Sistem Dan Cara Kerja Refluks [PDF]

Citation preview

Berikut adalah susunan rangkaian alat ditilasi sederhana:              



1. wadah air 2. labu distilasi 3. sambungan 4. termometer 5. kondensor 6. aliran masuk air dingin 7. aliran keluar air dingin 8. labu distilat 9. lubang udara 10. tempat keluarnya distilat 13. penangas 14. air penangas 15. larutan zat 16. wadah labu distilat



Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009). Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan



atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008). Untuk memisahkan alkohol dari campuran dan meningkatkan kadar alkohol, beer perlu didistilasi. Maksud dan proses distilasi adalah untuk memisahkan etanol dari campuran etanol air. Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, distilasi merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara thermal adalah efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada 100 oC dan etanol mendidih pada sekitar 77oC. perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol air. Prinsip: jika larutan campuran etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul etanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Jika kondensat ini dipanaskan lagi dan kemudian dikondensasikan, maka konsentrasi etanol akan lebih tinggi lagi. Proses ini bisa diulangi terus, sampai sebagian besar dari etanol dikonsentrasikan dalam suatu fasa. Namun hal ini ada batasnya. Pada larutan 96% etanol, didapatkan suatu campuran dengan titik didih yang sama (azeotrop). Pada keadaan ini, jika larutan 96% alkohol ini dipanaskan, maka rasio molekul air dan etanol dalam kondensat akan teap konstan sama. Jika dengan cara distilasi ini, alcohol tidak bias lebih pekat dari 96% (Harahap, 2003). Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Destilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang yang berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi (Tim Kimia Modul SMKN 13, 2001). Destilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkan uapnya kembali menjadi cairan. Destilasi sebagai proses pemisahan dikembangkan dari konsep-konsep dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan sebagainya. Destilasi digunakan untuk pemisahan cairan-cairan dengan tekanan uap yang cukup tinggi. Dengan kolom yang dirancang



secara baik, dapat memisahkan cairan-cairan dengan perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak campuran azeotrop). Destilasi merupakan metode isolasi/pemurnian (Bahti, 1998). Proses pemurnian minyak atsiri bisa dilakukan dengan menggunakan beberapa metode, yaitu secara fisika dan kimia. Proses pemurnian secara fisika bisa dilakukan dengan mendistilasi ulang minyak atsiri yang dihasilkan (redestillation) dan distilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan. Dalam proses secara fisika, yaitu metode redestilasi adalah menyuling ulang minyak atsiri dengan menambahkan air pada perbandingan minyak dan air sekitar 1:5 dalam labu destilasi, kemudian campuran didestilasi. Minyak yang dihasilkan akan terlihat lebih jernih. Hasil penyulingan ulang terhadap minyak nilam dengan metode redestilasi, ternyata dapat meningkatkan nilai transmisi (kejernihan) dari 4 % menjadi 83,4 %, dan menurunkan kadar Fe dari 509,2 ppm menjadi 19,60 ppm. Untuk distilasi fraksinasi akan jauh lebih baik karena komponen kimia dipisahkan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Komponen kimia yang terpisah sesuai dengan golongannya (Hernani, 2006). pemisahan dari sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi dalam alat destilasi sederhana, pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami pemisahan seberapa mana di atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami destilasi seberapa mana di bawah titik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi tercampur dan sedikit pemisahan dari dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih baik didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika pendestilasian ulang diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah secara perlahan ( Louis, 1979 ). Unit operasi distilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponenkomponen yang ada di dalam suatu larutan atau cairan, yang tergantung pada distribusi komponenkomponen tersebut antara fase uap dan fase cair. Semua komponen-komponen ini terdapat dalam kedua fase tersebut. Fase uap terbentuk dari fase cair melalui penguapan pada titik didihnya (Geankoplis, 1983). Distilasi asap cair dilakukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang tidak diinginkan dan berbahaya, seperti poliaromatik hidrokarbon (PAH) dan tar, dengan cara pengaturan suhu didih sehingga diharapkan didapat asap cair yang jernih, bebas ter dan benzopiren (Darmaji, 2002). Senyawa utama yang terkandung di dalam tar yang merupakan hasil dari suatu proses distilasi adalah senyawa phenol yang terdapat dalam jumlah yang sedikit terutama terdiri dari senyawa piridin dan quinolin (Holleman, 1903).



Menurut Cahyono (1991),Macam-Macam Destilasi yaitu : 1. Destilasi Uap Proses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih awal. 2. Destilasi Vakum Untuk memurnikan senyawa yang larut dalam air dengan titik didih tinggi sehingga tekanan lingkungan harus diturunkan agar tekanan sistem turun. 3. Destilasi Biasa Untuk memurnikan campuran senyawa dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan memiliki titik didih yang jauh berbeda. Prinsip Destilasi Uap Campuran substansi yang tidak larut menunjukkan reaksi yang sangat beda dalam larutan homogen dan deskripsi sifatnya memerlukan hukum fisik yang berbeda. Dasar aturan dapat dipakai dengan mempertimbangkan akibat naiknya deviasi pada hukum rault. Satu gejala dari deviasi positif adalah dalam diagram hubungan antara tekanan dengan temperatur. Pada batas deviasi positif besar dari hukum rault, dua komponen dapat larut dan komponen tersebut menguap yang secara matematis memberikan tekanan total yang merupakan jumlah total dari tekanan masing-masing (Wilcox, 1995).



Metode Reflux merupakan metode ektraksi cara panas (membutuhkan pemanasan pada prosesnya), secara umum pengertian refluks sendiri adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang ralatif konstan dengan adanya pendingin balik (Depkes RI, 2000). Ekstraksi dengan cara ini pada dasarnya adalah ekstraksi berkesinambungan.



Metode ini umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Peralatan Yang Diperlukan :



Termometer



Balance



Statif



Hot Plate



boiling flash berleher



Kondensor



Rotary Evaporator Cara Kerja : 1. Ditimbang sampel sebanyak 50 gr 2. Dimasukkan sampel ke dalam labu alas bulat 3. Dimasukkan methanol hingga semua sampel terendam



4. Dipasang labu alas bulat pada alat refluks yang telah dihubungkan dengan kondensor 5. Dipanaskan sampel selama 1 jam 6. Disaring ekstrak yang diperoleh dengan kertas saring 7. Langkah di atas dilakukan hingga semua sampel selesai direfluks 8. Dirotavapor ekstrak yang telah disaring UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA EKSTRAKSI METODE REFLUKS Reaksi kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar atau pada titik didih pelarut yang digunakan pada sistem reaksi. Salah satu alat yang dapat digunakan untuk reaksi-reaksi yang berlangsung pada suhu tinggi adalah seperangkat alat refluks. Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Skema Alat Refluks



Skema alat refluks. pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar di bagian atas. Prinsip kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga



ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali. Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap. Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks • Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung. • Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan Sejumlah manipulasi dari operator.