Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Bedak [PDF]

Citation preview

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK



LAPORAN PRAKTIKUM Untuk memenuhi tugas matakuliah Analisis Sediaan Kosmetik Yang dibina oleh Bapak Lukky Jayadi, S.Farm., M.Farm., Apt



Disusun oleh : KELOMPOK 4 Nida Hanifah Robbani



(P17120183067)



Amih Maulida Auliyatul H. (P17120183068) Afifah Faidatun Nisa



(P17120183069)



Sofyan Reza Iskandar



(P17120183070)



Laurenzia Firdausi N. M.



(P17120183071)



Mochammad Vissal Khan



(P17120183072)



Maritha Hernaningsih



(P17120183073)



POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN MALANG JURUSAN GIZI PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN Februari 2020



BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Asam salisilat adalah salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan seharihari serta memiliki nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan utamadari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik serta bahanbaku untuk keperluan dalam bidang farmasi (Supardani, dkk, 2006). Asam salisilat menurut BPOM, melalui PerMenKes RI No.772/Menkes/Per/IX/88 No. 1168/menkes/per/xi/1999, adalah salah satu bahan tambahanmakananyang dilarang adalah asam salisilat. Asam salisilat dilarang digunakan sebagai bahan pengawet makanan di Indonesia,karena asam salisilat memiliki iritasi kuat ketika terhirup atau tertelan. Bahan ketika ditambah air, asam salisilat tetap memberikan gangguan kesehatan pada tubuh karena dapat menyebabkan nyeri, mual,dan muntah jika tertelan (Cahyadi, 2006). Dalam identifikasi dan penetapan kadar yang digunakan adalah sediaan bedak yang mengandung asam salisilat dengan metode yaitu metode kromatografi lapis tipis dan spektrofotometri. Kita ketahui bahwa bedak adalah suatu sediaan farmasi berbentuk serbuk yang digunakan pada bagian luar tubuh manusia. Dalam melakukan identifikasi dan penetapan kadar menggunakan metode kromatografi lapis tipis dan spektrofotometri. Kromatografi lapis tipis adalah merupakan metode menggunakan silica gel (plat KLT) untuk menentukan nilai Rf sampel secara kualitatif. Dan spektrofotometri adalah merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menganalisa dan menentukan komposisi sampel baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif



1.2 Tujuan Untuk mengetahui jumlah kandungan asam salisilat dalam bedak.



BAB II DASAR TEORI



Kosmetika berasal dari kata Yunani kosmetikos yang berarti keerampilan menghias, mengatur.Definisikosmetika



dalam



Peraturan



Menteri



Kesehatan



RI



No.445/Menkes/Pemenkes/1998 tentang bahan, zat warna, substratum, zat pengawet dan tabir surya pada kosmetik menyatakan bahwa kosmetika adalah sediaan atau paduan bahan yang siap untuk digunakan pada bagian luar badan (epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ kelamin bagian luar), gigi dan rongga mulut untuk membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampakan, melindungi supaya tetap dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit (Tranggono dan Latifah, 2007). Bedak adalah sediaan kosmetika yang digunakan untuk memuluskan kuliat wajah dengan sentuhan artistik untuk meningkatkan penampilan wajah.



Kosmetika merupakan bahan atau campuran bahan yang dikenakan pada kulit manusia untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik serta mengubah rupa. Karena terjadi kontak antara kosmetika dengan kulit, maka ada kemungkinan kosmetika diserap oleh kulit dan masuk ke bagian yang lebih dalam dari tubuh. Jumlah kosmetika yang terserap kulit bergantung pada beberapa faktor, yaitu keadaan kulit pemakai, keadaan kosmetika yang dipakai, dan kondisi kulit pemakai. Kontak kosmetika dengan kulit menimbulkan akibat positif berupa manfaat kosmetika, dan akibat negatif atau merugikan berupa efek samping kosmetika (Wasitaatmadja, 1997). Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topical (Astuti dkk, 2007). Asam salisilat adalah salah satu obat yang diketahui untuk mengobati keratonoid dan pengobatan yang baik khusus kondisi kulit, termasuk psoriasis. Ketika mekanisme kerja keratonoid tidak sepenuhnya dimengerti, diperkirakan asam salisilat mungkin mengurangi keratonoid-keratonoid dengan baik dengan perlahan-lahan mengurangi pH pada stratum corneum, efek ini menjadi awal dari berkurangnya skala dan kelembutan pada daerah yang terkena. Asam salisilat menjadi pilihan yang aman untuk mengontrol efek psoriatic local pada kehamilan, bagaimanapun karena resiko yang sangat besar dari sistem penyerapan dan efek racun, asam salisilat harus dihindarkan dari jangkauan anak-anak (K. Rao, 2010).



Asam salisilat dapat menyerap radiasi UV karena memiliki gugus kromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi dan auksokorm dalam strukturnya. Gugus kromofor adalah ikatan atau gugus fungsi spesifik dalam molekul yang bertanggung jawab atas penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Gugus kromofor pada asam salisilat adalah gugus benzyl (memiliki ikatan rangkap terkonjugasi). Panjang gelombang serapan maksimum ( maks) danλ koefisien ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatanε rangkap terkonjugasi. Sedangkan gugus auksokorm adalah gugus fungsi dalam suatu molekul yang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus kromofor. Jika gugus auksokorm terdelokalisasi ke gugus kromofor, maka intensitas absorbansi akan meningkat dan terjadi pergeseran batokromik atau hipsokromik. Gugus kromofor yang terdapat pada asam mefenamat antara lain gugus -OH (Hidroksi) (Charke, 2005). Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spectrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang diabsorpsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut diabsorbsi. Pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar - benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Pada pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang digunakan berbentuk persegi. Kita harus menggunakan kuvet untuk pelarut organic (Khopkar, 2008). Metode spektrofotometri sinar tampak digunakan untuk menetapkan kadar senyawa obat dalam jumlah yang cukup banyak. Cara untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau dengan menggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan antara konsentrasi baku dengan absorbansinya (Rohman, 2012).



BAB III METODOLOGI PRAKTIKUM 3.1 Alat  Spektrofotometri UV-Visible 



Labu ukur 10 ml







Pipet tetes







Pipet kapiler







Chamber KLT







Neraca analitik







Plat KLT







Beaker glass







Bola hisap







Pipet ukur







Kaca arloji







Spatula



3.2 Bahan 



Methnol







Asam salisilat







Natrium sulfat anhidrat







N- heksan







Estil asetat







Asam asetat glacial



3 Prosedur Percobaan 



Larutan Uji Setara kurang lebih 10 mg asam salisilat



-



Ditimbang Dimasukkan dalam beaker glas



5 ml metanol



-



Ditambahkan Dipindahkan dalam labu ukur 10 ml Diencerkan dengan metanol sampai tanda batas Disaring menggunakan natrium anhidrat (A)



Hasil







Larutan Baku ± 10 mg asam salisilat BPFI



-



Hasil



Ditimbang Dimasukkan dalam beaker glass Dilarutkan dengan metanol Dipindahkan kedalam labu ukur 10 ml Diencerkan dengan metanol sampai tanda batas (B)







Cara Identifikasi Larutan A dan B



-



Ditotolkan secara terpisah Dilakukan kromatografi lapis tipis sebagai berikut:  Fase diam : silika gel GF 254 yang dipanaskan di oven suhu 100oC selama 20 menit  Fase gerak : N-Heksan – Etil asetat – Asam asetat glacial (80:10:10) ; Toluen - Asam asetat glacial (80:20) ; Metanol – Etil asetat (10:90)  Penjenuhan : tanpa kertas saring  volume penotolan : masing-masing 100 µl  penampak bercak : Cahaya ultraviolet 254 nm bercak asam salisilat berwarna biru ungu, Larutan besi (III) klorida bercak berwarna ungu dihitung nilai Rf



-



Hasil







Cara Penetapan Bercak sampel



- Dikerok - Diukur pada panjang gelombang maksimum kurang lebih 298 nm menggunakan metanol sebagai blangko



Hasil



BAB IV DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 4.1 DATA PENGAMATAN Keterangan



Eluen II Toluene – asam asetat (80 : 20) 8,5 cm A (Sampel) = 0,7cm B (Baku) = 0,7cm A (Sampel) =0,823 B (Baku) = 0,823



Eluen Tinggi eluen Tinggi Rf Nilai Rf



Eluen III Methanol – Etil asetat (10 : 90) 5 cm A (Sampel) = 3,5cm B (Baku) = 3cm A (Sampel) = 0,7 B (Baku) = 0,6



4.2 PERHITUNGAN Kadar perhitungan :



(eluen 2)



:



(eluen 3)



 Pembuatan larutan baku 10mg dalam 10ml  1000ppm Dipipet 1ml  M . V = M . V 1000ppm . 1 ml = M . 10ml Factor pengenceran larutan baku =  Pembuatan larutan uji 10mg dalam 10ml  100ppm Penotolan 100µl = 0,1ml  M . V = M .V 1000ppm . 0,1ml = M . 5.5ml = 18,18ppm  Factor pengenceran larutan uji Kadar  Eluen 2 = 0,27% 



Eluen 3 = 0,26%



BAB V PEMBAHASAN



Pada praktikum penetapan kadar asam salisilat dalam bedak sampel yang digunakan adalah Herocyn yang mengandung asam salisilat sebesar 8,13 mg dalam 1000 mg atau 0.813 %. Asam salisilat biasa digunakan sebagai antiseptic local. Asam salisilat adalah hamblur putih, berbentuk jarum halus, memimiliki rasa manis, dan berbau tajam. Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H6O3 dan nama IUPAC Asam 2-Hidroksibenzoat.



Prosedur awal yang dilakukan adalah menimbang sampel bedak herocyn sebesar 1,23189 gram dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml kemudian ditanda bataskan dengan methanol di kocok hingga homogen. Kemudian dibuat larutan baku dengan menimbang 0,01389 gram baku pembanding asam salisilat kemudian dilarutkan dengan 10 ml methanol pada labu ukur. Methanol berfungsi sebagai pelarut yang dapat melarutkan asam salisilat dengan baik. Prosedur selanjutnya yang dilakukan adalah uji identifikasi secara kualitatif menggunakan metode kromatografi lapis tipis dengan cara menotolkan larutan sampel dan larutan uji pada fase diam silica gel yang telah diberi batas atas dan batas bawah. Selanjutnya dimasukkan kedalam bejana berisi fase gerak, ada 2 macam eluen yang digunakan yaitu eluen 2 toluen-asam asetat glacial (80:20) dan eluen 3 metanol-etil asetat (10:90). Warna noda pada plat kromatografi lapis tipis tidak dapat terlihat menggunakan mata telanjang, warna noda akan terlihat ketika menggunakan sinar UV atau dengan cara disemprot reagen FeCl3. Pada plat kromatografi lapis tipis eluen 2 tinffi Rf larutan sampel sebesar 0,7 cm, dan tinggi Rf larutan baku sebesar 0,7 cm. Didapat nilai Rf yang sama sebesar 0,0823 dengan warna noda violet. Pada plat kromatografi lapis tipis eluen 3 tinggi Rf larutan sampel 3,5 cm dan tinggi Rf larutan baku 3 cm. Didapat nilai Rf larutan sampel 0,7 dan nilai Rf larutan baku 0,6 dengan warna noda violet. Prosedur terahir yang akan dilakukan adalah menghitung kadar asam salisilat pada bedak herocyn menggunakan instrumen spektrofotometri UV-Vis dengan Panjang gelombang yang digunakan 254 nm. Didapat nilai absorbansi sampel eluen 2 sebesar 0,133 dan nilai absorbansi pada sampel eluen 3 sebesar 0,128. Setelah dihitung, didapat kadar asam salisilat pada sampel eluen 2 sebanyak 0,049 % dan didapat kadar asam salisilat pada sampel eluen 3 sebanyak 0,047 %



BAB V PENUTUP 5.1 KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa analisis kadar asam salisilat pada bedak menggunakan metode klt dan spektrofotometri UV-VIS. Didapatkan kadar asam salisilat pada sampel eluen 2 sebanyak 0,27 % dan kadar asam salisilat eluen 3 seabanyak 0,26 %. 5.2 SARAN Lemari bahan tidak terlalu tinggi, untuk alat” untuk di rawat sebaik mungkin.



DAFTAR PUSTAKA Clarke’s Analysis of Drugs and poisons.Pharmaceutical Press



Khopkar, S.M 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik . Universitas Indonesia: Jakarta



Rohman, abdul. Ibnu Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar



LAMPIRAN



Larutan sampel dan



Penimbangan sampel bedak



Eluen 2 dan Eluarn 3



Larutan baku



Hasil KLT Eluen 2



Hasil spektrofotometri UV-VIS



Hasil KLT Eluen 3