Modul II Uji Kualitas Bahan Baku [PDF]

Citation preview

MODUL II UJI KUALITAS BAHAN BAKU (SAMPEL PARASETAMOL)



TUJUAN Mampu menetapkan kualitas bahan baku sesuai dengan persyaratan bahan baku obat, meliputi :    



Identititas Mutu (Atribut mutu) Kemurnian Kadar



DASAR TEORI Identifikasi yaitu suatu cara untuk membuktikan bahwa bahan yang diperiksa mempunyai identitas yang sesuai. Cara/metode identifikasi yaitu : o cara kimia o cara fisika o cara fisikokimia o cara kromatografi o cara imunokimia (jarang digunakan) Sementara itu, uji mutu (atribut mutu) digunakan untuk menetapkan tetapan fisika yang dapat digunakan sebagai atribut mutu (Atribut = parameter uji) Tetapan fisika yang sering diuji adalah: o titik/jarak lebur o titik/jarak didih o rotasi optik/rotasi jenis o indeks bias Fungsi lain pada penentuan mutu (atribut mutu) cara fisika yaitu : a. dapat digunakan sebagai cara identifikasi (kalau murni) b. dapat digunakan sebagai cara pengujian kemurnian (kalau tidak murni) Pada uji kemurnian dilakukan untuk membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing dan cemaran atau mengandung senyawa asing dan cemaran pada batas tertentu. Pengujian terhadap adanya senyawa asing dan cemaran ini dimaksudkan



untuk membatasi senyawa demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi artikel pada kondisi penggunaan biasa. Cara/metode pengujian pada uji kemurnian : o uji batas o kemurnian kromatografi o susut pengeringan o kadar air o sisa pemijaran o kelarutan o zat mudah menguap o zat mudah terarangkan Sumber cemaran dan senyawa asing (bahan baku, hasil antara, hasil urai, wadah, lingkungan dll. Sedangkan, uji kadar bertujuan untuk menetapkan kadar senyawa aktif dalam bahan yang diuji. Dalam melaksanakan penetapan kadar jumlah satuan takaran yang digunakan tidak boleh lebih kecil dari yang telah ditetapkan. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam perhitungan kadar untuk : o zat yang telah dikeringkan o zat yang telah dipijar o anhidrat o zat yang sebelumnya dikeringkan o penggunaan baku pembanding o penetapan blangko Cara/metode yang digunakan dalam penetapan kadar yaitu: o gravimetri o volumetri (titrasi asam basa, titrasi bebas air, titrasi pengendapan, titrasi Redox dan titrasi komplesometri o spektrofotometri UV, VIS, IR o kromatografi (KG & KCKT) o mikrobiologi o cara lain (radiokimia) Tinjauan Paracetamol



   



Rumus molekul Nama kimia Berat molekul Kandungan



 



Pemerian Kelarutan



: C8H9NO2 : 4-hidroksiasetanilida [103-90-2] : 151,16 : Tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2 dihitung terhadap zat anhidrat. : Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit. : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah larutan dalam etanol. (Dirjen POM, 1995)



PROSEDUR UJI KUALITAS BAHAN BAKU PARASETAMOL 1. Uji Identifikasi Bahan baku parasetamol, meliputi : a. Organoleptis Amati bentuk dan warna dari sampel. b. Identifikasi 1) Larutkan 100 mg sampel dalam 10 mL air, tambahkan 0,05 mL larutan besi (III) klorida P. Amati perubahan warna yang terjadi. 2) Larutkan 200 mg dalam 4 mL piridina, tambahkan 500 mg para nitrobenzoilklorida P, didihkan selama 2 – 3 menit, dinginkan, tuangkan dalam 40 mL air sambil diaduk. Cuci endapan berturut-turut dengan 30 mL air, dengan 30 mL larutan natirum karbonat P 1% b/v dan dengan 30 mL air; hablurkan kembali dengan etanol (95%); suhu lebur hablur lebih kurang 210. 3) Larutkan 50 mg sampel dalam 100 mL methanol P; pada 1 mL tambahkan 1 mL asam klorida 0,1 N kemudian methanol P secukupnya hingga 100,0 mL. serapan cm larutan pada 249 nm dan lebih kurang 0,90. 4) Didihkan 100 mg dengan 1 mL asam klorida P selama 3 menit; tambahkan 10 mL air, dinginkan; tidak terbentuk endapan. Tambahkan 0,05 mL kalium bikromat 0,1 N; terjadi perlahan-lahan warna violet yang berubah menjadi merah (perbedaan dari fenasetina). 2. Uji mutu (atribut mutu) terdiri atas : Suhu lebur Sejumlah sampel diambil lalu dihaluskan hingga permukaan lapisan tipis. Masukkan sejumlah serbuk ke dalam pipa kapiler dengan mengetukkan pipa hingga terdapat massa padat dengan ketinggian kurang lebih 1 cm. pipa kapiler tersebut dimasukkan ke dalam alat melting point apparatus. Amati suhu lebur sampel! 3. Uji Kemurnian a. Susut Pengeringan Timbang sejumlah sampel lalu dikeringkan pada suhu 105ºC hingga bobot tetap. Hitung persen susut pengeringan. b. Sisa Pemijaran c. Uji Batas Timbal



4. Uji Kadar Timbang 10 tablet Parasetamol dan gerus halus. Timbang sejumlah 200 mg, masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 15 mL H2SO410 %, direfluks selama 1 jam. Asamkan dalam campuran 50 mL air dan 10 mL HCI hingga larut sempurna. Tambahkan serbuk KBr dan 3 tetes indikator metilen blue 0,1 % dan 5 tetes indikator tropeolin-oo 0,1 %, aduk dengan menggunakan magnetic stirrer di dalam Erlenmeyer. Larutan titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N. Titrasi dihentikan setelah terbentuk warna biru yang slabil. Bahan diskusi : 1. Metode identifikasi cara kimia dari senyawa parasetamol 2. Metode penetapan kadar air cara Karl fisher, azeotropi, gravimetri 3. Parameter pengujian atribut mutu 4. Metode uji kemurnian dengan cara KLT 5. Reaksi yang terlibat dalam indetifikasi secara kimia pada identifikasi parasetamol dan penetapan kadarnya 6. Metode penetapan kadar parasetamol dengan instrumen



Daftar Pustaka Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.