Pengujian Kadar Aspirin Dengan Titrimetri [PDF]

Citation preview

Analytical Chemistry Laboratory, (2020)



Analytical Chemistry Laboratory I



Pengujian Kadar Aspirin dengan Titrimetri Fitri Samianingsih, Iftitah Silmi Kaffah, Khumairoh Nur Safira, Khurin Ainun Salsabila Farmasi 4A_Kelompok 3 Department of Pharmacy, Faculty of Health Science, University of Darussalam Gontor



A B S T R A C T A RT I C L E



I N F O



Article history: Received --Accepted --Available online -



Keywords: Aspirin, Kadar. Titrimetri



Aspirin merupakan bahan obat yang telah digunakan secara luas. Senyawa ini merupakan turunan ester dari asam salisilat dan dibuat dari asam asetilsalisilat. Dalam penggunaanya sebagai bahan pembuatan obat, konsentrasi aspirin yang digunakan harus sesuai dengan dosis yang sesuai. Pada percobaan ini, menguji kadar aspirin dengan titrimetri menggunakan larutan NaOH dan indikator fenolftialin (PP). Indikator fenolftialin (PP) digunakan untuk mengetahui perubahan PH larutan dengan melihat perubahan warna yang konstan selama satu menit. Tiga tablet aspirin ditumbuk hingga halus dengan massa yang berbeda, kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 100 ml dan ditambah etanol 95% sebanyak 10 ml. Larutan dikocok selama 5 menit kemudian ditambah indikator PP sebanyak 3 tetes. Masing-masing erlenmeyer dititrasi menggunakan NaOH 0,1 N. Sambil digoyangkan dalam beberapa saat terjadi perubahan warna pada larutan menjadi kemerahan. Banyaknya volume NaOH yang digunakan dalam titrasi yang menjadi acuan untuk menghitung kadar aspirin tersebut.



1. Pendahuluan Aspirin atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang termasuk golongan Obat Anti Inflamasi Non-Steroid (OAINS), yang memiliki efek analgetik, antipiretik, dan anti inflamasi yang bekerja secara perifer. Dalam pemilihan terapi, OAINS digolongkan menjadi obat dengan potensi ringan, sedang dan berat yang berdasarkan potensinya harus disesuaikan dengan tingkat nyeri yang ditimbulkan (Wilmana, 2012). Obat ini berkerja dengan menghambat kerja enzim siklooksigenase secara tidak selektif, sehingga selain menghambat pembekuan darah, aspirin juga menghambat kerja prostaglandin sebagai salah satu faktor perlindung dinding saluran cerna. Oleh karenanya, aspirin harus diminum sesudah makan agar tidak mengiritasi



lambung dan dihindari untuk pasien dengan penyakit asma karena aspirin mempunyai efek samping bronkospasme (penyempitan pada saluran pernapasan), sehingga dapat menyebabkan peradangan yang berlebihan (Sahara, 2011). Aspirin dibuat dengan cara esterifikasi, dimana bahan aktif dari aspirin yaitu asam salisilat direaksikan dengan asam asetat anhidrad atau dengan asam asetat glacial apabila asam asetat anhidrad sulit ditemukan. Pada proses pembuatan reaksi esterifikasi ini dibantu oleh suatu katalis asam untuk mempercepat reaksi dan juga dengan pemanasan. Apabila digunakan secara berlebihan akan menimbulkan dampak negatif bagi penggunaanya. Beberapa efek yang ditimbulkan seperti: mulas atau iritasi pada perut, reaksi alergi, stroke, asma, dapat



2



menyebabkan bayi lahir abnormal, dan dapat membahayakan dalam proses operasi karena mencegah penggumpalan darah. Aspirin bersifat asam sehingga untuk mengetahui konsentrasi atau kadar aspirin dapat dilakukan dengan cara titrasi dengan NaOH atau KOH (Sahara, 2011). Metode titrimetri yang merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti (Whitney, 1911). Reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Analisis titrimetri ini merupakan suatu dari bagian utama dari kimia analitik. Pemilihan indikator yang akan digunakan merupakan salah satu aspek penting dari analisis titrimetri. Titik titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Diharapkan bahwa titik akhir ada sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Salah satu indikator yang digunakan adalah indikator fenolftalin (PP). Percobaan ini menguji kadar aspirin dengan metode titrimetri menggunakna indikator PP. 2. Metode Penelitian 2.1 Alat Erlenmeyer 100 ml 4 buah, pipet tetes, batang pengaduk, gelas beker 100 ml 1 buah, labu ukur 100 ml 1 buah, buret, klem, statif, corong kaca, spatula, timbangan analitik, alumunium foil, lumpang dan alu. 2.2 Bahan NaOH 0,1 N sebanyak 0,41 gr , asam oksalat 0,1 N sebanyak 0,63 gr, indikator fenolftialin (PP) 1%, etanol 95% sebanayk 30 ml, aspirin 3 tablet, aquades, air bebas CO2. 2.3 Metode Untuk menghitung kadar aspirin dalam tablet kita menggunakan metode titrimetri.



NaOH 0,1 N sebanyak 0,41 gr dilarutkan dengan air bebas CO2 sebanyak 100 ml didalam labu ukur kemudian dikocok hingga homogen. 3.2 Pembuatan Asam Oksalat 0,1 N Asam oksalat ditimbang sebnayak 0,63 gr dan dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur hingga 100 ml. Kemudian dikocok hingga homogen. 3.2 Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat Diambil 10 ml asam oksalat kedalam erlenmeyer, kemudian ditambah indikator fenolftialin (PP) sebanyak 3 tetes. Larutan asam oksalat dititrasi dengan larutan NaOH sehingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda konstan. 3.3 Penentuan Kadar Aspirin 3 tablet aspirin dihaluskan menggunakan lumpang dan alu dengan massa yang berbeda. Kemudian dilarutkan menggunakan etanol 95% sebanyak 10 ml dalam erlenmeyer. Kemudian dikocok dan ditutup menggunakan alumunium foil. Setelah aspirin larut ditambahkan indikator fenolftialin (PP) sebnayak 3 tetes. Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH sebanyak 3 kali. 4. Hasil dan Pembahasan Sebelum percobaan dimulai, terlebih dahulu menimbang massa total asam oksalat 0,1 N sebanyak 0,63 gr, NaOH 0,1 N sebanyak 0,41 gr, tablet aspirin I 0,21 gr, tablet aspirin II 0,23 gr, dan tablet aspirin III 0,25 gr. Pertama ialah membuat larutan NaOH 0,1 N dengan air bebas CO2 dalam labu ukur sebanyak 100 ml. Kemudian membuat larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 0,41 gr dengan aquades dalam labu ukur sebanyak 100 ml. Dilakukan standarisasi NaOH dengan asam oksalat yaitu mengambil 10 ml dari larutan asam oksalat kedalam erlenmeyer dan diberi indikator PP sebanyak 3 tetes. Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan NaOH hingga menjadi warna bening merah konstan.



3. Prosedur Kerja 3.1 Pembuatan NaOH 0,1 N



Gambar 1. Standarisasi NaOH dan Asam Oksalat



3



Dalam penentuan kadar aspirin, tablet aspirin ditumbuk sampai halus dalam lumpang kemudian ditimbang dengan timbangan analitik dan didapatkan 3 massa aspirin yang berbeda. Aspirin tidak mudah larut dalam air tetapi mudah larut dalam etanol, eter dan klorofom sehingga aspirin dimasukkan kedalam erlenmeyer dan dilarutkan menggunakan etanol 95 % sebanyak 10 ml per erlenmeyer. Larutan dikocok kemudian ditutup menggunakan alumunium foil untuk menghindari penguapan dari etanol sebelum dilakukan titrasi. Pemberian indikator PP sebanyak 3 tetes per larutan aspirin. Kemudian larutan aspirin dititrasi menggunakan larutan NaOH.



Gambar 2. Penentuan Kadar Aspirin



Penggunaan indikator PP bertujuan untuk mengetahui titik akhir equivalen, karena titik akhir equivalen akan cenderung bersifat basa hingga didapatkan perubahan warna bening menjadi merah konstan. Hasil percobaan menunjukkan bahwa jumlah volume larutan NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi asam oksalat erlenmeyer yaitu 19 ml Dan volume NaOH yang dibutuhkan untuk masing-masing aspirin yaitu, tablet aspirin I 4,5 ml, tablet aspirin II 9 ml, dan tablet aspirin III 5,5 ml.



Rata-Rata



Table 2 Standarisasi NaOH dengan asam oksalat



Massa (gram)



I



0,21



II



0,23



III



0,25



Volume (ml)



I



19



Rata-Rata



19



Titrasi



Volume (ml)



I



4,5



II



9



III



5,5



Rata-Rata



6,33



Perhitungan Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat  Kadar NaOH V1 x N1 = V2 x N2 10 ml x 0,1 = 19 x N2 1 = 19 x N2 = 0,05 Penentuan Kadar Aspirin = V NaOH x N.NaOH x BE Sampel x 100% gr Sampel 







Aspirin



Titrasi



Table 3 Penentuan Kadar Aspirin







5. Data Kuantitatif Table 1 Massa Tablet Aspirin



0,52



Larutan Aspirin I = 4,5 x o,o5 x 180,16 x 100% 0,21 = 19,302 % Larutan Aspirin II = 9 x o,o5 x 180,16 x 100% 0,23 = 35,248 % Larutan Aspirin III = 5,5 x o,o5 x 180,16 x 100% 0,25 =19,817 %



Dari data diatas, dapat diketahui bahwa berat aspirin yang terdapat dalam kemasan adalah sebesar 500 mg (0,5 g) tidak sesuai dengan berat saat ditimbang dengan neraca analitik. Hal ini dapat terjadi karena adanya zat pengotor atau zat



4



aktif inaktif lainnya yang terdapat dalam tablet aspirin. Pada praktikum ini kadar aspirn tidak memenuhi standar dari ketentuan farmakope Indonesia. Hal ini bisa terjadi karena pengaruk dari proses standarisasi NaOH dengan aspirin yang tidak akurat, serta proses pengenceran aspirin dengan etanol yang tidak homogen dan serbuk-serbuk aspirin banyak yang menempel di dinding gelas beaker saat diencerkan. Dimana akibat yang ditimbulkan adalah bila kurang dari 90% maka zat aktif dalam obat tidak akan mampu mengobati penyakit sedangkan bila lebih dari 110%, maka bila dikonsumsi dalam jangka waktu yang lama akan menyebabkan overdosis hingga menimbulkan kematian. 6. Kesimpulan Dari percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa kadar aspirin yang terkandung dalam aspirin 0,21 gram adalah 19,302 %, aspirin 0,23 adalah 35,248 %, aspirin 0,25 adalah 19,817 %. Percobaan dilakukan menggunakan metode titrimetri dengan indkator PP. Dengan volume NaOH yang dibutuhkan pada masing-masing pecobaan sebesar 4,5 ml, 9 ml, 5,5 ml. Referensi Cartika, H. (2017). Kimia Farmasi II. jakarta selatan: pusdik SDM kesehatan. Hermanto, B R. (2014). Penetapan Kadar. Kimia Analitik II. Rahmawati, S.P. (2013) Penentuan kadar aspirin dengan metode alkalimetri. Analisis kesehatan. Sahara, E. (2011). Analisis Kuantitatif Aspirin Dalam Tablet. Kimia Analitik-F MIPA. Whitney, W.D.; B.E. Smith (1911). "titrimetry". The Century Dictionary and Cyclopedia. The Century co. p. 6504. Wilmana, P.F., Gunawan, S.G., 2012. Analgesikantipiretik, Analgesik. Antiinflamasi nonsteroid dan Obat Gangguan Sendi Lainnya : Farmakologi dan Terapi. Edisi 5.



Jakarta: Departemen Farmakologi Terapetik FK UI pp. 230-237.



dan