Septhya Nurul Nissa - 201431026 - Laporan Praktikum Permanganimetri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR TITRASI REDOKS (PERMANGANIMETRI)



Disusun Oleh : Nama : Septhya Nurul Nissa NIM : 201431026 Kelas : 1 Analis Kimia



Dosen Pembimbing: Ibu Endang Widiastuti, Dra, M.Si Tanggal Praktikum : Rabu, 09 Juni 2021



JURUSAN TEKNIK KIMIA PRODI D3 – ANALIS KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2021



A. TUJUAN PRAKTIKUM 1. Mahasiswa dapat memahami prinsip titrasi redoks (permanganimetri) 2. Mahasiswa dapat membuat dan menstandarisasi larutan standar untuk titrasi redoks (permanganimetri) 3. Mahasiswa dapat menentukan kadar atau konsentrasi sampel melalui titrasi redoks (permanganimetri)



B. DASAR TEORI Permanganimetri atau sering disebut juga sebagai permanganometri merupakan salah satu metoda titrasi redoks menggunakan larutan baku sekunder KMnO4. KMnO4 adalah zat pengoksida sangat kuat, dalam larutan – larutan asam, reduksi ini dapat dinyatakan dengan persamaan berikut: MnO4 - + 8H+ + 5e



Mn2+ + 4H2O



sehingga ekuivalennya adalah seperlima berat molarnya (1/5 𝑀𝑟), yaitu 158,03/5 atau 31,606. Potensial standar, Eo dalam larutan asam menurut perhitungan adalah 1,51 Volt, maka ion permanganat dalam larutan asam adalah zat pengoksidasi yang kuat. KMnO4 juga merupakan oksidator kuat dalam suasana basa/netral, pada suasana ini terjadi reaksi berikut : MnO4 - + 2H2O + 3e



MnO2(s) + 4OH(coklat)



Kalium permanganat bukan suatu zat baku primer. Zat ini sukar diperoleh dalam keadaan murni. Zat baku primer yang digunakan untuk menentukan konsentrasi KMnO4 diantaranya: • Asam oksalat (H2C2O4.2H2O), reaksinya: 2MnO4- + 5C2O42- + 10 H+



2Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O



• Kalium ferro sianida [K4Fe(CN)6], reaksinya: MnO4- + 5Fe(CN6)4- + 8 H+



Mn2+ + 5 Fe(CN)6 3- + 4H2O



• Ferro ammonium sulfat/garam Mohr [Fe(NH4)2(SO4).6H2O], reaksinya: MnO - + 5Fe2+ + 8 H



Mn2+ + 5 Fe3+ + 4H2O



• Kalium tetraoksalat [KH3(C2O4)2.2H2O], reaksinya: 4MnO4- + 5 (C2O4)24- + 32 H+



4Mn2+ + 20CO2 + 16H2O



Larutan KMnO4 tidak stabil terhadap cahaya, oleh karena itu perlu perlakuan khusus dalam penyimpanan larutannya, larutan disimpan dalam botol gelas berwarna gelap/coklat. Begitupula dengan buret yang digunakan buret gelas berwarna coklat. Selain itu kalium permanganat tidak boleh mengandung MnO2, karena mangan dioksida dapat mempercepat reaksi penguraian KMnO4: 4MnO4 - + 2H2O



4MnO2(s) + 3O2 + 4OH-



sehingga pada saat pembuatan larutan harus disaring, agar mangan dioksida hilang. Larutan KMnO4 tidak boleh mengandung Mn2+ , karena akan mengalami reaksi auto-redoks: 2MnO4- + 3Mn2+ + 16H2O



5MnO2(s) + 4H+



Oleh karena itu larutan KMnO4 harus dibuat dalam keadaan netral agar hasil reaksi dengan reduktor yang ada saat pembuaatan larutannya berupa MnO2 mudah dipisahkan. Titrasi permanganimetri harus dilakukan dalam suasana asam agar hasil reaksi titrasi (relatif) tidak berwarna sehingga TA dapat diamati dengan jelas. Asam yang paling sesuai adalah asam sulfat, karena tidak bereaksi dengan larutan permanganat dalam larutan encer.



Indikator Permanganimetri Pada permanganimetri tidak memerlukan indikator karena KMnO4 merupakan autoindikator, warna ungu dari larutan KMnO4 sendiri dapat berfungsi sebagai indikator. Pada permanganimetri, larutan KMnO4 selalu akan mengalami reaksi reduksi dengan reaksi: MnO4 - + 8H+ + 5e Merah ungu



Mn2+ + 4H2O Tidak berwarna



Selama titrasi KMnO4 akan mereduksi sampel, dan warna MnO4- akan segera hilang. Pada saat pereduksi tepat habis (sampel) bereaksi, karena hanya ada warna KMnO4 saja dalam campuran dan tidak tereduksi lagi, maka warna KMnO4 akan terlihat, sehingga kelebihan setetes KMnO4 akan mengubah warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda, ini menunjukkan TA telah tercapai.



C. ALAT DAN BAHAN Alat : ▪ Buret cokelat dengan statif dan klem nya ▪ Botol semprot ▪ Erlenmeyer 250 Ml ▪ Gelas ukur 50 mL ▪ Labu takar 100 mL ▪ Pipet seukuran 10, 25 mL ▪ Pipet Tetes ▪ Gelas/Kaca Arloji ▪ Spatula ▪ Batang pengaduk ▪ Gelas Kimia 50 mL ▪ Gelas Kimia 200 mL ▪ Gelas Kimia 400 mL ▪ Corong gelas ▪ Bola hisap



Bahan : ▪ Larutan H2SO4 ± 4 N ▪ Padatan Asam Oksalat (C2O4H2.H2O) ▪ Larutan H2O2 3% ▪ Padatan FeSO4.7H2O (sampel)



D. CARA KERJA ❖ Pembuatan Larutan Standar Kalium Permanganat ± 0,1 N



❖ Standarisasi larutan Kalium Permanganat ± 0,1 N



Ditimbang 0,77 gram Na-oksalat



Tandabataskan dan di



atau 0,63 gram asam oksalat



homogenkan



dengan botol timbang



Dilarutkan dengan aquadest



Dipanaskan larutan hingga 70-80 0C di atas hotplate



Ditambahkan 25ml H2SO4 Dipipet 25ml larutan asam oksalat 0,1N



TA TITRASI



Dihitung konsentrasi KMnO4 hasil pembakuan



Dititrasi dengan larutan KMnO4 yang akan di bakukan



❖ Penetapan Kadar Fe2+



E. PERHITUNGAN DAN TUGAS ❖ Tabel Titrasi Pembakuan Volume (mL)



Titrasi ke 1



2



3



KMnO4 akhir



24,85 mL



24,90 mL



24,90 mL



KMnO4 awal



0,00 mL



0,00 mL



0,00 mL



Pemakaian



24,85 mL



24,90 mL



24,90 mL



❖ Tabel Titrasi Sampel Garam Mohr Titrasi ke



Volume (mL)



1



2



3



KMnO4 akhir



20,15 mL



20,10 mL



20,15 mL



KMnO4 awal



0,00 mL



0,00 mL



0,00 mL



Pemakaian



20,15 mL



20,10 mL



20,15 mL



Rata - rata



20,13 mL



❖ Tugas 1 Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N sebanyak 250mL Reaksi : MnO4– + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O Terdapat 5 elektron yang dilepaskan Jadi, BE KMnO4 =



𝑀𝑟 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖



=



158,0376 5



= 31,6075 gr/grek



Massa KMnO4 yang harus ditimbang Massa KMnO4 =



𝐵𝐸 KMnO4 x 𝑁 𝑥 𝑉 (𝑚𝑙)



=



1000 31,6075 𝑥 0,1 𝑁 𝑥 250 𝑚𝐿 1000



= 0,7902 gram ❖ Tugas 2 Pelarutan KMnO4 1. Mengapa larutan KMnO4 yang telah dibuat harus didiamkan semalam? Larutan KMnO4 yang telah dibuat harus didiamkan selama 1-3 hari dikarenakan untuk menunggu pembentukan endapan MnO2 dan memberikan kesempatan teroksidasinya zat-zat organic (zat pereduksi) yang sukar dioksidasi pada saat larutan dididihkan. 2. Mengapa harus disaring larutan KMnO4 yang sudah diinapkan? Penyaringan bertujuan untuk menghilangkan endapan MnO2 (Mangan dioksida) yang ada pada larutan kalium permanganate karena MnO2 dapat mengkatalisis dkomposisi larutan permanganate (mengkatalisis penguraian MnO4-)



❖ Tugas 3 Pembuatan Larutan Asam Oksalat Diketahui : Massa H2C2O4.2H2O



= 0,6311 gram



Volume



= 100 mL



Mr H2C2O4.2H2O



= 63,035



Jawab : N



=



N



=



𝑚 𝑚𝑟/𝑏𝑒



×



0,6311 126.07/2



1000 𝑚𝑙



×



1000 100



= 0,1001 N ❖ Tugas 4 Pembuatan H2SO4 1 M sebanyak 100 mL M



= =



10 × 𝜌 × % 𝑚𝑟 10 × 1,84 × 98% 98



V1 × C1



= V2 × C2



100 × 1



= X . 18,4



= 18,4 M



X



= 5,43 mL



Jadi larutan H2SO4 98% yang harus di pipet adalah sebanyak 5,43 mL



❖ Tugas 5 Titrasi Pembakuan 1. Tuliskan persamaan reaksi untuk titrasi pembakuan! Reaksi pada standarisasi : 2 MnO4- + 5 (COO)22- + 16 H+ → 10 CO2(g) + 2 Mn2+ + 8 H2O Reduksi : MnO₄⁻ (aq) + 8H⁺ (aq) + 5e⁻



→ Mn²⁺ (aq) + 4H₂O (l) | x2



Oksidasi : C₂O₄²⁻ (aq)



→ 2CO₂ (g) + 2e⁻



Reaksi



: 2MnO₄⁻(aq) + 16H⁺ + 5C₂O₄²⁻(aq)



→ 2Mn²⁺ + 8H₂O(l) + 10CO₂(g)



2. Hitung konsentrasi KMnO4 dari hasil pembakuan tersebut! V1 × N1



=



V2 × N2



25 × 0,1



=



24,88 . x



X



=



0,1005 N



| x5



Jadi normalitas dari larutan KMnO4 yang sebenarnya adalah 0,1005 N



❖ Tugas 6 Sampel 1. Tuliskan rumus molekul dari garam Mohr! (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O atau biasa di sebut FAS 2. Tuliskan persamaan reaksi dari titrasi sampel garam Mohr! Reaksi pada sampel : 5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ → Mn2+ + 5 Fe3+ + 4H2O 3. Hitung kemurnian dari garam Mohr yang ditanyatakan dalam %FeSO4 Data Praktik Jumlah FeSO4



= Jumlah KMnO4 = V. KMnO4 × N. KMnO4 = 20,13 mL × 0,1004 N = 2,0210 mN



Fp



=



100 25



= 4 kali pengenceran Massa



= N. Total FeSO4 × Mr/Valensi × 4 = 2,0210 mN × 151,9076/2 × 4 = 614, 0104 mg ≈ 0,6140 g



% FeSO4



=



0,6140 1,9654



× 100%



= 31,24 % Data Teori Mol FeSO4



= Mol gram Mohr = 1,9654 g /392,136 g/mol = 0,0050 mol



g FeSO4



= 0,0050 x 151,9076 = 0,7595 g



% FeSO4



=



0,7595 1,9654



× 100%



= 38,64 % Persentase Kesalahan % Kesalahan



= =



data teori−data praktek data teori 38,64% − 31,24% 38,64%



= 19,15%



x 100%



x 100%



F. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan tentang titrasi permanganometri. Langkah pertama yang dilakukan yaitu pembuatan, pembakuan / standarisasi kalium permanganat dan yang kedua penentuan kadar FeSO4. Dibuat terlebih dahulu larutan baku KMnO4. Disiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang akan digunakan. Setelah itu ditimbang kalium permanganat lalu dilarutkan. Kemudian dituang kedalam botol 1 liter dengan menggunakan corong yang dilapisi kertas saring dan dikocok sampai benar benar larut, lalu didiamkan selama 1-3 hari. Setelah didiamkan larutan KMnO4, disaring dengan menggunakan kertas saring. Dimana tujuan penyaringan yaitu agar bebas dari MnO2. Setelah itu dimasukan kembali ke dalam botol coklat 1 liter dan diberi label KMnO4. Botol berwarna coklat karena dikhawatirkan kalium permanganat yang sedang digunakan terurai oleh cahaya. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indicator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Permanganat dengan asam oksalat, dengan adanya asam sulfat, menghasilkan gas karbon dioksida: 2 MnO4- + 5 (COO)22- + 16 H+ → 10 CO2(g) + 2 Mn2+ + 8 H2O Reaksi ini lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat pada 60°C. maka diperlukan pemanasan sebelum dititrasi, dalam praktikum ini praktikan memanaskan larutan terlebih dahulu. Ion mangan (II) mengkatalisis reaksi ini; jadi, reaksi ini adalah otokatalitik; sekali ion mangan (II) telah terbentuk, reaksi menjadi semakin cepat. Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 yang berwarna ungu dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (auto indicator). Titik akhir titrasi adalah saat larutan berwarna merah muda keunguan. Pada saat titrasi yang melibatkan kalium permanganat sebaiknya digunakan alat gelas (buret, botol penyimpanan larutan) yang berwarna gelap, karena dikhawatirkan kalium permanganat yang sedang digunakan, terurai oleh cahaya, sehingga apabila tidak ada botol ataupun alat gelas yang gelap, sebaiknya digunakan penutup ( bisa berupa alumunium foil ataupun plastik hitam) untuk membungkus alat gelas bening tersebut agar kedap cahaya.



Pada saat penentuan konsentrasi kalium permanganat, digunakan asam oksalat sebagai zat baku primer. Asam oksalat dikatakan zat baku primer dikarenakan asam oksalat merupakan zat yang stbil, memiliki Mr tinggi dan memiliki kriteria lainnya sebagai standar primer. Asam oksalat dapat bereaksi dengan kalium permanganat dengan reaksi : Reduksi : MnO₄⁻ (aq) + 8H⁺ (aq) + 5e⁻



→ Mn²⁺ (aq) + 4H₂O (l) | x2



Oksidasi : C₂O₄²⁻ (aq)



→ 2CO₂ (g) + 2e⁻



Reaksi



: 2MnO₄⁻(aq) + 16H⁺ + 5C₂O₄²⁻(aq)



| x5



→ 2Mn²⁺ + 8H₂O(l) + 10CO₂(g)



Karena asam oksalat merupakan asam organik, asam oksalat bereaksi lambat dengan kalium permanganat, sehingga dalam proses titrasinya harus dalam keadaan panas, agar kita lebih mudah melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan Titik Akhir yang diakibatkan oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat. Dari suasana asam terjadi reaksi reversible terbentuk Mn



+



yang kemudian dapat



mengoksidasi Fe dan menghasilkan Mn+ yang akan dihasilkan warna merah yang jelas pada titik akhir. Permanganat bereaksi dengan cepat dengan banyak agen pereduksi. Namun bukan berarti banyak agen pereduksi akan bertindak sebagai katalis. Pada prosesnya kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Pengendapan MnO2 inilah yang tidak boleh terjadi di awal penitrasian, permanganate adalah agen pengoksidasi kuat dan sangat sensitif dengan cahaya sehingga pada awal titrasi buret sebelumnya bungkus dan dilakukan pada tempat yang gelap sehingga tidak terjadi pengoksidasian lebih awal yang nantinya dapat menggangu jalannya titrasi dengan menghasilkan endapan MnO2. Penentuan kadar Fe dalam FeSO4 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Larutan FeSO4 yang ditambah H2SO4 (penambahan H2SO4 dalam larutan sampel menyebabkan suasana menjadi asam sehingga MnO4- teroksidasi menjadi Mn+) kemudian dipanaskan, tujuannya untuk menghilangkan kadar zat lain yang terkandung didalam larutan tersebut sehingga tidak mengganggu reaksi yang terjadi.



G. KESIMPULAN 1. Permanganimetri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganate (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan laruta baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4-akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam dengan bantuan penambahan H2SO4 dan pada temperatur yang panas (70℃ - 80℃). 2. Titrasi permanaganimetri harus dilakukan di tempat gelap. 3. Permanganat sebagai penitrasi dan bertindak sebagai pengoksidasi. 4. Dalam praktikum permanganometri ini, larutan standar primer yang digunakan adalah asam oksalat dihidrat (C2H2O4.2H2O) dengan konsentrasi 0,1001 N dan larutan baku sekunder kalium permanganat (KMnO4) dengan konsentrasi hasil pembakuan 0,1005 N. 5. Didapatkan hasil kadar kemurnian garam mohr yang dinyatakan dalam % FeSO4 sebesar 31,24%.



H. DAFTAR PUSTAKA 1. Day, R.A. Jr and Underwood, A.L., Quantitative Analysis, Prentice-Hall, ed ke-4, New Delhi, 1981



2. JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. 3. Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka 4. Kenkel, John., Analytical Chemistry for Technicians, third edition, CRC Press LLC, Florida, 2002



5. Mudjiran, Analisa Anorganik `Kuantitatif bagian Volumetrik, F-MIPA, UGM, Yogyakarta 6. Vogel’s., Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, The English Language Book Society and Logman, 4thed, London



7. Kazuo, Riu. Laporan Permanganometri. Laporan Permanganometri (scribd.com) . Diakses tanggal 15 Juni 2021



8. LAPORAN KIMIA ANALITIK II TITRASI PERMANGANOMETRI | yasa esa yasinta Academia.edu Diakses tanggal 15 Juni 2021



9. laporan permanganometri | Aiedha Nadhia - Academia.edu Diakses tanggal 15 Juni 2021