PERCOBAAN 5 Tetraamin [PDF]

Citation preview

PEMBUATAN TETRAAMIN TEMBAGA(II) SULFAT Nurlita Fajar Fitriana , Devia One Saputri, M Lutfi Hakim Lab. Kimia Anorganik Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang Gedung D8 Lt 1 Sekaran Gunungpati Semarang, Indonesia Kode Pos 50229. [email protected], 081390451169 Abstrak Percobaan pembuatan tetraamintembaga(II) sulfat yang merupakan garam kompleks ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat sebagai hasil reaksi antara kupri sulfat dengan amoniak dan sifat-sifatnya. Metode yang digunakan dalam percobaan pembuatan tetraamintembaga(II) sulfat adalah melalui reaksi substitusi yang melibatkan reaksi antara garam dari suatu logam dalam larutan air dengan agen koordinasi (ligan) dimana dalam metode ini terjadi pertukaran atau penggantian ligan. Sedangkan metode yang digunakan dalam mempelajari sifat-sifat garam kompleks tetraamin tembaga(II) sulfat adalah dengan pengenceran dan pemanasan. Hasil dari percobaan pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat didapatkan Kristal garam kompleks dengan massa 1,548 gram. Sedangkan setelah garam diencerkan warna larutan berubah menjadi biru tua dan pada saat pengenceran berlebih warna larutan berubah menjadi biru muda. Sedangkan setelah garam dipanaskan garam berubah warna menjadi biru kehijauan dan dihasilkan gas yang bersifat basa. Kesimpulan dari percobaan pembuatan tetraamintembaga(II) sulfat adalah garam kompleks yang dihasilkan berwarna biru tua, hal ini dikarenakan adanya kompleks Cu. Proses pembuatan garam melibatkan reaksi substitusi antara H2O dengan NH3 yang membentuk ligan yang selanjutnya akan tersubstitusi kembali pada pengenceran berlebih. Proses pemanasan garam menghasilkan gas NH3 dan rendemen yang dihasilkan sebanyak 73,8054 %. Kata kunci : garam kompleks; ligan; substitusi; tetraamintembaga(II) sulfat Abstract Trial manufacture tetraamincopper (II) sulfate complex salt which is aimed to study the manufacture of complex salt tetraamincopper (II) sulfate as a result of the reaction between ammonia and cupric sulfate with its properties. The method used in the experiment of making tetraamincopper (II) sulfate is through substitution reaction involving the reaction of a metal salt in aqueous solution with the ligand in which this method an exchange or ligand replacement. The results of the trial manufacture of complex salt tetraamincopper (II) sulfate complex salt crystals obtained with mass 1.548 grams. Meanwhile, after the diluted salt solution color changes to dark blue and the color excess dilution when the solution becomes blue. Meanwhile, after a heated salt salt changes color to blue-green and the gas produced is alkaline. The conclusion of the trial manufacture of tetraamincopper (II) sulfate complex salt produced is dark blue, this is due to the complex Cu. Salt-making process involves a substitution reaction between H2O with NH3 ligands that form which would then be substituted back on excessive dilution. The resulting yield as much as 73,8054 %. Keywords: ligand; salt complex; substitution; tetraamincopper (II) sulfate



Pendahuluan Salah satu garam kompleks adalah tetraamintembaga(II) sulfat. Namun, masih banyak yang belum mengetahui cara pembuatan garam kompleks tersebut. Oleh karena itu,



dalam percobaan ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat serta mempelajari sifat-sifatnya. Permasalahan yang berusaha dipecahkan dalam praktikum ini antara lain bagaimana cara pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat, bagaimana sifat-sifat garam kompleks tersebut apabila diberi perlakuan khusus, dan bagaimana hasil rendemen yang diperoleh. Logam-logam transisi dapat membentuk ion-ion kompleks yang beragam. Contohnya adalah logam tembaga. Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 10380C. Karena potensial elektroda standarnya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa-senyawa tembaga (I) diturunkan dari Tembaga (I) Oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion Tembaga (I), Cu2+. Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam Tembaga tak larut dala air, perilakunya mirip senyawa perak (I). Mereka mudah dioksidasi menjadi senyawa Tembaga (II) Oksida, CuO hitam. Garam-garam Tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat,padat,maupun dalam larutan air. Garamgaram temabaga (II) anhidrat, seperti Tembaga(II) Sulfat Anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo (Svehla,1990). Karena atom dengan elektron tidak berpasangan mempunyai momen magnet tetap, maka senyawa-senyawa dari logam transisi ini bersifat paramagnetik, artinya dapat ditarik oleh medan magnet (Sukardjo,1985). Ion kompleks terdiri atas ion logam pusat dikelilingi anion-anion atau molekulmolekul membentuk ikatan koordinasi. Ion logam pusat disebut ion pusat atau atom pusat. Anion atau molekul yang mengelilingi ion pusat disebut ligan. Banyaknya ikatan koordinasi antara ion pusat dan ligan disebut bilangan koordinasi.Ion pusat merupakan ion unsur transisi, dapat menerima pasangan elektron bebas dari ligan. Pasangan elektron bebas dari ligan menempati orbital-orbital kosong dalam subkulit 3d, 4s, 4p dan 4d pada ion pusat. Ligan adalah molekul atau ion yang dapat menyumbangkan pasangan elektron bebas kepada ion pusat. Ligan ada yang netral dan bermuatan negatif atau positif. Pemberian nama pada ligan disesuaikan dengan jenis ligannya. Bila ada dua macam ligan atau lebih maka diurutkan menurut abjad (Maulana, 2007). Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak diguakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukkan kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu



atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Pembentukkan kompleks dalam analisis anorganik kualitatif sering terlihat dan dipakai untuk pemisahan dan identifikasi. Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan. Suatu fenomena lain yang penting yang sering terlihat bila kompleks terbentuk adalah kenaikkan kelarutan, banyak endapan bisa melarut karena pembentukkan kompleks (Vogel, 1979). Pelarutan tembaga, hidroksida, karbonat dan sebagainya, dalam asam menghasilkan ion akua hijau kebiruan yang dapat ditulis [Cu(H 2O)6]2+, dua dari molekul-molekul H2O yang berada lebih jauh daripada tempat yang lainnya. Diantara berbagai kristal hidrat lainnya, sulfat biru CuSO4.5H2O yang paling dikenal, Ia dapat terhidrasi menjadi zat anhidrat yang benar-benar putih. Penambahan ligan kepada larutan akua menyebabkan pembentukan kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan dengan NH 3. Misalnya spesies [Cu(NH3) (H2O)5]2+ [Cu(NH3)4 (H2O)2]2+ dibentuk dengan cara normal, namun penambahan molekul NH3 yang kelima dan keenam sulit. Molekul keenam hanya dapat ditambahkan dalam cairan amonia (Cotton dan Wilkinson, 1989). Jika larutan amonia ditambahkan ke dalam larutan ion Cu 2+, larutan biru berubah menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan amonia (Sugiharto,2003). Ligan di dalam ion kompleks berupa ion-ion negatif seperti F- dan CN- atau berupa molekul-molekul polar dengan muatan negatifnya mengarah pada ion pusat seperti H 2O atau NH3. Ligan ini akan menimbulkan medan listrik yang akan menolak elektron terutama elektron dari ion pusat, karena elektron d ini terdapat di orbital paling luar dari ion pusat bertambah. Amoniak mempunyai pasangan elektron bebas atau lone pair elektron (Sukardjo,1985). Metode Alat



yang



digunakan



dalam



praktikum



pembuatan



tetraamintembaga(II) sulfat antara lain neraca analitik, gelas beker 100 ml dari Delas, gelas ukur 10 ml dari Herma, tabung reaksi merk pyrex, pembakar spiritus, pipet tetes merk pyrex, kertas saring, pengaduk kaca merk pyrex, spatula merk pyrex, oven, lemari es dan kaca arloji merk pyrex. Sedangkan bahan yang digunakan antara lain kristal CuSO4.5H2O for syn dari Merck , NH3 10 % for syn dari Merck , aquades dan etil alkohol 96 % for syn dari Merck.



Pada pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat, mula-mula CuSO4.5H2O ditimbang dengan neraca analitik sebanyak 2,5021 gram. Padatan tersebut kemudian dilarutkan dengan 10 mL aquadest dalam gelas beker. Kemudian ditambahkan 12,5 mL NH3 10% dan diaduk hingga homogen. Kemudian ditambahkan 4 mL etil alcohol 96% secara perlahan melalui dinding beker. Campuran yang diperoleh jangan diaduk maupun digoyang. Setelah itu gelas beker ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama 1 jam. Setelah 1 jam berlalu , larutan ditutup dengan plastic dan disimpan dalam lemari es selama kurang lebih 3 hari hingga terbentuk Kristal. Setelah 3 hari, hasil diambil dari kulkas dan Kristal yang diperoleh dipisahkan dengan penyaringan. Kristal kemudian dicuci dengan 2 mL campuran amonia pekat dengan etil alcohol (1:1). Kristal kemudian dikeringkan dalam oven hingga kadar airnya hilang (sekitar 15 menit). Kristal yang sudah kering kemudian ditimbang, amonia yang digunakan ditentukan berapa molnya dan rendemen hasil yang didapat dihitung. Percobaan



untuk



tetraamintembaga(II)



mempelajari



sulfat



dilakukan



sifat-sifat dengan



garam



kompleks



pengenceran



dan



pemanasan. Mula-mula, garam hasil percobaan dilarutkan sedikit dalam 2,5 mL aquades dan diamati warnanya. Kemudian diencerkan kembali secara berlebih dengan 10 mL aquades dan perubahan warnanya dicatat. Percobaan selanjutnya, sedikit garam kering yang diperoleh dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dipanaskan pelan-pelan. Perubahan warna garamnya dicatat dan gas yang dibebaskan dicek dengan kertas lakmus. Percobaan ini menggunakan satu variabel yaitu pembuatan garam yang menggunakan larutan CuSO4 dan NH3 dan analisis data yang digunakan adalah dengan massa garam teoritisnya dihitung terlebih dahulu kemudian dibandingkan dengan massa garam kompleks yang diperoleh agar rendemennya dapat diketahui. Hasil Dan Pembahasan A. Hasil Pengamatan



Dari percobaan pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat yang telah dilakukan, dapat diamati hasilnya yang disajikan pada tabel 1 berikut: Tabel 1. Data dan hasil percobaan pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat Percobaan Hasil Serbuk cupri Warna biru muda sulfat 2,5 gram Serbuk cupri Serbuk larut, larutan berwarna biru sulfat + aquades muda Larutan cupri Larutan berwarna biru tua sulfat + NH3 Larutan + etil Larutan biru tua, alcohol melapisi alcohol larutan Larutan Tetap didiamkan selama 1 jam Larutan Larutan biru tua, Terbentuk Kristal jarum dimasukkan kedalam kulkas dan didiamkan selama 3 hari Kristal disaring Kristal jarum berwarna biru gelap dan dicuci dengan campuran amonia dan etil alcohol Kristal Kristal kering, tidak menempel pada dikeringkan pengaduk dalam oven Kristal ditimbang Dihasilkan Kristal sebanyak 1,548 gram



Hasil dari percobaan untuk mempelajari sifat garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat disajikan dalam tabel 2 berikut. Tabel 2. Data dan hasil percobaan mempelajari sifat-sifat garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat Percobaan Hasil Sedikit garam Garam larut, larutan berwarna biru tua kompleks + 2,5 mL aquades Penambahan 10 Larutan berwarna biru muda mL aquades



Garam sebelum dipanaskan



Warna biru gelap



Garam setelah dipanaskan



Warna hijau kebiruan



Gas yang dihasilkan dicek dengan lakmus merah



Lakmus merah berubah warna menjadi biru



B. Pembahasan Pembuatan garam kompleks merupakan suatu garam yang terbentuk karena ion atom pusat dan ligan saling mengkompleks sehingga membentuk senyawa kompleks yang merupakan senyawa berwarna. Pada umumnya, atom pusat pada senyawa kompleks berasal dari logam-logam transisi yang dalam percobaan ini adalah tembaga yang bersifat elektropositif. Logam-logam transisi dapat membentuk kompleks karena memiliki orbitalorbital yang masih kosong. Ion logam yang bertindak sebagai atom pusat akan menyediakan orbital-orbital kosong yang dimilikinya. Sedangkan molekul netral atau anion yang bertindak sebagai ligan akan menyediakan pasangan elektronnya untuk mengisi orbitalorbital kosong yang tersedia. Untuk logam tembaga (ion Cu2+) jika membentuk senyawa kompleks, maka kompleks tembaga (II) mempunyai bilangan koordinasi enam, dimana empat ligan bertetangga dalam bidang segi empat membentuk struktur oktahedral. Pada pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat, CuSO 4.5H2O direaksikan dengan ammoniak dimana yang bertindak sebagai atom pusat yaitu tembaga (ion Cu 2+) sedangkan yang menjadi ligannya adalah tetra amin. Tembaga tersebut akan menerima pasangan elektron bebas dari ligan yaitu tetra amin sehingga akan membentuk senyawa kompleks melalui ikatan koordinasi dengan bilangan koordinasi enam sehingga akan membentuk struktur oktahedral. Garam kompleks yang diperoleh yaitu berwarna biru tua. Pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat dilakukan seperti yang telah dicantumkan dalam metode. Proses pereaksian dilakukan di dalam lemari asam dikarenakan NH3 yang digunakan adalah amonia pekat yang menyengat baunya. Larutan CuSO4.5H2O yang berwarna biru muda berubah warna menjadi biru tua setelah ditambahkan dengan NH3 dikarenakan terbentuknya ligan NH3 yang mendesak ligan H2O. Perubahan warna tersebut menandakan terbentuknya senyawa kompleks, hal ini



sesuai dengan teori bahwa salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan (Vogel, 1979). Perubahan warna larutan cupri sulfat yang berwarna biru muda menjadi biru tua setelah penambahan NH3 juga sesuai dengan teori yang menyatakan Jika larutan amonia ditambahkan ke dalam larutan ion Cu2+, larutan biru berubah menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan amonia (Sugiharto,2003). Penambahan alkohol, dalam hal ini adalah etil alkohol secara perlahan melalui dinding gelas beker dan tidak diaduk ataupun digoyang bertujuan agar alkohol melapisi permukaan larutan dan mencegah terjadinya penguapan NH3. Penutupan larutan yang diperoleh menggunakan gelas arloji bertujuan agar tidak menguapnya ion-ion yang diinginkan, ditunjukan pada gambar 1. Larutan disimpan di dalam lemari es selama 3 hari 2 malam agar Kristal garam kompleks dapat terbentuk sehingga didapat garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat.



Gambar 1. Larutan ditutup dengan gelas arloji Kristal garam yang diperoleh setelah 3 hari disimpan didapatkan berwarna biru tua, sama dengan larutannya, disajikan pada gambar 2. Hal ini menandakan di dalam Kristal terdapat ligan NH3. Dapat dibuktikan dengan reaksi: CuSO4.5H2O (s)+ 4NH3 (l) → Cu(NH3)4SO4.5H2O (s)



Gambar 2. Hasil penyimpanan selama 3 hari dalam lemari es Penyaringan kristal dari larutannya dan pencucian Kristal menggunakan campuran amonia dan etil alkohol bertujuan untuk memurnikan Kristal yang terbentuk dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan pada garam. Penyaringan Kristal disajikan pada gambar 3.



Gambar 3. Penyaringan Kristal dari larutannya



Pengeringan Kristal di dalam oven bertujuan agar kadar air dalam Kristal dapat hilang, dan penimbangan Kristal yang telah dikeringkan bertujuan untuk menghitung rendemen Kristal yang diperoleh. Hasil pengeringan Kristal tersaji pada gambar 4.



Gambar 4. Hasil Kristal setelah dikeringkan di dalam oven Sesuai dengan tabel 2, pada penambahan sedikit H2O dalam sedikit garam kompleks yang diperoleh, dihasilkan garam larut dan larutan berwarna biru tua namun lebih muda sedikit dari warna garam keringnya. Hal ini menandakan mulai adanya pendesakan ligan NH3 oleh H2O walaupun belum sempurna. Namun, pada penambahan H2O berlebih, warna larutan berubah warna mennjadi biru muda (gambar 5.) yang menandakan adanya pergantian ligan NH3 oleh H2O yang sesuai dengan teori (Sugiharto, 2003). Reaksinya: Cu(NH3)4SO4.5H2O + H2O  [Cu(H2O)6]2 + + SO42- + 4NH3



Gambar 5. Pengenceran berlebih garam kompleks Pemanasan garam kompleks yang berwarna biru tua menghasilkan gas yang bersifat basa dikarenakan mengubah lakmus merah menjadi lakmus biru. Selain itu, garam juga berubah warna menjadi hijau kebiruan. Hal ini menandakan gas yang dibebaskan adalah NH3 dan didalam pemanasan, garam kompleks membebaskan NH3 dengan ditandainya perubahan warna menjadi hijau kebiruan. Proses pemanasan garam disajikan pada gambar 6. Reaksinya: Cu(NH3)4SO4.5H2O (s)  CuSO4.5H2O (l) + 4NH3 (g)



Gambar 6. Proses pemanasan pada garam kompleks



108 ×227,5



Gambar 7. Hasil dari proses pemanasan pada garam kompleks Analisis data: Massa



[ C u ( H 2 O )4 ] SO4



Massa padatan



yang digunakan = 231,5



Cu SO4 .5 H 2 O



= 2,5063 gram



Mr [ Cu ( NH 3 ) ] SO 4 = 227,5 Mr [ Cu ( H 2 O )4 ] SO 4 = 231,5 mol [ C u ( H 2 O )4 ] SO4 =



[C u ( H 2 O)4 ] SO 4



0,0108 mol



(aq)



2,5021 =0,0108 231,5



+4



NH 3



(aq)



NH ¿ ¿ Cu ¿ ¿



(aq)



+4



0,0108 mol



H2



O(aq)



¿ 2,457 gram Perhitungan secara praktis Massa garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat = 1,8134 gram Perhitungan kemurnian garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat C ¿ C ¿ massa [¿ u ( NH 3 ) ¿ ¿ 4 ]SO 4teoretis ¿ massa[¿u ( NH 3 ) ¿ ¿ 4 ]SO 4 praktis ¿ ¿ rendemen=¿ rendemen=



1,8134 x 100 2,457



rendemen=73,8054



Dari hasil praktikum yang telah diperoleh, dapat digunakan untuk menjawab permasalahan dalam pembuatan tetraamintembaga(II) sulfat. Pembuatan garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat dibuat dari serbuk CuSO4.5H2O , aquades , ammoniak dan etil alkohol berdasarkan rekasi substitusi, yaitu pendesakan ligan antara ligan NH3 dengan H2O. Garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat memiliki sifat apabila diencerkan secara berlebih, terjadi pendesakan ligan oleh H2O sehingga larutan berwarna biru muda. Apabila garam dipanaskan, gas NH3 akan dibebaskan dan garam berubah warna menjadi hijau kebiruan. Hasil rendemen yang diperoleh sebanyak 73,8054%. Praktikum ini dapat diinterpretasikan bahwa hasil praktis massa garam yang diperoleh mendekati dari massa garam teoritis. Hal ini benar adanya karena tidak melebihi massa garam teoritis, namun menunjukan bahwa di dalam garam masih terdapat pengotor. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa



pembuatan



tetraamintembaga(II)



sulfat.



Pembuatan



garam



kompleks



tetraamintembaga(II) sulfat dibuat dari serbuk CuSO4.5H2O, aquades, ammoniak dan etil alkohol berdasarkan rekasi substitusi, yaitu pendesakan ligan antara ligan NH3 dengan H2O. Garam kompleks tetraamintembaga(II) sulfat memiliki sifat apabila diencerkan secara



berlebih, terjadi pendesakan ligan oleh H2O sehingga larutan berwarna biru muda. Apabila garam dipanaskan, gas NH3 akan dibebaskan dan garam berubah warna menjadi hijau kebiruan. Hasil rendemen yang diperoleh sebanyak 73,8054%.



Daftar Pustaka Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI-Press. Maulana. 2007. Senyawa atau Ion Kompleks. Yogyakarta : UGM-Press. Sugiyarto. 2003. Dasar-dasar Kimia Anoraganik Logam. Jakarta: UI-Press Sukardjo. 1985. Kimia Koordinasi. Jakarta: PT. Bina Aksara



Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik kualitatif makro dan Semi Mikro Jilid 1. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.