengamati kepekatan dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel tersebut. Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi elektron maksimum. Dengan menggunakan metode difraksi sinar X, struktur molekul yang sangat kompleks dapat ditentukan. Misalnya struktur DNA yang sangat kompleks dapat ditentukan dengan metode sinar X seperti yang telah dilakukan oleh Crick, Wilkins dan Watson 2.13 Aplikasi Metode Difraksi Sinar-X Aplikasi Metode difraksi sinar-x dalam bentuk pola difraksi karakteristik: 1. Penentuan struktur kristal, fase-fase atau senyawa yang ada dalam suatu bahan atau campuran seperti batuan, lempung, bahan keramik, paduan logam, produk korosi dll. 2. Dalam bidang kimia, metode ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa atau senyawa dalam campuran. Analisis kualitatif dengan mengidentifikasi pola difraksi, analisis kuantitatif dengan menentukan intensitas puncaknya dimana intensitas lebih tinggi menunjukkan konsentrasi lebih tinggi. 3. Bahan logam antara lain analisis struktur kristal produk korosi, tegangan sisa dan tekstur.



4. Dalam bahan polimer, dapat memberikan informasi untuk menentukan derajat kristalinitas, orientasi dan menentukan aditif secara kualitatif dan kuantitatif.



BAB III PENUTUP 3.1 Kesimpulan 



Ada dua macam proses sinar X yaitu : 1. Sinar X bremstrahlung adalah Elektron sebagai partikel bermuatan listrik yang bergerak dengan kecepatan tinggi, apabila melintas dekat ke inti suatu atom, maka gaya tarik elektrostatik inti atom yang kuat akan menyebabkan elektron membelok dengan tajam. Peristiwa itu menyebabkan elektron kehilangan energinya dengan memancarkan radiasi elektromagnetik 2. Sinar X Karakteristik adalah Sinar-X karakteristik terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkat-tingkat orbit dalam atom target cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki frekuensi yang cukup besar dan berada pada daerah sinar-X.







Spektroskopi Sinar X adalah Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat filament yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka akan keluar elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepat menuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak sempurna antara elektron dengan anoda, akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X.



DAFTAR PUSTAKA



Anam, Choirul, dkk. 2007. Bahan Ajar Mata Kuliah: Fisika Nuklir. Universitas Diponegoro:Semarang. B. K. Agarwal, X-Ray Spectroscopy, an Introduction, 2nd ed., Springer-Verlag, London, 1991. Beck, 1977 . Principles af Scanning Electron Microscopy, Jeol Hightech co., Ltd., Jepang. Bragg, L., Phillips, D. & Lipson, H. S. (1975), The Development of X-Ray Analysis, Bell, London. Dental



Radiografi



Prinsip



dan



Teknik. http://usupress.usu.ac.i/files/Dental



Radiologi



Prinsip dan Teknik_Final_Normal_bab1.pdf Guinier, A. (1963), X-Ray Diffractioni in Crystals, Imperfect Crystals and Amorphous Bodies,W.H. Freeman, San Francisco. J. C. Vickerman, Surface Analysis – The Principal Techniques, John Wiley & Sons (1997). Kardiawarman. 1996. Sinar-X. Diseminarkan di Jurusan Pendidikan Fisika pada tgl 18 September 1996. Jurusan Pendidikan Fisika IKIP Bandung. Sartono,



A.A.,



2006.



Difraksi



Sinar-X



(X-RD).



Tugas



Akhir



Matalailiah



proyek



Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas



Indonesia.



http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/xray-diffraction/single



crvstal.php. Download 12 Maret 2008. Sears & Zemansky, Fisika Untuk Universitas 3 (Optika & Fisika Modern), 1991, Jakarta-New York, Yayasan Dana Buku Indonesia. Warren, B. E. (1969), X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Pub. Co, Massachussetts.