Pfad Sni 01 0015 1987 [PDF]

Citation preview

SNI



STANDAR NASIONAL INDONESIA



SNI:01-0015-1987



CRUDE PALM FATTYACID



DISTILLATE



DEWAN STANDARDISASI NASIONAL. DSN



DAFTAR. TSt



Halaman



I



RLIANG LII'{CKUTJ



].



I)EFINISI



}: LAS



{FIKASI/PENGGOLONGAN



,1 SY,\RAT



5



MI-i]'L;



{lA1{A [rIiNG,\lr{IJtl.A},j {'i.}N]'OH



,'. gr1p4 t il! I :iYARA I



t. C;\RA



PENAI'jl)A,\ln'



PITINCII|vIASAN



sNr



01 - 0015



-



t987



CRUDE PALM FATTY ACID DISTILLATE



1.



RUANG LINGKUP



ini meliputi definisi, syarat mutu, cara pengambilan contoh, cara dan cara pengemasan Palm Fatty Acid Distillate. Standar



2.



uji, syarat



penandaan



DEFINISI crude Palm Fatty Acid Distillate



adalah asam lemak yang diperoleh sebagai hasil samping dari rafinasi lengkap minyak daging buah tanaman Etaeis guineensisJacq (Crude palm SNI.SI290 I - 1992) dan fraksi-fraksinya.



Oil



3.



KLASIFIKASI Crude Palm Fatty Acid Distillate digolongkan ke dalam satu jenis mutu.



4.



SYARAT MUTT] Tabel



Spesifikasi Persyaratan Mutu No



Jenis Uji



Satuan



Asam lemak bebas



Persyaratan



Vo



min.80



Vo



min.87



Vo



maks. 1,0



(sebagai palmitat)



(bobot/bobot) 2



Bahan tersabunkan



(bobot/bobot) 3



Kadar air dan kotoran (bobot/bobot)



4.



CARA PENGAMBILAN CONTOH



4.1.



In Bulk/Contoh dari Tangki Timbun Sebelum diambil contohnya tangki dipanaskan sampai kurang lebih 55"C dengan coil yang dialiri Lrap panas didalamnya sehingga isinya cair, kemudian diambil contohnya. Contoh diambil



I



dari 9



sNr



01 - 0015



-



1987



dari tangki dengan menggunakan tabung silinder yang dilengkapi dengan penutup yang dihnbungkan dengan tali, yang dimasukkan ke dalam tangki. Pada permukaan cairan yang akan diambil contohnya, tali penghubung penutup ditarik, sehingga minyak masuk ke dalam tabung. Sesudah penuh tali penghubung dikendorkan dan tabung diangkat. Pengambilan contoh dilakukan pada tempat yang berbeda-beda (atas, tengah dan bawah). Contoh-contoh ini dicampur dan diaduk rata kemudian diambil minimum 1 kg untuk dinalisa.



4.2.



Drum Contoh diambil secara acak sebanyak akar pangkat dua dari jumlah drum dengan maksimum 30 drum dari tiap partai yang akan dikirimkan. Contoh diambil dari drum dengan suatu alat pipa



logam dengan panjang t 125 cm, diameter t2 cm, ujung pipa dapat ditutup atau dibuka dengan suatu sumbat bertangkai panjang. Dengan jalan memasukkan alat itu ke dalam drum, minyak harus teranrbil dari lapisan atas sampai dengan bawah. Contoh diambil empat kali pada empat sudut yang menyilang berhadapan, keempatnya dicampur menjadi satu dan diaduk. Dari campuran contoh diambil minimum 1 kg untuk dianalisa. Petugas pengarnbil contoh harus memenuhi syarat, yaitu orang yang telah berpengalaman atau



dilatih terlebih dahulu dan mempunyai ikatan dengan suatu badan hukum.



5.



CARA U.II



5.1.



Asam lemak betras (sebagai palmitat)



5.1



.l



.



Prinsip Perhitungan berdasarkan persentase berat dari asam lemak bebas yang ada di mana berat rnolekul asam lemak bebas tersebut dianggap sebesar 282,256 atau 200 (sebanding dengan asarn palrnitat) sesuai dengan jenis minyak atau lemak.



5.1.2.



Bahan Kimia



5.1.2.1. Ethanol 957c 5.1.2"2. NaOH arau KOH 0.1 N dalam HrO yang telah distandarkan -5.1



.2.3. NaOH atau KOH 0,,5 N dalam HrO yang telah distandarkan



5.1.2.4. Indikator Penolpthalien larutan l%o dalam alkohol



,5.1.3.



Feralatan



5.1.3.1 . Erlenmeyer



2 dan9



957o (v/v)



sNr



01 - 0015



-



1987



5.1.3.2. Pendingin tegak 5.1.3.3. Penangas



air



'



.3.4. Automatic buret



5.1



5.1.4.



Prosedurl?elaksanaan Pengujian



5.1.4.1. Timbang minyak atau lemak 5 gram 5.1.4.2. Tambahkan 50 ml ethanol 95Vo yangsudah dinetralkan 5



.l



.4.3



. Panaskan erlenmeyer pada suhu 70 "C di atas penangas air dengan memakai pendingin tegak dan dibiarkan sampai mendidih



5.1.4.4. Dalam keadaan panas, lakukan titrasi dengan NaOH atau KOH 0,1 N, atau 0,5 N dalam HrO. 5.1.4.5. Tambahkan indikator Penolpthatien 5.1.4.6. Lakukan titrasi dengan NaOH 0,1 suatu reaksi yang homogen 5.1.4.7.



I - Ztetes, catat pemakaian



N, Sarnbil erlenmeyernya



Titik akhir titrasi dicapai apabila penambahan



titasi NaOH



dikocok kuat-kuat, sehingga terjadi



satu tetes basa menghasilkan sedikit perubahan



warna yang jelas, yang dapat bertahan untuk sedikitnya selama 15 detik



5.1.-5. Penyajian Hasil Uji Dalam perhitungan harus diperhatikan minyak atau lemak dihitung sebagai asam palmitat.



2,56xTxN Asam Palmitat =



w



T = Titrasi dari pemakaian NaOH 0,1 N



5.7.



N=



Normalitet dari NaOH



W=



Berat cuplikan atau sample



0,1



Penentuan bahan yang tidak tersabunkan



3 dari 9



sNI 01 - 0015 5.2.1.



1987



Prinsip Pembebasan minyak atau lemak bebas, sabun-sabun dan bahan-bahan mineral melalui penyabunan



dengan soda kaustik dan ekstraksi dengan pelarut-pelarut tertentu yang tidak menguap setelah pemanasan pada 80uC.



Metoda ini didasarkan pada metoda dari "Society 58,203-2 r r).



for



AnaliticalChemistry" (Analyst, 1933



5.2.2.



Bahan Kimia



5.2.2.1.



Larutan Kalium Hidroksida, 0,5N dalam etanol 95Vo (vlv) yang didiamkan beberapa jam (semalam), kemudian didekantasi dan disaring untuk memperoleh larutan yang jernih. Larutan disimpan pada tempat yang gelap.



5.2.2.2. Dietil eter yang kerapatannya (specific gravity) pada 15,5/15,5oC, 0,720 sampai dengan 0,724, sisa bahan yang tidak menguap pada 80"C tidak lebih dari 0,0001 7o. 5.2.2.3. Aseton, sisa bahan yang tidak menguap pada 80oC tidak lebih dari0,0l



Vo.



5.2.2.4. Kalium hidroksida, lebih kurang 0,5 N. 5.2.2.5. Larutan Natrium hidroksida, 0,1 N dalam etanol 95Vo (v/v) yang didiamkan selama beberapa jam (semalam), kemudian didekantasi dan disaring untuk memperoleh larutan yang jernih. Simpan larutan tersebut dalam tempat yang gelap. 5.2"2.6. Asam khlorida (HCL) kerapatan 1,18. 5.2.2.7. Etanol 95



Vo



(v/v)



5.2.2.8.Indikator penolptalein, larutan 1,0 Vo dalam etanol 95



5.2.3.



Peralatan



5.2.3.1. Labu ukuran 250 ml. 5.2.3.2. Kondensor refluks 5.2.3"3. Penangas air



5.2.3.4. Corong pemisah 5.2.3.5. Labu titrasi



4 dart 9



Vo



(vlv).



sNl 5.2.4.



01 - rn15



-



1987



Prosedur/Pelaksanaan Pengujian



5.2.4.1. Timbang dengan teliti 2,A-2,2 gram minyak atau lemak ke dalam labu 250 ml dan tambahkan 25 ml larutan natrium hidroksida dalam alkohol.



5.2.4.2.Lkat labu pada kondensor refluks dan panaskan di atas penangas air selama satu jam sambil dikocok berulang kali untuk mencapai penyabunan yang sempuma. 5.2.4.3. Pindahkan labu dari penangas, lepas kondensornya dan pindahkan isinya ke dalam corong pemisah 250 ml, dan cuci labu dengan air 50 ml. 5.2.4.4.



Bilas labu



dengan 50 ml dietil eter dan masukkafl hati-hati ke dalam corong pemisah. Tutup



corongnya dan kocok kuat-kuat pada waktu isi labu masih hangat, kemudian diambangkan sampai kedua macam cairan terpisah. Lapisan yang mengandung alkohol dituangkan ke dalam labu untuk penyabunan. 5.2.4.5. Tuangkan lapisan ether dari bagian atas corong ke dalam corong pemisah 250 ml yang kedua yang mengandung air 20 ml. 5"2.4.6. Eksttaksi larutan sabun yang mengandung alkohol dua kali masing-masing dengan eter 50 ml dan kernudian dicampurkan ke dalam ekstrak-ekstrak yang telah ada dalam corong kedua. Bila ekstraknya mengandung bahan padat, saring dulu campuran tersebut melalui saringan yang kering dan bebas lemak ke dalam corong pemisah yang kedua 5.2.4.7. Saringan dicuci lagi dengan eter dan putar-putar ekstrak dalam corong kedua tanpa pengocokan keras dengan air 20 ml dan dibiarkan, setelah terpisah buang airnya. 5.2.4.8. Bila diketahui atau diduga adanya sabun metal dalam contoh aslinya, corong pemisah yang kedua harus kosong dan diisi air 20 ml, bila ketiga ekstrak ether sudah dimasukkan ke dalamnya tambahkan 5 tetes asarn klorida pekat dan kocok baik-baik. Cuci campuran ekstrak tersebut 2



kali dengan air



2O



ml, dengan pengocokan kuat.



5.2"4.9. Setelah perlakuan-perlakuan permulaan tersebut, cuci larutan eter dua kali dengan air 20 ml kocok kuat-kuat tiap kali. Kemudian cuci berturut-turut dengan 20 ml larutan Kalium Hidroksida 0,5 N , 20 ml air, larutan Kalium Hidroksida 0,5 N, 20 ml air, 20 nrl lamtan kalium hidroksida 0,5 N dan terakhir dua kali dengan air 20 ml. Lanjutkan pencucian dengan air sehingga sisa air pencucian tidak berwarna merah muda pada penambahan indikator penolptalein. 5.2.4.10. Pindahkan larutan ether ke dalam labu yang telah diketahui beratnya dan diuapkan. Tambahkan



2 atau 3 ml aseton dan pindahkan solvent dari labu sampai benar-benar habis, misalnya dengan aliran ud;rra, labu yang terendam itu diputar-putar di atas penangas air. Panaskan labu dan isinya pada suhu tidak lebih dari 80"C.



5 dari 9



sNI



01 - 0015



-



1987



5.2.4.11. Larutkan isinya dalam l[J



ml etanol 95 % yang baru dididihkan, dinetralkan dan dititrasi dengan larutan riatrium hidroksida 0,1 N beralkohol, dengan menggunakan indikator penolptalein. Titrasi yang dilakukan tidak boleh lebih dari 0,1 ml. Bila melebihi, pengujian dibatalkan dan penentuan diulangi dari permulaan.



5.2.4.12.



Bila ada hal-hal yang menunjukkan bahwa bahan-bahan yang dapat disabunkan, tidak terpisah dengan sempurna, bahan contoh harus disabunkan kembali seperti sebelumnya. yakni ditimbang, disabunkan, diektraksi dan dicuci dengan cara yang sama.



5.2.4.13.



Bila dari perlakuan ulang tersebut. jumlah bahan yang tidak tersabunkan tidak sama dengan hasil penimbangan pada penentuan yang pertama dalam batas-batas penyimpangan tertentu, pengujian diulangi lagi dari permulaan.



5.2.5.



Penyajian Hasil Uii Bahan yang tidak tersabunkan



r00 o/o



wl



tlerat =



w di



W, = berat residu (gram)



mana



W 5.2.6.



Catatan



= berat contoh yang diambil (gram)



:



5.2.6"1. Dalanr keadaan yang luar biasa, bahan-bahan yang tidak tersabunkan agaknya berkurang terus



menerus selama pengeringan karena adanya beberapa bahan yang sukar menguap, seperti misalnya sisa-sisit fraksi pelarut. Pada kondisi yang demikian pindahkan ekstrak yang telah



dicuci ke dalam tabung yang mengandung 2 gram minyak netral, seperti minyak kacang tanah, yang telah dipanaskan pada suhu 80oC sampai tercapai berat tetap, kemudian teruskan penentuan seperti biasa. Pada kondisi ini minyak netral dapat mengurangi kehilangan berat sekecil mungkin.



dari kesalahan



percobaan (experimental error) dalam hal berat dengan sendirinya akan menyebabkan perubahan jumlah bahan yang tak dapat tersabunkan di dalam contoh.



5.2.6.2. Batas-batas



Penentnan Kadar air



5.3. 5.:t.



r



Prinsip



Selisih berat awal dari contoh uji dan berat setelah penguapan dihitung sebagai kadar



6 dari 9



sNr 0l - 0015 _ 1987 5.3.2.



Peralatan



5.3.2.1. cawan aluminium bertutup, dengan diameter g-9 cm, tinggi 4-5 cm 5.3.2.2. Desikator 5.3.2.3. Oven



5.3.3.



Prosedur/Pelaksanaan pengujian



5'3'3'l' contoh harus benar - benar



homogen dengan pengadukan, lunakkan dengan pemanasan yang



ringan, jangan sampai mencair.



5'3'3'2' Timbang dengan teliti 5 gram contoh uji ke dalam cawan yang sudah diketahui Eer#rya 5'3'3'3' Panaskan dalam oven pada suhu lOl"C +



l"C



se



ar*a



desikator, timbang.



ffincenrt, kemudian dinginkan pada



5'3'3'4' Ulangi pernanasan, pendinginan dan penimbangan sampai selisih berat antara beberapa penimbangan tidak melebihi I mg (0,05 Vo). 5'3'3'5'



Pada pengeringan dalam oven dapat pula dilakukan penambahan (dengan menambahkan) sejumlah



pasir laut yang telah dicuci dan dikeringkan sebelumnya



5.3.4.



Penyajian Hasil Uji Bahan menguap, Vo (bobotlbobot)



=



100



(W - Wl)



w dimana:



W



= berat contoh uji, dalam gram.



Wl = berat residu, dalam



5.4. 5.4.1



.



gram.



Penentuan Kadar Kotoran



Prinsip



Metoda ini terdiri dari penyaringan bahan yang akan diuji dengan menggunakan Gooch Crucible dibantu pompa vacum, dilanjutkan dengan kerosene panas dan petroleum ether.



5.4.2.



Bahan Kimia



7 dari 9



sM 01 _ 0015 _ 1987 5'4.2.1. Petroleum ether dengan titik



didih 40"C sampai



60oC dengan bilangan brorn kurang dari



L



5.4.2.2. Karbon disulfida yang baru disuling sebelum digunakan



5.4.3.



Peralatan



5.4.3.1. Neraca analitik 5.4.3.2. Kertas saring whatman No.41 atau kertas Barcham Green No. 801 5.4.3.3. Krus Gooch dan fiber glass, krus silika atau krus kaca masir. 5.4.3.4. Oven pengering dengan pemanas listrik 5.4.3.5. Alat ekstraksi kontinyu



5.4.4.



Prosedur/Pelaksanaan Pengujian



5'4.4.L Gunakan sisa contoh uji pada penentuan kadar air, atau buat contoh uji seperti tersebut 5.4-4.2. Tambahkan 50 ml kerosene melarutkan lemaknya



ke dalam contoh dan panaskan pada penangas air untuk



5.4.4'3. Saring melalui Gooch Crucible yang telah disiapkan dengan bantuan pompa vacum 5.4'4.4. Cuci hingga 5 kali pencucian dengan 10 ml kerosene. Pencucian terakhir dilakukan dengan



petroleum ether untuk menghilangkan seluruh kerosene 5.4.4.5. Keringkan seluruh crucible dengan seluruh isinya hingga beratnya tetap pada suhu 101" C +



loc.



-s.4.5. Penyajian Hasil Uji Kotoran total



=



100 (W2-W1)



w dimana



:



W2 = berat (gram) kertas/crucible serta kotoran-kotoran



Wl = berat



W



(gram) kertas crucible



= berat (gram) contoh uji yang digunakan



8 dari 9



SNI



6.



01



0015



-



1987



SYARAT PENANDAAN Pada setiap pengiriman, bagian luar drum harus diberi keterangan dengan cat yang tidak mudah



luntur



:



- Produksi Indonesia - Nama Perusahaan/Eksportir - Nama barang - Berat Bersih - Kode Produksi - Negara Tujuan Keterangan-keterangan lain yang diperlukan.



7.



CARA PENGEMASAN Palrn Fatty Acid Distillate disajikan dalam ujud lemak agak padat "in bulk" atau dikemas dalam drum bersih dan kering, berukuran 200 liter dengan head space 5 - 10 persen. Drum Palm Fatty



Acid Distillate dibuat dari bahan yang bersifat tidak mencemari isi dan melindungi produk dari kontaminasi luar.



9 dari 9