Percobaan 17 [PDF]

Citation preview

PERCOBAAN 17 PEMBUATAN DAN KARAKTERISTIK Hg[Co(NcS)4]



I.



TUJUAN PERCOBAAN



Mempelajari pembuatan senyawa kompleks ligan tiosianato dengan inti ganda Co dan Hg.



II.



LANDASAN TEORI Senyawa kompleks,yaitu suatu senyawa yang ligannya berupa ion,molekul, atau



gugus atom dan donor elektronnya untuk membentuk ikatan-ikatan koordinasi dengan suatu ion atom-atom pusat. Ligan berperan sebagai donor pasangan electron dan atom pusatnya berperan sevagai aseptor pasangan electron. Ion atau senyawa kompleks terbentuk atas dua rumus umuM. Ion pusat menerima electron sehingga membentuk orbital yang stabil dan tiap orbit yang stabil ini memiliki sepasang electron dengan spin yang berlawanan Ion pusat menerima molekul-molekul koordinasi yang cukup sehingga molekul-molekul yang mengelilingi ion pusat tadi membentuk struktur yang simetris, biasanya kubus, tetraeder, dan oktaeder. Tipe ion atau senyawa kompleks ada 3 macam. Terbentuk dari ikatan antara kation dengan molekul anorganik yang terdiri dari 2 macam (Arsyad,2001).



Proses pembentukan senyawa kompleks koordinasi adalah perpindahan satu atau lebih pasangan elektron dari ligan ke ion logam. Jadi, ligan bertindak sebagai pemberi elektron dan ion logam sebagai penerima elektron. Sebagai akibat dari perpindahan kerapatan elektron ini, pasangan elektron menjadi kepunyaan bersama antara ion logam dan ligan, sehingga terbentuk ikatan pemberi penerima elektron. Keadaan-keadaan antara mungkin saja terjadi, namun jika pasangan elektron itu terikat kuat pada kedua sarah tersebut, maka ikatan kovalen sejati dapat terbentuk. Bergantung pada susunan elektronnya, ion logam dapat menerima sejumlah pasangan elektron, sehingga ion logam itu dapat berikatan koordinasi dengan sejumlah ligan. Jumlah ligan yang dapat diikat oleh ion logam itu disebut bilangan koordinasi senyawa kompleks (Sunarya, 2003).



Satu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengan bilangan koordinasi. Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil dengan atom pusat. Pembentukan kompleks dalam analisis anorganik kualitatif sering trelihat dalam pemisahan dan identifikasi. Salah satu fenomena yang paling umum muncul jika ion kompleks terbentuk adalah adanya perubahan warna d dalam larutan. Fenomena lain yang yang terlihat jika adalah kenaikan kelarutan. Banyak endapan yang dapat melarut karena pembentukan kompleks (Vogel, 1985).



Kebanyakan senyawaan CuI cukup mudah teroksidasi menjadi CuII, namun oksidasi selanjutnya menjadi CuIII adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik, dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan, banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks [4]. Dalam hal kompleks dari logam Cu, terdapat beberapa macam bilangan koordinasi yang dapat dibentuk oleh logam ini dengan ligan, yaitu: Bilangan Koordinasi 2 dimana struktur molekulnya yang lazim adalah linear, contoh: ion diklorokuprat(I) [CuCl2]-, ion dibromokuprat(I) [CuBr2]-, karbonilklorotembaga(I) [Cu(CO)Cl],



Kalium



disianokuprat(I)



K[Cu(CN)2],



ion



diaminatembaga(I)



[Cu(NH3)2]+. Bilangan Koordinasi 3 dengan struktur molekulnya yang lazim adalah trigonal planar, contoh: ion triklorokuprat(I) [CuCl3]2-, ion trinitratokuprat(II) [Cu(NO3)3]-, klorobis(trisikloheksilfosfina)tembaga(I) [CuCl(Pcy3)2]. Bilangan Koordinasi 4 dengan struktur molekulnya yang lazim adalah tetrahedral atau bujur sangkar, contoh: ion tetrasianokuprat(I) [Cu(CN)4]3-, amonium tetraklorokuprat(II) (NH4)2[CuCl4], cesium tetraklorokuprat(II) Cs2[CuCl4], cesium tetrabromokuprat(II) Cs2[CuBr4], ion tetraaminatembaga(II) [Cu(NH3)4]2+ Bilangan Koordinasi 5 dengan struktur molekulnya yang lazim adalah trigonal bipiramidal, contoh: ion pentaklorokuprat(II) [CuCl5]3Bilangan Koordinasi 6 dengan struktur molekulnya yang lazim adalah oktahedral, contoh: ion heksaakuotembaga(II) [Cu(H2O)6]2+, ion heksaaminatembaga



(II)



[Cu(NH3)6]2+,



ion



tris(etilenadiamina)tembaga(II)



[Cu(en)3]2+,



kalium



heksafluorokuprat(III) K3[CuF6], dan cesium heksafluorokuprat(IV) Cs2[CuF6]. (Cotton, 1989)



III.



BAHAN DAN ALAT



A. Bahan -



Hg(NO3)2



-



KCNS



-



CoCl2.2H2O



-



alkohol absolut.



B. Alat -



gelas beker



-



corong



-



batang pengaduk



-



gelas ukur.



IV. -



PROSEDUR KERJA Hg(NO3)2 ditimbang sebanyak 0,34 gram kemudian dilarutkan dalam 10 ml akuades (Larutan I).



-



KCNS ditimbang sebanyak 0,39 gram kemudian dilarutkan dalam 25 ml akuades (Larutan II).



-



CoCl2.2H2O ditimbang sebanyak 0,17 gram kemudian dilarutkan dalam 20 ml akuades (Larutan III).



-



Larutan II dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam Larutan I sambil diaduk (diamati) sampai endapan larut.



-



Larutan III ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam campuran di atas sambil diaduk sampai terbentuk endapan.



-



Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan akuades kemudian dengan alkohol absolut.



-



Endapan dikeringkan di udara terbuka dan ditimbang.



-



Rendemen dari endapan yang terbentuk dihitung.



V.



DATA PENGAMATAN No.



Perlakuan



1.



Sebanyak 0,34 gram Hg(NO3)2 ditimbang, Larutan putih keruh dilarutkan dalam 10 ml akuades (Larutan I).



Pengamatan



Berat Hg(NO3)2 = 0,3456 gram.



2.



Sebanyak 0,39 gram KCNS ditimbang, Larutan bening dilarutkan dalam 25 ml akuades (Larutan II).



3.



Berat KSCN = 0, 3903 gram.



Sebanyak 0,17 gram CoCl2.2H2O ditimbang, Larutan berwarna pink dilarutkan dalam 20 ml akuades (Larutan III).



Berat CoCl2.2H2O = 0,1707 gram.



4.



Larutan II dimasukkan sedikit demi sedikit ke Ketika



dilarutkan



larutan



dalam Larutan I sambil diaduk (diamati) keruh, setelah diaduk larutan sampai endapan larut.



5.



menjadi bening.



Larutan III ditambahkan sedikit demi sedikit Ketika



dilarutkan



larutan



ke dalam campuran di atas sambil diaduk berwarna pink, setelah diaduk



6.



sampai terbentuk endapan.



larutanberwarna biru.



Endapan disaring dan dicuci dengan akuades



Berat kertas saring = 0,3300 gram



Dicuci dengan alkohol absolut.



Endapan : berwarna biru. Filtrat : berwarna pink.



Endapan dikeringkan dan ditimbang. 7.



Endapan + kertas saring = 0,5473 gram Endapan = 0,2173 gram. Dihitung rendemen terbentuk.



8.



VI.



PEMBAHASAN Percobaan ini dilakukan untuk memperkirakan rumus molekul senyawa



kompleks berdasarkan perubahan warna senyawa yang terbentuk. Langkah pertama ialah memasukkan 2 mL larutan NiCl2.6H2O 0,1 M ke dalam tabung reaksi. Warna dari larutan NiCl2.6H2O



0,1 M



adalah hijau



muda. Kemudian Secara



perlahan



memasukkan satu tetes larutan amonia ke dalam tabung reaksi (jangan mengenai dinding tabung reaksi) lalu mengguncang tabung secara perlahan dan hati – hati. Langkah selanjutnya adalah melanjutkan penambahan larutan amonia tetes yang kedua, ketiga, keempat dan seterusnya dan setiap penambahan tetesan amonia ini tabung reaksi diguncang perlahan. Setelah diamati ketika penambahan 1 – 5 tetes larutan amonia tidak terjadi perubahan warna, 5 – 10 tetes warna larutan sedikit memudar dan saat 15 – 20 tetes warna larutan juga sedikit memudar. Pada penambahan 20 – 26 tetes warna larutan memudar dari warna hijau muda menjadi hijau pucat. Perubahan warna setelah penambahan beberapa tetes larutan amonia (NH3), dikarenakan hadirnya ligan NH3 yang menyebabkan pemisahan (splitting) tingkat energi pada orbital – orbital yang ada pada senyawa NiCl2.6H2O. Sehingga sinar – sinar tampak mengeksitasi elektron dari orbital d energi rendah ke orbital d energi tinggi. Penggantian ligan dari ligan dengan medan lemah ke ligan dengan medan kuat, akan memberikan Δ (selisih tingkat energi antara orbital d energi rendah dengan orbital d energi tinggi) yang semakin besar. Hal ini mengakibatkan sinar yang diserap panjang gelombangnya semakin pendek, artinya warna komplemennya atau yang tampak oleh mata akan memudar atau bahkan berubah tergantung dari ligannya. Ligan air (H2O) memiliki energi 40,85 kkal/mol yang lebih rendah daripada amonia (NH3) yaitu 46,87 kkal/mol. Hal ini disebabkan oleh ligan H2O bersifat sebagai ligan lemah. Ligan lemah dalam kompleks menyebabkan elektron memiliki spin tinggi pada tingkat energi eg . Sedangkan ligan amonia (NH3) bersifat sebagai ligan kuat. Amonia dalam kompleks menyebabkan elektron spin rendah karena elektron dapat ditempatkan pada arah energi orbital t2g sebagai elektron berpasangan. Untuk menghindari adanya gaya tolak menolak antara dua elektron dalam satu kamar maka diperlukan energi 10 Dq yang lebih besar. Tidak ada interaksi dengan tingkat energi eg sehingga jarak kedua



energi tersebut lebih menjauh. Maka energi yang dimiliki seutuhnya berada pada tingkat energi t2g sebagai energi 10 Dq. Dengan demikian, ligan NH3 dipahami lebih kuat daripada ligan H2O, sebanding dengan energi 10 Dq yang dimilikinya, berbanding terbalik dengan panjang gelombang maksimum yang terabsorb. Penggantian ligan H2O pada NiCl2 dengan ligan NH3menyebabkan perubahan warna dari hijau muda menjadi hijau pucat. Sehingga dapat diperkirakan bahwa senyawa kompleks yang terbentuk adalah [Ni(NH3)6Cl2]. Langkah Selanjutnya melakukan penambahan larutan amonia sampai tidak ada perubahan warna larutan dalam tabung reaksi. Setelah itu, memanaskan tabung reaksi dalam penangas air yang sudah hampir mendidih selama 30 menit. Pada saat pemanasan berlangsung selama 2 menit terbentuk endapan yang naik ke permukaan. 4 menit, gelembung – gelembungnya mulai berkurang, endapan tetap. 6 menit, di sekitar tabung reaksi timbul gelembung dan endapan naik ke permukaan. 8 menit, endapannya sebagian turun sedangkan gelembungnya berkurang. 10 menit , warnanya semakin bening dan endapan berkurang. 12 menit, endapan yang ada di atas semakin berkurang, selain itu gelembung yang terdapat pada tabung reaksi makin banyak. 14 menit, gelembung gas sama seperti ketika 12 menit. 16 menit, warna larutan berubah menjadi biru muda. 18 menit – 24 menit, tidak terjadi perubahan. 26 menit, endapannya semakin sedikit dan gelembungnya tidak ada. 28 menit – 30 menit, endapannya bening sekali, larutannya mulai bening. Timbulnya endapan, gelembung gas bahkan warna yang berubah adalah bagian dari reaksi kembalinya ion kompleks yang terbentuk menjadi reaktan atau pereaksi. Hal ini dikarenakan reaksi kompleks merupakan reaksi kesetimbangan, dimana reaksi yang terjadi tidak pernah selesai. Sehingga, ketika senyawa kompleks yang terbentuk dipanaskan dalam penangas air maka reaktan atau pereaksinya akan terbentuk kembali.



Perhitungan mol masing-masing senyawa



Mol Hg(NO3)2 =



=



=



1,009 x 10-3 mol



Mol KSCN =



=



= 4,023 x 10-3 mol



VII.



DISKUSI



Yang diharapkan dari kemungkinan susunan atom di dalam suatu unit sel isometric C dari senyawa yang mengandung 1 unit Co, 1 unit Hg dan 4 unit SCN adalah bahwa ion Hg akan dengan ligan SCN pada ujung S dan Co akan berikatan dengan ligan NCS dengan ujung N [Co(SCN)Hg(NCS)]. Struktur NCS SCN



Co NCS



Hg



SCN



VIII.



1.



KESIMPULAN



Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari suatu ion atau atom pusat (biasanya ion logam transisi) dan beberapa anion atau molekul netral yang terikat langsung pada ion atau atom pusat melalui ikatan kovalen koordinasi.



2.



Hampir semua senyawa – senyawa kompleks mempunyai warna – warna tertentu, karena zat ini menyerap sinar di daerah tampak atau visible region. Warna yang tampak ialah warna yang dipantulkan atau perpaduan dari warna – warna yang dipantulkan. Dengan begitu, kita dapatmemperkirakan rumus molekul senyawa kompleks berdasarkan perubahan



3.



warna senyawa yang terbentuk.



Reaksi pada senyawa kompleks merupakan reaksi kesetimbangan, sehingga reaksinya tidak akan pernah selesai akibatnya jika kita memanaskan senyawa kompleks yang terbentuk, hal ini akan membentuk reaktan atau pereaksinya kembali.



4.



Banyak senyawa kompleks yang digunakan didasarkan pada warna, kelarutan atau perubahan perilaku kimiawi dari ion logam dan ligan ketika senyawa tersebut membentuk kompleks. Misalnya, tembaga (II) Ftalosianin biru. Kompleks ini digunakan sebagai pencelup kain dalam industri tekstil.



IX.



DAFTAR PUSTAKA



Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Cotton F.A, Wilkinson G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI Press. Sunarya, Yayan. 2003. Ikatan Kimia. Bandung: JICA. Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka