PERCOBAAN SPEKTROFOTOMETRI Kel 5 [PDF]

Citation preview

PERCOBAAN I LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIKA II PENENTUAN TETAPAN PENGIONAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI Yang diampu oleh Bapak Ida Bagus dan Ibu Nazriati



OLEH



:



KELOMPOK 6 OFFERING H 1. Ilmi Syifaul Maula 2. Devy Choirunnisa



(170332614566)*** (170332614571)



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG SEPTEMBER 2019



A. JUDUL PERCOBAAN Penentuan tetapan pengionan secara spektrofotometri B. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan tetapan pengionan indikator metil merah secara spektrofotometri C. DASAR TEORI Dalam larutan air, metil merah ditemukan sebagai suatu “zwitter ion”, dalam suasana asam (kondisi I), senyawa ini berupa HMR (merah), sedangkan dalam suasana basa (kondisi II), senyawa ini berupa MR− (kuning). Keadaan kesetimbangan antara kedua bentuk metil merah yang berlainan warnanya itu ditunjukkan sebagai berikut : HMR (merah) (kuning)



..................................(1)



Tetapan pengionan metil merah (Ka) dirumuskan sebagai berikut : Ka = Atau bisa juga ditulis sebagai : pKa = pH –



..................................(2)



Harga Ka bisa dihitung dari persamaan (2), dengan cara menentukan perbandingan [MR−]/[HMR] pada pH tertentu yang diketahui. Karena kedua bentuk metil merah mengabsorbsi kuat di daerah cahay tampak, maka perbandingan tersebut dapat ditentukan secara spektrofotometri sinar tampak. Karena itu disini berlaku hukum Lambert-Beer, yaitu : A=



= a.b.c



..................................(3)



dengan : A



= Absorbansi



I



= Intensitas cahaya setelah melalui larutan



I0



= Intensitas pelarut murni



a



= Indeks absorbansi zat terlarut



b



= Panjang/tebal larutan yang dilewati cahaya



c



= Konsentrasi zat terlarut



Harga a bergantung pada panjang gelombang cahaya, suhu, dan jenis pelarut. Jika dalam suatu larutan terdiri lebih dari satu jenis zat terlarut yang masing-masing mengabsorbsi secara bebas, maka absorbansinya bersifat aditif. A = ∑ ai.b.ci



..................................(4)



Penentuan tetapan pengionan indikator metil merah pada percobaan ini dilakukan secara spektrofotometri. Spektrofotometri adalah suatu metode analisa kimia yang merupakan perbandingan intensitas warna suatu larutan dengan larutan standar. Mula-mula ditentukan spektrum absorbsi metil merah bentuk I (HMR) dan bentuk II (MR−), kemudian dipilih dua panjang gelombang 𝜆1 dan 𝜆2 untuk kedua larutan sedemikian rupa sehingga bentuk asam mengabsorbsi jauh lebih kuat pada 𝜆1 dibanding dengan basanya, demikian pula sebaliknya. Secara ideal 𝜆1 dan 𝜆2 berupa puncak seperti gambar berikut :



Indeks absorbansi molar HMR pada 𝜆1 (a1,HMR) dan pada 𝜆2 (a2,HMR). Demikian pula indeks absorbansi molar MR− pada 𝜆1 (a1,MR−) dan pada 𝜆2 (a2,MR−) ditentukan pada berbagai konsentrasi dengan menggunakan persamaan A = a.b.c. Komposisi campuran HMR dan MR− pada suatu pH tertentu dihitung dari absorbansi A1 dan A2, masingmasing pada 𝜆1 dan 𝜆2, dan tebal sel 1 cm (b =1 cm), maka: A1 = a1,HMR [HMR] + a1,MR− [MR−]



..................................(5)



A2 =



..................................(6)



,HMR [HMR] + a2,MR− [MR−]



D. ALAT DAN BAHAN  Alat



:



1. Spektrofotometer (Spectronic 20) 2. pH meter 3. Labu takar 100 mL 4. Pipet gondok 10 mL, 25 mL, 50 mL.



Rangkaian Alat



Keterangan gambar : 1. tempat kuvet



7. tombol untuk mencetak



2. display digital



8. pengatur panjang gelombang



3. mode indikator



9. pengatur transmitan/absorbans



4. mode pilihan



10. tombol power/pengatur nol



5. tombol pengurangan



11. pengatur filter



6. tombol menaikkan



 Bahan : 1. Metil merah 2. Natrium asetat 3. Asam asetat 4. Asam klorida 5. Etanol 95% 6. NaOH



E. PROSEDUR PERCOBAAN 1. Pembuatan larutan standar metil merah (100 ppm) 10 mL larutan persediaan •



Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL



•



Ditambah dengan etanol 95% sebanyak 50 mL



•



Diencerkan dengan air suling hingga tepat 100 mL



Hasil 2.



Pembuatan larutan asam (5ppm) 5 ml larutan standar 



Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL







Ditambahkan HCl 0,1M 10 mL







Diencerkan dengan air suling hingga tepat 100 mL



Hasil



3.



Pembuatan larutan basa (10ppm) 10 ml larutan standar



Hasil







Dimasukkan ke dalam labu takar sebanyak 100 mL







Ditambahkan NaOH 0,04 N sebanyak 25 mL







Diencerkan dengan air suling hingga tepat 100 mL



4.



Penentuan absorbansi larutan asam dan basa Larutan asam dan basa 



Ditentukan absorbansinya pada berbagai panjang gelombang (400 nm 550nm)







Digunakan air suling sebagai pembanding







Dibuat kurva A terhadap







Dipilih







Dicatat absorbansii metil merah pada



1 dan



2



untuk menganalisa campuran bentuk asam dan basa 1 dan



2



yang telah ditentukan



Hasil 5.



Penentuan tetapan kesetimbangan ionisasi 5 mL larutan standar 



Ditambahkan 25 mL larutan CH3COONa 0,04 M







Volume dijadikan tepat 100 mL dengan penambahan : a. CH3COOH 0,01 M b. CH3COOH 0,05 M c. CH3COOH 0,10 M



Hasil







Diukur pHnya







Diukur nilai absorbansi pada



1 dan



2



yang telah ditentukan



F. DATA PENGAMATAN %T (nm)



Asam



Basa



400



91



17



410



90



16



420



84



15



430



83



15



440



77



15



450



70



17



460



60



20



470



52



26



480



44



36



490



36



49



500



31



62



510



26



76



520



24



85



530



23



92



540



26



96



550



33



98



%T Larutan



pH



530 nm



430 nm



CH3COOH 0,01 M



53



73



4,759



CH3COOH 0,05 M



38



83



4,071



CH3COOH 0,10 M



19



80



3,805



Larutan



Absorbansi 1 = 530



1 = 430



Absorbansi di asam



23



83



Absorbansi di basa



92



15



G. ANALISIS DATA A= %T



(nm)



A



Asam



Basa



Asam



Basa



400



91



17



0,0409



0,8538



410



90



16



0,0457



0,7958



420



84



15



0,0757



0,8239



430



83



15



0,0809



0,8239



440



77



15



0,1135



0, 8239



450



70



17



0,1549



0,8538



460



60



20



0,2218



0,6989



470



52



26



0,2839



0,5850



480



44



36



0,3565



0,4439



490



36



49



0,4436



0,3098



500



31



62



0,5086



0,2076



510



26



76



0,5850



0,1191



520



24



85



0,6197



0,0705



530



23



92



0,6382



0,0362



540



26



96



0,5850



0,0177



550



33



98



0,4814



0,0087



 Menentukan indeks absorbansi molar bentuk asam dan basa metil merah pada 𝛌𝟏 dan 𝛌𝟐 𝜆1 = 530 nm nm • a1,HMR



𝜆2 = 420 nm nmnm a2,HMR



A = a.b.c



A = a.b.c



0,6382 = a.1.5



0,0809 = a.1.5



a = 0,12764



a = 0,01618



•



a1,MR−



a2,MR−



A = a.b.c



A = a.b.c



0,0362 = a.1.10



0,8239 = a.1.10



a = 0,0036



a = 0,0823 A



Larutan



pH



520 nm



420 nm



CH3COOH 0,01 M



0,2757



0,1366



4,759



CH3COOH 0,05 M



0,4202



0,0809



4,071



CH3COOH 0,10 M



0,7212



0,0969



3,805



 [𝐇𝐌𝐑] dan [𝐌𝐑−] pada pH 4,759 λ1 = 530 nm → 𝐴 = 1,HMR [HMR] + a1,MR− [MR−] λ2 = 430 nm



𝐴2 = a2,HMR [HMR] + a2,MR− [MR−]



0,2757 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 [MR−]



0,01618



0,1366 = 0,01618 [HMR] + 0,0823 [MR−]



0,12764



0,0044 = 0,0020 [HMR] + 0,00005 [MR−] 0,0174 = 0,0020 [HMR] + 0,01050 [MR−]



-0,013 = -0,01045 [MR−] [MR−] = 0,8038 ppm 0,2757 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 [MR−] 0,2757 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 x 0,8038 0,2757 = 0,12764 [HMR] + 0,00290 0,2757 - 0,00290 = 0,12764 [HMR] 0,2728 = 0,12764 [HMR] [HMR] = 2,137 ppm



 Menentukan [𝐇𝐌𝐑] dan [𝐌𝐑−] pada pH 4,071 λ1 = 530 nm → 𝐴 = λ2 = 430 nm



,HMR [HMR] + a1,MR− [MR−]



𝐴2 = a2,HMR [HMR] + a2,MR− [MR−]



0,4202 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 [MR−]



0,01618



0,0809 = 0,01618 [HMR] + 0,0823 [MR−]



0,12764



0,0067 = 0,0020 [HMR] + 0,00005[MR−] 0,0103 = 0,0020 [HMR] + 0,0105 [MR−]



-0,0963 = -0,01045 [MR−] [MR−] = 0,1085 ppm 0,4202 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 [MR−] 0,4202 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 x 0,1085 0,4202 = 0,12764 [HMR] + 0,0003906 0,4202 – 0,0003906 = 0,12764 [HMR] 0,41981 = 0,12764 [HMR] [HMR] = 3,28 ppm







Menentukan [𝐇𝐌𝐑] dan [𝐌𝐑−] pada pH 3,805



λ1 = 530 nm → 𝐴 = λ2 = 430 nm



,HMR [HMR] + a1,MR− [MR−]



𝐴2 = a2,HMR [HMR] + a2,MR− [MR−]



0,7212 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 [MR−]



0,01618



0,0969 = 0,01618 [HMR] + 0,0823 [MR−]



0,12764



0,0116 = 0,0020 [HMR] + 0,00005 [MR−] 0,0123 = 0,0020 [HMR] + 0,0105 [MR−]



-0,0007 = -0,01045 [MR−] [MR−] = 0,0669 0,7212 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 [MR−] 0,7212 = 0,12764 [HMR] + 0,0036 x 0,0669 0,7212 = 0,12764 [HMR] + 0,00024 0,7212 – 0,00024 = 0,12764 [HMR] 0,72096 = 0,12764 [HMR] [HMR] = 5,648 ppm Larutan



pH



[HMR]



[MR−]



(ppm)



(ppm)



Log



[MR − ] [HMR ]



CH3COOH 0,01 M



4,759



2,137



0,8038



-0,424



CH3COOH 0,05 M



4,071



3,28



0,1085



-1,480



CH3COOH 0,10 M



3,805



5,658



0,0669



-1,927



Kurva Log [HMR]/[MR−] terhadap pH 0 1



1,5



2



2,5



3



4



-1 -1,48 -1,5 -1,927 -2



-2,5



4,5



-0,424 y = 1,5674x - 7,8782



-0,5



Log [HMR]/[MR−]



3,5



pH



5



Berdasarkan grafik tersebut maka didapat : y = 1,5674x – 7,8782



[MR−]



log[𝐻𝑀𝑅] = pH – pKa pKa = 7,8782 Ka = antilog – pKa = 1,32 x 10-8 H. ANALISIS PROSEDUR DAN PEMBAHASAN Hal pertama yang dilakukan yaitu membuat larutan standar metil merah yang memiliki konsentrasi sebesar 100 ppm. Untuk membuat larutan standar metil merah 100 ppm yang harus dilakukan yaitu mengambil 10 mL larutan persediaan, lalu larutan persediaan tersebut dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Setelah itu larutan persediaan ditambah dengan 50 mL etanol 95%, kemudian diencerkan dengan air suling hingga tepat 100 mL maka akan dihasilkan larutan berwarna merah. Selanjutnya yang harus dilakukan yaitu membuat larutan asam dengan konsentrasi 5 ppm. Untuk membuat larutan asam 5 ppm yang harus dilakukan yaitu mengambil 5 mL larutan standar yang telah dibuat, lalu larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Setelah itu larutan tersebut ditambah dengan 10 mL HCl 0,1 M dan diencerkan dengan air suling hingga tepat 100 mL maka akan dihasilkan larutan berwarna pink kemerahan. Untuk membuat larutan basa dengan konsentrasi 10 ppm yang harus dilakuan yaitu mengambil 10 mL larutan standar lalu larutan tersebut dimasukkan dalam labu takar 100 mL. Setelah itu larutan standar tersebut ditambah dengan 25 mL NaOH 0,04 N dan diencerkan dengan air suling hingga tepat 100 mL, maka akan dihasilkan larutan berwarna oranye kekuningan. Setelah membuat larutan asam dan basa, selanjutnya menentukan absorbansi kedua larutan tersebut pada berbagai panjang gelombang. Dalam percobaan ini panjang gelombang yang digunakan mulai dari 400 hingga 550 nm. Panjang gelombang tersebut dinaikkan per 10. Dan setiap mengganti panjang gelombang harus di nol kan terlebih dahulu. Untuk memudahkan maka digunakan air suling sebagai sel pembanding. Dalam percobaan ini, yang dibaca oleh praktikan yaitu % transmitan yang diukur oleh spektrofotometer. Setelah didapatkan % transmitan pada berbagai panjang gelombang untuk larutan asam dan basa, hal selanjutnya yang dilakukan yaitu menentukan panjang gelombang 1 (λ1) dan panjang gelombang 2 (λ2). λ1 dan λ2 ditentukan berdasarkan nilai % transmitan yang paling kecil dari kedua larutan. Dalam percobaan ini praktikan menentukan 530 nm sebagai λ1 dan 430 nm sebagai λ2 hal ini disebabkan karena pada panjang gelombang 520 nm % transmitan yang didapatkan dari larutan asam ialah % transmitan yang paling kecil nilainya yaitu 23%.



Sedangkan 430 nm ditentukan sebagai λ2 karena pada panjang gelombang 430 nm % transmitan yang didapatkan dari larutan basa ialah % transmitan yang paling kecil nilainya yaitu 15%. Setelah menentukan λ1 dan λ2 hal selanjutnya yang harus dilakukan yaitu membuat 3 buah larutan yang terdiri dari 5 mL larutan standar dan 25 mL larutan CH3COONa 0,04 M, kemudian volumenya dijadikan tepat 100 mL dengan menambahkan CH3COOH 0,01 M, CH3COOH 0,05 M, dan CH3COOH 0,10 M. Kemudian ketika larutan diukur % transmitannya dan diukur pH nya pada pH meter. Setelah mendapatkan data untuk menentukan tetapan pengionan indikator metil merah, kemudian data tersebut di analisis. Dari hasil analisis maka didapatkan tetapan pengionan indikator metil merah sebesar 1,32 x 10-8



I. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan Penentuan Tetapan Pengionan secara Spektrofotometri maka dapat disimpulkan: Tetapan pengionan indikator metil merah secara Spektrofotometri ialah sebesar 1,32 x 10-8



J. DAFTAR PUSTAKA



Sumari, Nazriati. 2019 . Petunjuk Praktikum Kimia Fisika II, Universitas Negeri Malang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam



Jawaban Pertanyaan 1. Gambarkan secara skematik: spektrofotometer sinar tampak, UV, dan IR. Apakah sumber cahaya pada ketiga spektrofotometer tersebut? Jawab : Spektrofotometer sinat tampak



•



Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)



•



Lampu katode cekung/lampu katode berongga



•



Lampu pembawa muatan dan electrode (electrodeless discharge lamp)



Spektrofotometer UV-vis



•



Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spectrum kontinyu pada panjang gelombang 320-2500 nm



•



Lampu hydrogen atau deuterium (160-375 nm)



•



Lampu gas xenon (250-600 nm)



Spektrofotometer IR



•



Lampu Nerst, dibuat dari campuran zirconium oksida (38%) Itrium oksida (38%) dan erbiumoksida (3%)



• Lampu globar dibuat dari silisium carbide (SiC) • Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4-20 nm



2. Selain cara spektrofotometri, cara apalagi yang dapat digunakan untuk menentukan tetapan kesetimbangan reaksi kimia? Jawab : Penentuan tetapan kesetimbangan dapat dilakukan dengan melakukan titrasi potensiometri. 3. Turunkan hubungan tetapan kesetimbangan dengan suhu! Jawab : aA + bB Q=



cC + dD



[𝐶 𝑐 ][𝐷𝑑 ] [𝐴𝑎 ][𝐵𝑏 ]



Pada kondisi setimbang Q = K ∆Go = ∆Ho – T ∆So ∆G = ∆Go + RT ln K Pada saat kesetimbangan ∆G = 0 ∆Go = - RT ln K ln K = -



∆G𝑜 𝑅𝑇



= -



∆G𝑜 𝑅𝑇



=+



∆S 𝑅𝑇